CN107722981A - 铒镱双掺氧化镧镥激光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铒镱双掺氧化镧镥激光材料，其特征在于，包括式(Ⅰ)所示的结构：Er2x,Yb2y:(La0.1Lu0.9‑x‑y)2O3(Ⅰ)；其中，0.01≤x≤0.09，0.01≤y≤0.07。本发明公开了铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、称取Er2O3、Yb2O3、La2O3、Lu2O3溶于硝酸后恒温加热得到混合溶液，在混合溶液中加入燃烧剂后，再加入分散剂，待完全溶解后调节pH至7，继续恒温加热逐渐脱水得到凝胶；步骤二、将所述凝胶干燥后进行研磨和煅烧，煅烧之后再进行研磨得到纳米粉体；步骤三、在所述纳米粉体中加入烧结助剂和无水乙醇后进行搅拌、烘干和研磨得到预处理粉体；步骤四、将所述预处理粉体进行压制得到素坯后，再冷等静压得到坯体；步骤五、将所述坯体进行恒温真空烧结得到所述激光材料。
Description
技术领域
本发明涉及激光材料，具体涉及铒镱双掺氧化镧镥激光材料及其制备方法。
背景技术
固体激光材料是固体激光器的核心，广泛应用于军事、工业、医疗和生活中。目前固体激光材料主要有单晶、玻璃和透明陶瓷，其中透明激光陶瓷不仅具有与单晶材料相似的物理化学性质和光谱性质，而且形状容易控制，可以做到稀土离子的高浓度均匀掺杂，起到进一步改善材料发光性能的目的。因此，透明激光陶瓷的研究具有重要意义。
Lu2O3作为一种常用的激光材料的基质材料，具有易于实现稀土离子掺杂，稳定的物理化学性能、很高的热导率等优点。但Lu2O3熔点为2467℃，使得制备氧化镥单晶的工艺要求很高。研究发现，在Lu2O3基质中掺入La2O3可以降低陶瓷的烧结温度，减少陶瓷中气孔对光的散射，可以提高陶瓷透过率和发光性能，降低生产成本。此外，Lu3+的半径(0.0861nm)和Yb3+的半径(0.0858nm)十分接近，掺入Yb3+作为敏化剂后，以Lu2O3为基质的材料在高浓度掺杂时具有更好的稳定性。Er3+的能级非常丰富，并且Er3+从4I13/2跃迁到4I15/2能级，产生1.5-1.6μm波长的荧光。此波段的光对人眼无害，是一种安全的激光。
发明内容
本发明设计开发了铒镱双掺氧化镧镥激光材料，本发明的发明目的之一是提供陶瓷晶界清晰、表面平整、无明显气孔以及在可见光区透光率良好的激光材料。
本发明的发明目的之二是解决现有技术中氧化镥上转换发光材料发光强度低，无法进行高浓度掺杂的问题。
本发明设计开发了铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，本发明的发明目的是提供一种制备陶瓷晶界清晰、表面平整、无明显气孔以及在可见光区透光率良好的激光材料的方法。
本发明提供的技术方案为：
铒镱双掺氧化镧镥激光材料，包括式(Ⅰ)所示的结构：
Er2x,Yb2y:(La0.1Lu0.9-x-y)2O3 (Ⅰ)；
其中，0.01≤x≤0.09，0.01≤y≤0.07。
优选的是，0.07≤x≤0.09，0.05≤y≤0.07。
优选的是，所述激光材料通过Er2O3、Yb2O3、La2O3、Lu2O3进行制备。
铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、称取Er2O3、Yb2O3、La2O3、Lu2O3溶于硝酸后恒温加热得到混合溶液，在混合溶液中加入燃烧剂后，再加入分散剂，待完全溶解后调节pH至7，继续恒温加热逐渐脱水得到凝胶；
步骤二、将所述凝胶干燥后进行研磨和煅烧，煅烧之后再进行研磨得到纳米粉体；
步骤三、在所述纳米粉体中加入烧结助剂和无水乙醇后进行搅拌、烘干和研磨得到预处理粉体；
步骤四、将所述预处理粉体进行压制得到素坯后，再冷等静压得到坯体；
步骤五、将所述坯体进行恒温真空烧结得到所述激光材料。
优选的是，在所述步骤一中，所述硝酸浓度为6mol/L，恒温加热的温度为80℃。
优选的是，在所述步骤一中，所述燃烧剂为柠檬酸，所述分散剂为聚乙二醇。
优选的是，在所述步骤三中，所述烧结助剂为正硅酸乙酯。
优选的是，在所述步骤三中，所述正硅酸乙酯的质量分数为0.5wt％。
优选的是，在所述步骤四中，进行压制的压力为15kN，压制得到所述素坯尺寸为φ10mm×3mm；以及
进行冷等静压的压力为200MPa，并且冷等静压15分钟。
优选的是，在所述步骤五中，恒温过程持续20小时，温度为1800℃。
本发明与现有技术相比较所具有的有益效果：实验表明本发明方法是可行的，制备的透明激光陶瓷晶界清晰，表面平整、无明显气孔，且陶瓷在可见光区透过率达到72.5％，同时，本发明通过调整基底的组成，在Lu2O3基质中添加10％La2O3，提高了Er3+的掺杂浓度从而提高了透明陶瓷的上转换发光强度，解决了现有技术氧化镥上转换发光材料发光强度低，无法进行高浓度掺杂的技术问题；本发明提供的铒镱双掺氧化镧镥的制备方法简单、成本低、适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3粉体的XRD图。
图2为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3粉体的SEM图。
图3为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3粉体的红外光谱图。
图4为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3陶瓷样品的SEM图。
图5为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3陶瓷样品在可见光波段的透过曲线。
图6为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3陶瓷样品的激发光谱。
图7为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3陶瓷样品的发射光谱。
图8为本发明所述的Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3陶瓷样品的上转换光谱图。
图9为本发明所述的Er0.02,Yb0.02:(La0.1Lu0.88)2O3陶瓷样品的激发光谱图。
图10为本发明所述的Er0.02,Yb0.02:(La0.1Lu0.88)2O3陶瓷样品发射光谱图。
图11为本发明所述的Er0.02,Yb0.02:(La0.1Lu0.88)2O3陶瓷样品上转换光谱图。
图12为本发明所述的Er0.02,Yb0.02:(La0.1Lu0.88)2O3粉体的SEM图谱。
图13为本发明所述的Er0.02,Yb0.02:(La0.1Lu0.88)2O3陶瓷样品的SEM图谱。
图14为本发明所述的Er0.02,Yb0.02:(La0.1Lu0.88)2O3陶瓷样品在可见光波段的透过曲线。
图15为本发明所述的Er0.18,Yb0.14:(La0.1Lu0.74)2O3陶瓷样品的激发光谱图。
图16为本发明所述的Er0.18,Yb0.14:(La0.1Lu0.74)2O3陶瓷样品的发射光谱图。
图17为本发明所述的Er0.18,Yb0.14:(La0.1Lu0.74)2O3陶瓷样品的上转换光谱图。
图18为本发明所述的Er0.18,Yb0.14:(La0.1Lu0.74)2O3粉体的SEM图谱。
图19为本发明所述的Er0.18,Yb0.14(La0.1Lu0.74)2O3陶瓷样品的SEM图谱。
图20为本发明所述的Er0.18,Yb0.14:(La0.1Lu0.74)2O3陶瓷样品在可见光波段的透过曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供铒镱双掺氧化镧镥激光材料，包括式(Ⅰ)所示的结构：
Er2x,Yb2y:(La0.1Lu0.9-x-y)2O3(Ⅰ)；其中，0.01≤x≤0.09，0.01≤y≤0.07。
在另一种实施例中，0.07≤x≤0.09，0.05≤y≤0.07。
在另一种实施例中，激光材料通过Er2O3、Yb2O3、La2O3、Lu2O3进行制备。
本发明提供铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，直接在(LaLu)2O3基质中掺入Er3+和Yb3+稀土离子，采用柠檬酸燃烧法制备优质的Er,Yb:(LaLu)2O3纳米粉体，采用冷等静压-真空烧结方法制备Er,Yb:(LaLu)2O3透明陶瓷，具体包括如下步骤：
步骤一、最终所得目标粉体为2g，最终所得目标粉体样品的通式为Er2x,Yb2y:(La0.1Lu0.9-x-y)2O3(0.01≤x≤0.09，0.01≤y≤0.07)，根据通式的原子个数比计算所需的稀土氧化物、燃烧剂和分散剂的量；
步骤二、将称量好的Er2O3、Yb2O3、La2O3、Lu2O3药品一同溶于15mL的6mol/L HNO3，置于水浴锅中恒温80℃，得到淡粉色透明溶液；
步骤三、在透明溶液中加入适量燃烧剂，再加入适量分散剂，待完全溶解后调节pH为7；
步骤四、恒温加热搅拌使混合溶液逐渐脱水，将得到的凝胶置于电热鼓风干燥箱中干燥；
步骤五、将干燥后得到的前驱体研磨充分，转移至坩埚，进行煅烧；
步骤六、将煅烧后的试样充分研磨，得到白色粉末状Er,Yb:(LaLu)2O3纳米粉体；
步骤七、将Er,Yb:(LaLu)2O3粉体加入0.5wt％的正硅酸乙酯和适量的无水乙醇经过磁力搅拌、烘干、研磨；
步骤八、将处理后的粉体在15kN压力下压得到尺寸为φ10mm×3mm的素坯，在200MPa下冷等静压15min后，得到最终的坯体；
步骤九、将坯体置于真空烧结炉中，恒温20h真空烧结得到Er,Yb:(LaLu)2O3透明陶瓷样品；其中，烧结温度范围为1800℃。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例的原料配比中x＝0.07，y＝0.05(摩尔比)，称取0.1375g Er2O3、0.1012gYb2O3、0.1673g La2O3、1.5940g Lu2O3溶于适量6mol/L的HNO3，置于80℃水浴锅中溶解4h，得到淡粉色透明溶液。在溶液中加入适量燃烧剂柠檬酸，再加入分散剂PEG10000，调节溶液pH为7。再在恒温搅拌器上不断的加热搅拌，待溶液颜色加深且达到一定粘度，停止加热后取出磁子，静置冷却形成凝胶。将凝胶放在电热鼓风干燥箱中，在280℃条件下保温2h陈化。将干燥后的凝胶冷却至室温后充分研磨，转移至坩埚，放入马弗炉在1000℃煅烧2h。煅烧后的试样充分研磨，得到白色粉末状Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3纳米粉体。在粉体中加入0.5wt％的正硅酸乙酯和适量的无水乙醇经过磁力搅拌、烘干、研磨。将粉料放入φ10mm的模具中，用压片机在15kN压力下压制15min，得到尺寸为φ10mm×3mm的素坯。将素坯放入排尽空气的气球中，并在200MPa下冷等静压15min。将压制成型的坯体置于钼坩埚中，并放入真空烧结炉内，抽气体使烧结炉处于真空状态进行真空烧结。最终烧结温度达到1800℃并保温20h。
实施例2
本实施例的原料配比中x＝0.01，y＝0.01(摩尔比)，称取0.0196g Er2O3、0.0202gYb2O3、0.1669g La2O3、1.7934g Lu2O3溶于适量6mol/L的HNO3，置于80℃水浴锅中溶解4h，得到淡粉色透明溶液。在溶液中加入适量燃烧剂柠檬酸，再加入分散剂PEG10000，调节溶液pH为7。再在恒温搅拌器上不断的加热搅拌，待溶液颜色加深且达到一定粘度，停止加热后取出磁子，静置冷却形成凝胶。将凝胶放在电热鼓风干燥箱中，在280℃条件下保温2h陈化。将干燥后的凝胶冷却至室温后充分研磨，转移至坩埚，放入马弗炉在1000℃煅烧2h。煅烧后的试样充分研磨，得到白色粉末状Er0.02,Yb0.02:(La0.1Lu0.88)2O3纳米粉体。在粉体中加入0.5wt％的正硅酸乙酯和适量的无水乙醇经过磁力搅拌、烘干、研磨。将粉料放入φ10mm的模具中，用压片机在15kN压力下压制15min，得到尺寸为φ10mm×3mm的素坯。将素坯放入排尽空气的气球中，并在200MPa下冷等静压15min。将压制成型的坯体置于钼坩埚中，并放入真空烧结炉内，抽气体使烧结炉处于真空状态进行真空烧结。最终烧结温度达到1800℃并保温20h。
实施例3
本实施例的原料配比中x＝0.09，y＝0.07(摩尔比)，称取0.1769g Er2O3、0.1418gYb2O3、0.1675g La2O3、1.5138g Lu2O3溶于适量6mol/L的HNO3，置于80℃水浴锅中溶解4h，得到淡粉色透明溶液。在溶液中加入适量燃烧剂柠檬酸，再加入分散剂PEG10000，调节溶液pH为7。再在恒温搅拌器上不断的加热搅拌，待溶液颜色加深且达到一定粘度，停止加热后取出磁子，静置冷却形成凝胶。将凝胶放在电热鼓风干燥箱中，在280℃条件下保温2h陈化。将干燥后的凝胶冷却至室温后充分研磨，转移至坩埚，放入马弗炉在1000℃煅烧2h。煅烧后的试样充分研磨，得到白色粉末状Er0.18,Yb0.14:(La0.1Lu0.74)2O3纳米粉体。在粉体中加入0.5wt％的正硅酸乙酯和适量的无水乙醇经过磁力搅拌、烘干、研磨。将粉料放入φ10mm的模具中，用压片机在15kN压力下压制15min，得到尺寸为φ10mm×3mm的素坯。将素坯放入排尽空气的气球中，并在200MPa下冷等静压15min。将压制成型的坯体置于钼坩埚中，并放入真空烧结炉内，抽气体使烧结炉处于真空状态进行真空烧结。最终烧结温度达到1800℃并保温20h。
实验结果
如图1～20所示，实施例1～3得到的透明陶瓷表面平整，界面清晰可见，在可见光波段透过率达到70％以上。实施例1～3得到的Er,Yb:(LaLu)2O3粉体晶粒分布均匀、团聚现象基本不存在，粒径约为50nm，结晶状态良好。实施例1～3得到的Er,Yb:(LaLu)2O3陶瓷的激发光谱，监测波长为564nm。样品最强激发峰均位于380nm处，归属于Er3+的4I15/2→4G11/2跃迁。实施例1～3得到的Er,Yb:(LaLu)2O3陶瓷的发射光谱，激发波长为380nm。样品最强发射峰均位于564nm处，对应于Er3+的4S3/2→4I15/2跃迁。实施例1～3得到的Er,Yb:(LaLu)2O3陶瓷的上转换光谱，实施例1中Er0.14,Yb0.1:(La0.1Lu0.78)2O3陶瓷样品发光强度明显高于实施例2和实施例3的样品。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.铒镱双掺氧化镧镥激光材料，其特征在于，包括式(Ⅰ)所示的结构：
Er2x,Yb2y:(La0.1Lu0.9-x-y)2O3 (Ⅰ)；
其中，0.01≤x≤0.09，0.01≤y≤0.07。
2.如权利要求1所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料，其特征在于，0.07≤x≤0.09，0.05≤y≤0.07。
3.如权利要求1所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料，其特征在于，所述激光材料通过Er2O3、Yb2O3、La2O3、Lu2O3进行制备。
4.铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、称取Er2O3、Yb2O3、La2O3、Lu2O3溶于硝酸后恒温加热得到混合溶液，在混合溶液中加入燃烧剂后，再加入分散剂，待完全溶解后调节pH至7，继续恒温加热逐渐脱水得到凝胶；
步骤二、将所述凝胶干燥后进行研磨和煅烧，煅烧之后再进行研磨得到纳米粉体；
步骤三、在所述纳米粉体中加入烧结助剂和无水乙醇后进行搅拌、烘干和研磨得到预处理粉体；
步骤四、将所述预处理粉体进行压制得到素坯后，再冷等静压得到坯体；
步骤五、将所述坯体进行恒温真空烧结得到所述激光材料。
5.如权利要求4所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述硝酸浓度为6mol/L，恒温加热的温度为80℃。
6.如权利要求5所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，所述燃烧剂为柠檬酸，所述分散剂为聚乙二醇。
7.如权利要求5或6所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述烧结助剂为正硅酸乙酯。
8.如权利要求7所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述正硅酸乙酯的质量分数为0.5wt％。
9.如权利要求8所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤四中，进行压制的压力为15kN，压制得到所述素坯尺寸为φ10mm×3mm；以及
进行冷等静压的压力为200MPa，并且冷等静压15分钟。
10.如权利要求9所述的铒镱双掺氧化镧镥激光材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤五中，恒温过程持续20小时，温度为1800℃。
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