CN107880884A - 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法 - Google Patents

一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107880884A
CN107880884A CN201711091924.7A CN201711091924A CN107880884A CN 107880884 A CN107880884 A CN 107880884A CN 201711091924 A CN201711091924 A CN 201711091924A CN 107880884 A CN107880884 A CN 107880884A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
preparation
polycrystal powder
cerium dopping
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711091924.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107880884B (zh
Inventor
陈继
邓岳锋
李德谦
杨桐
常永青
李海连
刘郁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Original Assignee
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS filed Critical Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority to CN201711091924.7A priority Critical patent/CN107880884B/zh
Publication of CN107880884A publication Critical patent/CN107880884A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107880884B publication Critical patent/CN107880884B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7774—Aluminates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明提供的铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法，属于稀土化合物发光粉体制备工艺技术领域。解决现有铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体制备过程中使用有机溶剂，易引入杂质元素，操作过程复杂，反应周期长，影响后续硅酸镥晶体材料的光输出等性能的技术问题。本发明提供的铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法，采用偏硅酸钠作为硅源，氨水或碳酸铵作为沉淀剂，均向共沉淀得到混合稀土硅胶体和沉淀前驱体，最后通过煅烧得到铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体。该方法通过液相共沉淀法制备出纯相多晶粉体，各元素分布均匀，无聚集现象，未引入其它有机试剂，减少了杂质元素的引入，工艺流程简单，化工原料消耗少，成本低，易于控制和放大。

Description

一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土化合物发光粉体制备工艺技术领域，具体涉及一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法。
背景技术
稀土硅酸盐(RE2SiO5:Ce(RE＝Y,Gd,Lu))闪烁晶体由于具有较高的光输出和较短的衰减时间等优异性能，广泛应用于高能物理、核物理、核医学和安全检测等领域，尤其是硅酸钇镥闪烁晶体已成为正电子发射断层成像(PET-CT)不可或缺的关键部件。铈掺杂稀土硅酸盐闪烁晶体研究成为热点领域，1990年美国专利(专利号：4958050)公开了Lu2SiO5:Ce闪烁晶体的制备方法，中国专利(专利号：200480039681.7)和PCT专利(申请号：WO 2005/042812 A1)公开了含镥和铈为基础的硅酸盐闪烁晶体的制备方法及应用。
目前制备硅酸盐闪烁晶体的主要方法是提拉法，该法在生长单晶材料前要采用高温固相法合成硅酸盐多晶粉体材料，就是将几种稀土氧化物、二氧化硅混合均匀后，在1500℃以上温度煅烧，获得硅酸盐多晶粉体材料。这种固相法存在的缺点就是高温条件下很难生成纯相硅酸盐粉体，仍然有少量的稀土氧化物和二氧化硅残留。由于稀土氧化物和二氧化硅的熔点及密度相差较大，在晶体制备过程中会使残余的二氧化硅浮在上面，稀土氧化物沉在下面，导致闪烁晶体存在包裹物及铈离子分布不均匀等缺陷问题，影响晶体的性能。同时也存在混料时间长和均匀性差的问题。现有技术公开了几种铈掺杂硅酸镥多晶粉体的湿法制备方法。中国专利(申请号：201510260487.1)公开了一种采用喷雾造粒工艺制备球型Lu2SiO5:Ce发光粉体方法，先采用溶胶-凝胶法制备均匀单分散的Lu2SiO5:Ce前驱体溶胶，再通过旋风分离器分离较小颗粒。中国专利(申请号：201310656947.3)公开了利用超声喷雾器热解制备纳米级Lu2SiO5:Ce粉体的方法。中国专利(专利号：201110272535.0)公开了一种利用液相包裹法低温制备Lu2SiO5:Ce粉体的方法，首先通过法制备单分散SiO2球型颗粒，然后在其表面包裹Lu(OH)3得到核壳结构的复合粒子，在1200℃下煅烧实现掺杂的Lu2SiO5:Ce粉体的原位合成。上述几种方法虽然实现了Lu2SiO5:Ce前驱体的可控形貌制备，但在制备过程中使用有机溶剂，易引入杂质元素，操作过程复杂，反应周期长，影响后续硅酸镥晶体材料的光输出等性能。
发明内容
本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法，包括以下步骤：
所述铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的化学式为RE2(1-x)SiO5:Ce2x，式中x＝0.5‰-2％，RE为Y、Gd、Lu中的一种或者两种；
步骤1、按照上述化学式中的稀土元素的摩尔比例称取硝酸铈，硝酸钇、硝酸钆和硝酸镥中的一种或者两种，将称取的稀土硝酸盐溶液混合、搅拌均匀，得到第一溶液；
步骤2、按照上述化学式中的稀土元素与硅元素的摩尔比例称取偏硅酸钠，并将称取的偏硅酸钠与氨水或者碳酸铵溶液混合、搅拌均匀，得到第二溶液；
步骤3、在磁力搅拌条件下，将第一溶液滴加到第二溶液中，搅拌，陈化过夜，得到含稀土的硅胶体、及稀土氢氧化物或稀土碳酸盐混合沉淀，沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤；
步骤4、将所得混合沉淀干燥，然后在N2或N2/H2混合气氛中于1200～1400℃煅烧2～4h，得到铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体。
在上述技术方案中，步骤3中的搅拌时间为2h。
在上述技术方案中，步骤4中对混合沉淀进行干燥的温度为70℃，时间为24h。
在上述技术方案中，所述N2/H2混合气的N2和H2的体积比为9:1。
在上述技术方案中，步骤4中煅烧的温度为1300℃，时间为3h。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法与高温固相法相比，固相法制备的铈掺杂稀土硅酸盐多晶发光粉体中会存在少量稀土氧化物和二氧化硅残留，及固相混料时间长和均匀性差的问题；而本发明采用均向沉淀方法，便可以制备出纯相铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体，多晶粉体各元素分布均匀，无聚集现象，煅烧温度较固相法低300℃以上。
2、本发明提供的铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法与溶胶-凝胶法比较，本发明采用偏硅酸钠作为硅源，未引入其它有机试剂，减少了杂质元素的引入，工艺流程简单，化工原料消耗少，成本低，易于控制和放大。
3、本发明提供的铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法与水热法比较，本发明前驱体在常温常压下合成，未采用高温高压的制备工艺和耐高温高压的反应设备，制备方法简单。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为Y2SiO5:Ce多晶粉体的XRD图谱，a是实施例1制备的样品的XRD图谱；b是实施例3制备的样品的XRD图谱。
图2为实施例5制备的Lu2SiO5:2‰Ce多晶粉体的激发和发射图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做以详细说明。
本发明提供的铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
所述铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的化学式为RE2(1-x)SiO5:Ce2x，式中x＝0.5‰-2％，RE为Y、Gd、Lu中的一种或者两种；
步骤1、按照上述化学式中的稀土元素的摩尔比例称取硝酸铈，硝酸钇、硝酸钆和硝酸镥中的一种或者两种，将称取的稀土硝酸盐溶液混合、搅拌均匀，得到第一溶液；
步骤2、按照上述化学式中的稀土元素与硅元素的摩尔比例称取偏硅酸钠，并将称取的偏硅酸钠与氨水或碳酸铵溶液混合、搅拌均匀，得到第二溶液；
步骤3、在磁力搅拌条件下，将第一溶液缓慢滴加到第二溶液中，搅拌，陈化过夜，得到含稀土的硅胶体、及稀土氢氧化物或稀土碳酸盐混合沉淀，沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤；优选搅拌时间为2h；
步骤4、将所得混合沉淀干燥，然后在N2或N2/H2混合气氛中于1200～1400℃煅烧2～4h，得到铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体；优选对混合沉淀进行干燥的温度为70℃，时间为24h；优选N2/H2混合气的N2和H2的体积比为9:1。优选煅烧温度为1300℃，时间为3h。
实施例1：Y2SiO5:1‰Ce多晶粉体制备
按照铈占总稀土比例为1‰，将总稀土为0.012mol的硝酸钇溶液与硝酸铈溶液混合均匀；将0.006mol偏硅酸钠溶液与0.024mol氨水溶液搅拌均匀；在磁力搅拌条件下，将上述混合稀土溶液缓慢滴加到偏硅酸钠与氨水的混合溶液中，搅拌2h，陈化过夜，得到含稀土的硅胶体及稀土氢氧化物混合沉淀，沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤；先将混合沉淀于70℃干燥24h，然后在N2/H2混合气氛(体积比9：1)中于1300℃煅烧2h，得到Y2SiO5:1‰Ce多晶粉体。
实施例2：Y2SiO5:1％Ce多晶粉体制备
按照铈占总稀土比例为1％，将总稀土为0.012mol的硝酸钇溶液与硝酸铈溶液混合均匀；将0.006mol偏硅酸钠溶液与0.024mol氨水溶液搅拌均匀；在磁力搅拌条件下，将上述混合稀土溶液缓慢滴加到偏硅酸钠与氨水的混合溶液中，搅拌2h，陈化过夜，得到含稀土的硅胶体及稀土氢氧化物混合沉淀，沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤；先将混合沉淀于70℃干燥24h，然后在N2/H2混合气氛(体积比9：1)中于1300℃煅烧2h，得到Y2SiO5:1％Ce多晶粉体。
实施例3：Y2SiO5:4％Ce多晶粉体制备
按照铈占总稀土比例为4％，将总稀土为0.012mol的硝酸钇溶液与硝酸铈溶液混合均匀；将0.006mol偏硅酸钠溶液与0.024mol氨水溶液搅拌均匀；在磁力搅拌条件下，将上述混合稀土溶液缓慢滴加到偏硅酸钠与氨水的混合溶液中，搅拌2h，陈化过夜，得到含稀土的硅胶体及稀土氢氧化物混合沉淀，沉淀分别用去离子水和无水乙醇洗涤；先将混合沉淀于70℃干燥24h，然后在N2/H2混合气氛(体积比9：1)中于1400℃煅烧2h，得到Y2SiO5:4％Ce多晶粉体。
实施例4：Gd2SiO5:2‰Ce多晶粉体制备
操作方法基本同实施例1，铈占总稀土的比例为2‰，将总稀土为0.012mol的硝酸钆溶液与硝酸铈溶液混合均匀；将0.006mol偏硅酸钠溶液与0.012mol碳酸铵溶液搅拌均匀；在磁力搅拌条件下，将上述混合稀土溶液缓慢滴加到偏硅酸钠与碳酸铵的混合溶液中，搅拌2h，陈化过夜，得到含稀土的硅胶体及稀土碳酸盐混合沉淀，沉淀在N2/H2混合气氛(体积比9：1)中于1200℃煅烧3h，得到Gd2SiO5:2‰Ce多晶粉体。
实施例5：Lu2SiO5:2‰Ce多晶粉体制备
操作方法基本同实施例1，铈占总稀土的比例为2‰，将总稀土为0.012mol的硝酸镥溶液与硝酸铈溶液混合均匀；将0.006mol偏硅酸钠溶液与0.024mol氨水溶液搅拌均匀，得到含稀土的硅胶体及稀土氢氧化物混合沉淀，沉淀在N2/H2混合气氛(体积比9：1)中于1300℃煅烧3h，得到Lu2SiO5:2‰Ce多晶粉体。
实施例6：(LuY)2SiO5:2‰Ce多晶粉体制备
操作方法基本同实施例1，铈占总稀土的比例为2‰，钇占总稀土的比例为10％，将总稀土为0.012mol的硝酸镥、硝酸钇和硝酸铈溶液混合均匀。将混合沉淀在N2气氛中于1200℃煅烧4h，得到(LuY)2SiO5:2‰Ce多晶粉体。
实施例7：(LuGd)2SiO5:2‰Ce多晶粉体制备
操作方法基本同实施例1，铈占总稀土的比例为2‰，钆占总稀土的比例为20％，将总稀土为0.012mol的硝酸镥、硝酸钆和硝酸铈溶液混合均匀。将混合沉淀在N2/H2混合气氛(体积比9：1)中于1300℃煅烧2h，得到(LuGd)2SiO5:2‰Ce多晶粉体。
图1为中a为实施例1制备的样品的XRD图谱，b为实施例3制备的样品的XRD图谱，由图1可知，使用本发明提供的制备方法成功制备了铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体。图2为实施例5制备的Lu2SiO5:2‰Ce多晶粉体的激发和发射图谱，由图2可知：使用本发明提供的制备方法制备的Lu2SiO5:2‰Ce为发光粉体。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
所述铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的化学式为RE2(1-x)SiO5:Ce2x，式中x＝0.5‰-2％，RE为Y、Gd、Lu中的一种或者两种；
步骤1、按照上述化学式中的稀土元素的摩尔比例称取硝酸铈，硝酸钇、硝酸钆和硝酸镥中的一种或者两种，将称取的稀土硝酸盐溶液混合、搅拌均匀，得到第一溶液；
步骤2、按照上述化学式中的稀土元素与硅元素的摩尔比例称取偏硅酸钠，并将称取的偏硅酸钠与氨水或者碳酸铵溶液混合、搅拌均匀，得到第二溶液；
步骤3、在磁力搅拌条件下，将第一溶液滴加到第二溶液中，搅拌，陈化过夜，得到含稀土的硅胶体、及稀土氢氧化物或稀土碳酸盐混合沉淀，沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤；
步骤4、将所得混合沉淀干燥，然后在N2或N2/H2混合气氛中于1200～1400℃煅烧2～4h，得到铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的搅拌时间为2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中对混合沉淀进行干燥的温度为70℃，时间为24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N2/H2混合气的N2和H2的体积比为9:1。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4中煅烧的温度为1300℃，时间为3h。
CN201711091924.7A 2017-11-08 2017-11-08 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法 Active CN107880884B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711091924.7A CN107880884B (zh) 2017-11-08 2017-11-08 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711091924.7A CN107880884B (zh) 2017-11-08 2017-11-08 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107880884A true CN107880884A (zh) 2018-04-06
CN107880884B CN107880884B (zh) 2020-11-10

Family

ID=61779263

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711091924.7A Active CN107880884B (zh) 2017-11-08 2017-11-08 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107880884B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111434613A (zh) * 2019-01-10 2020-07-21 北京理工大学 一种稀土系复合材料及其制备方法和应用
CN112390278A (zh) * 2020-11-16 2021-02-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种强吸电子元素掺杂稀土正硅酸盐闪烁材料及其制备方法和应用
CN114958372A (zh) * 2021-12-09 2022-08-30 营口理工学院 一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法
CN115785826A (zh) * 2022-10-28 2023-03-14 北京卫星制造厂有限公司 一种空间稳定型硅酸盐粘接剂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103320129A (zh) * 2006-10-20 2013-09-25 英特曼帝克司公司 纳米YAG:Ce磷光体组合物及其制备方法
CN104650905A (zh) * 2015-01-23 2015-05-27 江苏师范大学 一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103320129A (zh) * 2006-10-20 2013-09-25 英特曼帝克司公司 纳米YAG:Ce磷光体组合物及其制备方法
CN104650905A (zh) * 2015-01-23 2015-05-27 江苏师范大学 一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BING YAN ET AL.: "Matrix-induced synthesis and photoluminescence of RE2SiO5:Eu3+ (RE=Gd, Y) submicrometer phosphors derived from sol–gel assembly of hybrid precursors", 《COLLOIDS AND SURFACES A: PHYSICOCHEM. ENG. ASPECTS》 *
徐傲雪等: "LYSO:Ce纳米粉体的溶胶-共沉淀法制备及其发光性能", 《长春理工大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111434613A (zh) * 2019-01-10 2020-07-21 北京理工大学 一种稀土系复合材料及其制备方法和应用
CN111434613B (zh) * 2019-01-10 2021-09-28 北京理工大学 一种稀土系复合材料及其制备方法和应用
CN112390278A (zh) * 2020-11-16 2021-02-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种强吸电子元素掺杂稀土正硅酸盐闪烁材料及其制备方法和应用
CN114958372A (zh) * 2021-12-09 2022-08-30 营口理工学院 一种反向共沉淀技术制备GdAlO3:Ce发光粉体的方法
CN115785826A (zh) * 2022-10-28 2023-03-14 北京卫星制造厂有限公司 一种空间稳定型硅酸盐粘接剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107880884B (zh) 2020-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Uniform colloidal spheres for (Y1− x Gd x) 2O3 (x= 0–1): Formation mechanism, compositional impacts, and physicochemical properties of the oxides
CN107880884A (zh) 一种铈掺杂稀土硅酸盐多晶粉体的制备方法
Wang et al. Synthesis and luminescence properties of monodisperse spherical Y2O3: Eu3+@ SiO2 particles with core− shell structure
CN101698609B (zh) 一种球形、单分散单尺寸氧化钇纳米粉体的制备方法
Chen et al. A novel co-precipitation synthesis of a new phosphor Lu2O3: Eu3+
Wang et al. Synthesis of red-luminescent Eu3+-doped lanthanides compounds hollow spheres
Zhu et al. Selective processing, structural characterization, and photoluminescence behaviors of single crystalline (Gd1-xEux) 2O3 nanorods and nanotubes
CN101260299B (zh) 一种微乳液法制备氧化钇、钆、铕纳米发光粉体的方法
CN108046768B (zh) 双掺杂稀土离子的钆镓铝闪烁陶瓷及其制备方法
CN110628431B (zh) 一种具有蛋黄-蛋壳结构的正硅酸铋纳米发光材料及制备方法
CN103496727B (zh) 一种微晶α-Al2O3 聚集体的制备方法
CN101367539B (zh) 溶胶凝胶法制备纳米发光粉体
Chen et al. Nanoscale Gd2O2S: Tb scintillators for high-resolution fluorescent imaging of cold neutrons
CN103755345A (zh) 一种小颗粒钇铈氧化物固溶体的制备方法
CN106588012A (zh) 低价态离子掺杂的多组分复合闪烁陶瓷及其制备方法
CN102676164B (zh) 一种球形钼酸钙基红色荧光粉及其制备方法
CN108893115A (zh) 一种镧掺杂氧化钇铕球状红色荧光粉的制备方法
Li et al. Synthesis of nanocrystalline lutetium aluminum garnet powders by co-precipitation method
CN101774641A (zh) 一种制备钒酸钇晶体的方法
Sheng et al. Solvothermal synthesis and luminescence properties of BaCeF 5, and BaCeF 5: Tb 3+ nanocrystals
CN104341152A (zh) 一种石榴石相纳米粉体的制备方法
Van Opdenbosch et al. Replication of wood into biomorphous nanocrystalline Y 2 O 3: Eu 3+ phosphor materials
CN111253152B (zh) 一种快衰减高光效闪烁材料及其制备方法
He et al. Tailoring synthesis conditions for [(Ba0. 85Ca0. 15) 0.995 Nd0. 005](Ti0. 9Hf0. 1) O3 nanopowders by hydrothermal method and their luminescence properties
CN102391868B (zh) 利用液相包裹法低温制备铈离子掺杂硅酸镥粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant