CN108408757A - 一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,包括以下步骤:(1)取高纯可溶性钪盐或取高纯氧化钪用酸溶解,配制一定浓度的钪溶液,在搅拌条件下向钪溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和分散剂,调节pH至6~10,配制成无色透明溶液。(2)在温度0℃~100℃搅拌条件下,向溶液滴入盐酸、硝酸或乙酸,调节pH至1~5,出现大量沉淀,沉淀用去离子水洗涤后干燥;(3)将沉淀物在550℃~750℃条件下灼烧1h~2h,得到高纯超细氧化钪粉末。利用本发明制得到高纯超细氧化钪其纯度大于99.99%,分散性良好,其D50在0.8um~2um八面体粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法。
背景技术
钪是一种稀散稀土元素,它具有高熔点、高生成热、低蒸汽压、多晶转变温度高等特性,在航空、催化、激光、电子、核能、光学等材料方面的有广泛应用。在核能领域,因氧化钪有较好的韧性、较高的强度、弹性模量较大等优良的力学性能,能承受高真空、高温、等离子体和铯蒸气腐蚀等多种恶劣环境,因此氧化钪可作为核反应堆用的陶瓷材料,作为核用陶瓷材料,要求氧化钪原料应满足纯度高、粒径小和分布均匀等性质。
现有的超细氧化钪的的制备方法,如申请号为201510044004.4的中国专利申请所公开的《一种超细氧化钪纳米粉体的制备方法》,该方法以硝酸溶解高纯氧化钪后加入硫酸铵、尿素和乙醇,在加热条件下使尿素水解,缓慢释放出氢氧根离子,使钪形成碱式硫酸钪的复盐沉淀,通过高温灼烧得到超细氧化钪粉体,其复盐沉淀因是硫酸复盐,灼烧过程中会有硫酸根残留在氧化钪中,致使产品硫酸根高,同时因尿素是缓慢水解,以致生产时间长。吕滨等发表的论文《制备工艺对超细氧化钪透明陶瓷粉体性能的影响》、《直接沉淀法合成Sc2O3纳米粉》和《用微波均相沉淀法合成Sc2O3纳米粉》,王毅等发表的论文《均匀沉淀法制备Sc2O3纳米粉》,他们的研究其原料为硫酸钪或在钪溶液中添加硫酸铵,再加入六次甲基四胺、氨水或尿素等提供氢氧根离子使之生成沉淀,其沉淀中都有硫酸复盐,通过灼烧复盐生成氧化钪,尽管高温灼烧,但硫酸根难以完全去除,使产品中硫酸根高,影响其使用,同时硫酸复盐分离产生大量有毒气体二氧化硫和三氧化硫,污染环境,同时对生产设备腐蚀严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种生产工艺简单,操作简便,染污小,生产环境友好的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,包括以下步骤:
(1)取高纯可溶性钪盐或取高纯氧化钪用酸溶解,配制一定浓度的钪溶液,在搅拌条件下向钪溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和分散剂,调节pH至6~10,配制成无色透明溶液。
(2)在温度0℃~100℃搅拌条件下,向溶液滴入盐酸、硝酸或乙酸,调节pH至1~5,出现大量沉淀,沉淀用去离子水洗涤后干燥;
(3)将沉淀物在550℃~750℃条件下灼烧1h~2h,得到高纯超细氧化钪粉末。
进一步,步骤(1)中,所述的可溶性钪盐可为氯化钪、硝酸钪、乙酸钪中的一种或几种。酸为盐酸或硝酸,所述的溶液浓度控制在1g/L~50g/L。
进一步,步骤(1)中,柠檬酸铵加入量为钪质量的0.1倍~1倍。
进一步,步骤(1)中,所加分散剂PEG 6000,加入量为钪质量的0.1%~5%。
进一步,步骤(1)中,草酸铵加入量为理论量的1倍~1.5倍,所述理论量按反应方程2Sc3++3(NH4)2C2O4=Sc2(C2O4)3+6NH4 +计算。
进一步,步骤(1)中,溶液pH调节至6~10,调节pH试剂,碱类为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾等,酸类为盐酸、硝酸和乙酸。
进一步,步骤(2)中,反应温度控制在0℃~100℃。
进一步,步骤(2)中,滴加酸至溶液中,调节pH至1~5。
进一步,步骤(3)中,灼烧温度控制在550℃~750℃。
进一步,步骤(3)中,灼烧时间控制在1h~2h。
利用本发明可以得到纯度大于99.99%,粒径在0.8um~2um的八面体氧化钪,反应条件温和,极易过滤,同时本发明不带入难以分解的杂质,不使用有毒有害原材料,不产生有毒有害气体,生产环境友好。
附图说明
图1为本发明的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法工艺流程图;
图2为本发明的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法X射线衍射图;
图3为本发明的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示步骤,一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,包括以下步骤:
(1)取高纯氧化钪100g,加入硝酸使其溶解,向溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和PEG6000,其加入量分别为钪质量的0.2倍、理论量的1.1倍和0.5%。在搅拌条件下调节pH至8,钪浓度为10g/L,溶液体积为10L。
(2)将溶液保温搅拌,控制溶液温度为20℃,向溶液中滴加硝酸,调节pH至3,继续搅拌0.5h后,静置,用去离子水洗涤沉淀3次后抽滤,得到高纯超细氧化钪粉末前驱体。
(3)将前驱体在600℃下灼烧1.5h,得到高纯超细氧化钪粉末。其分析结果如下表1,扫描电镜如图3,XRD如图2。
表1
品名 | 氧化钪 | 稀土杂质 | 非稀土杂质 | D10 | D50 | D90 |
含量 | 99.995% | 0.001% | 0.004% | 0.75um | 1.5um | 2.1um |
实施例2
一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,包括以下步骤:
(1)取高纯乙酸钪150g(稀土总量为31%),向溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和PEG6000,其加入量分别为钪质量的0.5倍、理论量的1.1倍和1%,加入纯水稀释,在搅拌条件下调节pH至7.1,钪浓度为8g/L,溶液体积为5.81L。
(2)将溶液保温搅拌,控制溶液温度为50℃,向溶液中滴加乙酸,调节pH至2,继续搅拌1h后,静置,用去离子水洗涤沉淀4次后抽滤,得到高纯超细氧化钪粉末前驱体。
(3)将前驱体在650℃下灼烧1.2h,得到高纯超细氧化钪粉末。其分析结果如下表2.
表2
品名 | 氧化钪 | 稀土杂质 | 非稀土杂质 | D10 | D50 | D90 |
含量 | 99.991% | 0.001% | 0.008% | 0.51um | 0.84um | 1.25um |
实施例3
一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,包括以下步骤:
(1)取高纯氯化钪50g(稀土总量为25%),向溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和PEG6000,其加入量分别为钪质量的0.8倍、理论量的1.1倍和0.75%。加入纯水溶解,在搅拌条件下调节pH至9,钪浓度为5g/L,溶液体积为2.5L。
(2)将溶液保温搅拌,控制溶液温度为80℃,向溶液中滴加盐酸,调节pH至1,继续搅拌1.5h后,静置,用去离子水洗涤沉淀3次后抽滤,得到高纯超细氧化钪粉末前驱体。
(3)将前驱体在700℃下灼烧1h,得到高纯超细氧化钪粉末。其分析结果如下表3。
表3
品名 | 氧化钪 | 稀土杂质 | 非稀土杂质 | D10 | D50 | D90 |
含量 | 99.997% | 0.001% | 0.002% | 1.16um | 1.85um | 2.65um |
尽管本发明的实施方案已公开如上,但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取可溶性钪盐或取氧化钪用酸溶解,配制钪溶液,在搅拌条件下向钪溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和分散剂,调节pH至6~10,配制成无色透明溶液;
(2)在温度0℃~100℃搅拌条件下,向无色透明溶液滴入盐酸、硝酸或乙酸,调节pH至1~5,得到沉淀物,沉淀物用去离子水洗涤后干燥;
(3)将沉淀物进行灼烧,得到高纯超细氧化钪粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钪盐为氯化钪、硝酸钪、乙酸钪中的一种或几种,酸为盐酸、硝酸、乙酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钪溶液中的钪浓度控制在1g/L~50g/L。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所加分散剂为PEG 6000,所述分散剂加入量为钪质量的0.1%~5%。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,草酸铵加入量为理论量的1倍~1.5倍,所述理论量按反应方程2Sc3++3(NH4)2C2O4=Sc2(C2O4)3+6NH4 +计算。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,取氧化钪用酸溶解,柠檬酸铵加入量为钪质量的0.1倍~1倍。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,溶液pH调节至6~10,调节pH试剂为:碱类为氨水、氢氧化钠和/或氢氧化钾,酸类为盐酸、硝酸和/或乙酸。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,灼烧温度控制在550℃~750℃。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,灼烧时间控制在1h~2h。
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Denomination of invention: A kind of preparation method of high-purity ultrafine scandium oxide powder Effective date of registration: 20220830 Granted publication date: 20200623 Pledgee: Yiyang Ziyang sub branch of industrial and Commercial Bank of China Ltd. Pledgor: YIYANG HONGYUAN RARE EARTH Co.,Ltd. Registration number: Y2022430000076 |