CN105238400A - 一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种球形度高、分散性良好的氧化物荧光粉,其化学式为(Gd1-<i>x</i>Dy<i>x</i>)2O3,其中x=0~0.1。该系荧光粉以稀土硝酸盐为母盐,尿素为沉淀剂,通过均匀沉淀技术合成前驱体,然后经高温煅烧后获得。本发明所制备的荧光粉颗粒具有极高的球形度和优良的分散性;具有优异的蓝光和黄光发射,且存在Gd3+→Dy3+间的能量传递效应,显著提高Dy3+的发光强度,以期在照明及显示领域获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于稀土荧光材料领域,具体涉及一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉及其制备方法。
背景技术
稀土氧化物发光材料具有优异的物理化学性能,在无机发光材料领域占据重要地位。
大部分稀土氧化物荧光材料的基质主要集中在Y2O3、Gd2O3及(Y,Gd)2O3体系,这主要是由于在稀土离子中,Y3+离子无4f层电子,Gd3+离子的4f亚层为半充满,该类离子具有密闭的壳层,因而拥有较好的光化学稳定性,满足作为基质材料的要求。
目前,Eu3+离子掺杂的稀土氧化物发光材料为主要的红色荧光粉,对其研究较多,在该类材料中掺入Tb3+离子或Gd3+离子会增强其发光强度,提高荧光效率。
三价镝离子(Dy3+)在可见光范围有两个主发射带,受激发产生较强的蓝光和黄光发射,分别对应于Dy3+的4F9/2→6H15/2(484nm附近)和4F9/2→6H13/2(575nm附近)跃迁,而关于Dy3+掺杂的氧化物荧光粉的研究相对较少。本发明开发的(Gd1-x Dy x )2O3系荧光粉具有球形度高、分散性良好,且Gd3+→Dy3+间的能量传递效应显著提高Dy3+的发光强度等优点,以期在照明及显示领域获得广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形度高、分散性良好的稀土氧化物荧光粉及制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
(1)根据该荧光粉的化学式组成,按照化学计量配比称取试剂,所述试剂包括Gd2O3(纯度99.99%),Dy2O3(纯度99.99%),尿素(CO(NH2)2·12H2O,>99%)和浓硝酸(HNO3,分析纯)等;
(2)将步骤(1)中的粉状RE2O3(RE=Gd和Dy)溶于热硝酸配制成0.5mol/L的Gd(NO3)3和0.1mol/L的Dy(NO3)3稀土硝酸盐溶液;
(3)将步骤(2)获得的稀土硝酸盐溶液按照一定的摩尔比混合配制成母盐溶液,向其中加入沉淀剂尿素(尿素加入量为稀土阳离子RE3+浓度的40倍),加入去离子水得到500mL待反应溶液;
(4)将步骤(3)中制备的溶液移入恒温水浴加热搅拌,使其均匀沉淀,所得产物经多次离心分离、洗涤,最后在80℃烘干得到该系荧光粉的白色前驱体粉末;
(5)将步骤(4)中所得白色前驱体经过高温煅烧,获得该系荧光粉。
步骤(4)中所述的加热温度控制为90±1℃,保温时间为2h,烘干时间为6h。
步骤(5)中所述煅烧时的加热速率为5℃/min,煅烧时间为4h。
本发明所制备的荧光粉,具有如下优点:
(1)本发明所制备的荧光粉颗粒具有良好的分散性和球形度,易于自组装,有效提高其发光效率,非常有利于该荧光粉的涂敷应用;
(2)该系荧光粉在276nm光激发下,呈现优异的蓝光和黄光发射,其荧光淬灭浓度为x=0.02;
(3)存在Gd3+→Dy3+间的能量传递效应,显著提高了Dy3+的发光强度。
附图说明
图1是(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉前驱体的FE-SEM形貌图。
图2是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的XRD曲线。
图3是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的FE-SEM形貌图。
图4为经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的发射光谱,内嵌图为577nm荧光强度随Dy3+含量的变化。
具体实施方式
下面结合实施例和附图,对本发明进行详细阐述。
实施例1
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3,取x=0.01,即(Gd0.99Dy0.01)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%),Dy2O3(纯度99.99%),尿素(CO(NH2)2·12H2O,>99%)和浓硝酸(HNO3,分析纯)等;按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液;根据化学式,量取Gd(NO3)3溶液14.85mL,Dy(NO3)3溶液0.75mL,称取尿素18.018g(尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍);将以上试剂混合并加入去离子水,配制为500mL的混合溶液;然后,将该溶液移入恒温水浴加热搅拌,首先在25℃保温1h,然后在1h内升温至90℃,在90±1℃保温2h至反应结束;溶液取出后迅速冷却至30℃以下,经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h,得到该系荧光粉前驱体粉末;将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉,煅烧过程中升温速率为5℃/min,保温时间为4h。
实施例2
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3,取x=0.02,即(Gd0.98Dy0.02)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%),Dy2O3(纯度99.99%),尿素(CO(NH2)2·12H2O,>99%)和浓硝酸(HNO3,分析纯)等;按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液;根据化学式,量取Gd(NO3)3溶液14.7mL,Dy(NO3)3溶液1.5mL,称取尿素18.018g(尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍);将以上试剂混合并加入去离子水,配置为500mL的混合溶液;然后,将该溶液移入恒温水浴加热搅拌,首先在25℃保温1h,然后在1h内升温至90℃,在90±1℃保温2h至反应结束;溶液取出后迅速冷却至30℃以下,经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h,得到该系荧光粉前驱体粉末;将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉,煅烧过程中升温速率为5℃/min,保温时间为4h。
实施例3
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3,取x=0.05,即(Gd0.95Dy0.05)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%),Dy2O3(纯度99.99%),尿素(CO(NH2)2·12H2O,>99%)和浓硝酸(HNO3,分析纯)等;按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液;根据化学式,量取Gd(NO3)3溶液14.25mL,Dy(NO3)3溶液3.75mL,称取尿素18.018g(尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍);将以上试剂混合并加入去离子水,配置为500mL的混合溶液;然后,将该溶液移入恒温水浴加热搅拌,首先在25℃保温1h,然后在1h内升温至90℃,在90±1℃保温2h至反应结束;溶液取出后迅速冷却至30℃以下,经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h,得到该系荧光粉前驱体粉末;将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉,煅烧过程中升温速率为5℃/min,保温时间为4h。
实施例4
根据荧光粉的化学式(Gd1-x Dy x )2O3,取x=0.1,即(Gd0.9Dy0.1)2O3。本发明实验所需试剂包括Gd2O3(纯度99.99%),Dy2O3(纯度99.99%),尿素(CO(NH2)2·12H2O,>99%)和浓硝酸(HNO3,分析纯)等;按照化学计量比准确称取粉状Gd2O3和Dy2O3溶于热硝酸分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L的稀土硝酸盐溶液;根据化学式,量取Gd(NO3)3溶液13.5mL,Dy(NO3)3溶液7.5mL,称取尿素18.018g(尿素浓度为稀土阳离子RE3+浓度的40倍);将以上试剂混合并加入去离子水,配置为500mL的混合溶液;然后,将该溶液移入恒温水浴加热搅拌,首先在25℃保温1h,然后在1h内升温至90℃,在90±1℃保温2h至反应结束;溶液取出后迅速冷却至30℃以下,经多次离心、洗涤后在鼓风干燥箱内80℃烘干6h,得到该系荧光粉前驱体粉末;将此前驱体经过高温煅烧即可获得该系荧光粉,煅烧过程中升温速率为5℃/min,保温时间为4h。
图1是由本方法制备的(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉前驱体的FE-SEM形貌图,(a)x=0.01,(b)x=0.02,(c)x=0.05,(d)x=0.1。从图1中可以看出Dy3+的添加及含量对材料前驱体的形貌及尺寸均未产生显著影响;所有前驱体均呈现优异的单分散球形形貌,说明本发明采用的均匀沉淀技术具有良好的可行性。
图2是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的XRD曲线,其中S1(x=0),S2(x=0.01),S3(x=0.02),S4(x=0.03),S5(x=0.05),S6(x=0.075),S7(x=0.10)。从图2中可以看出在该煅烧温度下,产物均为稀土氧化物纯相。
图3是经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的FE-SEM形貌图,(a)x=0.01,(b)x=0.02,(c)x=0.05,(d)x=0.1。从图3中可以看出,即使煅烧温度高达1000℃,煅烧产物仍然保持前驱体的单分散球形形貌。
图4为经1000℃煅烧所得(Gd1-x Dy x )2O3系列荧光粉的发射光谱(其中x=0.02),内嵌图为577nm荧光强度随Dy3+含量的变化。在276nm激发下,发射光谱包含两个主要发射峰:位于489nm处的蓝光发射和位于577nm处的黄光发射,分别对应于Dy3+的4F9/2→6H15/2跃迁和4F9/2→6H13/2跃迁;Dy3+含量变化未对样品发射光谱的形状和位置产生显著影响;(Gd1-x Dy x )2O3体系的荧光猝灭浓度为2.0at%(x=0.02)。
Claims (6)
1.一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉,其特征在于:该系荧光粉球形度高、分散性好,化学式为(Gd1-x Dy x )2O3(其中x=0~0.1)。
2.根据权利要求1所述的一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉,其特征在于:该系荧光粉在276nm激发下呈现优异的蓝光和黄光发射(对应于Dy3+的4F9/2→6H15/2跃迁和4F9/2→6H13/2跃迁),其荧光淬灭浓度为x=0.02。
3.根据权利要求1或2所述的一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉,其特征在于:该系荧光粉的荧光寿命随着Dy含量及煅烧温度的增加而缩短,且煅烧温度增加可显著改善其荧光性能。
4.如权利要求1所述的一种新型单分散球形稀土氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)根据该荧光粉的化学式组成,按照化学计量配比称取试剂,所述试剂包括Gd2O3(纯度99.99%),Dy2O3(纯度99.99%),尿素(CO(NH2)2·12H2O,>99%)和浓硝酸(HNO3,分析纯)等;
(2)将步骤(1)中的粉状稀土氧化物RE2O3(RE=Gd,Dy)溶于热硝酸配制成稀土硝酸盐溶液;
(3)将步骤(2)中获得的稀土硝酸盐溶液与适量沉淀剂尿素混合,将混合溶液移入恒温水浴加热搅拌,所得产物经离心分离、洗涤、烘干得到该系荧光粉的白色前驱体粉末;
(4)将步骤(3)中所得白色前驱体经过高温煅烧获得该系荧光粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中加热温度控制为90±1℃,保温时间为2h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中加热速率为5℃/min。
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CN (1) | CN105238400A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107326690A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-07 | 浙江工业职业技术学院 | 一种黄色警示性服装面料的制备方法 |
CN107503159A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-12-22 | 浙江工业职业技术学院 | 一种桔红色警示性服装面料的制备方法 |
CN116143159A (zh) * | 2023-01-13 | 2023-05-23 | 辽宁石油化工大学 | 一种Gd2O2S粉体及其制备方法和应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101270283A (zh) * | 2008-04-30 | 2008-09-24 | 中国计量学院 | 氧化钆镥荧光粉及其制备方法 |
CN104804737A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-07-29 | 重庆文理学院 | 一种Gd2O3:Dy3+纳米颗粒的合成方法 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101270283A (zh) * | 2008-04-30 | 2008-09-24 | 中国计量学院 | 氧化钆镥荧光粉及其制备方法 |
CN104804737A (zh) * | 2015-04-27 | 2015-07-29 | 重庆文理学院 | 一种Gd2O3:Dy3+纳米颗粒的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
BEDEKAR, VINILA等: "White Light Emission from Spin Coated Gd2O3:Dy Nano Phosphors Synthesized Using Polyol Technique", 《JOURNAL OF NANOSCIENCE AND NANOTECHNOLOGY》 * |
DUTTA, DIMPLE P.等: "White Light Emission from Microwave Synthesized Spin Coated Gd2O3:Dy:Tb Nano Phosphors", 《PROCEEDINGS OF THE NATIONAL ACADEMY OF SCIENCES, INDIA, SECTION A:PHYSICAL SCIENCES》 * |
刘桂霞,等: "球形Gd2O3:Eu纳米发光材料的制备", 《无机化学学报》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107326690A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-07 | 浙江工业职业技术学院 | 一种黄色警示性服装面料的制备方法 |
CN107503159A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-12-22 | 浙江工业职业技术学院 | 一种桔红色警示性服装面料的制备方法 |
CN107503159B (zh) * | 2017-07-20 | 2019-06-25 | 浙江工业职业技术学院 | 一种桔红色警示性服装面料的制备方法 |
CN116143159A (zh) * | 2023-01-13 | 2023-05-23 | 辽宁石油化工大学 | 一种Gd2O2S粉体及其制备方法和应用 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160113 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |