CN1528859A - 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法 - Google Patents
钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1528859A CN1528859A CNA2003101078293A CN200310107829A CN1528859A CN 1528859 A CN1528859 A CN 1528859A CN A2003101078293 A CNA2003101078293 A CN A2003101078293A CN 200310107829 A CN200310107829 A CN 200310107829A CN 1528859 A CN1528859 A CN 1528859A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- preparation
- gadolinium aluminate
- gel
- aluminate base
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 45
- -1 gadolinium aluminate Chemical class 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910001960 metal nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims abstract description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 10
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 claims 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 claims 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 6
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 10
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 8
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001940 europium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N europium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Eu+3].[Eu+3] AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910002614 GdAlO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- HEQHIXXLFUMNDC-UHFFFAOYSA-N O.O.O.O.O.O.O.[Tb].[Tb].[Tb].[Tb] Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Tb].[Tb].[Tb].[Tb] HEQHIXXLFUMNDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VCNTUJWBXWAWEJ-UHFFFAOYSA-J aluminum;sodium;dicarbonate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O VCNTUJWBXWAWEJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- ONTQJDKFANPPKK-UHFFFAOYSA-L chembl3185981 Chemical compound [Na+].[Na+].CC1=CC(C)=C(S([O-])(=O)=O)C=C1N=NC1=CC(S([O-])(=O)=O)=C(C=CC=C2)C2=C1O ONTQJDKFANPPKK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005049 combustion synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229910001647 dawsonite Inorganic materials 0.000 description 1
- VPWFPZBFBFHIIL-UHFFFAOYSA-L disodium 4-[(4-methyl-2-sulfophenyl)diazenyl]-3-oxidonaphthalene-2-carboxylate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC(C)=CC=C1N=NC1=C(O)C(C([O-])=O)=CC2=CC=CC=C12 VPWFPZBFBFHIIL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003349 gelling agent Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);praseodymium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Pr+3].[Pr+3] MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003447 praseodymium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H yttrium(3+);tricarbonate Chemical compound [Y+3].[Y+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种纳米级钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法。采用本发明所选择的原料及提供的工艺条件,可在900℃温度下获得掺杂激活离子的GAP粉体,该粉体的化学表达式为Gd1-xAlO3:Rex,Re为稀土元素如Eu、Pr、Ce或Tb中一种或任意两种;X为掺杂克分子量,0.01<x<0.1。本发明的主要特征是采用金属硝酸盐为原料,以柠檬酸为螯合剂和燃料,通过溶胶-凝胶和燃烧过程获得前驱粉体。利用本发明制备的单相钙钛矿型铝酸钆基荧光粉在紫外光激发下发射可见荧光,发光色纯度高、发光强度大。此外所制粉体还具有粒径分布均匀,范围为40~100nm、工艺过程简单易行、原料便宜易得的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土激活的钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法,更确切地说是稀土激活离子取代铝酸钆基体中钆的荧光粉体及其制备,属于发光粉体制备领域。
背景技术
钙钛矿型铝酸钆(GdAlO3,简称GAP)具有优异的光学性能、机械性能及稳定的物理化学性质,作为新型光学基体材料它的应用正为人们所瞩目。GAP属于正交晶系,生长速度快、生成的内核比较小、对掺杂的分布系数理想、吸收系数大,其晶体是一种理想的固体激光基体材料。而在GAP中掺杂其它离子(主要是稀土元素离子和过渡金属离子)的粉体在紫外及真空紫外光、X射线及高能粒子激发下发射可见光,有望应用于阴极射线管(CRT)、场发射平板显示器(FED)、等离子平板显示器等领域,以提高器件分辩率。作为一种新材料,目前对GAP制备研究较少。J.W.M.Verweij等人采用固体反应方法合成GAP粉体(Chemical Physics Letters 239(1995)51-55),将Gd2O3和Al2O3粉末均匀混合,并在1450℃以上的高温下进行热处理。该方法工艺简单,易批量生产。缺点是热处理温度较高,球磨过程中易引入杂质,杂质来源于煅烧产物中除主晶相GAP外,往往残留少量中间相Gd4Al2O9(简称GAM)和Gd3Al5O12(简称GAG)。近年来,湿化学方法已成功应用于Y3Al5O12粉体合成。如日本的IKEGAMI TAKAYASU等人发明的“制备YAG粉体的方法”(专利号JP2001270714),用碳酸钇和片铝石作原料,制成含碳酸根和硫离子的溶液,通过调节溶液的pH值形成沉淀,将沉淀物进行热处理,得到粒径为40-400nm的单相YAG粉体。张俊计、宁金威提出的“离子掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法”(CN1398817A),是用Y和Al的硝酸盐水溶液为原料,以柠檬酸为鳌合剂和可自燃的燃料,获得的凝胶在800-1300℃之间煅烧,得到粒径在40-100nm范围的YAG粉体。上述两种方法均属YAG晶相粉体制备方法。而本发明涉及的GdAlO3(GAP)基质中钆原子半径大于钇原子半径(上述二专利中涉及的稀土元素),这一特点使得原子半径较大的发光稀土离子(如铕、铽)也可掺入基质或在基质中的掺杂浓度增大,从而可能形成新的发光物相。另外,GAP的晶相(正交相)也与YAG晶相(立方相)完全不同。
发明内容
本发明在上述技术原理基础上,提出了一种制备钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体的新方法,所制备的荧光粉体的化学表达式为:
Gd1-xAlO3:Rex
其中激活的稀土离子Re为稀土元素Eu、Pr、Ce或Tb中的一种或任意二种复合,X为掺杂克分子量,0.01<x<0.1,X=0时为纯GdAlO3(紫外荧光光谱分析表明纯GdAlO3无荧光特性)。
本发明采用溶胶-凝胶过程和燃烧合成过程相结合的方法制备荧光粉体,制备涉及溶胶化、凝胶化、煅烧热处理工艺。首先,稀土氧化物溶解于浓硝酸,形成金属硝酸盐。柠檬酸作为鳌合剂与金属离子络合形成澄清的溶胶;溶胶失水后得到的干凝胶,因含柠檬酸根和硝酸根,具有可燃烧的特点,可提供额外的热能,在煅烧热处理过程中可降低处理温度,有助于形成纳米粉体。
所用的原料采用纯度为99.99%的Gd2O3、Eu2O3、Pr6O11、CeO2等稀土氧化物和纯度为分析纯的Al(NO3)39H2O和Gd的硝酸盐。水为溶剂,硝酸用于溶解氧化物原料,柠檬酸为胶凝剂和燃料,纯度均为分析纯。
制备过程如下:按化学计量比将上述一种或多种氧化物用浓硝酸溶解于容器中,向混合溶液中加入适量柠檬酸(柠檬酸的量与金属离子摩尔比为1~2∶1),调节溶液pH值至3~7。将盛有混合溶液的容器置于磁力搅拌器上,在70~80℃搅拌加热,数小时可得溶胶,继续加热直至得到透明状凝胶。将凝胶放入箱式炉中于400~500℃预烧,得到灰黑色的前驱粉末。所得前驱粉末经过800-1300℃温度热处理2小时均得到的最终粉体,随着煅烧温度的上升粉末发光强度有所增加,但1200℃后发光强度基本保持不变。并且,粒径随煅烧温度的上升略有增加。
本发明制备的荧光粉体在紫外光激发下发射红色荧光,发光色纯度高、发光强度大、且粉体粒径分布均匀(范围为40~100nm)、制备工艺过程简单易行,原料便宜易得。
附图说明
图1实施例1产品的XRD图谱,表明产物为单一的GAP晶相。
图2实施例2产品的XRD图谱,表明产物为单一的GAP晶相。
图3按实施例3制备的Eu:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱,横坐标为波长(nm),纵坐标为发光强度。
图4按实施例4制备Pr:GAP纳米粉体在紫外激发下的荧光光谱,横坐标为波长(nm),纵坐标为发光强度。
图5按实施例5制备的Eu,Ce:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱,横坐标为波长(nm),纵坐标为发光强度。
图6按实施例6制备的Tb:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱,横坐标为波长(nm),纵坐标为发光强度。
具体实施方式
下面将结合实施例和附图对本发明进行具体叙述。
实施例1
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O),7.252g氧化钆(Gd2O3),33.4g柠檬酸,及适量浓硝酸,溶于200ml去离子水中,搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。将盛有该溶液的烧杯置于磁力搅拌器上,加热至70℃并不停搅拌,数小时后形成溶胶。继续搅拌形成透明状凝胶。将凝胶放入预热至400℃的箱式炉中,经燃烧最终形成灰黑色的前驱粉末。前驱粉末经过900℃热处理两小时得到淡粉红色的最终产品。附图1为粉体的XRD图谱,图谱表明GAP纳米粉体形成单一晶相。
实施例2
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O),7.252g氧化钆(Gd2O3),16.7g柠檬酸,及适量浓硝酸,溶于200ml去离子水中,搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为3。其后过程同实例1。图2为该条件下合成粉体的XRD图谱,图谱表明该条件下GAP纳米粉体也形成单一晶相。
实施例3
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O),7.252g氧化钆(Gd2O3),0.352g氧化铕(Eu2O3),33.4g柠檬酸,及适量浓硝酸,溶于200ml去离子水中,搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3:Eu(5%molGd)淡粉红色的最终产品。附图3为GdAlO3:Eu3+纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱,表明发光离子Eu已固溶形式进入GAP晶格,在紫外光(254nm)激发下发射红色荧光。
实施例4
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O),7.252g氧化钆(Gd2O3),0.339g氧化镨(Pr6O11),33.4g柠檬酸,适量浓硝酸,溶于200ml去离子水中,搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3:Pr(5%molGd)淡粉红色的最终产品。附图4为GdAlO3:Pr3+纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱,表明发光离子Pr已固溶进GAP晶格,在紫外光(254nm)激发下发射红色荧光。
实施例5
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)3 9H2O),7.252g氧化钆(Gd2O3),0.352g氧化铕(Eu2O3),0.034g氧化鈰(CeO2),33.4g柠檬酸,适量浓硝酸,溶于200ml去离子水中,搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3:Eu,Ce(Eu为5%molGd,Ce为10%molEu)淡粉红色的最终产品。附图5为GdAlO3:Eu,Ce纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱(红光)。
实施例6
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)3 9H2O),7.252g氧化钆(Gd2O3),0.374g氧化铽(Tb4O7),33.4g柠檬酸,适量浓硝酸,溶于200ml去离子水中,搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3:Tb(5%molGd)白色的最终产品。附图6为GdAlO3:Tb纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱(绿光)。
表1 为各对比实施例的化学计量和主要参数
实例 | Al(NO3)39H2O(g) | Gd2O3(g) | Eu2O3(g) | Pr6O11(g) | CeO2(g) | Tb4O7(g) | 柠檬酸(g) | pH | 粒径(nm) | 发光色 |
1 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0 | 0 | 0 | 33.4 | 7 | 40 | 不发光 |
2 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0 | 0 | 0 | 16.7 | 3 | 45 | 不发光 |
3 | 15.006 | 7.252 | 0.352 | 0 | 0 | 0 | 33.4 | 7 | 60 | 红色 |
4 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0.339 | 0 | 0 | 33.4 | 7 | 50 | 红色 |
5 | 15.006 | 7.252 | 0.352 | 0 | 0.034 | 0 | 33.4 | 7 | 80 | 红色 |
6 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0 | 0 | 0.374 | 33.4 | 7 | 90 | 绿色 |
Claims (8)
1、一种稀土离子激活的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体,其特征在于稀土离子激活的铝酸钆基的化学组成为:
Gd1-xAlO3:Rex
式中激活稀土离子Re为Eu、Pr、Ce或Tb中一种或任意两种复合,X为掺杂克分子量,0.01<x<0.1。
2、按权利要求1所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体,其特征在于所述的粉体的粒径为40-100nm。
3、按权利要求1或2所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法,包括溶胶化、凝胶化、热处理工艺过程,其特征在于溶胶-凝胶和燃烧合成相结合,通过金属硝酸盐和柠檬酸之间的络合和氧化还原反应来实现的。
4、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于:
(1)溶胶形成温度为70-80℃,并不停搅拌;
(2)凝胶形成温度为80-100℃;
(3)凝胶预烧温度为400~500℃,形成前驱体粉未,系灰黑色;
(4)前驱粉体最终热处理温度在800-1300℃之间。
5、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法,包括溶胶化、凝胶化、热处理工艺过程,其特征在于:按权利要求1化学组成比将上述一种或多种氧化物用浓硝酸溶解于容器中,向混合溶液中加入柠檬酸,调节溶液pH值至3~7;在70~80℃搅拌加热,得到溶胶,继续加热至80-100℃得到透明状凝胶;将凝胶放入箱式炉中于400~500℃预烧,得到灰黑色的前驱粉末;所得前驱粉末经过800-1300℃温度热处理2小时均得到的最终粉体。
6、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于加入柠檬酸的量与金属酸的摩尔比为1~2∶1。
7、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于形成溶胶时搅拌加热是将混合溶液的容器置于磁力搅拌器上。
8、权利要求3所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法,其特征在于:Al、Gd、Re元素采用相应的金属硝酸盐或氧化物形式引入;柠檬酸作为胶凝剂和燃料;溶剂为去离子水。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200310107829 CN1249198C (zh) | 2003-10-09 | 2003-10-09 | 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200310107829 CN1249198C (zh) | 2003-10-09 | 2003-10-09 | 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1528859A true CN1528859A (zh) | 2004-09-15 |
CN1249198C CN1249198C (zh) | 2006-04-05 |
Family
ID=34304494
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200310107829 Expired - Fee Related CN1249198C (zh) | 2003-10-09 | 2003-10-09 | 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1249198C (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1315984C (zh) * | 2005-08-02 | 2007-05-16 | 中国计量学院 | 球形纳米硅酸钇铕荧光粉的自燃烧制备法 |
CN100343360C (zh) * | 2005-04-27 | 2007-10-17 | 南昌大学 | 单斜型铝酸钆基荧光粉体及其制备方法 |
CN103849386A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-06-11 | 中国计量学院 | 一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法 |
CN103911153A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-09 | 复旦大学 | 一种上转换发射荧光粉前驱体及其制备方法 |
CN106967411A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-07-21 | 济南大学 | 一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂 |
CN108192608A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-22 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用 |
CN113150782A (zh) * | 2021-04-10 | 2021-07-23 | 宁波大学 | 一种稀土离子掺杂斜方铟酸钆钙钛矿荧光粉的制备方法 |
CN114958372A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-08-30 | 营口理工学院 | 一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法 |
-
2003
- 2003-10-09 CN CN 200310107829 patent/CN1249198C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100343360C (zh) * | 2005-04-27 | 2007-10-17 | 南昌大学 | 单斜型铝酸钆基荧光粉体及其制备方法 |
CN1315984C (zh) * | 2005-08-02 | 2007-05-16 | 中国计量学院 | 球形纳米硅酸钇铕荧光粉的自燃烧制备法 |
CN103849386A (zh) * | 2014-02-24 | 2014-06-11 | 中国计量学院 | 一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法 |
CN103849386B (zh) * | 2014-02-24 | 2015-11-18 | 中国计量学院 | 一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法 |
CN103911153A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-09 | 复旦大学 | 一种上转换发射荧光粉前驱体及其制备方法 |
CN103911153B (zh) * | 2014-03-25 | 2015-10-28 | 复旦大学 | 一种上转换发射荧光粉前驱体及其制备方法 |
CN106967411A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-07-21 | 济南大学 | 一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂 |
CN106967411B (zh) * | 2017-04-12 | 2019-08-06 | 济南大学 | 一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂 |
CN108192608A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-22 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用 |
CN108192608B (zh) * | 2018-01-29 | 2021-02-05 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用 |
CN113150782A (zh) * | 2021-04-10 | 2021-07-23 | 宁波大学 | 一种稀土离子掺杂斜方铟酸钆钙钛矿荧光粉的制备方法 |
CN114958372A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-08-30 | 营口理工学院 | 一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1249198C (zh) | 2006-04-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yoon et al. | Structural and photoluminescence properties of solution combustion-processed novel ZrO2 doped with Eu3+ and Al3+ | |
Rambabu et al. | Luminescence optimization with superior asymmetric ratio (red/orange) and color purity of MBO 3: Eu 3+@ SiO 2 (M= Y, Gd and Al) nano down-conversion phosphors | |
Homayoni et al. | X-ray excited luminescence and persistent luminescence of Sr2MgSi2O7: Eu2+, Dy3+ and their associations with synthesis conditions | |
CN1912049A (zh) | 高亮度环保型碱土离子固溶体钛酸盐荧光粉及其制备方法 | |
CN101851510A (zh) | 用共沉淀法制备稀土铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法 | |
Zaidi et al. | Phase stabilization and luminescence properties of Gd3Al5O12: Ce nanopowders prepared by Pechini method: Effect of pH and annealing temperature | |
CN100347267C (zh) | 石榴石型铝酸钆基荧光粉体及其制备方法 | |
CN1249198C (zh) | 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法 | |
CN1230490C (zh) | 稀土氧化物基纳米发光粉体的制备方法 | |
CN1301397A (zh) | 小颗粒的铽活化的硼酸钇钆荧光体及其制备方法 | |
CN101619212B (zh) | 碳酸氧化镧基纳米荧光粉体及其制备方法 | |
CN1398817A (zh) | 离子掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法 | |
CN117757468A (zh) | 一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉及其制备方法和应用 | |
CN1974718A (zh) | 一种铈激活的稀土磷酸盐紫外发射荧光粉及其制备方法 | |
de Oliveira et al. | Red emission enhancement in YVO4: Eu3+ nanoparticle by changing the complexing agent in modified sol-gel route | |
Wang et al. | Controlling the morphology and size of (Gd 0.98− x Tb 0.02 Eu x) 2 O 3 phosphors presenting tunable emission: formation process and luminescent properties | |
Huang et al. | Synthesis and luminescence properties of a novel yellow–white emitting NaLa (MoO4) 2: Dy3+, Li+ phosphor | |
WO2011148910A1 (ja) | Eu賦活アルカリ土類金属シリケート蛍光体の製造方法 | |
CN104861973B (zh) | 钛酸镧为基体适用于白光led的绿色荧光粉的制备方法及其应用 | |
CN102220132B (zh) | 一种掺杂金属纳米粒子的发光材料及其制备方法 | |
CN100343360C (zh) | 单斜型铝酸钆基荧光粉体及其制备方法 | |
CN104830334A (zh) | 一种镝掺杂蓝色荧光粉的制备方法及其应用 | |
Shinde et al. | Luminescence optimization of Y0. 94− xEu0. 06VO4: Mx (M= Zn, Al, Bi) Red phosphors by the solution combustion method | |
Yoon et al. | Photoluminescence properties of a novel green-emitting phosphor Zr1− xO2: xTb3+ | |
CN101265408B (zh) | 一种钐掺杂铝酸钆基荧光粉体及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060405 Termination date: 20121009 |