CN101586029B - 一种硼酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼酸盐红色荧光粉及其制造方法。本发明的硼酸盐红色荧光粉化学式为(Y1-x-y-z，Gdx，My，Euz)BO3，其中x＝0～0.5；y＝0.0～0.05；z＝0.1～1.0，M是Al，Ga，In，Sb，Bi中的一种或几种。采用共沉淀方法形成氧化物共沉体，然后再加入适量的硼酸或者硼酸水溶液，形成硼酸-稀土氧化物混合糊状物，干燥，烧成温度900-1200℃，保温3-6小时。加90-100℃热水，并搅拌1-3小时，粉浆用热水充分洗涤，过滤，即得到硼酸钇钆铕红色荧光粉。本发明所得硼酸钇钆铕红色荧光粉，147nm激发条件下发光亮度高，中心粒度小，微观形貌优良，制造方法简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于显示器件用荧光体领域，具体是一种硼酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
目前，PDP显示器件中被广泛使用的红粉是硼酸盐红粉，其化学组成式为(Y，Gd)BO3:Eu，并与BaMgAl10O17:Eu蓝粉和Zn2SiO4:Mn绿粉组合使用。以往制备(Y，Gd)BO3:Eu红粉的方法主要是按一定比例将Y2O3，Gd2O3，Eu2O3混合，再与硼酸或者硼氧化合物混合后，进行高温固相反应。该方法得到的荧光粉由于激活剂Eu3+浓度分布不均匀，从而使其亮度偏低，并且所得荧光粉粒度偏大，需经过球磨分散处理，使其晶体形貌表面损伤。
中国专利(CN1408812A)采用稀土氧化物共沉体与硼酸混合后进行高温固相反应工艺。该方法所得荧光粉亮度有一定提高，但由于其合成温度偏高，所得荧光粉粒度偏大，需要球磨分散处理。
中国专利(CN1297964A)提出一种改进工艺方法，将稀土氧化物酸溶，通过共沉淀法转换成稀土草酸盐共沉体，再加入过量硼酸混合后进行高温固相反应。该方法所得到的荧光粉激活剂分布更均匀，从而显著提高粉体的发光亮度，提高色纯度，但由于其所得荧光粉偏大，需要球磨分散处理。
美国专利USP6042747采用溶胶凝胶法制备硼酸钇钆铕红粉，所得前驱体在低温(800-900℃)下焙烧，即可得到稀土硼酸盐荧光粉。但是溶胶凝胶法操作比较复杂，流程也较长，生产成本高，效率低，所得荧光粉亮度不高，在实际生产中不实用。
中国专利(CN1424981A)提出一种稀土硼酸盐制作方法，将硼酸和稀土元素盐溶液混合，再与碳酸盐或者碳酸氢盐溶液混合得到沉淀物，再将所得沉淀物煅烧即得到稀土硼酸盐荧光粉。但是该方法比较复杂，流程也较长，生产成本高，效率低，
发明内容
本发明的目的是提供一种彩色等离子显示器件用硼酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法。该工艺制造方法简单，生产成本低，适合于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明的一种彩色等离子显示器件用硼酸钇钆铕红色荧光体，该荧光粉的化学式为(Y1-x-y-z，Gdx，My，Euz)BO3，其中x＝0～0.5；y＝0.0～0.05；z＝0.1～1.0，M是Al，Ga，In，Sb，Bi中的一种或者几种。
本发明所涉及的一种彩色等离子显示器件用硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
1)稀土氧化物共沉体的制备；
采用共沉淀使激活剂氧化铕及微量掺杂元素分布更均匀，可以提高荧光粉的发光亮度；本发明采用共沉淀法制备稀土氧化物共沉体，通过控制工艺条件，使氧化物共沉体中心粒度在2.0-3.0μm，并尽可能减少超大粒子。
具体工艺过程如下：
该荧光粉的化学式为(Y1-x-y-z，Gdx，My，Euz)BO3，其中x＝0～0.5；y＝0.0～0.05；z＝0.1～1.0，M是Al，Ga，In，Sb，Bi中的一种或者几种。
按化学式(Y1-x-y-z，Gdx，My，Euz)BO3，其中x＝0～0.5；y＝0.0～0.05；z＝0.1～1.0，M是Al，Ga，In，Sb，Bi中的一种或者几种。先按照上述的化学式的比例称取所需稀土金属氧化物，可溶于水或者溶于酸的盐类或者氧化物，溶于硝酸或者盐酸中，形成稀土金属盐溶液；
在搅拌的同时加热60-80℃稀土盐溶液，将草酸溶液或者碳酸盐溶液缓慢加入到稀土盐溶液，得到稀土草酸盐或者碳酸盐沉淀物；
将所得沉淀物用热的去离子水充分洗涤至pH＝6-7后，沉淀物过滤分离，在烘箱中100-120℃烘干后，装入到氧化铝坩埚中在氧化炉中高温分解，温度在800-1200℃，保温0.5-4小时后，即得到稀土氧化物共沉体；
2)稀土氧化物共沉体与硼酸混合；
将过量硼酸以稀土氧化物质量的50-70wt％计溶于纯水，以硼酸水溶液的形式加入到稀土氧化物共沉体中或者将过量的硼酸以稀土氧化物质量的50-70wt％计与稀土氧化物混合，再加入水形成糊状混合物，充分搅拌后，经过真空干燥，再粉碎，过160目筛，在形成糊状混合物条件下，硼酸与稀土氧化物充分混合，在干燥过程中，硼酸均匀富集在稀土氧化物表面；得到稀土氧化物硼酸混合物；
3)氧化灼烧形成硼酸钇钆铕烧成体；
将上述过筛所得稀土氧化物硼酸混合物装入氧化铝坩埚，加盖，进入氧化炉高温灼烧，灼烧温度控制在900-1200℃，保温时间为3-6小时，烧成后即得到硼酸钇钆铕红色荧光粉半成品；
4)后处理工艺得到硼酸钇钆铕红色荧光粉；
将上述硼酸钇钆铕红色荧光粉半成品倒入加热容器中，加入90-100℃热水，加热并保持温度在90-100℃，同时搅拌1-3小时，冷却后将粉浆过500目筛，筛上物微量，筛下物用热纯水充分洗涤若干次，去除其杂质，过滤，将粉块放入干燥箱中于90-120℃烘干24小时，过160目筛，即得到硼酸钇钆铕红色荧光粉。
在上述所用稀土氧化物属于荧光级，其纯度均在99.99％以上，Fe等杂质含量在5ppm以下；其他微量掺杂元素所用氧化物纯度均在99.99％以上，所用盐类均属于分析纯化学试剂。
所述的用草酸溶液或者碳酸盐溶液共沉淀时，在操作过程中控制反应条件，如稀土盐溶液浓度0.1-0.5mol/L；溶液pH值在2.0-4.0之间(可以使用稀硝酸或者稀氨水调节沉淀过程中溶液pH在2.0-4.0之间)；溶液体系温度控制在60-80℃之间，使稀土离子完成沉淀，同时严格控制沉淀物的粒度，以控制硼酸钇钆铕红色荧光粉粒度。
以上所说的共沉淀时所用碳酸盐溶液，具体是指碳酸铵或者碳酸氢铵溶液中的一种或者两种；
所述的硼酸与稀土氧化物的混合方式中硼酸以水溶液形式加入，具体是指：将过量的硼酸(过量30-50％)溶解到纯水中形成硼酸水溶液，然后以喷雾形式(或者滴加方式)加入到稀土氧化物中，并充分搅拌，形成均匀硼酸-稀土氧化物糊状物；或者将过量的硼酸与稀土氧化物混合，然后在加入纯水，并充分搅拌，形成均匀硼酸-稀土氧化物糊状物。加入纯水量以形成均匀糊状物为准，在后续静置过程中保证固状物和水不分层；
所述的高温灼烧温度控制在900-1200℃，保温时间为3-6小时，具体是指将温度升至750-850℃，并保温1-5小时，再升温至900-1200℃，保温时间为3-6小时，随炉降温至室温。
所述的加热并搅拌烧成体粉浆的时间控制，具体时间以粉浆粒度为准，在加热粉浆过程中，粉浆粒度会降低。粉浆粒度一般可控制在2.0-3.0μm。此外，在洗涤过程中，随着洗涤次数增加，粉浆沉降速度会加快。
在本发明的上述结构式中掺杂微量Al，Ga，In，Sb，Bi中的一种或者几种离子，可得到色纯度高，亮度高的硼酸钇钆铕红色荧光粉。
本发明在传统硼酸盐红色荧光粉的工艺基础上，改进硼酸与氧化物的混合方法，使硼酸与稀土氧化物混合更均匀，所得荧光粉发光亮度高，色纯度好，晶体形貌完整，粉体中心粒度小，不需要球磨分散工艺。
通过改进硼酸和稀土氧化物的混合方式及掺杂微量元素等所得硼酸钇钆铕红色荧光粉亮度高，色纯度好，中心粒度小，微观形貌优良，不需要球磨分散处理。
附图说明
图1是本发明按照传统方法所得红色荧光粉的SEM照片；
图2按照本发明方法所得本发明红色荧光粉的SEM照片；
下面结合附图对本发明的内容作进一步详细说明。
具体实施方式
参照图1所示，称取Y2O3 64.22g，Gd2O3 27.91g，Eu2O3 7.87g，将三种材料加入到8N浓盐酸中溶解，形成稀土盐溶液，在向其加入草酸溶液形成稀土草酸盐共沉淀物，用热水洗涤沉淀物至pH＝6-7，抽滤，干燥后，再将沉淀物于900℃焙烧成稀土氧化物共沉淀体。向稀土氧化物共沉淀体中加入硼酸(100.0稀土氧化物加入50.0g硼酸)，混合均匀后，装入氧化铝坩埚中，加盖，放入氧化炉中，升温至750℃并保温2小时，继续升温至1100℃并保温4小时，随炉冷却。将烧成体加入水和玻璃球分散后过500目水筛，充分洗涤后，抽滤，干燥，过160目干筛，即得硼酸钇钆铕红色荧光粉。从图中可以看出传统方法所得硼酸钇钆铕红粉的粒度偏大，表面有损伤。
参照图2所示，从图中可以看出采用本发明所得硼酸钇钆铕红粉的粒度分散性好，均匀一致；
实施例1
称取Y2O3 64.22g，Gd2O3 27.91g，Eu2O3 7.87g，将三种材料加入到8N浓盐酸中溶解，形成稀土盐溶液，在向其加入草酸溶液形成稀土草酸盐共沉淀物，用热水洗涤沉淀物至pH＝6-7，抽滤，干燥后，再将沉淀物于900℃焙烧成稀土氧化物共沉淀体。向稀土氧化物共沉淀体中加入硼酸(100.0稀土氧化物加入50.0g硼酸)，加纯水20.0g调和成糊状混合物，充分搅拌混合均匀后，干燥，过160目筛，将混合料装入氧化铝坩埚中，加盖，放入氧化炉中，升温至750℃并保温2小时，继续升温至1100℃并保温4小时，随炉冷却。将烧成体加入水和玻璃球分散后过500目水筛，充分洗涤后，抽滤，干燥，过160目干筛，即得硼酸钇钆铕红色荧光粉。
实施例2
称取Y2O3 64.22g，Gd2O3 27.91g，Eu2O3 7.87g，将三种材料加入到8N浓盐酸中溶解，形成稀土盐溶液，在向其加入草酸溶液形成稀土草酸盐共沉淀物，用热水洗涤沉淀物至pH＝6-7，抽滤，干燥后，再将沉淀物于900℃焙烧成稀土氧化物共沉淀体。
向稀土氧化物共沉淀体中加入硼酸(100.0稀土氧化物加入55.0g硼酸)，加纯水20.0g调和成糊状混合物，充分搅拌混合均匀后，干燥，过160目筛，将混合料装入氧化铝坩埚中，加盖，放入氧化炉中，升温至750℃并保温2小时，继续升温至1100℃并保温4小时，随炉冷却。将烧成体加入水和玻璃球分散后过500目水筛，充分洗涤后，抽滤，干燥，过160目干筛，即得硼酸钇钆铕红色荧光粉。
实施例3
称取Y2O3 64.22g，Gd2O3 27.91g，Eu2O3 7.87g，将三种材料加入到8N浓盐酸中溶解，形成稀土盐溶液，在向其加入草酸溶液形成稀土草酸盐共沉淀物，用热水洗涤沉淀物至pH＝6-7，抽滤，干燥后，再将沉淀物于900℃焙烧成稀土氧化物共沉淀体。向稀土氧化物共沉淀体中加入硼酸(100.0稀土氧化物加入60.0g硼酸)，加纯水20.0g调和成糊状混合物，充分搅拌混合均匀后，干燥，过160目筛，将混合料装入氧化铝坩埚中，加盖，放入氧化炉中，升温至750℃并保温2小时，继续升温至1100℃并保温4小时，随炉冷却。将烧成体加入水和玻璃球分散后过500目水筛，充分洗涤后，抽滤，干燥，过160目干筛，即得硼酸钇钆铕红色荧光粉。
实施例4
称取Y2O3 64.22g，Gd2O3 27.91g，Eu2O3 7.87g，0.50gAl(NO3)3将四种材料加入到8N浓盐酸中溶解，形成稀土盐溶液，在向其加入草酸溶液形成稀土草酸盐共沉淀物，用热水洗涤沉淀物至pH＝6-7，抽滤，干燥后，再将沉淀物于900℃焙烧成稀土氧化物共沉淀体。向稀土氧化物共沉淀体中加入硼酸(100.0稀土氧化物加入55.0g硼酸)，加纯水20.0g调和成糊状混合物，充分搅拌混合均匀后，干燥，过160目筛，将混合料装入氧化铝坩埚中，加盖，放入氧化炉中，升温至750℃并保温2小时，继续升温至1100℃并保温4小时，随炉冷却。将烧成体加入水和玻璃球分散后过500目水筛，充分洗涤后，抽滤，干燥，过160目干筛，即得硼酸钇钆铕红色荧光粉。
实施例5
称取Y2O3 64.22g，Gd2O3 27.91g，Eu2O3 7.87g，0.10g In(NO3)3将四种材料加入到8N浓盐酸中溶解，形成稀土盐溶液，在向其加入草酸溶液形成稀土草酸盐共沉淀物，用热水洗涤沉淀物至pH＝6-7，抽滤，干燥后，再将沉淀物于900℃焙烧成稀土氧化物共沉淀体。向稀土氧化物共沉淀体中加入硼酸(100.0稀土氧化物加入55.0g硼酸)，加纯水20.0g调和成糊状混合物，充分搅拌混合均匀后，干燥，过160目筛，将混合料装入氧化铝坩埚中，加盖，放入氧化炉中，升温至750℃并保温2小时，继续升温至1100℃并保温4小时，随炉冷却。将烧成体加入水和玻璃球分散后过500目水筛，充分洗涤后，抽滤，干燥，过160目干筛，即得硼酸钇钆铕红色荧光粉。
实施例6
称取Y2O3 64.22g，Gd2O3 27.91g，Eu2O3 7.87g，0.10g Bi2O3，0.50gAl(NO3)3将五种材料加入到8N浓盐酸中溶解，形成稀土盐溶液，在向其加入草酸溶液形成稀土草酸盐共沉淀物，用热水洗涤沉淀物至pH＝6-7，抽滤，干燥后，再将沉淀物于900℃焙烧成稀土氧化物共沉淀体。向稀土氧化物共沉淀体中加入硼酸(100.0稀土氧化物加入55.0g硼酸)，加纯水20.0g调和成糊状混合物，充分搅拌混合均匀后，干燥，过160目筛，将混合料装入氧化铝坩埚中，加盖，放入氧化炉中，升温至750℃并保温2小时，继续升温至1100℃并保温4小时，随炉冷却。将烧成体加入水和玻璃球分散后过500目水筛，充分洗涤后，抽滤，干燥，过160目干筛，即得硼酸钇钆铕红色荧光粉。
| 相对亮度 | x | y | D50/μm | ＜3μm | ＞10μm | |
| 比较例1 | 97.0％ | 0.638 | 0.361 | 3.1 | 46.0％ | 0.15％ |
| 实施例1 | 96.0％ | 0.638 | 0.361 | 2.7 | 61.4％ | 0.14％ |
| 实施例2 | 100.0％ | 0.638 | 0.361 | 2.5 | 71.5％ | 0.05％ |
| 实施例3 | 98.0％ | 0.638 | 0.361 | 2.7 | 62.0％ | 0.08％ |
| 实施例4 | 101.0％ | 0.639 | 0.360 | 2.5 | 69.0％ | 0.05％ |
| 实施例5 | 101.5％ | 0.639 | 0.360 | 2.5 | 70.0％ | 0.04％ |
| 实施例5 | 102.5％ | 0.639 | 0.360 | 2.5 | 71.0％ | 0.05％ |
注：上表中发光性能是147nm激发条件下测试结果；
上表中粒度是库尔特粒度仪测试结果。
Claims (7)
1.一种硼酸钇钆铕红色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为(Y1-x-y-z，Gdx，My，Euz)BO3，其中x＝0～0.5；0.0＜y≤0.05；z＝0.1～1.0，M是Al，Ga，In，Sb，Bi中的一种或者几种。
2.一种如权利要求书1所述硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)稀土氧化物共沉体的制备；
按化学式(Y1-x-y-z，Gdx，My，Euz)BO3进行配料，其中x＝0～0.5；0.0＜y≤0.05；z＝0.1～1.0，M是Al，Ga，In，Sb，Bi中的一种或者几种，先按照上述的化学式的比例称取稀土氧化物，稀土氧化物溶于硝酸或者盐酸中，形成稀土盐溶液；
在搅拌的同时加热60-80℃稀土盐溶液，将草酸溶液或者碳酸盐溶液加入到稀土盐溶液，得到稀土草酸盐或者碳酸盐沉淀物；
将所得沉淀物用热的去离子水充分洗涤至pH＝6-7后，沉淀物过滤分离，在烘箱中100-120℃烘干后，装入到氧化铝坩埚中在氧化炉中高温分解，温度在800-1200℃，保温0.5-4小时后，即得到稀土氧化物共沉体；
2)稀土氧化物共沉体与硼酸混合；
将过量硼酸溶于纯水，以硼酸水溶液的形式加入到稀土氧化物共沉体中或者将过量的硼酸与稀土氧化物混合，再加入水形成糊状混合物，充分搅拌后，经过真空干燥，再粉碎，过160目筛，在形成糊状混合物条件下，硼酸与稀土氧化物充分混合，在干燥过程中，硼酸均匀富集在稀土氧化物表面；得到稀土氧化物硼酸混合物；
3)氧化灼烧形成硼酸钇钆铕烧成体；
将上述过筛所得稀土氧化物硼酸混合物装入氧化铝坩埚，加盖，进入氧化炉高温灼烧，灼烧温度控制在900-1200℃，保温时间为3-6小时，烧成后即得到硼酸钇钆铕红色荧光粉半成品；
4)后处理工艺得到硼酸钇钆铕红色荧光粉；
将上述硼酸钇钆铕红色荧光粉半成品倒入加热容器中，加入90-100℃热水，加热并保持温度在90-100℃，同时搅拌1-3小时，冷却后将粉浆过500目筛，筛上物微量，筛下物用热纯水充分洗涤若干次，去除其杂质，过滤，放入干燥箱中于90-120℃烘干24小时，过160目筛，即得到硼酸钇钆铕红色荧光粉。
3.根据权利要求书2所述硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所用稀土氧化物属于荧光级，其纯度均在99.99％以上，杂质含量在5ppm以下；其他微量掺杂元素所用氧化物纯度均在99.99％以上，所用盐类均属于分析纯化学试剂。
4.根据权利要求书2所述的硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，用草酸溶液或者碳酸盐溶液共沉淀时，稀土金属盐溶液浓度0.1-0.5mol/L；溶液pH值在2.0-4.0之间；溶液体系温度控制在60-80℃之间，使稀土离子完成沉淀。
5.根据权利要求书2所述的硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，硼酸与稀土氧化物的混合方式中硼酸以水溶液形式加入，具体是指：将过量的硼酸过量30-50％溶解到纯水中形成硼酸水溶液，然后以喷雾形式或者滴加方式加入到稀土氧化物中，并充分搅拌，形成均匀硼酸-稀土氧化物糊状物；或者将过量的硼酸与稀土氧化物混合，然后在加入纯水，并充分搅拌，形成均匀硼酸-稀土氧化物糊状物。
6.根据权利要求书2所述的硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，高温灼烧温度控制在900-1200℃，保温时间为3-6小时，具体是指将温度升至750-850℃，并保温1-5小时，再升温至900-1200℃，保温时间为3-6小时，随炉降温至室温。
7.根据权利说明书2所述的硼酸钇钆铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，粉浆粒度为2.0-3.0μm。
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