CN114133929B - 一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法 - Google Patents

一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种溶胶‑凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，涉及纳米荧光颗粒技术领域，包括如下步骤：步骤1、溶液配置：①.将硝酸镧溶于20mL去离子水中，搅拌加热后形成透明溶液A；②.将钼酸铵溶于20mL去离子水中，得到溶液B；③.将10mL去离子水与40mL无水乙醇混合后，添加合适化学配比的正硅酸乙酯，得到溶液C；步骤2、混合调整：首先将溶液A缓慢添加到溶液C中，再逐滴添加溶液B以出现白色溶胶，保持持续搅拌，并控制温度为65‑80℃，持续时间为1h，得到湿凝胶；步骤3、烘干处理：将湿凝胶经过洗涤离心后转移到烘箱中，获得干凝胶；步骤4、烧结研磨：得到成品纳米荧光颗粒。本申请具有显著提高荧光强度的效果。

Description

一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法
技术领域
本申请涉及纳米荧光颗粒技术领域，特别涉及一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法。
背景技术
近年来，基于荧光强度高、制备条件方便、安全性能高的荧光材料的光学防伪技术引起了人们的广泛关注。用于防伪的荧光材料有以下几种：有机染料、半导体量子点(QD)、碳点(CDs)、金属有机骨架(MOF)和稀土离子活化荧光粉，其中稀土发光材料因其独特的光学特性(如窄发射带)而备受关注，与其他材料相比，稀土发光材料具有长寿命发光、丰富的发射颜色、优异的物理化学性能、热稳定性和更低的毒性的特点。
目前，荧光寿命和荧光强度比(FIR)技术，已经得到了广泛的研究。在这中受到特别关注的，基于FIR技术的稀土(RE)离子掺杂材料制备的光学传感器，由于其高灵敏度、高化学稳定性以及对恶劣环境和快速移动物体的广泛适用性，被认为是一种很有希望的荧光检测工具.就FIR技术而言，它使用两个热耦合能级的稀土离子的UC发射强度，这使得它独立于光谱损耗和激发强度的波动，从而实现高精度和高分辨率。其中，Er3+离子因其独特的UC发射特性和适当的能量分布，已被广泛研究用于荧光传感材料。
然而，这些掺铒化合物的灵敏度仍然不足以满足实际应用，这主要受限于它的主体结构。因此，寻找一种新型的高灵敏度主体材料迫在眉睫。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，以实现显著提高发光强度的目的。其具体方案如下：
一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1、溶液配置：①.将硝酸镧溶于20mL去离子水中，搅拌加热后形成透明溶液A；②.将钼酸铵溶于20mL去离子水中，得到溶液B；③.将10mL去离子水与40mL无水乙醇混合后，添加合适化学配比的正硅酸乙酯，得到溶液C；
步骤2、混合调整：首先将溶液A缓慢添加到溶液C中，再逐滴添加溶液B以出现白色溶胶，保持持续搅拌，并控制温度为65-80℃，持续时间为1h，得到湿凝胶；
步骤3、烘干处理：将湿凝胶经过洗涤离心后转移到烘箱中，控制烘干箱温度为80-120℃，持续时间为12h，获得干凝胶；
步骤4、烧结研磨：首先将干凝胶在温度为500℃下烧结5h，再在温度为900℃下烧结4h，最后进行研磨处理，得到成品纳米荧光颗粒。
优选地：在步骤1中，所述硝酸镧为五水合硝酸镧或六水合硝酸镧。
优选地：所述钼酸铵为四水合钼酸铵；所述硝酸镧为六水合硝酸镧，且在步骤2中，所述湿凝胶中的六水硝酸镧与四水合钼酸铵的摩尔比为1：0.0714。
优选地：所述正硅酸乙酯与所述六水硝酸镧的摩尔比为1:2。
优选地：在步骤2中，所述溶液A向溶液C中的滴加速度为4mL/min。
优选地：在步骤2中，所述溶液B的滴加速度为2mL/min。
优选地：在步骤3中，洗涤采用去离子水作为洗涤液，并控制离心转速为2000rpm，时间为10min。
优选地：在步骤4中，烧结的升温速率为5℃/min。
优选地：在步骤1中，还包括向20mL去离子水中加入硝酸铒和硝酸镱，并在搅拌加热后形成透明溶液X；并向溶液X中加入作为螯合剂的柠檬酸，再在60-80℃下搅拌1h实现充分络合，以获得所需溶液A。
优选地：所述柠檬酸与铒离子、镱离子和镧离子组成的金属离子的总量的摩尔比为2：1。
通过以上方案可知，本申请提供了一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，该溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法具有以下有益效果：
1、通过采用商业化原料进行加工生产，有效控制生产成本，降低生产难度；
2、通过采用先获取La2SiMoO8晶体的凝胶前驱体进行，从而达到操作过程安全、绿色和简单的效果，整体工艺流程具有可控性强以及有效避免有毒有害物质的效果；
3、通过结合多种离子，以提升工艺安全性的同时，使得获得的成品纳米荧光颗粒具有显著提升荧光强度的效果，且荧光响应的速度得到有效提升。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请公开的Sol-Gel法水热合成La2SiMoO8晶体的XRD结果示意图；
图2为本申请公开的Sol-Gel法水热合成La2SiMoO8晶体的TEM形貌表征结果示意图；
图3为本申请公开的Sol-Gel法水热合成La2SiMoO8晶体的TEM形貌表征的另一结果示意图；
图4为本申请公开的不同铒元素镱元素掺杂比例的La2SiMoO8晶体的XRD测试结果示意图；
图5为本申请公开的不同铒元素镱元素掺杂比例的La2SiMoO8晶体的荧光光谱分析结果示意图；
图6为本申请公开的加入柠檬酸螯合剂对体系的影响示意图；
图7为本申请公开的不加入柠檬酸螯合剂对体系的影响示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下针对本发明实施例的溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法进行具体说明：
如图1-3所示，一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1、溶液配置：①.将硝酸镧溶于20mL去离子水中，搅拌加热后形成透明溶液A；②.将钼酸铵溶于20mL去离子水中，得到溶液B；③.将10mL去离子水与40mL无水乙醇混合后，添加合适化学配比的正硅酸乙酯，得到溶液C；
步骤2、混合调整：首先将溶液A缓慢添加到溶液C中，再逐滴添加溶液B以出现白色溶胶，保持持续搅拌，并控制温度为65-80℃，持续时间为1h，得到湿凝胶；
步骤3、烘干处理：将湿凝胶经过洗涤离心后转移到烘箱中，控制烘干箱温度为80-120℃，持续时间为12h，获得干凝胶；
步骤4、烧结研磨：首先将干凝胶在温度为500℃下烧结5h，再在温度为900℃下烧结4h，烧结的升温速率为5℃/min，最后进行研磨处理，得到成品纳米荧光颗粒。
其中，湿凝胶中的硝酸镧与钼酸铵的摩尔比为1：0.0714。正硅酸乙酯与硝酸镧的摩尔比为1:2；洗涤采用去离子水作为洗涤液，并控制离心转速为2000rpm，时间为10min。
实施例一
如图1-3所示，一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1、溶液配置：①.将六水合硝酸镧溶于20mL去离子水中，搅拌加热后形成透明溶液A；②.将四水合钼酸铵溶于20mL去离子水中，得到溶液B；③.将10mL去离子水与40mL无水乙醇混合后，添加合适化学配比的正硅酸乙酯，得到溶液C；
步骤2、混合调整：首先将溶液A缓慢添加到溶液C中，再逐滴添加溶液B以出现白色溶胶，保持持续搅拌，并控制温度为65℃，持续时间为1h，得到湿凝胶；
步骤3、烘干处理：将湿凝胶经过洗涤离心后转移到烘箱中，控制烘干箱温度为80℃，持续时间为12h，获得干凝胶；
步骤4、烧结研磨：首先将干凝胶在温度为500℃下烧结5h，再在温度为900℃下烧结4h，烧结的升温速率为5℃/min，最后进行研磨处理，得到成品纳米荧光颗粒。
其中，湿凝胶中的六水硝酸镧与四水合钼酸铵的摩尔比为1：0.0714。正硅酸乙酯与六水硝酸镧的摩尔比为1:2；洗涤采用去离子水作为洗涤液，并控制离心转速为2000rpm，时间为10min。且溶液A向溶液C中的滴加速度为4mL/min。溶液B的滴加速度为2mL/min。
实施例二
实施例二与实施例一的区别在于，实施例二中的硝酸镧为五水合硝酸镧。
实施例三
实施例三与实施例一的区别在于，如图6所示，实施例三的步骤1中，还包括向20mL去离子水中加入硝酸铒和硝酸镱，并在搅拌加热后形成透明溶液X；并向溶液X中加入作为螯合剂的柠檬酸，再在60℃下搅拌1h实现充分络合，以获得所需溶液A。
其中，柠檬酸与铒离子、镱离子和镧离子组成的金属离子的总量的摩尔比为2：1。
与此同时，如图4、图5所示，当铒元素和镱元素的的摩尔比为1:1、1:3、1:7、1:11、1:15时的La2SiMoO8晶体的荧光光谱分析结果。
由此可知，在Er:Yb低于1:10时，结晶峰的位置略微向高强度偏移，相对峰强度不变，这是因为Er3+和Yb3+的离子半径小于La3+，在Er3+/Yb3+占据了La3+的主晶格位置后，晶格主体没发生改变，但晶格收缩，这使结晶峰向高强度略微偏移。在Er:Yb高于1:10时，由于Yb量过多，无法完全进入晶格中，反应时产生钼酸镱，使衍射峰强度发生变化。
所得白色粉末材料用荧光激发光谱仪进行荧光强度的分析，如图5所示，随着Yb比例的上升，荧光强度先上升后下降，原因是Yb作为光敏剂加入体系中后可以使体系能量增强，但过量的Yb会使体系中生成钼酸镱从而影响体系的荧光效应。
实施例四
实施例四与实施例一的区别在于，实施例四的步骤3中，控制烘干箱温度为100℃。
实施例五
实施例五与实施例一的区别在于，实施例五的步骤3中，控制烘干箱温度为120℃。
实施例六
实施例六与实施例一的区别在于，实施例六的步骤2中，控制温度为80℃。
实施例七
实施例七与实施例一的区别在于，实施例七的步骤2中，控制温度为73℃。
实施例八
实施例八与实施例三的区别在于，实施例八中在80℃下搅拌1h实现充分络合。
实施例九
实施例九与实施例三的区别在于，实施例九中在70℃下搅拌1h实现充分络合。
对比例一
对比例一与实施例三的区别在于，如图7所示，对比例一中未加入柠檬酸。因此，导致未加入柠檬酸的一组峰位置出现较大偏移。
综上，本申请提供了一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，该溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法通过采用商业化原料进行加工生产，有效控制生产成本，降低生产难度。与此同时，通过采用先获取La2SiMoO8晶体的凝胶前驱体进行，从而达到操作过程安全、绿色和简单的效果，整体工艺流程具有可控性强以及有效避免有毒有害物质的效果。在工艺方面，通过在结合多种离子提升工艺安全性的同时，使得获得的成品纳米荧光颗粒具有显著提升荧光强度的效果，且荧光响应的速度得到有效提升。
本申请涉及的“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。
本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (9)

1.一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、溶液配置：①.将硝酸镧、硝酸铒和硝酸镱溶于20mL去离子水中，搅拌加热后形成透明溶液X；并向溶液X中加入作为螯合剂的柠檬酸，再在60-80℃下搅拌1h实现充分络合，以获得所需溶液A；②.将钼酸铵溶于20mL去离子水中，得到溶液B；③.将10mL去离子水与40mL无水乙醇混合后，添加合适化学配比的正硅酸乙酯，得到溶液C；
步骤2、混合调整：首先将溶液A缓慢添加到溶液C中，再逐滴添加溶液B以出现白色溶胶，保持持续搅拌，并控制温度为65-80℃，持续时间为1h，得到湿凝胶；
步骤3、烘干处理：将湿凝胶经过洗涤离心后转移到烘箱中，控制烘干箱温度为80-120℃，持续时间为12h，获得干凝胶；
步骤4、烧结研磨：首先将干凝胶在温度为500℃下烧结5h，再在温度为900℃下烧结4h，最后进行研磨处理，得到成品纳米荧光颗粒；
掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的基质为La2SiMoO8晶体；
铒元素和镱元素的的摩尔比小于1:15。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：在步骤1中，所述硝酸镧为五水合硝酸镧或六水合硝酸镧。
3.根据权利要求2所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：所述钼酸铵为四水合钼酸铵；所述硝酸镧为六水合硝酸镧，且在步骤2中，所述湿凝胶中的六水合硝酸镧与四水合钼酸铵的摩尔比为1：0.0714。
4.根据权利要求2所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯与所述六水合硝酸镧的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：在步骤2中，所述溶液A向溶液C中的滴加速度为4mL/min。
6.根据权利要求5所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：在步骤2中，所述溶液B的滴加速度为2mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：在步骤3中，洗涤采用去离子水作为洗涤液，并控制离心转速为2000rpm，时间为10min。
8.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：在步骤4中，烧结的升温速率为5℃/min。
9.根据权利要求8所述的一种溶胶-凝胶法制备掺杂类白钨矿型纳米荧光颗粒的方法，其特征在于：所述柠檬酸与铒离子、镱离子和镧离子组成的金属离子的总量的摩尔比为2：1。
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