CN106967411B - 一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂，属于稀土发光材料领域。本发明所涉及助熔剂其主要成分包含NaCl、Na2SO4、NaCl和Na2SO4的混合物，通过调整NaCl和Na2SO4的混合物的配比，找到了一组最适宜于GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂，通过添加本发明所涉及的助熔剂后，所制备出的绿色荧光粉具有颗粒大小均匀、分散性良好且荧光性能优异等优点。

Description

一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂
技术领域
本发明涉及一种应用于照明领域的绿色荧光粉，尤其涉及到一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂。
背景技术
钙钛矿相（GdAlO3）荧光粉因其具有结构稳定、成相温度低且性能优异等优点而广泛应用于照明、显示等领域。随着社会的需求的不断增加，制造出荧光性能优异的钙钛矿相荧光粉也显得尤为重要。
在合成高品质的发光材料时，往往需要添加适量的助熔剂以控制晶粒的生产，使其结晶性更加完美，而不同配比和种类的助熔剂对荧光粉的性能也会产生不同的影响，因此选择适合的助熔剂对荧光粉具有重要的意义。
发明内容
本发明主要涉及一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂，通过不断调整其配比和组合，找到了一组最适宜于GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂组合。选用本发明所选的助熔剂制得的荧光粉具有颗粒大小均匀、分散性良好、荧光性能优异等优点。
一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂，其特征在于：
（1）所加入的助熔剂种类为NaCl、Na2SO4、NaCl和Na2SO4的混合物；
（2）所加入的助熔剂的量为：助熔剂/前驱体质量比为1:1~3:1；
（3）运用碳酸氢铵共沉淀技术制备得到前驱体后加入助熔剂与之混合，经煅烧后得到荧光性能优异的绿色荧光粉。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得的荧光粉的X射线衍射图。
图2为本发明的实施例1-3所得的荧光粉的发射光谱图，激发波长为275nm。
图3为本发明的实施例1、4、5、6所得的荧光粉的发射光谱图，激发波长为275nm。
具体实施方式
实施例1
（1）将稀土氧化物Gd2O3、Tb4O7溶于热硝酸配制成稀土硝酸盐溶液（其浓度分别为0.5mol/L和0.1mol/L），将Al(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中制成Al(NO3)3溶液（浓度为0.5mol/L）；
（2）按Gd：Tb：Al=0.9：0.1：1称取步骤（1）的溶液（其中Gd(NO3)3所用量为8.1mM），加去离子水到100ml，搅拌均匀得母盐溶液；
（3）称取适量碳酸氢铵溶于去离子水（所得溶液浓度为1.125mol/L，所用量为160ml），并在25℃恒温下将母盐溶液滴加到沉淀剂中，待滴加结束后时效处理30min得到前驱体溶液；
（4）将步骤（3）中溶液进行离心、水洗并在80℃下烘干6 h得到荧光粉的前驱体；
（5）将步骤（4）中的前驱体均匀分散在适量的无水乙醇中，然后加入5%NaCl和95%Na2SO4，超声分散，待溶液均匀后放入80℃烘箱中烘干；
（6）将步骤（5）中得到的前驱体粉末在600℃空气气氛下进行煅烧，去除粉体里面所含的碳酸根等杂质离子，接着在1300℃通混合气体煅烧还原4 h得到最终的产物。
实施例1所得的荧光粉的X射线衍射图如图1所示。
实施例2
为了和实施例1形成对比，本实施把实施例1步骤（5）助熔剂换成7%NaCl和93%Na2SO4其余步骤与实施例1相同。
实施例3
为了和实施例1形成对比，本实施把实施例1步骤（5）助熔剂换成3%NaCl和97%Na2SO4其余步骤与实施例1相同。
实施例1-3所得的荧光粉的发射光谱图如图2所示。
实施例4
为了和实施例1形成对比，本实施把实施例1步骤（5）添加助熔剂这一步去掉其余步骤与实施例1相同。
实施例5
为了和实施例1形成对比，本实施把实施例1步骤（5）助熔剂换成NaCl其余步骤与实施例1相同。
实施例6
为了和实施例1形成对比，本实施把实施例1步骤（5）助熔剂换成Na2SO4其余步骤与实施例1相同。
实施例1、4、5、6所得的荧光粉的发射光谱图如图3所示。

Claims (1)

1.一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1）将稀土氧化物Gd2O3、Tb4O7溶于热硝酸配制成稀土硝酸盐溶液，浓度分别为0.5mol/L和0.1mol/L，将Al(NO3)3·9H2O溶解在去离子水中制成Al(NO3)3溶液，浓度为0.5mol/L；
(2）按Gd：Tb：Al=0.9：0.1：1称取步骤（1）的溶液，加去离子水到100ml，搅拌均匀得母盐溶液，其中Gd(NO3)3所用量为8.1mM；
（3）称取适量碳酸氢铵溶于去离子水，所得溶液浓度为1.125mol/L，所用量为160ml，并在25℃恒温下将母盐溶液滴加到沉淀剂中，待滴加结束后时效处理30min得到前驱体溶液；
(4）将步骤（3）中溶液进行离心、水洗并在80℃下烘干6h得到荧光粉的前驱体；
（5）将步骤（4）中的前驱体均匀分散在适量的无水乙醇中，然后加入5%NaCl和95%Na2SO4，超声分散，待溶液均匀后放入80℃烘箱中烘干；
（6）将步骤（5）中得到的前驱体粉末在600℃空气气氛下进行煅烧，去除粉体里面所含的碳酸根等杂质离子，接着在1300℃通混合气体煅烧还原4h得到最终的产物。
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