CN108192608A - 紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用，将镧盐、铁盐、钴盐加入去离子水中搅拌溶解，将铈盐加入得溶液A；将混合双螯合剂加少量去离子水润湿，加入氨水，将双螯合剂溶液加入溶液A中得溶液B，加热搅拌至形成凝胶；加热至形成黑色多孔的干凝胶；将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，煅烧得到目标产物。利用改性的溶胶凝胶合成Ce3+掺杂的钙钛矿，该材料呈三维网络状结构，具有较大的比表面积，具有更多的表面态，能容纳更多的发光中心，发光效率更高。获得的粉体在紫外372 nm激发下，550 nm处有明显的发射光，发光效率65%。该制备工艺相对简单，易操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用，特别是涉及一种紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法及其产品和应用。
背景技术
稀土是一个巨大的发光材料宝库，其发光几乎覆盖了整个固体发光的领域，稀土发光由于其色纯度高、能量转换效率高、荧光寿命长以及对抗辐照稳定性强等优点，目前已经广泛应用于固体激光器、三维 立体显示器、光电通讯、太阳能电池、生物荧光标识等领域。是21世纪含各种平板显示器的信息显示、人类医疗健康、照明光源、光电子器件及农业、军事等领域的支撑材料。稀土离子由于对周围晶体场具有较高的敏感性、稀土发光也可用于结构探针方面来检测相结构的变化。我国的稀土资源占世界稀土资源的80%，居世界首位，稀土工业已经成为我国重要的化工产业之一。因此，对稀土发光材料的研究将有助于我国稀土资源的开发和应用，具有潜在的经济和社会效益。
随着科学的进步和发展，科学界对材料以及器件提出的要求更高，所以往往将具有电学性能、光学性能、磁学性能等不同性能的材料进行复合，尽管目前半导体材料和技术已被广发应用，但是传统半导体性能单一，无法满足更近一步的要求。而氧化物材料的晶体结构比传统半导体材料更复杂，有更丰富的物理性质，有望满足新一代微电子技术的要求及促进其发展。因此，氧化物材料受到越来越多的关注。各种氧化物材料中，钙钛矿型的特点尤为突出。钙钛矿具有优异的铁电、压电、热释电以及非线性光学等物理性质，因此对这一类材料的研究具有重要而具有特殊的意义。钙钛矿与传统的发光材料相比，钙钛矿的发光效率比较高，而传统的发光材料发光效率相对较低，钙钛矿的被认为是一种比较有前途的材料。
其中钙钛矿LaFexCo1-xO3（0<x<1）具有四面体和八面体空位，可形成替代型固溶体。在稀土元素中，铈起着非常重要的作用。其中，稀土在地壳中总丰度是238 ppm，其中Ce 68ppm，占稀土的28%。对钙钛矿LaFexCo1-xO3（0<x<1）进行铈离子（Ce3+）掺杂，铈在稀土元素中是一种比较活泼的稀土金属，其发光效率比较高。
发明内容
针对传统LED黄光发光材料发光效率低的问题，本发明目的在于提供一种紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
一种紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
（1）将镧盐、铁盐、钴盐按摩尔量比为：1 mol：x mol:(1-x)mol加入去离子水中，磁力搅拌20～30 min至镧盐、铁盐和钴盐全部溶解，再将一定量的铈盐加入上述溶液中，继续磁力搅拌至铈盐全部溶解，其中铈离子的掺杂摩尔量为1%～5%，得溶液A；
（2）将摩尔量的混合双螯合剂加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入上述溶液A中形成透明溶液，使双螯合剂与金属离子的摩尔比为1～2:1，得溶液B，60～80 ℃ 加热搅拌至形成凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中180～240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉750～900 ℃下煅烧5～10 h得到目标产物。
所述的镧盐是醋酸镧、硝酸镧或是柠檬酸镧中的一种或其组合。
所述的铁盐是醋酸铁、硝酸铁或柠檬酸中的一种或其组合。
所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴或者是柠檬酸钴中的一种或其组合。
所述的铈盐为醋酸铈、硝酸铈或者是柠檬酸铈中的一种或其组合。
所述的螯合剂为所述的螯合剂是柠檬酸（CA）、乙二胺四乙酸（EDTA）、乙酰丙酮、聚丙烯酸（PPA）中的任意两种。
本发明提供一种紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种黄光钙钛矿荧光粉在紫外发光二极管中作为靶向性药的应用。
本发明的有益效果是：提供一种发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，利用改性的溶胶凝胶合成Ce3+掺杂的钙钛矿LaFexCo1-xO3（0<x<1），该材料呈三维网络状结构，具有较大的比表面积，具有更多的表面态，能容纳更多的发光中心，发光效率更高。该制备工艺相对简单，易操作。
附图说明
图1为实施例1钙钛矿的发光性能图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
将醋酸镧、醋酸铁、醋酸钴按摩尔量比为：1 mol：0.2 mol：0.8mol加入去离子水中，磁力搅拌20 min至醋酸镧、醋酸铁、醋酸钴全部溶解，再将一定量的醋酸铈加入上述溶液中，继续磁力搅拌至醋酸铈全部溶解，其中铈离子（Ce3+）的掺杂摩尔量为1%，得溶液A；将摩尔量的混合双螯合剂CA和EDTA加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入上述溶液A中形成透明溶液，使双螯合剂与金属离子的摩尔比为1:1，得溶液B，60 ℃ 加热搅拌至形成凝胶；将凝胶材料于鼓风干燥箱中180 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉900 ℃下煅烧10 h得到目标产物。图1为所得钙钛矿的发光性能图，获得的粉体在紫外372 nm激发下，550 nm处有明显的发射光，发光效率65%。
实施例2
将硝酸镧、硝酸铁、硝酸钴按摩尔量比为：1 mol：0.5 mol：0.5 mol加入去离子水中，磁力搅拌20 min至硝酸镧、硝酸铁、硝酸钴全部溶解，再将一定量的硝酸铈加入上述溶液中，继续磁力搅拌至硝酸铈全部溶解，其中Ce3+的掺杂摩尔量为3%，得溶液A；将摩尔量的混合双螯合剂CA和EDTA加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入上述溶液A中形成透明溶液，使双螯合剂与金属离子的摩尔比为2:1，得溶液B，80 ℃ 加热搅拌至形成凝胶；将凝胶材料于鼓风干燥箱中240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉1000 ℃下煅烧10 h得到目标产物。
实施例3
将硝酸镧、硝酸铁、硝酸钴按摩尔量比为：1 mol：0.8mol：0.2 mol加入去离子水中，磁力搅拌20 min至硝酸镧、硝酸铁、硝酸钴全部溶解，再将一定量的硝酸铈加入上述溶液中，继续磁力搅拌至硝酸铈全部溶解，其中Ce3+的掺杂摩尔量为5%，得溶液A；将摩尔量的混合双螯合剂PPA和EDTA加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成透明溶液，再将无色透明双螯合剂溶液加入上述溶液A中形成透明溶液，使双螯合剂与金属离子的摩尔比为2:1，得溶液B，80 ℃ 加热搅拌至形成凝胶；将凝胶材料于鼓风干燥箱中240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉1200 ℃下煅烧8 h得到目标产物。
Claims (8)
1.一种紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将镧盐、铁盐、钴盐按摩尔量比为：1 mol：x mol:(1-x)mol加入去离子水中，磁力搅拌20～30 min至镧盐、铁盐和钴盐全部溶解，再将一定量的铈盐加入上述溶液中，继续磁力搅拌至铈盐全部溶解，其中铈离子的掺杂摩尔量为1%～5%，得溶液A；
（2）将摩尔量的混合双螯合剂加少量去离子水润湿，加入氨水，摇至形成透明双螯合剂溶液，再将该无色透明双螯合剂溶液加入上述溶液A中形成透明溶液，使双螯合剂与金属离子的摩尔比为1～2:1，得溶液B，60～80 ℃ 加热搅拌至形成凝胶；
（3）将凝胶材料于鼓风干燥箱中180～240 ℃加热至形成黑色多孔的干凝胶；
（4）将得到的黑色干凝胶研磨成粉末，在马弗炉750～900 ℃下煅烧5～10 h得到目标产物。
2.根据权利要求1所述紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于所述的镧盐是醋酸镧、硝酸镧或是柠檬酸镧中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于所述的铁盐是醋酸铁、硝酸铁或柠檬酸铁中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴或者是柠檬酸钴中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于所述的铈盐为醋酸铈、硝酸铈或者是柠檬酸铈中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉的制备方法，其特征在于所述的螯合剂为所述的螯合剂是柠檬酸（CA）、乙二胺四乙酸（EDTA）、乙酰丙酮、聚丙烯酸（PPA）中的任意两种。
7.一种紫外发光二极管用黄光钙钛矿荧光粉，其特征在于根据权利要求1至6之任一项所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述黄光钙钛矿荧光粉在紫外发光二极管中的应用。
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|---|
| ZAHRA DERAKHSHI等: "Synthesis and Characterization of LaCoxFe1-xO3 (0≤x≤1) Nano-crystal Powders by Pechini Type Sol–gel Method", 《SYNTHESIS AND REACTIVITY IN INORGANIC,METAL-ORGANIC,AND NANO-METAL》 * |
Also Published As
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