CN1528859A - 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法。采用本发明所选择的原料及提供的工艺条件，可在900℃温度下获得掺杂激活离子的GAP粉体，该粉体的化学表达式为Gd1－xAlO3：Rex，Re为稀土元素如Eu、Pr、Ce或Tb中一种或任意两种；X为掺杂克分子量，0.01＜x＜0.1。本发明的主要特征是采用金属硝酸盐为原料，以柠檬酸为螯合剂和燃料，通过溶胶－凝胶和燃烧过程获得前驱粉体。利用本发明制备的单相钙钛矿型铝酸钆基荧光粉在紫外光激发下发射可见荧光，发光色纯度高、发光强度大。此外所制粉体还具有粒径分布均匀，范围为40～100nm、工艺过程简单易行、原料便宜易得的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土激活的钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法，更确切地说是稀土激活离子取代铝酸钆基体中钆的荧光粉体及其制备，属于发光粉体制备领域。
背景技术
钙钛矿型铝酸钆(GdAlO3，简称GAP)具有优异的光学性能、机械性能及稳定的物理化学性质，作为新型光学基体材料它的应用正为人们所瞩目。GAP属于正交晶系，生长速度快、生成的内核比较小、对掺杂的分布系数理想、吸收系数大，其晶体是一种理想的固体激光基体材料。而在GAP中掺杂其它离子(主要是稀土元素离子和过渡金属离子)的粉体在紫外及真空紫外光、X射线及高能粒子激发下发射可见光，有望应用于阴极射线管(CRT)、场发射平板显示器(FED)、等离子平板显示器等领域，以提高器件分辩率。作为一种新材料，目前对GAP制备研究较少。J.W.M.Verweij等人采用固体反应方法合成GAP粉体(Chemical Physics Letters 239(1995)51-55)，将Gd2O3和Al2O3粉末均匀混合，并在1450℃以上的高温下进行热处理。该方法工艺简单，易批量生产。缺点是热处理温度较高，球磨过程中易引入杂质，杂质来源于煅烧产物中除主晶相GAP外，往往残留少量中间相Gd4Al2O9(简称GAM)和Gd3Al5O12(简称GAG)。近年来，湿化学方法已成功应用于Y3Al5O12粉体合成。如日本的IKEGAMI TAKAYASU等人发明的“制备YAG粉体的方法”(专利号JP2001270714)，用碳酸钇和片铝石作原料，制成含碳酸根和硫离子的溶液，通过调节溶液的pH值形成沉淀，将沉淀物进行热处理，得到粒径为40-400nm的单相YAG粉体。张俊计、宁金威提出的“离子掺杂的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法”(CN1398817A)，是用Y和Al的硝酸盐水溶液为原料，以柠檬酸为鳌合剂和可自燃的燃料，获得的凝胶在800-1300℃之间煅烧，得到粒径在40-100nm范围的YAG粉体。上述两种方法均属YAG晶相粉体制备方法。而本发明涉及的GdAlO3(GAP)基质中钆原子半径大于钇原子半径(上述二专利中涉及的稀土元素)，这一特点使得原子半径较大的发光稀土离子(如铕、铽)也可掺入基质或在基质中的掺杂浓度增大，从而可能形成新的发光物相。另外，GAP的晶相(正交相)也与YAG晶相(立方相)完全不同。
发明内容
本发明在上述技术原理基础上，提出了一种制备钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体的新方法，所制备的荧光粉体的化学表达式为：
Gd1-xAlO3：Rex
其中激活的稀土离子Re为稀土元素Eu、Pr、Ce或Tb中的一种或任意二种复合，X为掺杂克分子量，0.01＜x＜0.1，X＝0时为纯GdAlO3(紫外荧光光谱分析表明纯GdAlO3无荧光特性)。
本发明采用溶胶-凝胶过程和燃烧合成过程相结合的方法制备荧光粉体，制备涉及溶胶化、凝胶化、煅烧热处理工艺。首先，稀土氧化物溶解于浓硝酸，形成金属硝酸盐。柠檬酸作为鳌合剂与金属离子络合形成澄清的溶胶；溶胶失水后得到的干凝胶，因含柠檬酸根和硝酸根，具有可燃烧的特点，可提供额外的热能，在煅烧热处理过程中可降低处理温度，有助于形成纳米粉体。
所用的原料采用纯度为99.99％的Gd2O3、Eu2O3、Pr6O11、CeO2等稀土氧化物和纯度为分析纯的Al(NO3)39H2O和Gd的硝酸盐。水为溶剂，硝酸用于溶解氧化物原料，柠檬酸为胶凝剂和燃料，纯度均为分析纯。
制备过程如下：按化学计量比将上述一种或多种氧化物用浓硝酸溶解于容器中，向混合溶液中加入适量柠檬酸(柠檬酸的量与金属离子摩尔比为1～2∶1)，调节溶液pH值至3～7。将盛有混合溶液的容器置于磁力搅拌器上，在70～80℃搅拌加热，数小时可得溶胶，继续加热直至得到透明状凝胶。将凝胶放入箱式炉中于400～500℃预烧，得到灰黑色的前驱粉末。所得前驱粉末经过800-1300℃温度热处理2小时均得到的最终粉体，随着煅烧温度的上升粉末发光强度有所增加，但1200℃后发光强度基本保持不变。并且，粒径随煅烧温度的上升略有增加。
本发明制备的荧光粉体在紫外光激发下发射红色荧光，发光色纯度高、发光强度大、且粉体粒径分布均匀(范围为40～100nm)、制备工艺过程简单易行，原料便宜易得。
附图说明
图1实施例1产品的XRD图谱，表明产物为单一的GAP晶相。
图2实施例2产品的XRD图谱，表明产物为单一的GAP晶相。
图3按实施例3制备的Eu:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱，横坐标为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
图4按实施例4制备Pr:GAP纳米粉体在紫外激发下的荧光光谱，横坐标为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
图5按实施例5制备的Eu，Ce:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱，横坐标为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
图6按实施例6制备的Tb:GAP纳米粉体在紫外光激发下的荧光光谱，横坐标为波长(nm)，纵坐标为发光强度。
具体实施方式
下面将结合实施例和附图对本发明进行具体叙述。
实施例1
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，33.4g柠檬酸，及适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。将盛有该溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，加热至70℃并不停搅拌，数小时后形成溶胶。继续搅拌形成透明状凝胶。将凝胶放入预热至400℃的箱式炉中，经燃烧最终形成灰黑色的前驱粉末。前驱粉末经过900℃热处理两小时得到淡粉红色的最终产品。附图1为粉体的XRD图谱，图谱表明GAP纳米粉体形成单一晶相。
实施例2
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，16.7g柠檬酸，及适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为3。其后过程同实例1。图2为该条件下合成粉体的XRD图谱，图谱表明该条件下GAP纳米粉体也形成单一晶相。
实施例3
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.352g氧化铕(Eu2O3)，33.4g柠檬酸，及适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3：Eu(5％molGd)淡粉红色的最终产品。附图3为GdAlO3：Eu3+纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱，表明发光离子Eu已固溶形式进入GAP晶格，在紫外光(254nm)激发下发射红色荧光。
实施例4
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)39H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.339g氧化镨(Pr6O11)，33.4g柠檬酸，适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3：Pr(5％molGd)淡粉红色的最终产品。附图4为GdAlO3：Pr3+纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱，表明发光离子Pr已固溶进GAP晶格，在紫外光(254nm)激发下发射红色荧光。
实施例5
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)3 9H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.352g氧化铕(Eu2O3)，0.034g氧化鈰(CeO2)，33.4g柠檬酸，适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3：Eu，Ce(Eu为5％molGd，Ce为10％molEu)淡粉红色的最终产品。附图5为GdAlO3：Eu，Ce纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱(红光)。
实施例6
取15.006g硝酸铝(Al(NO3)3 9H2O)，7.252g氧化钆(Gd2O3)，0.374g氧化铽(Tb4O7)，33.4g柠檬酸，适量浓硝酸，溶于200ml去离子水中，搅拌形成均匀溶液并调节溶液pH值为7。其后工艺过程同实例1。得到GdAlO3：Tb(5％molGd)白色的最终产品。附图6为GdAlO3：Tb纳米粉在紫外光激发下的荧光光谱(绿光)。
表1 为各对比实施例的化学计量和主要参数
| 实例 | Al(NO3)39H2O(g) | Gd2O3(g) | Eu2O3(g) | Pr6O11(g) | CeO2(g) | Tb4O7(g) | 柠檬酸(g) | pH | 粒径(nm) | 发光色 |
| 1 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0 | 0 | 0 | 33.4 | 7 | 40 | 不发光 |
| 2 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0 | 0 | 0 | 16.7 | 3 | 45 | 不发光 |
| 3 | 15.006 | 7.252 | 0.352 | 0 | 0 | 0 | 33.4 | 7 | 60 | 红色 |
| 4 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0.339 | 0 | 0 | 33.4 | 7 | 50 | 红色 |
| 5 | 15.006 | 7.252 | 0.352 | 0 | 0.034 | 0 | 33.4 | 7 | 80 | 红色 |
| 6 | 15.006 | 7.252 | 0 | 0 | 0 | 0.374 | 33.4 | 7 | 90 | 绿色 |
Claims (8)
1、一种稀土离子激活的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体，其特征在于稀土离子激活的铝酸钆基的化学组成为：
Gd1-xAlO3：Rex
式中激活稀土离子Re为Eu、Pr、Ce或Tb中一种或任意两种复合，X为掺杂克分子量，0.01＜x＜0.1。
2、按权利要求1所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体，其特征在于所述的粉体的粒径为40-100nm。
3、按权利要求1或2所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，包括溶胶化、凝胶化、热处理工艺过程，其特征在于溶胶-凝胶和燃烧合成相结合，通过金属硝酸盐和柠檬酸之间的络合和氧化还原反应来实现的。
4、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特征在于：
(1)溶胶形成温度为70-80℃，并不停搅拌；
(2)凝胶形成温度为80-100℃；
(3)凝胶预烧温度为400～500℃，形成前驱体粉未，系灰黑色；
(4)前驱粉体最终热处理温度在800-1300℃之间。
5、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，包括溶胶化、凝胶化、热处理工艺过程，其特征在于：按权利要求1化学组成比将上述一种或多种氧化物用浓硝酸溶解于容器中，向混合溶液中加入柠檬酸，调节溶液pH值至3～7；在70～80℃搅拌加热，得到溶胶，继续加热至80-100℃得到透明状凝胶；将凝胶放入箱式炉中于400～500℃预烧，得到灰黑色的前驱粉末；所得前驱粉末经过800-1300℃温度热处理2小时均得到的最终粉体。
6、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特征在于加入柠檬酸的量与金属酸的摩尔比为1～2∶1。
7、按权利要求3所述的钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特征在于形成溶胶时搅拌加热是将混合溶液的容器置于磁力搅拌器上。
8、权利要求3所述钙钛矿型铝酸钆基纳米荧光粉体的制备方法，其特征在于：Al、Gd、Re元素采用相应的金属硝酸盐或氧化物形式引入；柠檬酸作为胶凝剂和燃料；溶剂为去离子水。
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