CN101928563A - 一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉制备方法 - Google Patents

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陈祖亮
张晓凤
杨柳艺
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Abstract

本发明涉及一种以PAMAM为模板的稀土离子掺杂氧化钇纳米荧光粉的制备方法。先将氧化镝、硝酸钇和硝酸锶溶于浓盐酸中，加热溶解，加入去离子水配成稀土离子混合溶液；将PAMAM溶于去离子水得到PAMAM水溶液；将草酸铵溶于去离子水中配成草酸铵溶液；将稀土离子混合溶液缓慢滴加到PAMAM水溶液中反应；滴加草酸氨溶液；将沉淀物离心，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤遍，制成凝胶；将凝胶放入烘箱内烘干，然后焙烧，得纳米级镝、锶共掺杂氧化钇(Y2O3:Dy3+:Sr2+)荧光粉。本方法具有材料粒度可以达到纳米级，分散性好；锶离子不但可以增强镝离子的荧光发射强度，还可以调节镝离子特征荧光中的Y/B值，呈现出近似的白光发射；焙烧温度低；制备工艺简单，原料价廉，成本低。

Description

一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉制备方法
技术领域
本发明属于纳米荧光材料技术领域，特别是涉及一种以PAMAM为模板的稀土离子掺杂氧化钇纳米荧光粉的制备方法。
背景技术
稀土荧光材料具有发光谱带窄、色纯度高、光吸收能力强、转换效率高等特点，在照明光源、信息显示和传递、太阳能光电转换等方面得到广泛应用。将稀土荧光材料的尺寸纳米化后，有望进一步提高稀土荧光材料的发光性能。
稀土元素激活的荧光材料发光性能好、效率高、成本较低，具有较好的应用前景。Y2O3是一种良好的荧光基质材料，具有声子能量低、高温稳定性好、耐腐蚀性强的特点，在宽波长范围内有较高的光透明度，能显著提高荧光材料的发光效率。将氧化钇的颗粒超细化是提高荧光性能，改善发射光纯度，提高激活离子发光效率的有效途径。镝离子 ( Dy3+ )是一种单激活中心双特征发射的稀土离子，Dy3+的发射光谱主要包括非超灵敏跃迁蓝色谱带(485 nm)和超灵敏跃迁黄色谱带(575 nm)。其中，黄色谱带受晶体场环境影响大，当周围晶体场改变时，Dy3+发光的黄蓝比(Y/B)也将改变，适当的Y/B值可以得到接近白光的光谱，掺杂Dy3+的稀土纳米化合物有可能用作二基色荧光粉。在样品中引入Sr2+共掺杂可以在一定程度上提高Dy3+的荧光发射强度，同时可以有效调节Dy3+特征发射中的Y/B值。
合成稀土纳米荧光材料的方法很多，主要有溶胶-凝胶法、共沉淀法、燃烧法和水热法等。以聚酰胺-胺(PAMAM)树形大分子为模板来制备纳米镝离子、锶离子掺杂的氧化钇（Y2O3：Dy3+，Y2O3：Sr2+，Y2O3:Dy3+:Sr2+等)尚未见有报道。PAMAM具有高度支化的拓扑形态和近似球形的结构，分子内部具有纳米尺度的空腔，这种空腔的存在使之成为制备纳米粒子的软模板。
发明内容
本发明的目的是建立一种以PAMAM为模板来制备镝离子、锶离子掺杂的氧化钇纳米荧光粉的方法。利用本方法所制的荧光粉颗粒大小均匀，分散性好，可以达到纳米级。该方法包括以下步骤：
（1）先将氧化镝、硝酸钇、硝酸锶溶于36%的浓盐酸中，加热使之溶解，再加入去离子水配制成稀土离子混合溶液，配制的溶液中稀土离子的摩尔比为钇离子︰镝离子︰锶离子=1︰0.01~0.04︰0~0.08；
（2）将G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水得到PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1盐酸溶液调节pH值至5.0；
（3）将草酸铵溶于去离子水中配制成浓度为0.15 mol·L-1草酸铵溶液; 
（4）快速搅拌下，按稀土离子与G5.0 PAMAM摩尔比为20︰1将稀土离子混合溶液缓慢滴加到G5.0 PAMAM水溶液中，反应24小时；
（5）往上述步骤（4）G5.0 PAMAM水溶液中，滴加2倍摩尔量的步骤（3）配制的草酸铵溶液，静置沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤3~5遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入75℃～90℃烘箱内烘干，然后在450℃～600℃高温炉中焙烧4小时～6.5小时，即得Dy3+、Sr2+共掺杂的纳米级Y2O3:Dy3+:Sr2+氧化钇荧光粉。
在上述步骤（2）中G5.0 PAMAM是用乙二胺为核，与丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应后，再与乙二胺进行酰胺化反应制备得到的，属于公开的制备技术。每重复一次该反应，树形分子的代数就增加一代。
采用本发明所述的方法，经共掺杂锶离子后，不但可以增强镝离子的荧光发射强度，还可以调节镝离子特征荧光中的Y/B值，使样品呈现出近似的白光发射，可以作为无汞白色荧光灯的发光材料。
下表是本方法制备的不同Sr2+掺杂浓度的纳米级Y2O3:Dy3+：Sr3+荧光粉的Y/B值。
 
xSr 0 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08
Y/B 6.04 5.79 4.09 2.76 1.64 3.22
表中，XSr是 Sr2+占稀土离子总量的摩尔百分比。
利用该方法制备的荧光材料还具有以下优点：
（1）用PAMAM作为模板剂所制备的荧光粉粒度可以达到纳米级，分散性好，小且均匀，粒径在35-40 nm之间。
（2）焙烧温度低，由通常的1000 oC降到500 oC。
（3）制备工艺简单，原料价廉，成本低。
附图说明
图1 是本方法制备的纳米级镝掺杂氧化钇（Y2O3:Dy3+）荧光粉的XRD衍射图。
图2是本方法制备的纳米级镝掺杂氧化钇（Y2O3:Dy3+）荧光粉与纳米级镝、锶共掺杂氧化钇（Y2O3:Dy3+:Sr2+）荧光粉的荧光光谱对比，其中λex=350 nm。
图2中，曲线1为利用本方法制备的纳米级镝掺杂氧化钇（Y2O3:Dy3+）荧光粉的荧光光谱，曲线2为利用本方法制备的纳米级镝、锶共掺杂氧化钇（Y2O3:Dy3+:Sr3+）荧光粉的荧光光谱。
具体实施方式
实施例1
（1）称取0.1915 g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0009g氧化镝（Dy2O3）置于100ml烧杯中，加入0.126ml36%的浓盐酸，加热溶解，然后再加入10ml去离子水配成稀土离子混合溶液，此时稀土离子的摩尔比为Y3+：Dy3+=1：0.01；
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节水溶液pH值至5.0；
（3）称取5.325g草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成浓度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子混合溶液缓慢滴加到G5.0 PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加10 ml草酸铵溶液，静置沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入80℃烘箱内烘干，然后再在500 ℃ 高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy3+氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为34.6nm。
实施例2
（1）称取0.1915 g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0019g氧化镝（Dy2O3）置于100ml烧杯中，加入0.126ml36%的浓盐酸，加热溶解，然后再加入10ml 去离子水配成稀土离子混合溶液，此时稀土离子的摩尔比为Y3+：Dy3+=1：0.02；
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节pH值至5.0;
（3）称取5.325g 草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成溶度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子混合溶液缓慢滴加到PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加草酸铵溶液，静置沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入75℃烘箱内烘干，然后再在600 ℃ 高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为33.8nm。
实施例3
（1）称取0.1915 g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0028g氧化镝置于100ml烧杯中，加入0.126ml36%的浓盐酸加热溶解，然后再加入10ml去离子水配成稀土离子混合溶液，稀土离子的摩尔比为Y3+︰Dy3+=1︰0.03;
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节pH值至5.0;
（3）称取5.325g草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成溶度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子混合溶液缓慢滴加到G5.0 PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加10 ml草酸铵溶液，静置沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤五遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入85℃烘箱内烘干，然后再在450℃ 高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy3+氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为33.0nm。
实施例4
（1）称取0.1915g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0019g氧化镝，0.0011g硝酸锶（Sr(NO3)2）置于100ml烧杯中，加入0.126ml 36%的浓盐酸加热溶解，然后再加入10ml去离子水配成稀土离子混合溶液，此时稀土离子的摩尔比为Y3+：Dy3+：Sr2+=1：0.02：0.01;
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到G5.0 PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节pH值至5.0;
（3）称取5.325g草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成溶度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子混合溶液缓慢滴加到G5.0 PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加10 ml草酸铵溶液，静置沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤四遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入90℃烘箱内烘干，然后再在550 ℃高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy3+:Sr3+氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为33.8nm。
实施例5
（1）称取0.1915 g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0019g氧化镝，0.0021g硝酸锶（Sr(NO3)2）置于100ml烧杯中，加入0.126ml 36%的浓盐酸加热溶解，然后再加入10ml去离子水配成稀土离子混合溶液，此时稀土离子的摩尔比为Y3+：Dy3+：Sr2+=1：0.02：0.02;
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节pH值至5.0;
（3）称取5.325g草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成溶度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子溶液缓慢滴加到G5.0 PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加草酸铵溶液，静置沉淀1小时；
（6）离心分离沉淀并用去离子水和无水乙醇交替洗涤三遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入75℃烘箱内烘干，然后再在550℃ 高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy3+:Sr2+氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为36.2nm。
实施例6
（1）称取0.1915 g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0019g氧化镝，0.0042g硝酸锶（Sr(NO3)2）置于100ml烧杯中，加入0.126ml 36%的浓盐酸加热溶解，然后再加入10ml去离子水配成稀土离子溶液，此时稀土离子的摩尔比为Y3+：Dy3+：Sr2+=1：0.02：0.04;
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节pH值至5.0;
（3）称取5.325g草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成溶度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子溶液缓慢滴加到G5.0 PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加10 ml草酸铵溶液，静置沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤四遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入85℃烘箱内烘干，然后再在450 ℃ 高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy3+:Sr2+氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为37.0nm。
实施例7
（1）称取0.1915 g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0019g氧化镝，0.0064g硝酸锶（Sr(NO3)2）置于100ml烧杯中，加入0.126ml 36%的浓盐酸加热溶解，然后再加入10ml去离子水配成稀土离子混合溶液，此时稀土离子的摩尔比为Y3+：Dy3+：Sr2+=1：0.02：0.06;
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节pH值至5.0;
（3）称取5.325g草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成溶度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子混合溶液缓慢滴加到G5.0 PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加草酸铵溶液，充分沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三遍，制成凝胶
（7）将凝胶放入80℃烘箱内烘干，然后再在500 ℃ 高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy3+:Sr2+氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为38.3nm。
实施例8
（1）称取0.1915 g六水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O），0.0019g氧化镝，0.0085g硝酸锶（Sr(NO3)2）置于100ml烧杯中，加入0.126ml 36%的浓盐酸加热溶解，然后再加入10ml去离子水配成稀土离子混合溶液，此时稀土离子的摩尔比为Y3+：Dy3+：Sr2+=1：0.02：0.08;
（2）称取0.3554g G5.0 PAMAM（五代聚酰胺-胺型树形分子）溶于去离子水中得到G5.0PAMAM水溶液，用0.01 mol·L-1的稀盐酸调节pH值至5.0;
（3）称取5.325g草酸铵（(NH4)2C2O4·H2O）溶于250ml去离子水中，配成溶度为0.15 mol·L-1的草酸铵溶液；
（4）快速搅拌下，将步骤（1）预制备的稀土离子混合溶液缓慢滴加到PAMAM水溶液中，充分反应24小时；
（5）往上述步骤（4）溶液中滴加10 ml草酸铵溶液，静置沉淀1小时，弃去上层清液；
（6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，再弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤五遍，制成凝胶；
（7）将凝胶放入75℃烘箱内烘干，然后再在500 ℃ 高温炉中焙烧5小时，即得纳米级Y2O3:Dy3+:Sr2+氧化钇荧光粉，该材料平均粒径为40.7nm。

Claims (6)

1.一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
   （1）先将氧化镝、硝酸钇和硝酸锶溶于36%的浓盐酸中，加热使之溶解，再加入去离子水配成稀土离子混合溶液；
  （2）将G5 PAMAM溶于去离子水得到G5 PAMAM水溶液，并用稀盐酸溶液调节pH值；
  （3）将草酸铵溶于去离子水中配成草酸铵溶液; 
  （4）快速搅拌下，将稀土离子混合溶液缓慢滴加到G5 PAMAM水溶液中，反应24小时；
  （5）往步骤（4）溶液中滴加2倍摩尔量的步骤（3）配制的草酸氨溶液，沉淀1小时；
  （6）将上述步骤（5）所得的沉淀物离心，弃去上层清液，沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤3~5遍，制成凝胶；
  （7）将凝胶放入烘箱内烘干，然后焙烧，得Dy3+、Sr2+共掺杂的纳米级氧化钇（Y2O3:Dy3+:Sr2+）荧光粉。
2.按照权利要求1所述的一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所述的稀土离子混合溶液中稀土离子的摩尔数比为钇离子︰镝离子︰锶离子=1︰0.01~0.04︰0~0.08。
3.按照权利要求1所述的一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于步骤（2）中溶液pH值用0.01 mol·L-1盐酸溶液调节至5.0。
4.按照权利要求1所述的一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于步骤（3）中草酸铵溶液浓度为0.15 mol·L-1。
5.按照权利要求1所述的一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于步骤（4）中按稀土离子混合溶液与G5.0 PAMAM水溶液按摩尔比为20：1缓慢滴加稀土离子混合溶液到PAMAM水溶液中。
6.按照权利要求1所述的一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉的方法制备，其特征在于步骤（7）中所述的凝胶是先在75℃～90℃的烘箱内烘干，而后在450℃～600℃高温炉中焙烧4小时～6.5小时。
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