CN111944350A - 基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆及其制备方法 - Google Patents

基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆及其制备方法，涂漆由汽车清漆和化学式为Y3－x－yGdyAl5－zGazO12:xCe的荧光粉组成。按化学计量比取原料，分别溶解后，混合，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；NH4HCO3溶于去离子水，加热搅拌至完全溶解，得碳酸氢铵溶液；搅拌碳酸氢铵溶液并滴入金属离子混合溶液，调节pH值，离心，烘干沉淀物，得前驱体粉末；加入助熔剂，煅烧，研磨，制得荧光粉；混合该荧光粉和汽车清漆，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。该制备方法采用双助熔剂减少粉体团聚，制得发光亮度不变的亚微米尺度日光下能显示显著暖白色荧光效果的荧光粉。

Description

基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车涂漆技术领域，涉及一种基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆及其制备方法。
背景技术
黄光会使白色变成暖白色。YAG Ce（Y3Al5O12:Ce）荧光粉可在蓝光激发下发出黄色荧光，而太阳光又含有丰富的蓝光。因此，可以将YAG荧光粉溶入汽车用清漆而获得一种汽车复合涂漆，配合汽车的白色底漆，可以使白色汽车在太阳光激发下呈现出明显的暖白色荧光效果，从而构造出非常漂亮的白色汽车。
发明内容
本发明的目的是提供一种能使汽车在阳光下呈现暖白色荧光的基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
本发明的另一个目的是提供一种上述暖白色荧光汽车涂漆的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆，由载体材料和平均粒径100～500nm的亚微米级荧光粉组成，该载体材料为汽车清漆，该亚微米级荧光粉的化学式为Y3－x－yGdyAl5－zGazO12:xCe（0.01≤x≤0.5，0≤y＜2.5，0≤z＜5）；该亚微米级荧光粉对460nm蓝色光具有超强吸收，并能发出超强黄色荧光；当发射波长为564nm时对应的蓝色激发峰的半峰宽为40～75nm。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆的制备方法，具体按以下步骤进行：
1）按化学式Y3－x－yGdyAl5－zGazO12:xCe中各元素的化学计量比，准确称取CeO2、Y2O3、Gd2O3、Ga2O3和Al(NO3)3·9H2O；
将CeO2溶解于质量分数为65～68%的浓硝酸中，得第一溶液；
将Y2O3溶解于质量分数为65～68%的浓硝酸中，得第二溶液；
将Gd2O3溶解于质量分数为65～68%的浓硝酸中，得第三溶液；
将Ga2O3溶解于质量分数为65～68%的浓硝酸中，得第四溶液；
将Al(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，得第五溶液；
2）混合第一溶液、第二溶液、第三溶液、第四溶液和第五溶液，磁力搅拌器的温度调至60～65℃，转速为400～500r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；
将NH4HCO3溶解于去离子水中，磁力搅拌器的温度调至60～65℃，转速为400～500r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；
3）按体积比1︰1～2，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌的条件下，将金属离子混合溶液缓慢滴入碳酸氢铵溶液中，滴加完成后，加入氨水，调节沉淀体系的pH值为9～10；沉淀反应完成后，离心分离，倒掉上层清液，沉淀物置于60～70℃的烘箱中烘干20～24小时，得白色的前驱体粉末；
4）前驱体粉末中加入NH4Cl和NH4F，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和NH4F的质量分数均为0.5～2wt%；
或者，前驱体粉末中加入NH4Cl和H3BO3，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和H3BO3的质量分数均为0.5～2wt%；
5）将混合粉末转移到刚玉坩埚中，放到通入还原性气氛的管式炉中，该还原性气氛按体积比由95%的N2和5%的H2组成，以5℃/min的升温速率升温至1200℃煅烧5h，随炉冷却，将烧好的产物取出，研磨，制得YAG Ge荧光粉；
7）取汽车清漆和YAG Ge荧光粉，所取YAG Ge荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10～50%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
本发明利用共沉淀法制备的微米级YAG Ce荧光粉，是在Y3+、Al3+共沉淀体系中加入NH4Cl、H3BO3和NH4F，在煅烧过程中制备出的新的发光材料。通过加入NH4Cl+H3BO3和NH4Cl+NH4F作为双助熔剂使YAG Ce微米颗粒减少团聚。同时，该YAG Ce荧光材料为亚微米尺度（粒径100～500nm），能无痕溶入汽车清漆得到暖白色汽车涂漆。
NH4Cl、H3BO3和NH4F经常被用作合成Ba3MgSi2O8:Eu或(Ba，Sr)2SiO4:Eu等氧化物荧光粉的助熔剂。也就是说，NH4Cl、H3BO3和NH4F通过其较低的熔点被用来降低荧光粉的粒径。在现有技术中的常规工艺条件下，发现当NH4Cl+H3BO3和NH4Cl+NH4F（0.2～5wt%）与共沉淀前驱体的混合物在低于固相合成温度1350～1550℃的还原气氛下煅烧时，形成的氧化物颗粒并没有聚集，而是彼此分离的单个小颗粒。因此，可以认为NH4Cl+H3BO3和NH4Cl+NH4F在煅烧加热过程中分解为气相，形成的气体在细小氧化物颗粒之间可以避免细小氧化物颗粒之间的聚集。其次，与固相法制备的常规YAG相比，通过共沉淀法制备的YAG大大降低了反应温度，并且比起溶胶凝胶法或者水热法来说实验的成本降低且操作步骤也更容易。
本发明制得的亚微米YAG Ce可以发出明亮的黄色荧光，且具有很宽的发射峰，为了让该荧光粉具有更鲜艳的体色，我们在Y位置引入比Y小10%的Gd和在Al位置引入比Al小10%的Ga，在这种条件下该荧光粉也可以保持良好的亮度。故，本发明中制得的亚微米级的YAG Ce荧光粉也可以用于道路警示牌上的浅黄色油漆，以及用于建筑物或房屋的明亮的浅黄色油漆。
本发明中的荧光粉为蓝光激发的黄色荧光粉，具有亚微米尺度，没有团聚，当激发波长为467nm时，发射峰半峰宽超过125nm，蓝色激发峰的半峰宽度在发射波长为564nm时小于60nm。本发明亚微米YAG Ce荧光粉比传统YAG Ce具有更大的发射峰，具有独特的更窄的蓝色激发峰，黄色的互补色（蓝色）更鲜明，也使汽车外观呈现出美丽的暖白色至白色。
本发明制备方法通过加入双助熔剂的方式减少粉体团聚。在保持荧光粉发光亮度的情况下使荧光粉平均粒径为100～500nm，可以无痕地溶解于汽车清漆中。由于该荧光粉的发射峰宽而蓝色激发峰窄，使得暖白色荧光车漆在日光下可以发出淡黄色荧光，并且与汽车的白色底漆结合使用时，可以显示出显著的暖白色荧光效果，构造出非常漂亮的白色汽车。
附图说明
图1是实施例1、实施例2和实施例3制得荧光粉的X射线衍射图。
图2是实施例1制得荧光粉的SEM图。
图3是实施例1制得荧光粉的激发光谱图（蓝色激发峰的半峰宽：49nm）。
图4是实施例1制得荧光粉的发射光谱图（发射峰的半峰宽：129nm）。
图5是实施例3制得荧光粉的激发光谱图。
图6是实施例3制得荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
根据化学式Y2.9Al5O12:0.1Ce中各元素的化学计量比，准确称取0.0344克CeO2、1.309克Y2O3和3.750克Al(NO3)3·9H2O；CeO2溶解于质量分数为65%的浓硝酸中，得第一溶液；Y2O3溶解于质量分数为68%的浓硝酸中，得第二溶液；Al(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，得第五溶液；混合第一溶液、第二溶液和第五溶液，磁力搅拌器的温度调至60℃，转速为500r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；取11.858克NH4HCO3溶解于50mL去离子水中磁，力搅拌器的温度调至60℃，转速为500r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；按体积比1︰1，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌的条件下，将金属离子混合溶液缓慢滴入碳酸氢铵溶液中，滴加完成后，加入氨水，调节沉淀体系的pH值为9；沉淀反应完成后，离心分离，倒掉上层清液，沉淀物置于60℃的烘箱中烘干24小时，得白色的前驱体粉末；前驱体粉末中加入NH4Cl和NH4F，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和NH4F的质量分数均为0.5wt%；将混合粉末移入刚玉坩埚，放到通入还原性气氛的管式炉中，该还原性气氛按体积比有95%的N2和5%的H2组成，以5℃/min的升温速率升温至1200℃煅烧5h，随炉冷却，将烧好的产物取出，再次研磨，制得Y2.9Al4.9O12:0.1Ce荧光粉；取汽车清漆和该荧光粉，所取荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
实施例2
按实施例1的方法制得白色的前驱体粉末；前驱体粉末中加入NH4Cl和H3BO3，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和H3BO3的质量分数均为0.5wt%；再按实施例1的方法制得Y2.9Al4.9O12:0.1Ce荧光粉；取汽车清漆和该荧光粉，所取荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
实施例3
根据化学式Y2.8Gd0.1Al4.9Ga0.1O12:0.1Ce中各元素的化学计量比，准确称取0.0344克CeO2、1.264克Y2O3、0.036g Gd2O3、0.178gGa2O3和3.675克Al(NO3)3·9H2O；将CeO2溶解于质量分数为68%的浓硝酸中，得第一溶液；将Y2O3溶解于质量分数为68%的浓硝酸中，得第二溶液；将Gd2O3溶解于质量分数为66%的浓硝酸中，得第三溶液；将Ga2O3溶解于质量分数为68%的浓硝酸中，得第四溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，得第五溶液；混合第一溶液、第二溶液、第三溶液、第四溶液和第五溶液，磁力搅拌器的温度调至65℃，转速为400r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；称量11.858克NH4HCO3溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至65℃，转速为400r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰1，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌碳酸氢铵溶液的同时向其中缓慢滴加金属离子混合溶液，滴加完成后，加入氨水调节沉淀体系的pH值为10。沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于70℃的烘箱中烘干20小时，得白色的前驱体粉末；前驱体粉末加入NH4Cl和NH4F，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和NH4F的质量分数均为2wt%；混合粉末移入刚玉坩埚，放到通入还原性气氛的管式炉中，该还原性气氛按体积比由95%的N2和5%的H2组成，以5℃/min的升温速率升温至1200℃煅烧5h，随炉冷却，将烧好的产物取出，研磨，制得Y2.8Gd0.1Al4.9Ga0.1O12:0.1Ce荧光粉。取汽车清漆和该荧光粉，所取荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
实施例1、实施例2和实施例3制得的荧光粉的X射线衍射图，如图1所示。图中显示，实施例制备的样品的峰值与标准PDF卡片峰值对比一致，说明得到的样品为BAM，且没有其他杂峰，说明没有杂质。
实施例1制得荧光粉的SEM图，如图2。从图中可以看出颗粒分布均匀，粒径大小一致且小于1μm，且没有团聚，说明本发明制备方法成功得到了可以应用在mrico-LED上的荧光粉。
图3是实施例1制得荧光粉的激发光谱图。从图中可以看出该荧光粉最佳激发为467nm，蓝色激发峰的半峰宽为49nm；说明该荧光粉可以与蓝色芯片结合。
实施例1制得荧光粉的发射光谱图，如图4。从图中可以看出该荧光粉最佳发射为564nm，发射峰的半峰宽为129nm；说明该荧光粉在蓝色芯片的激发下可以发出明亮的黄色荧光。
实施例3制得荧光粉的激发光谱图，见图5。从图中可以看出该荧光粉最佳激发为457nm，蓝色激发峰的半峰宽为50nm；说明该荧光粉可以与蓝色芯片结合，被蓝光激发。
如图6所示，实施例3制得荧光粉的发射光谱图。从图中可以看出该荧光粉最佳发射为534nm，发射峰的半峰宽为121nm；说明该荧光粉在蓝色芯片的激发下可以发出明亮的黄色荧光。
实施例4
根据化学式Y0.1Gd2.4Al2.5Ga2.5O12:0.5Ce中各元素的化学计量比，准确称取CeO2、Y2O3、Gd2O3、Ga2O3和Al(NO3)3·9H2O；将CeO2溶解于质量分数为68%的浓硝酸中，得第一溶液；将Y2O3溶解于质量分数为68%的浓硝酸中，得第二溶液；将Gd2O3溶解于质量分数为66%的浓硝酸中，得第三溶液；将Ga2O3溶解于质量分数为68%的浓硝酸中，得第四溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，得第五溶液；混合第一溶液、第二溶液、第三溶液、第四溶液和第五溶液，磁力搅拌器的温度调至65℃，转速为400r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；称量11.858克NH4HCO3溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌器的温度调至62.5℃，转速为450r/min，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液。按体积比1︰2，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌碳酸氢铵溶液的同时向其中缓慢滴加金属离子混合溶液，滴加完成后，加入氨水调节沉淀体系的pH值为9.5。沉淀反应完成后离心分离，倒掉上层清液，将沉淀物置于65℃的烘箱中烘干22小时，得白色的前驱体粉末；前驱体粉末加入NH4Cl和NH4F，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和NH4F的质量分数均为1.25wt%；混合粉末移入刚玉坩埚，放到通入还原性气氛的管式炉中，该还原性气氛按体积比由95%的N2和5%的H2组成，以5℃/min的升温速率升温至1200℃煅烧5h，随炉冷却，将烧好的产物取出，研磨，制得Y0.1Gd2.4Al2.5Ga2.5O12:0.5Ce荧光粉。取汽车清漆和该荧光粉，所取荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
实施例5
根据化学式Y1.74Gd1.25Al0.1Ga4.9O12:0.01Ce中各元素的化学计量比，准确称取CeO2、Y2O3、Gd2O3、Ga2O3和Al(NO3)3·9H2O；按实施例1的方法制得白色的前驱体粉末；前驱体粉末加入NH4Cl和H3BO3，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和NH4F的质量分数均为1wt%；再按实施例1的方法制得Y1.74Gd1.25Al0.1Ga4.9O12:0.01Ce荧光粉。取汽车清漆和该荧光粉，所取荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
实施例6
根据化学式Y1.73Gd0.01Al4.99Ga0.01O12:1.26Ce中各元素的化学计量比，准确称取CeO2、Y2O3、Gd2O3、Ga2O3和Al(NO3)3·9H2O；按实施例2的方法制得白色的前驱体粉末；再按实施例2的方法制得Y1.73Gd0.01Al4.99Ga0.01O12:1.26Ce荧光粉。取汽车清漆和该荧光粉，所取荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。

Claims (5)

1.一种基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆，其特征在于，由载体材料和亚微米级荧光粉组成，该亚微米级荧光粉的化学式为Y3－x－yGdyAl5－zGazO12:xCe，其中，0.01≤x≤0.5，0≤y＜2.5，0≤z＜5；该载体材料为汽车清漆。
2.如权利要求1所述的基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆，其特征在于，亚微米级荧光粉的平均粒径为100～500nm；当发射波长为564nm时对应的蓝色激发峰的半峰宽为40～75nm。
3.一种权利要求1所述的基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：
1）按化学式Y3－x－yGdyAl5－zGazO12:xCe中各元素的化学计量比，准确称取CeO2、Y2O3、Gd2O3、Ga2O3和Al(NO3)3·9H2O；
将CeO2溶解于浓硝酸中，得第一溶液；将Y2O3溶解于浓硝酸中，得第二溶液；将Gd2O3溶解于浓硝酸中，得第三溶液；将Ga2O3溶解于浓硝酸中，得第四溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，得第五溶液；
2）混合第一溶液、第二溶液、第三溶液、第四溶液和第五溶液，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得金属离子混合溶液；
将NH4HCO3溶解于去离子水中，加热搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；
3）按体积比1︰1～2，分别取金属离子混合溶液和碳酸氢铵溶液，搅拌的条件下，将金属离子混合溶液缓慢滴入碳酸氢铵溶液中，加入氨水，调节沉淀体系的pH值为9～10；离心分离，烘干沉淀物，得前驱体粉末；
4）前驱体粉末中加入NH4Cl和NH4F，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和NH4F的质量分数均为0.5～2wt%；
或者，前驱体粉末中加入NH4Cl和H3BO3，混合均匀，形成混合粉末，该混合粉末中NH4Cl的质量分数和H3BO3的质量分数均为0.5～2wt%；
5）将混合粉末置于通入还原性气氛的环境中，升温至1200℃煅烧5h，随炉冷却，研磨，制得YAG Ge荧光粉；
6）取汽车清漆和YAG Ge荧光粉，所取YAG Ge荧光粉的质量为所取汽车清漆质量的10～50%，混合均匀，制得基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆。
4.如权利要求3所述的基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，浓硝酸的质量分数为65～68%。
5.如权利要求1所述的基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆的制备方法，其特征在于，所述步骤6）中，还原性气氛按体积比由95%的N2和5%的H2组成。
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