CN103771471B - 一种用粉煤灰制备氧化铝的方法 - Google Patents

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本发明提供一种用粉煤灰制备氧化铝的方法,其特征在于生产过程的步骤包括:⑴将粉煤灰磨细、石灰石粉磨细,加入碱液、聚乙烯醇水溶液,进行生料造粒;⑵将生料颗粒烧制成熟料,烧制时间为10-30min;生料颗粒烧制成熟料采用两段控温法,包括低温焙烧和高温焙烧,低温焙烧温度选择350-400oC,高温焙烧温度选择750-800oC;⑶将熟料进行碱浸出,浸出熟料用的调整液由浸出熟料、液固分离后固相残渣的洗液调配而成;⑷将浸出液进行脱硅处理后,进行过滤分离;⑸将过滤分离出的脱硅后液,进行碳酸化分解,得到氢氧化铝;⑹焙烧氢氧化铝得到氧化铝产品。

Description

一种用粉煤灰制备氧化铝的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种从粉煤灰生产氧化铝的制备方法。
背景技术
[0002] 粉煤灰是一种二氧化硅含量较高、氧化铝含量较低的高硅含铝矿物。
[0003] 关于从粉煤灰中提取氧化铝的工艺研究,国内外报道很多,其工艺实质上大体可分为:酸法、碱法和酸碱联合法、硫酸铵法等。但易于在工业上实现的氧化铝生产方法主要是碱法生产工艺,碱法生产工艺又分为石灰石烧结法和碱石灰烧结法两种。
[0004] CN103086412A公开了一种粉煤灰提取氧化铝的方法,包括以下步骤:步骤(I)将粉煤灰磨细活化、将硫酸铵磨细,以增加粉煤灰和硫酸铵的表面积;步骤(2)将磨细后的粉煤灰和硫酸铵,按摩尔比将粉煤灰中Al2O3: (NH4)2SO4=1: 3〜6进行固固混合至均一;步骤
(3)向混合均一的原料中,即在粉煤灰和硫酸铵混合物中加入水,造粒;步骤(4)将步骤(3)中所述颗粒置于焙烧设备中焙烧,焙烧程序采用两段控温法,所述的两段控温法分别包括低温段焙烧和高温段焙烧,低温段焙烧的作用为使硫酸铵和粉煤灰混合物颗粒表面硬化,控制颗粒形状,低温段焙烧温度选择350°C〜390°C ;高温段焙烧的作用为增大化学反应速率,减少反应时间,高温段焙烧温度选择390°C〜450°C;步骤(5)将焙烧好的孰料放入水中溶解成溶液;步骤(6)过滤步骤(5)制成的溶液,分别收集滤渣和滤液;步骤(7)向步骤(6)中收集的滤液中加入氨水,得到Al (OH) 3沉淀;步骤(8)对Al (OH) 3煅烧得到Al2O3产品。
[0005] CN103145160A公开了一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法,包括:1)预脱硅,将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液混合后加热,然后导入耐压容器中进行预脱硅反应,预脱硅反应后进行固液分离得到粉煤灰滤饼和脱硅液;2)生料浆制备,将所述粉煤灰滤饼加入到碳酸钠、石灰石和/或生石灰配成的浆液中得到混合浆液,将所述混合浆液磨细并调配成生料浆;3)熟料焙烧,将所述生料浆焙烧成熟料;4)熟料溶出,将所述熟料与调整液混合进行溶出,溶出后进行固液分离获得溶出粗渣和铝酸钠粗液,所述调整液成分包括:10〜60g/L的Na2Ok, 10〜60g/L的Na20。;5)碳酸化分解:向步骤4)获得的所述铝酸钠粗液中通入含CO2的气体进行碳酸化分解反应,并对反应体系固液分离,收集碳分母液和氢氧化铝粗品;6)低温拜耳法溶出:在步骤5)获得的所述氢氧化铝粗品加入碱液A进行低温拜耳法溶出,固液分离获得分离滤饼和溶出浆液,其中,所述低温拜耳法溶出时按照I克氢氧化铝粗品:2〜5ml碱液的重量体积比加入碱液A,使所形成的溶出体系中的碱浓度以Na2O表示为120g/L〜180g/L,并控制溶出温度100°C〜160°C,溶出时间0.5h〜2h ;7)稀释脱硅:将步骤6)获得的溶出浆液使用碱液B进行稀释脱硅,固液分离得到硅渣和脱硅粗液,硅渣返回到所述生料浆,所述脱硅粗液通过再次过滤得到脱硅精液,其中,所述稀释脱硅时按照所述溶出浆液与碱液B5〜12:1的体积比加入碱液B,使所形成的稀释脱硅体系中的碱浓度以Na2O表示为50g/L〜110g/L ;8)种分:将步骤7)得到的所述脱硅精液用氢氧化铝晶种进行种分,得到氢氧化铝和种分分解母液;9)焙烧:将所述氢氧化铝焙烧得到氧化铝。
[0006] CN1923695A公开了一种由粉煤灰制取氧化铝的方法,包括:将粉煤灰研磨至_100目,于200〜760°C焙烧活化I〜1.5小时;按照1:1〜2的重量比将活化后的粉煤灰与彡80%的浓H2SO4拌合均匀,在200〜400°C下焙烧成干渣;用80〜90°C的热水溶浸焙烧后的干渣,溶出其中的硫酸铝,过滤得到硫酸铝溶液;将硫酸铝溶液蒸发浓缩,析出硫酸铝结晶;硫酸铝结晶升温脱水得到无水硫酸铝;继续升温使无水硫酸铝分解得到Y-Al2O3,并回收SO3烟气。
[0007] CN103303948A公开了一种采用酸法由粉煤灰制备氧化铝过程中的除杂方法,其特征在于:包括以下步骤:1】在搅拌下将沉淀剂N,N-二甲基二硫代氨基甲酸铵按Fe3+: NH4+摩尔质量比为1:1〜6加入到铝盐的酸性水溶液中,反应产生黑色沉淀N,N-二甲基二硫代氨基甲酸铁,经过过滤分离收集滤液得到除铁后铝盐溶液;所述铝盐的酸性水溶液为采用酸法由粉煤灰生产氧化铝得到的中间产物;2】将除铁后的铝盐溶液结晶析出,过滤分离,到得铝盐晶体并收集滤液备用;3】焙烧铝盐晶体得到除杂后的氧化铝。
[0008] CN102351227A公开了一种从粉煤灰中一步提取氧化铝的方法,其特征在于:由以下步骤实现:步骤一:将粉煤灰和硫酸钾按1-2:1的质量比在质量分数为70%-90%的硫酸中混合造粒,在400-700 0C下焙烧活化,焙烧反应为0.1-5小时,所得固体在60-100 °C、常压条件下经水或质量分数为30-60%的硫酸溶出后过滤去除固体残渣;步骤二:将步骤一得到的溶液通过黄铁矾法去除溶液中的杂质铁;步骤三:将步骤二得到的溶液通过冷却结晶得到固体的十二水硫酸铝钾,十二水硫酸铝钾经900-1300°C焙烧后得到氧化铝、硫酸钾及三氧化硫,固相经洗涤、过滤、干燥得到氧化铝产品。
[0009] 综上所述,酸法工艺不需要进行溶液脱硅,生产的Al2O3纯度较高,整个工艺过程中的成渣量少;碱法工艺相对较为简单,比较适合于大规模生产;而酸碱混合法在将粉煤灰中超过90%的Al2O3提出的同时,也将其中的大部分二氧化硅提取出来,提出的二氧化硅既可以制作硅胶,也能进一步制备白炭黑。从工业推广的角度而言,碱法最具有推广前景,但是需要解决的主要技术问题在于熟料量大,能耗过高,氧化铝提取后成渣量大,这些都是限制该技术实现产业化的不利因素。
发明内容
[0010] 本发明的目的是提供一种工艺灵活的改进碱法自粉煤灰中提取氧化铝的工艺方法。
[0011] 一种用粉煤灰制备氧化铝的方法,其特征在于生产过程的步骤包括:
[0012] ⑴将粉煤灰磨细、石灰石粉磨细,加入碱液、聚乙烯醇水溶液,进行生料造粒;
[0013] ⑵将生料颗粒烧制成熟料,烧制时间为10_30min ;步骤⑵中生料颗粒烧制成熟料采用两段控温法,包括低温焙烧和高温焙烧;
[0014] ⑶将熟料进行碱浸出,浸出熟料用的调整液由浸出熟料、液固分离后固相残渣的洗液调配而成;
[0015] ⑷将浸出液进行脱硅处理后,进行过滤分离;
[0016] (5)将过滤分离出的脱硅后液,进行碳酸化分解,得到氢氧化铝;
[0017] (6)焙烧氢氧化铝得到氧化铝产品。
[0018] 优选地,步骤⑴中粉煤灰的细度为-200目,石灰石粉的细度为-200目。
[0019] 优选地,低温焙烧温度选择350_400°C,高温焙烧温度选择750-800 °G。
[0020] 优选地,生料配制时控制石灰石中的Ca与粉煤灰中的Si的摩尔比为0.25-0.5,控制碱液中的Na与粉煤灰中的Al和Fe的摩尔比为3.0-4.0。
[0021 ] 优选地,聚乙烯醇水溶液的浓度为10wt%以下,较好的为6wt%,更好的为2_5wt%。
[0022] 其中步骤⑶使用调整液在温度40-100 oC的条件下浸出熟料。浸出液进行脱硅处理后进行液固分离得到的固体残渣返回步骤⑴作生料配制的原料,或是用作生产水泥的原料。
[0023] 步骤(5)碳酸化分解后的母液经蒸发后返回步骤⑴,用于生料配制。
[0024] 本发明的用粉煤灰制备氧化铝的方法,技术灵活可靠,与已有的碱法生产工艺相t匕,降低了焙烧温度和时间,大大减少了能耗,另一方面,通过此工艺方法熟料中氧化铝浸出率保持在85%以上;在减少能耗的如提下,提闻了生广效率。
具体实施方式
[0025] 原料为某热电厂的粉煤灰,主要化学成分为Al20342%,Si0246%。实施例1_2的生料配制时控制石灰石中的Ca与粉煤灰中的Si的摩尔比nCa:nSi约为0.25,控制碱液中的Na与粉煤灰中的Al和Fe的摩尔比为nNa:n (Al+Fe)约为4。
[0026] 实施例1:
[0027] 将磨制后细度为-200目石灰石粉以及碳酸钠和蒸发后的碳酸化分解母液,与磨制细度-200目的粉煤灰混合均匀,加入5wt%的聚乙烯醇水溶液,进行生料造粒;将生料颗粒在400°C焙烧lOmin,然后800 °G焙烧lOmin,得到熟料;用调整液在80°C的条件下浸出熟料,熟料中氧化铝浸出率达到89.65%。熟料浸出液经脱硅后进行碳酸化分解,得到氢氧化铝,氢氧化铝经焙烧后得到冶金级氧化铝产品。
[0028] 实施例2:
[0029] 将磨制后细度为-80目石灰石粉以及碳酸钠和蒸发后的碳酸化分解母液,与磨制细度-80目的粉煤灰混合均匀,加入聚乙烯醇水溶液,进行生料造粒;将生料颗粒在400°C焙烧lOmin,然后800 °G焙烧lOmin,得到熟料;用调整液在80°C的条件下浸出熟料,熟料中氧化铝浸出率达到85.15%。熟料浸出液经脱硅后进行碳酸化分解,得到氢氧化铝,氢氧化铝经焙烧后得到冶金级氧化铝产品。
[0030] 实施例3:
[0031] 生料配制时控制Ca和Si的摩尔比约为0.9,Na和Al+Fe的摩尔比为1.1。其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率达到86.01%。
[0032] 实施例4:
[0033] 低温焙烧温度选择250°C,高温焙烧温度选择800 oC。其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率达到85.23%。
[0034] 实施例5:
[0035] 低温焙烧温度选择450°C,高温焙烧温度选择800 oC。其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率达到86.71%。
[0036] 实施例6:
[0037] 低温焙烧温度选择400°C,高温焙烧温度选择700 oC。其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率达到85.08%。
[0038] 实施例7:
[0039] 低温焙烧温度选择400°C,高温焙烧温度选择850其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率达到87.99%。
[0040] 实施例8:
[0041] 采用6wt%的聚乙烯醇水溶液,其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率为87.18%.
[0042] 实施例9:
[0043] 采用10wt%的聚乙烯醇水溶液,其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率为 85.92%.
[0044] 实施例10:
[0045] 采用2wt%的聚乙烯醇水溶液,其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率为89.58%.
[0046] 实施例11:
[0047] 采用1.5wt%的聚乙烯醇水溶液,其他与实施例1相同。所得熟料中氧化铝浸出率为 85.02%.
[0048] 对比例1:
[0049] 将磨制后细度为-80目石灰石粉以及碳酸钠和蒸发后的碳酸化分解母液,与磨制细度-80目的粉煤灰混合均匀,控制配料制备生料浆;将生料浆在1110°C焙烧得到熟料;用调整液在80°C的条件下浸出熟料,熟料中氧化铝浸出率达到78.07%。熟料浸出液经脱硅后进行碳酸化分解,得到氢氧化铝,氢氧化铝经焙烧后得到冶金级氧化铝产品。
[0050] 对比例2:
[0051] 将磨制后细度为-200目石灰石粉以及碳酸钠和蒸发后的碳酸化分解母液,与磨制细度-200目的粉煤灰混合均匀,控制配料制备生料浆;将生料浆在1110°C焙烧得到熟料;用调整液在80°C条件下浸出熟料,熟料中氧化铝浸出率为80.63%。熟料浸出液经脱硅后进行碳酸化分解,得到氢氧化铝,氢氧化铝经焙烧后得到冶金级氧化铝产品。
[0052] 对比例3:
[0053] 将磨制后细度为-200目石灰石粉以及碳酸钠和蒸发后的碳酸化分解母液,与磨制细度-200目的粉煤灰混合均匀,未加入聚乙烯醇水溶液,直接进行生料造粒;将生料颗粒在400°C焙烧lOmin,然后800 °G焙烧lOmin,得到熟料;用调整液在80°C的条件下浸出熟料,熟料中氧化铝浸出率达到83.50%。熟料浸出液经脱硅后进行碳酸化分解,得到氢氧化铝,氢氧化铝经焙烧后得到冶金级氧化铝产品。
[0054] 通过实施例1和2的比较可见,磨制的粉煤灰和石灰石粉细度越小,有利于最终氧化铝的浸出率。
[0055] 实施例1与对比例2比较可见,采用生料造粒的技术有利于最终氧化铝的浸出率。
[0056] 实施例1与对比例3的比较可见,未加入PVA水溶液,而直接进行造粒,最终氧化铝的浸出率会受到一定影响。对比例2与对比例3的比较可见,先造粒再进行低温和高温两段焙烧有利于氧化铝的浸出,相比现有技术大大降低了能耗,取得了预料不到的技术效果。
[0057] 实施例1与实施例3的比较可见,生料配制时控制Ca和Si的摩尔比,Na与Al+Fe的摩尔比对最终氧化铝的浸出率有一定影响。实验发现,生料配制时控制Ca和Si的摩尔比 nCa:nSi 为 0.25-0.5,Na 和 Al+Fe 的摩尔比 nNa:n (Al+Fe)为 3.0-4.0,效果最好。
[0058] 实施例1与实施例4-7的比较发现,两端焙烧的温度选择对最终的氧化铝浸出率有一定影响。低温焙烧的温度选择350-400°C效果最好,高温焙烧的温度选择750-800 oC效果最好。
[0059] 实施例1与实施例8-11的比较发现,聚乙烯醇水溶液浓度对最终氧化铝浸出率有一定影响。2-5wt%时得到的氧化铝浸出率最高,6wt%次之,10wt% 一般。

Claims (3)

1.一种提高粉煤灰中氧化铝品位的方法,其特征在于生产过程的步骤包括: ⑴将粉煤灰磨细、石灰石粉磨细,加入碱液、聚乙烯醇水溶液,进行生料造粒,其中生料配制时控制石灰石中的Ca与粉煤灰中Si的摩尔比为nCa:nSi为0.25-0.5,碱液中的Na与粉煤灰中Al和Fe的摩尔比为nNa:n(Al+Fe)为3.0-4.0,聚乙烯醇水溶液的浓度为2-5wt%,以及粉煤灰的细度为-200目,石灰石粉的细度为-200目; ⑵将生料颗粒烧制成熟料,烧制时间为10-30min ;生料颗粒烧制成熟料采用两段控温法,包括低温焙烧和高温焙烧,其中低温焙烧温度选择350-40(TC,高温焙烧温度选择750-800 0C ; ⑶将熟料进行碱浸出,浸出熟料用的调整液由浸出熟料、液固分离后固相残渣的洗液调配而成; ⑷将浸出液进行脱硅处理后,进行过滤分离; (5)将过滤分离出的脱硅后液,进行碳酸化分解,得到氢氧化铝; (6)焙烧氢氧化铝得到氧化铝产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(5)碳酸化分解后的母液经蒸发后返回步骤⑴,用于生料配制。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其中步骤⑶使用调整液在温度40-100°C的条件下浸出熟料;浸出液进行脱硅处理后进行液固分离得到的固体残渣返回步骤⑴作生料配制的原料,或是用作生产水泥的原料。
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