CN102146286A - 一种钨酸盐基质上转换白光发射材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钨酸盐基质上转换白光发射材料及其制备方法。所述钨酸盐基质上转换白光发射材料的组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，其中0.01≤x≤0.3，0.001≤y≤0.03，0.001≤z≤0.05。该材料的制备方法是称取稀土金属镱、铥、钬和钆原料溶于浓硝酸或浓盐酸中配成混合溶液，再加入钨酸铵和碳酸钠，以生成水悬浮液，尔后将其进行水热反应，得到纳米级材料。所述的yb3+/Tm3+/Ho3+组合掺杂的钨酸钆钠Na0.5Gd0.5WO4基质上转换白光发射材料能被980nm红外激光器有效激发，并产生白光发射，其可用于生物检测、纳米光电子器件的制造和白光LED的封装等领域。

Description

一种钨酸盐基质上转换白光发射材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，更具体地，涉及一种稀土金属离子Yb3+/Tm3+/Ho3+激发的钨酸钆钠Na0.5Gd0.5WO4基质上转换白光发射材料及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管(Light Emitting Diodes，LED)是一种新型固态光源，有望发展成为第四代照明光源，实现绿色节能照明。其中，最有可能实现产业化的是光转换型白光LED，目前光转换型白光LED材料通常是采用蓝光LED芯片激发的黄色荧光粉；或者近紫外LED芯片激发的蓝、绿和红色三基色发射荧光粉，通过调节不同光色荧光粉的光复合而产生白光。
作为一类新型的光转换型白光LED材料，上转换白光发射材料用于LED光转换材料的研究在近几年才有少量报道，它极有可能成为新一代的白光LED用光转换材料，同时也将成为多光色上转换材料研究中的一个热点。上转换白光发射材料的发光原理是：在近红外光(如980nm)激发下，不同稀土离子产生相应的能级跃迁发射；或同一稀土离子产生不同的能级跃迁发射，不同跃迁所产生的上转换可见发射光复合而形成白光。相对于传统的紫外、近紫外和蓝光激发所产生的白光发射，近红外光激发下的白光发射材料可有效减少高能光子带来的光降解作用，同时，上转换过程的低能激发可显著提高材料的稳定性，增加器件的使用寿命。进一步地，上转换白光发射材料可掺入透明陶瓷，实现红外激光器的直接激发，或者掺入激光陶瓷作为开发连续波长上转换白光激光器的基础材料；最后，上转换白光发射材料还可作为生物标记材料，它将提供比传统上转换荧光纳米晶更多的检测通道，实现快速、高效的生物检测。
近年来，国内外的科研工作者在开发新型上转换白光发射材料领域已做了一些大量研究工作。2005年，Sivakumar等人采用共沉淀的方法制备出分别产生绿色、蓝色和红色上转换发光的La0.45Yb0.5Er0.05F3、La0.75Yb0.2Tm0.05F3和Yb0.75La0.2Eu0.05F3氟化物纳米粒子，通过溶胶-凝胶(sol-gel)过程，将上述三种纳米粒子掺入SiO2或ZrO2薄膜，制备出在单波长近红外光(980nm)激发下的白光发射SiO2或ZrO2薄膜材料(S.Sivakumar，F.C.J.M.van Veggel，M.Raudsepp，J.Am.Chem.Soc.，2005，127：12464.)。目前已有的上转换白光发射材料多为单一氟化物或氧化物，这种单一的基质和简单的结构难以实现发光颜色的精确可调。另外，虽然目前采用Yb3+/Tm3+/Er3+组合掺杂实现上转换白光发射，但是其在很多复合物基质中难以实现白光上转换发射。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种新型钨酸盐基质上转换白光发射材料，即Yb3+/Tm3+/Ho3+共掺杂的钨酸钆钠Na0.5Gd0.5WO4，其可以被980nm红外激光器有效激发，并产生精确可调的白光发射。
本发明的另一目的在于提供一种制备上述新型钨酸盐基质上转换白光发射材料的制备方法，该制备工艺简单，生产成本低，并且可以制备出纳米级的钨酸盐基质上转换材料。
通过本发明的发明人精心研究，采用如下技术方案实现上述技术目的：
根据本发明的一个方面，一种钨酸盐基质上转换白光发射材料，其为稀土金属镱、铥和钬三价离子掺杂的钨酸钆钠，化学组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，其中0.01≤x≤0.3，0.001≤y≤0.03，0.001≤z≤0.05。
根据本发明的另一个方面，一种钨酸盐基质上转换白光发射材料的制备方法，其中所述钨酸盐基质上转换白光发射材料的化学组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，0.01≤x≤0.3，0.001≤y≤0.03，0.001≤z≤0.05，所述方法包括：
1)按照所述钨酸钆钠基质上转换白光发射材料的化学组成Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4称取化学计量比的镱、铥、钬和钆原料，放入过量的浓硝酸或浓盐酸中，并且加热溶解以形成三价稀土离子混合溶液；
2)加热该混合溶液至沸腾，以蒸发掉剩余的盐酸和硝酸，直至蒸干该混合物溶液；
3)将步骤2)所得到的蒸干物用去离子水溶解以形成溶液，在快速搅拌下将钨酸铵和碳酸钠加入到上述溶液中，充分搅拌、混合，以形成悬浮液；
4)将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在120～240℃的温度下反应4～12小时，即得所述的钨酸盐基质上转换白光发射材料。
本发明针对现有技术的不足，设计了一种原料价格相对低廉的复合氧化物钨酸钆钠Na0.5Gd0.5WO4基质作为上转换白光发射材料的发光基质，并且以yb3+/Tm3+/Ho3+组合掺杂实现上转换白光发射。本发明制备的发光材料粒径为纳米级且分布均匀，并且能被980nm红外激光器有效激发，产生白光发射。本发明的发光材料是一种优良的红外上转换白光发射材料，可用于白光LED的封装、纳米光电子器件的制造和生物检测等领域。
此外，本发明的Yb3+/Tm3+/Ho3+组合掺杂的钨酸钆钠Na0.5Gd0.5WO4基质上转换白光发射材料的制备方法，是通过水热合成技术，优化水热合成温度与反应时间等工艺参数，制备得到了纳米级的钨酸盐基质上转换白光发射材料。该制备方法简单、生产成本低。
附图说明
图1是本发明的实施例1中组成为Na0.5(Gd0.484Yb0.01Tm0.005Ho0.001)WO4的上转换白光发射材料的X-射线衍射图谱。
图2是本发明的实施例1中组成为Na0.5(Gd0.484Yb0.01Tm0.005Ho0.001)WO4的上转换白光发射材料在980nm红外激光器激发下的上转换荧光光谱。
图3是本发明的实施例2中组成为Na0.5(Gd0.386Yb0.1Tm0.01Ho0.004)WO4的上转换白光发射材料在980nm红外激光器激发下的上转换荧光光谱。
图4是本发明的实施例3中组成为Na0.5(Gd0.339Yb0.15Tm0.001Ho0.01)WO4的上转换白光发射材料在980nm红外激光器激发下的上转换荧光光谱。
图5是本发明的实施例4中组成为Na0.5(Gd0.23Yb0.20Tm0.05Ho0.02)WO4的上转换白光发射材料在980nm红外激光器激发下的上转换荧光光谱。
图6是本发明的实施例5中组成为Na0.5(Gd0.14Yb0.30Tm0.03Ho0.03)WO4的上转换白光发射材料在980nm红外激光器激发下的上转换荧光光谱。
具体实施方式
根据本发明所制备的钨酸盐基质上转换白光发射材料，其为稀土金属镱、铥和钬三价离子掺杂的钨酸钆钠，化学组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，其中0.01≤x≤0.3，0.001≤y≤0.03，0.001≤z≤0.05。根据本发明的优选实施方式，所述钨酸盐基质上转换白光发射材料的化学组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，其中0.05≤x≤0.25，0.005≤y≤0.02，0.005≤z≤0.04。进一步优选为Na0.5(Gd0.484Yb0.01Tm0.005Ho0.001)WO4、Na0.5(Gd0.386Yb0.1Tm0.01Ho0.004)WO4、Na0.5(Gd0.339Yb0.15Tm0.001Ho0.01)WO4、Na0.5(Gd0.23Yb0.20Tm0.05Ho0.02)WO4或Na0.5(Gd0.14Yb0.30Tm0.03Ho0.03)WO4。
根据本发明的优选实施方式，所述上转换白光发射材料为纳米级颗粒状，其平均粒径为20～100nm，优选为30～95nm，进一步有选为50-90nm，最优选为80-90nm。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种制备钨酸盐基质上转换白光发射材料的方法，其中所述钨酸盐基质上转换白光发射材料的化学组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，0.01≤x≤0.3，0.001≤y≤0.03，0.001≤z≤0.05，所述方法包括：
1)按照所述钨酸钆钠基质上转换白光发射材料的化学组成Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4称取化学计量比的镱、铥、钬和钆原料，放入过量的浓硝酸或浓盐酸中，并且加热溶解以形成三价稀土离子混合溶液；
2)加热该混合溶液至沸腾，以蒸发掉剩余的盐酸和硝酸，直至蒸干该混合物溶液；
3)将步骤2)所得到的蒸干物用去离子水溶解以形成溶液，在快速搅拌下将钨酸铵和碳酸钠加入到上述溶液中，充分搅拌、混合，以形成悬浮液；
4)将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在120～240℃的温度下反应4～12小时，即得所述的钨酸盐基质上转换白光发射材料。
根据本发明的优选实施方式，所述镱原料为氧化镱、碳酸镱和氢氧化镱中的至少一种；和/或所述铥原料为氧化铥、碳酸铥和氢氧化铥中的至少一种；和/或所述钬原料为氧化钬、碳酸钬和氢氧化钬中的至少一种；和/或所述钆原料为氧化钆、碳酸钆和氢氧化钆中的至少一种。
根据本发明的另外优选实施方式，所述钨酸铵原料是(NH4)6W7O24·6H2O。
根据本发明的另外优选实施方式，在进行步骤4)所述的水热反应时，所述反应温度为150～180℃。进一步，优选所述反应压力为3MPa～15MPa，甚至优选为3MPa～10MPa，最优选为4-8MPa。
本发明的Yb3+/Tm3+/Ho3+组合掺杂的钨酸钆钠Na0.5Gd0.5WO4基质上转换白光发射材料的制备方法，是通过水热合成技术，优化水热合成温度与反应时间等工艺参数，制备得到了纳米级的钨酸盐基质上转换白光发射材料。该制备方法简单、生产成本低。本发明所制备的Yb3+/Tm3+/Ho3+组合掺杂的钨酸钆钠Na0.5Gd0.5WO4基质上转换白光发射材料能被980nm红外激光器有效激发，产生白光发射。本发明的发光材料是一种优良的红外上转换白光发射材料，可用于白光LED的封装、纳米光电子器件的制造和生物检测等领域。
实施例
下面以具体实施例进一步阐述本发明的技术方案，特别是其优选的实施方式。
实施例1：Na0.5(Gd0.484Yb0.01Tm0.005Ho0.001)WO4的制备
称取氧化镱(Yb2O3)0.0197g，碳酸铥(Tm2(CO3)3)0.0129g，氢氧化钬(Ho(OH)3)0.0090g和氧化钆(Gd2O3)0.8773g置于50ml烧杯中，加入4mL浓盐酸加热溶解以形成稀土离子混合溶液，此时稀土离子的摩尔比为Yb3+∶Tm3+∶Ho3+∶Gd3+＝2∶1∶0.2∶96.8。将该混合物溶液加热至沸腾，以蒸发去掉剩余的盐酸。
将上述蒸干后所得到的产物加20mL去离子水溶解，并用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。在快速搅拌下将钨酸铵((NH4)6W7O24·6H2O)2.6961g和氢氧化钠0.2000g依次加入上述溶液，充分搅拌、混合，生成沉淀和水的悬浮液。
将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在120℃烘箱中反应4小时，即得粒径为50nm左右的纳米级上转换白光发射材料。
将所制备的Na0.5(Gd0.484Yb0.01Tm0.005Ho0.001)WO4材料进行XRD测试(日本岛津株式会社制备，Cukα)，其XRD图谱参见附图1。另外，该材料在980nm红外激光器激发下的上转换荧光光谱参见附图2。由该图可知，其所制备的稀土金属镱、铥和钬三价离子掺杂的钨酸钆钠上转换发光材料为单一相，并且在980nm红外激发下可以有限实现白光上转换发射。
实施例2：Na0.5(Gd0.386Yb0.1Tm0.01Ho0.004)WO4的制备
称取氢氧化镱(Yb(OH)3)0.2240g，氧化铥(Tm2O3)0.0193g，氧化钬(Ho2O3)0.0076g和碳酸钆(Gd2(CO3)3)0.9544g置于50ml烧杯中，加入2mL浓硝酸加热溶解，此时稀土离子的摩尔比为Yb3+∶Tm3+∶Ho3+∶Gd3+＝20∶2∶0.8∶77.2，溶液沸腾后蒸干，除掉剩余的硝酸。
将上述产物加20mL去离子水溶解，并用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。在快速搅拌下将钨酸铵((NH4)6W7O24·6H2O)2.6961g和碳酸钠(Na2CO3)0.2650g依次加入上述溶液，充分搅拌、混合，生成沉淀和水的悬浮液。
将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在140℃烘箱中反应6小时，即得70nm左右的纳米级上转换白光发射材料。
实施例3：Na0.5(Gd0.339Yb0.15Tm0.001Ho0.01)WO4的制备
称取碳酸镱(Yb2(CO3)3)0.3946g，氢氧化铥(Tm(OH)3)0.0022g，碳酸钬(Ho2(CO3)3)和氢氧化钆(Gd(OH)3)置于50ml烧杯中，加入3mL浓盐酸加热溶解，此时稀土离子的摩尔比为Yb3+∶Tm3+∶Ho3+∶Gd3+＝30∶0.2∶2∶67.8，溶液沸腾后蒸干，除0.0255g掉剩余的盐酸。
将上述产物加20mL去离子水溶解，并用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。在快速搅拌下将钨酸铵((NH4)6W7O24·6H2O)2.6961g和碳酸钠(Na2CO3)0.2650g依次加入上述溶液，充分搅拌、混合，生成沉淀和水的悬浮液。
将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃烘箱中反应8小时，即得80nm左右的纳米级上转换白光发射材料。
实施例4：Na0.5(Gd0.23Yb0.20Tm0.05Ho0.02)WO4的制备
称取氢氧化镱(Yb(OH)3)0.4481g，碳酸铥(Tm2(CO3)3)0.1295g，氧化钬(Ho2O3)0.0378和碳酸钆(Gd2(CO3)3)0.5687g置于50ml烧杯中，加入4mL浓硝酸加热溶解，此时稀土离子的摩尔比为Yb3+∶Tm3+∶Ho3+∶Gd3+＝40∶10∶4∶46，溶液沸腾后蒸干，除掉剩余的硝酸。
将上述产物加20mL去离子水溶解，并用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。在快速搅拌下将钨酸铵((NH4)6W7O24·6H2O)2.6961g和碳酸钠(Na2CO3)0.2650g依次加入上述溶液，充分搅拌、混合，生成沉淀和水的悬浮液。
将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃烘箱中反应12小时，即得80nm左右的纳米级上转换白光发射材料。
实施例5：Na0.5(Gd0.14Yb0.30Tm0.03Ho0.03)WO4的制备
称取氧化镱(Yb2O3)0.5911g，碳酸铥(Tm2(CO3)3)0.0777g，氢氧化钬(Ho(OH)3)0.0648g和氧化钆(Gd2O3)0.2538g置于50ml烧杯中，加入4mL浓硝酸加热溶解，此时稀土离子的摩尔比为Yb3+∶Tm3+∶Ho3+∶Gd3+＝60∶6∶6∶28，溶液沸腾后蒸干，除掉剩余的硝酸。
将上述产物加20mL去离子水溶解，并用磁力搅拌器搅拌，混合均匀。在快速搅拌下将钨酸铵((NH4)6W7O24·6H2O)2.6961g和碳酸钠(Na2CO3)0.2650g依次加入上述溶液，充分搅拌、混合，生成沉淀和水的悬浮液。
将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在240℃的烘箱中反应10小时，即得650nm左右的纳米级上转换白光发射材料。
对实施例2-5所制备的材料进行类似于实施例1的测试，其XRD测试图完全类似于附图1。荧光光谱测试结果分别参见附图3-6。由图可以看出，实施例2-5所制备的稀土金属镱、铥和钬三价离子掺杂的钨酸钆钠上转换发光材料为单一相，并且在980nm红外激发下可以有限实现白光上转换发射。

Claims (8)

1.一种钨酸盐基质上转换白光发射材料，其为稀土金属镱、铥和钬三价离子掺杂的钨酸钆钠，化学组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，其中0.01≤x≤0.3，0.001≤y≤0.03，0.001≤z≤0.05。
2.根据权利要求1所述的上转换白光发射材料，其中，所述上转换白光发射材料为纳米级颗粒状，其平均粒径为20～100nm。
3.根据权利要求1所述的上转换白光发射材料，其中，所述上转换白光发射材料的组成为Na0.5(Gd0.484Yb0.01Tm0.005Ho0.001)WO4、Na0.5(Gd0.386Yb0.1Tm0.01Ho0.004)WO4、Na0.5(Gd0.339Yb0.15Tm0.001Ho0.01)WO4、Na0.5(Gd0.23Yb0.20Tm0.05Ho0.02)WO4或Na0.5(Gd0.14Yb0.30Tm0.03Ho0.03)WO4。
4.一种钨酸盐基质上转换白光发射材料的制备方法，其中所述钨酸盐基质上转换白光发射材料的化学组成为Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4，0.01≤x≤0.3，0.001≤y≤0.03，0.001≤z≤0.05，所述方法包括：
1)按照所述钨酸钆钠基质上转换白光发射材料的化学组成Na0.5(Gd0.5-x-y-zYbxHoyTmz)WO4称取化学计量比的镱、铥、钬和钆原料，放入过量的浓硝酸或浓盐酸中，并且加热溶解以形成三价稀土离子混合溶液；
2)加热该混合溶液至沸腾，以蒸发掉剩余的盐酸和硝酸，直至蒸干该混合物溶液；
3)将步骤2)所得到的蒸干物用去离子水溶解以形成溶液，在快速搅拌下将钨酸铵和碳酸钠加入到上述溶液中，充分搅拌、混合，以形成悬浮液；
4)将上述悬浮液作为反应物放入聚四氟乙烯反应釜中，在120～240℃的温度下反应4～12小时，即得所述的钨酸盐基质上转换白光发射材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述镱原料为氧化镱、碳酸镱和氢氧化镱中的至少一种；所述铥原料为氧化铥、碳酸铥和氢氧化铥中的至少一种；所述钬原料为氧化钬、碳酸钬和氢氧化钬中的至少一种；和/或所述钆原料为氧化钆、碳酸钆和氢氧化钆中的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述钨酸铵原料是(NH4)6W7O24·6H2O。
7.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所制备的上转换白光发射材料为纳米级颗粒状，其平均粒径为20～100nm。
8.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述水热反应的温度在150～180℃，所述反应压力为3MPa～15MPa。
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