CN114958372A - 一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法 - Google Patents

一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，包括稀土溶液的配置、前驱体的制备、前驱体干燥以及煅烧过程：将Gd2O3溶于过量稀硝酸中，配置成Gd(NO3)3溶液，再将Al2O3与Ce2O3分别溶于稀硝酸中，配置成Al(NO3)3和Ce(NO3)3溶液，将三种溶液充分混合制成稀土溶液，用少量十二烷基苯磺酸钠作分散剂，用氨水作沉淀剂调节pH值，在恒温条件下，用一定的速率反向滴定得到前驱体沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，干燥、研磨、过筛后，在一定温度下煅烧一定时间，用湿法球磨、干燥，得到GdAlO3:Ce纳米粉体。本发明提供了一种反向共沉淀法制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体晶体具有纯度高、晶粒均匀、尺寸细小、光学性能优异等优点，在工业、农业、医学、国防领域中有广阔的应用前景。

Description

一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法。
背景技术
铝酸钆(GdAlO3)作为一种稀土铝酸盐类发光材料，具有高熔点、良好的物理、化学和光学稳定性，以GdAlO3为基体的发光材料，可以通过掺杂少量稀土离子来提高光学性能，Ce3+由于其光学电负性小，可以实现5d到4f轨道的完全跃迁，并且发光衰减时间在100 ns以内，可作掺杂离子制备GdAlO3:Ce而备受关注。文献报道：用溶液燃烧法制备GdAlO3:Ce(5mol%)荧光粉体，因其高灵敏度、高分辨率，在亲水和疏水底物都可清楚采集到指纹的细节，有望应用于法医研究和防伪应用。由于GdAlO3:Ce材料光学性能与微观结构存在着密切联系，探索GdAlO3:Ce纳米粉体调控工艺尤为关键。
目前制备GdAlO3:Ce的方法有溶胶燃烧法等，但存在一些不足。例如溶胶燃烧法反应很难控制。因此亟需一种新的制备方法，以获得晶型可控，分散性好且具有优异光学性能的GdAlO3:Ce粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体具有纯度高、晶粒均匀、尺寸细小、光学性能优异等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将钆离子溶液、铈离子与铝离子溶液混合制成稀土溶液；
（2）以少量十二烷基苯磺酸钠作分散剂，分散剂的质量与混合溶液质量之比为3~5%，调节稀土溶液的pH值为8~11，分离干燥后获得前驱体；
（3）高温煅烧所述前驱体，球磨后得到GdAlO3:Ce纳米粉体材料，其中前驱体的煅烧温度为800～1200 ℃，煅烧保温时间为3~5 h。
进一步地，步骤（1）的所述稀土溶液中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤（1）的所述稀土溶液中总阳离子浓度在0.2～0.4 mol/L范围之内。
进一步地，步骤（1）的所述稀土溶液中铈离子掺杂浓度在0.1~0.9 mol%范围之内。
进一步地，所述步骤（2）中采用氨水为沉淀剂调节稀土溶液的pH值。
进一步地，所述步骤（2）中采用十二烷基苯磺酸钠作为分散剂。
进一步地，所述步骤（2）中前驱体的干燥温度为60~80 ℃。
进一步地，所述步骤（3）中前驱体升温至煅烧温度的速率在5～10 ℃/min范围之内。
进一步地，所述GdAlO3:Ce粉体为近球形纳米粉体，且在300~400 nm波长处具有良好的发光性能。
与现有技术相比，本发明的优点与效果是：
1. 本发明采用反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体材料，反向共沉淀法可使金属盐溶液在恒温条件下进行化学反应，直接获得纯相GdAlO3:Ce粉体；
2.前驱体经煅烧获得GdAlO3:Ce粉体材料，粉体有纯度高、晶粒均匀、尺寸细小、光学性能优异等优点；
3.本发明所采用的原料价格低廉，工艺操作简便，制备周期短，适合工业化批量生产；GdAlO3:Ce粉体在可见光范围内有良好的光学性能。本发明在工业、农业、医学、国防领域中有广阔的应用前景。
附图说明
图1为GdAlO3:Ce样品的XRD衍射图。
图2为母盐浓度为0.2 mol/L且铈掺杂量为0.3 mol%条件下制备的前驱体，经1100℃煅烧后获得GdAlO3:Ce的SEM形貌。
图3为母盐浓度为0.3 mol/L且铈掺杂量为0.3 mol%条件下制备的前驱体，经1100℃煅烧后获得GdAlO3:Ce的SEM形貌。
图4为母盐浓度为0.4 mol/L且铈掺杂量为0.3 mol%条件下制备的前驱体，经1100℃煅烧后获得GdAlO3:Ce的SEM形貌。
图5为不同Ce3+含量（0.1~0.9 mol%）样品发光性能的比较。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中Gd2O3、Al2O3及Ce2O3纯度均为99.99%，氨水、硝酸等为分析纯试剂，蒸馏水为二次水。以上试剂均没有经过纯化处理。
实施例1
一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将Gd2O3溶于过量的硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，并充分搅拌；
（2）将与所述Gd2O3相同摩尔质量的Al2O3溶于稀硝酸中制成Al(NO3)3溶液；
（3）将Ce2O3溶于稀硝酸中制成Ce(NO3)3溶液；
（4）在不断搅拌下将Gd (NO3)3、Al (NO3)3和Ce(NO3)3溶液混合，制成总阳离子浓度为0.2 mol/L的稀土溶液，其中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1，且铈掺杂量为0.3 mol%；
（5）以氨水为矿沉淀剂，以十二烷基苯磺酸钠作分散剂，分散剂的质量与混合溶液质量之比为4%，采用反向滴定法滴定，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
（6）将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得到前驱体；
（7）将洗净后的前驱体放到真空干燥箱中干燥24 h；
（8）将干燥好的前驱体升温至1100 ℃，煅烧后随炉冷却，得到GdAlO3:Ce样品。
采用日本理学（Rigaku）D/MAX-RB型X射线衍射仪对样品进行分析，结果表明，生成物的特征峰与GdAlO3标准PDF#46-0395基本一致，且没有观察到其他杂峰，这是因为Ce3+掺杂量微量，并全部掺杂到基质中，没有Ce3+的衍生物，如图1所示。采用HITACHI S-3400N型扫描电子显微镜对样品进行分析，结果表明，粉体GdAlO3:Ce微观形貌呈近球状、各向异性、大小均匀，如图2所示。
实施例2
一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将Gd2O3溶于过量的硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，并充分搅拌；
（2）将与所述Gd2O3相同摩尔质量的Al2O3溶于稀硝酸中制成Al(NO3)3溶液；
（3）将Ce2O3溶于稀硝酸中制成Ce(NO3)3溶液；
（4）在不断搅拌下将Gd (NO3)3、Al (NO3)3和Ce(NO3)3溶液混合，制成总阳离子浓度为0.3 mol/L的稀土溶液，其中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1，且铈掺杂量为0.3 mol%；
（5）以氨水为矿沉淀剂，以十二烷基苯磺酸钠作分散剂，分散剂的质量与混合溶液质量之比为4%，采用反向滴定法滴定，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
（6）将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得到前驱体；
（7）将洗净后的前驱体放到真空干燥箱中干燥24 h；
（8）将干燥好的前驱体升温至1100 ℃，煅烧后随炉冷却，得到GdAlO3:Ce样品。
本实施例制备的GdAlO3:Ce粉体的微观形貌如图3所示。
实施例3
一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将Gd2O3溶于过量的硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，并充分搅拌；
（2）将与所述Gd2O3相同摩尔质量的Al2O3溶于稀硝酸中制成Al(NO3)3溶液；
（3）将Ce2O3溶于稀硝酸中制成Ce(NO3)3溶液；
（4）在不断搅拌下将Gd (NO3)3、Al (NO3)3和Ce(NO3)3溶液混合，制成总阳离子浓度为0.4 mol/L的稀土溶液，其中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1，且铈掺杂量为0.3 mol%；
（5）以氨水为矿沉淀剂，以十二烷基苯磺酸钠作分散剂，分散剂的质量与混合溶液质量之比为4%，采用反向滴定法滴定，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
（6）将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，得到前驱体；
（7）将洗净后的前驱体放到真空干燥箱中干燥24 h；
（8）将干燥好的前驱体升温至1100 ℃，煅烧后随炉冷却，得到GdAlO3:Ce样品。
本实施例制备的GdAlO3:Ce粉体的微观形貌如图4所示。
实施例4
改变铈掺杂量在0.1~0.9 mol%范围内，其他条件如示例1，本实施例制备的GdAlO3:Ce粉体的发光性能如图5所示，当Ce3+掺杂量为0.3 mol%时，样品发光性能最佳。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钆离子溶液、铈离子与铝离子溶液混合制成稀土溶液；
（2）以少量十二烷基苯磺酸钠作分散剂，分散剂的质量与混合溶液质量之比为3~5%，调节稀土溶液的pH值为8~11，分离干燥后获得前驱体；
（3）高温煅烧所述前驱体，球磨后得到GdAlO3:Ce纳米粉体材料，其中前驱体的煅烧温度为800～1200 ℃，煅烧保温时间为3~5 h。
2.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述步骤（1）的稀土溶液中钆离子和铝离子的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述步骤（1）的稀土溶液中总阳离子浓度在0.2～0.4 mol/L范围之内。
4.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述步骤（1）的稀土溶液中铈离子掺杂浓度在0.1~0.9 mol%范围之内。
5.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述步骤（2）中采用氨水为沉淀剂调节稀土溶液的pH值。
6.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述步骤（2）中采用十二烷基苯磺酸钠作为分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述步骤（2）中前驱体的干燥温度为60~80 ℃。
8.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述步骤（3）中前驱体升温至煅烧温度的速率在5～10 ℃/min范围之内。
9.根据权利要求1所述的一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法，其特征在于，所述GdAlO3:Ce粉体为近球形纳米粉体，且在300~400 nm波长处具有良好的发光性能。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1528859A (zh) * 2003-10-09 2004-09-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法
CN103614139A (zh) * 2013-11-27 2014-03-05 沈阳化工大学 采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法
CN107760305A (zh) * 2017-09-29 2018-03-06 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种掺铈钇铝石榴石球形荧光粉体的制备方法
CN107880884A (zh) * 2017-11-08 2018-04-06 中国科学院长春应用化学研究所 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法
CN108441959A (zh) * 2018-04-18 2018-08-24 苏州四海常晶光电材料有限公司 掺铈铝酸钆镥石榴石晶体制备方法
CN110629288A (zh) * 2019-10-24 2019-12-31 营口理工学院 一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法
CN113893847A (zh) * 2021-10-26 2022-01-07 营口理工学院 一种铈离子掺杂钆酸铋光催化材料的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1528859A (zh) * 2003-10-09 2004-09-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 钙钛矿型铝酸钆基荧光粉体及制备方法
CN103614139A (zh) * 2013-11-27 2014-03-05 沈阳化工大学 采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法
CN107760305A (zh) * 2017-09-29 2018-03-06 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种掺铈钇铝石榴石球形荧光粉体的制备方法
CN107880884A (zh) * 2017-11-08 2018-04-06 中国科学院长春应用化学研究所 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法
CN108441959A (zh) * 2018-04-18 2018-08-24 苏州四海常晶光电材料有限公司 掺铈铝酸钆镥石榴石晶体制备方法
CN110629288A (zh) * 2019-10-24 2019-12-31 营口理工学院 一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法
CN113893847A (zh) * 2021-10-26 2022-01-07 营口理工学院 一种铈离子掺杂钆酸铋光催化材料的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C.J. SHILPA 等: "New insights into the rapid deposition and visualization of latent fingerprints: Cyan light emitting GdAlO3:Ce3+ nano fluorescent probe" *
CHIEN-CHIH CHIANG 等: "Preparation of Cerium-Activated GAG Phosphor Powders: Influence of Co-doping on Crystallinity and Luminescent Properties" *
JAN HAVL͡CEK 等: "Heavily cerium-doped (Gd,La)AlO3 ceramic scintillators: Material optimization study" *

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