CN105238400A - 一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种球形度高、分散性良好的氧化物荧光粉，其化学式为(Gd1-<i>x</i>Dy<i>x</i>)2O3，其中x=0~0.1。该系荧光粉以稀土硝酸盐为母盐，尿素为沉淀剂，通过均匀沉淀技术合成前驱体，然后经高温煅烧后获得。本发明所制备的荧光粉颗粒具有极高的球形度和优良的分散性；具有优异的蓝光和黄光发射，且存在Gd3+→Dy3+间的能量传递效应，显著提高Dy3+的发光强度，以期在照明及显示领域获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于稀土荧光材料领域，具体涉及一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉及其制备方法。
背景技术
稀土氧化物发光材料具有优异的物理化学性能，在无机发光材料领域占据重要地位。
大部分稀土氧化物荧光材料的基质主要集中在Y2O3、Gd2O3及(Y，Gd)2O3体系，这主要是由于在稀土离子中，Y3+离子无4f层电子，Gd3+离子的4f亚层为半充满，该类离子具有密闭的壳层，因而拥有较好的光化学稳定性，满足作为基质材料的要求。
目前，Eu3+离子掺杂的稀土氧化物发光材料为主要的红色荧光粉，对其研究较多，在该类材料中掺入Tb3+离子或Gd3+离子会增强其发光强度，提高荧光效率。
三价镝离子(Dy3+)在可见光范围有两个主发射带，受激发产生较强的蓝光和黄光发射，分别对应于Dy3+的4F9/2→6H15/2(484nm附近)和4F9/2→6H13/2(575nm附近)跃迁，而关于Dy3+掺杂的氧化物荧光粉的研究相对较少。本发明开发的(Gd1-x Dy x )2O3系荧光粉具有球形度高、分散性良好，且Gd3+→Dy3+间的能量传递效应显著提高Dy3+的发光强度等优点，以期在照明及显示领域获得广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形度高、分散性良好的稀土氧化物荧光粉及制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
（1）根据该荧光粉的化学式组成，按照化学计量配比称取试剂，所述试剂包括Gd2O3(纯度99.99%)，Dy2O3(纯度99.99%)，尿素（CO(NH2)2·12H2O，>99%）和浓硝酸（HNO3，分析纯）等；
（2）将步骤（1）中的粉状RE2O3（RE=Gd和Dy）溶于热硝酸配制成0.5mol/L的Gd(NO3)3和0.1mol/L的Dy(NO3)3稀土硝酸盐溶液；
（3）将步骤（2）获得的稀土硝酸盐溶液按照一定的摩尔比混合配制成母盐溶液，向其中加入沉淀剂尿素（尿素加入量为稀土阳离子RE3+浓度的40倍），加入去离子水得到500mL待反应溶液；
（4）将步骤（3）中制备的溶液移入恒温水浴加热搅拌，使其均匀沉淀，所得产物经多次离心分离、洗涤，最后在80℃烘干得到该系荧光粉的白色前驱体粉末；
（5）将步骤（4）中所得白色前驱体经过高温煅烧，获得该系荧光粉。
步骤（4）中所述的加热温度控制为90±1℃，保温时间为2h，烘干时间为6h。
步骤（5）中所述煅烧时的加热速率为5℃/min，煅烧时间为4h。
本发明所制备的荧光粉，具有如下优点：
（1）本发明所制备的荧光粉颗粒具有良好的分散性和球形度，易于自组装，有效提高其发光效率，非常有利于该荧光粉的涂敷应用；
（2）该系荧光粉在276nm光激发下，呈现优异的蓝光和黄光发射，其荧光淬灭浓度为x=0.02；
（3）存在Gd3+→Dy3+间的能量传递效应，显著提高了Dy3+的发光强度。
附图说明
图1是(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉前驱体的FE-SEM形貌图。
图2是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的XRD曲线。
图3是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的FE-SEM形貌图。
图4为经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的发射光谱，内嵌图为577nm荧光强度随Dy3+含量的变化。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明进行详细阐述。
实施例1
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3，取x=0.01，即(Gd0.99Dy0.01)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%)，Dy2O3(纯度99.99%)，尿素（CO(NH2)2·12H2O，>99%）和浓硝酸（HNO3，分析纯）等；按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液；根据化学式，量取Gd(NO3)3溶液14.85mL，Dy(NO3)3溶液0.75mL，称取尿素18.018g（尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍）；将以上试剂混合并加入去离子水，配制为500mL的混合溶液；然后，将该溶液移入恒温水浴加热搅拌，首先在25℃保温1h，然后在1h内升温至90℃，在90±1℃保温2h至反应结束；溶液取出后迅速冷却至30℃以下，经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h，得到该系荧光粉前驱体粉末；将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉，煅烧过程中升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
实施例2
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3，取x=0.02，即(Gd0.98Dy0.02)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%)，Dy2O3(纯度99.99%)，尿素（CO(NH2)2·12H2O，>99%）和浓硝酸（HNO3，分析纯）等；按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液；根据化学式，量取Gd(NO3)3溶液14.7mL，Dy(NO3)3溶液1.5mL，称取尿素18.018g（尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍）；将以上试剂混合并加入去离子水，配置为500mL的混合溶液；然后，将该溶液移入恒温水浴加热搅拌，首先在25℃保温1h，然后在1h内升温至90℃，在90±1℃保温2h至反应结束；溶液取出后迅速冷却至30℃以下，经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h，得到该系荧光粉前驱体粉末；将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉，煅烧过程中升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
实施例3
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3，取x=0.05，即(Gd0.95Dy0.05)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%)，Dy2O3(纯度99.99%)，尿素（CO(NH2)2·12H2O，>99%）和浓硝酸（HNO3，分析纯）等；按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液；根据化学式，量取Gd(NO3)3溶液14.25mL，Dy(NO3)3溶液3.75mL，称取尿素18.018g（尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍）；将以上试剂混合并加入去离子水，配置为500mL的混合溶液；然后，将该溶液移入恒温水浴加热搅拌，首先在25℃保温1h，然后在1h内升温至90℃，在90±1℃保温2h至反应结束；溶液取出后迅速冷却至30℃以下，经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h，得到该系荧光粉前驱体粉末；将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉，煅烧过程中升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
实施例4
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3，取x=0.1，即(Gd0.9Dy0.1)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%)，Dy2O3(纯度99.99%)，尿素（CO(NH2)2·12H2O，>99%）和浓硝酸（HNO3，分析纯）等；按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液；根据化学式，量取Gd(NO3)3溶液13.5mL，Dy(NO3)3溶液7.5mL，称取尿素18.018g（尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍）；将以上试剂混合并加入去离子水，配置为500mL的混合溶液；然后，将该溶液移入恒温水浴加热搅拌，首先在25℃保温1h，然后在1h内升温至90℃，在90±1℃保温2h至反应结束；溶液取出后迅速冷却至30℃以下，经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h，得到该系荧光粉前驱体粉末；将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉，煅烧过程中升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
图1是由本方法制备的(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉前驱体的FE-SEM形貌图，(a)x=0.01，(b)x=0.02，(c)x=0.05，(d)x=0.1。从图1中可以看出Dy3+的添加及含量对材料前驱体的形貌及尺寸均未产生显著影响；所有前驱体均呈现优异的单分散球形形貌，说明本发明采用的均匀沉淀技术具有良好的可行性。
图2是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的XRD曲线，其中S1(x=0)，S2(x=0.01)，S3(x=0.02)，S4(x=0.03)，S5(x=0.05)，S6(x=0.075)，S7(x=0.10)。从图2中可以看出在该煅烧温度下，产物均为稀土氧化物纯相。
图3是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的FE-SEM形貌图，(a)x=0.01，(b)x=0.02，(c)x=0.05，(d)x=0.1。从图3中可以看出，即使煅烧温度高达1000℃，煅烧产物仍然保持前驱体的单分散球形形貌。
图4为经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的发射光谱（其中x=0.02），内嵌图为577nm荧光强度随Dy3+含量的变化。在276nm激发下，发射光谱包含两个主要发射峰：位于489nm处的蓝光发射和位于577nm处的黄光发射，分别对应于Dy3+的4F9/2→6H15/2跃迁和4F9/2→6H13/2跃迁；Dy3+含量变化未对样品发射光谱的形状和位置产生显著影响；(Gd1-x Dy x )2O3体系的荧光猝灭浓度为2.0at%（x=0.02）。
Claims (6)
1.一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉，其特征在于：该系荧光粉球形度高、分散性好，化学式为(Gd1-x Dy x )2O3（其中x=0~0.1）。
2.根据权利要求1所述的一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉，其特征在于：该系荧光粉在276nm激发下呈现优异的蓝光和黄光发射（对应于Dy3+的4F9/2→6H15/2跃迁和4F9/2→6H13/2跃迁），其荧光淬灭浓度为x=0.02。
3.根据权利要求1或2所述的一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉，其特征在于：该系荧光粉的荧光寿命随着Dy含量及煅烧温度的增加而缩短，且煅烧温度增加可显著改善其荧光性能。
4.如权利要求1所述的一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）根据该荧光粉的化学式组成，按照化学计量配比称取试剂，所述试剂包括Gd2O3(纯度99.99%)，Dy2O3(纯度99.99%)，尿素（CO(NH2)2·12H2O，>99%）和浓硝酸（HNO3，分析纯）等；
（2）将步骤（1）中的粉状稀土氧化物RE2O3（RE=Gd，Dy）溶于热硝酸配制成稀土硝酸盐溶液；
（3）将步骤（2）中获得的稀土硝酸盐溶液与适量沉淀剂尿素混合，将混合溶液移入恒温水浴加热搅拌，所得产物经离心分离、洗涤、烘干得到该系荧光粉的白色前驱体粉末；
（4）将步骤（3）中所得白色前驱体经过高温煅烧获得该系荧光粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加热温度控制为90±1℃，保温时间为2h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中加热速率为5℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160113 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |