CN104628376B - 一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法 - Google Patents
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Abstract
针对现有透明陶瓷制备技术中存在的问题，本发明提供了一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法，属于光学透明陶瓷材料制备工艺领域。该方法按(Y1‑xYbx)3Al5O12，0.01≤x≤0.1的化学配比将Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉体混合，通过固相法制得原料粉体，将透明陶瓷粉体与分散剂和去离子水混合配置成浆料，利用离心成型方法得到棒状坯体。坯体经充分干燥后，在1700℃下进行真空烧结5‑10小时，再经过热处理、打磨抛光从而得到透明陶瓷激光棒。这种离心成型方法得到的激光棒气孔率低，均匀性好，致密度高。透过率在可见光区域内可以达到70％以上。从而克服了其他干法和湿法成型所带来的密度分布不均匀、成型周期长，气孔率高等缺点。可作为固体激光器工作物质，在光学透明陶瓷领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光学透明陶瓷材料制备工艺领域，特别涉及一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法。
背景技术
固体激光器具有脉冲量大、峰值功率高、结构紧凑和坚固可靠等优点，因此在科研、加工、医疗和军事方面都有非常重要的应用。固体激光器的工作物质是激光器工作的核心，在很大程度上决定了固体器件的性能。固体激光器的工作物质包括掺入第二相离子的单晶体、玻璃和透明陶瓷。与单晶体和玻璃相比，透明陶瓷具有尺寸大、硬度高、机械稳定性好、耐热冲击、易于制造，且掺杂离子分布均匀等优点。因此利用透明陶瓷作为固体激光器的工作物质具有更广泛的研究前景。
透明陶瓷的制备过程包括粉体制备、粉料成型和坯体烧结等主要过程。其中成型工艺在整个透明陶瓷制备技术中起着承上启下的作用，素坯的性能直接影响烧结过程以及陶瓷的显微结构与光学性能，因此成型工艺是制备高性能透明陶瓷的关键。
透明陶瓷的成型方法包括干法成型和湿法成型两类。干法成型又称模压成型，它具有生产工序简单、效率高、坯体收缩小等优点。但是，由于压力分布不均造成的坯体内部密度不均匀是干法成型致命的缺点。与干法成型相比，湿法成型可成型大尺寸和形状复杂的坯体，并且由于浆料具有流动性可以使成型后的坯体成分和密度均匀性得到提高。
2002年，日本神岛化学公司以Nd:YAG纳米粉体为原料，使用注浆成型工艺制备出光学性能优异的Nd:YAG陶瓷棒。注浆成型方法所需设备简单，操作方便，是湿法成型中的传统方法。但是注浆成型对浆料的悬浮稳定性要求较高，并且成型周期较长。
凝胶注模成型也是目前一种重要的透明陶瓷成型工艺。该工艺由美国橡树岭国家实验室研制开发成功，是一种原位凝固胶态成型工艺。它具有坯体均匀性良好、坯体强度高、操作工艺简单等优点。但是由于凝胶注模成型的浆料中的气泡不易去除，导致成型后的坯体中出现气孔，影响最终样品的透过率。而且凝胶注模工艺需要在浆料中添加多种有机添加剂，这也为成型后的样品去除杂质带来一定困难。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法。该方法操作简便，并且通过该离心成型方法得到的激光棒气孔率低，均匀性好，致密度高。透过率在可见光区域内可以达到70％左右。
一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法，包括如下步骤：
(1)按化学式为(Y1-xYbx)3Al5O12，0.01≤x≤0.1的化学配比将Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉体混合，通过固相法制得原料粉体；
(2)将制得的原料粉体放入装有刚玉研磨球的球磨罐中，加入分散剂和去离子水，配制成浆料，再球磨5-8h，较好为6h，得到混合均匀的浆料；
其中，原料粉体体积占浆料总体积的20％；分散剂为聚丙烯酸铵，分散剂质量为原料粉体质量的2-4％，较好为4％；
(3)将混合均匀的浆料倒入离心管中，放入离心机内，以3000-4000r/min的转速离心40～60min，使固相和液相分离；离心结束后，将离心管内上层清液倒掉，坯体仍保留在离心管中；
(4)将离心管中的坯体静置，待坯体蒸发掉适量水分后，坯体收缩自动脱离离心管；将坯体从离心管中取出后，放入真空干燥箱中，在真空条件下，以2-4℃/h的升温速率将温度由室温升至70℃，再以20-25℃/h的升温速率升至120℃，并保温5-8h，使坯体干燥，即得到棒状素坯；
(5)将棒状素坯装入盛满液压油的缸体中，采用冷等静压工艺使坯体进一步均匀收缩；
其中，压力为150～250MPa，保压时间为1～5min；
(6)加压处理后的素坯经过高温预烧后放入真空烧结炉中，在真空气氛下烧结成棒状透明陶瓷样品；
其中，所述预烧制度为：置于高温烧结炉中，随炉升温至1300℃，并保温2-4小时，然后随炉冷却；所述烧结制度为：在真空度≥1×10-3Pa的条件下，随炉升温至1700℃，并保温5-10小时，然后随炉冷却；
(7)将烧结得到的透明陶瓷样品经退火处理，再经打磨抛光后得到透明陶瓷激光棒；
其中，所述退火处理方法为：保持空气或氧气气氛，退火温度为1400℃，保温时间为2-4小时，然后随炉冷却。
本方法与现有技术相比，其优势在于
1、离心成型方法是一种新型的湿法成型技术，陶瓷材料由于自身的特点以及研究深度，离心成型技术尚未得到广泛的应用。该方法对于控制坯体的团聚及杂质含量，减少坯体的缺陷都具有优势。并且离心成型方法制备的浆料中气泡比较容易去除，致密度较高，有机添加剂含量少，成型周期短，从而克服了之前诸多成型方法的弊端，是一种应用前景广阔的成型技术。
2、本方法是由多种成分的原料制备出纯相的材料，并应用在光学领域，光学性能突出。
3、本方法将离心成型前的浆料固含量调整为20vol％，其目的是解决在浆料制备过程中因固含量偏高而导致的流动性变差等问题，从而一方面降低了浆料制备难度；另一方面使浆料在配制和成型过程中保持成分均匀，避免烧结后会产生成分偏析，影响透明陶瓷的透过率。
4、本方法将坯体从离心管中取出后，通过控制干燥工艺，减少胚体在干燥过程中由于内应力形成的微裂纹，从而提高了透明陶瓷的透过率。
5、本方法在素坯烧结前，对其做冷等静压加工，其目的在于提高素坯的密度，降低开口气孔率，防止烧结过程中内应力导致的坯体开裂，并有利于烧结过程中气孔排出，提高烧结样品致密度。
6、本方法制得的激光棒气孔率低，均匀性好，致密度高；其透过率在可见光区域内可以达到70％。
附图说明
图1实施例1制备的样品的剖面SEM图；
图2实施例1制备的样品的透过率；
图3实施例1制备的样品的外观图。
具体实施方式
以下实施例中使用的聚丙烯酸铵为体积浓度为43％的聚丙烯酸铵，商品名为Dispex A40；其他试剂为常规市购产品。
实施例1
(1)按化学式为(Y0.95Yb0.05)3Al5O12的化学配比将Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉体混合，再添加质量为混合粉体质量2-4％的分散剂以及质量为混合粉体质量0.3-0.6％的正硅酸四乙酯作为烧结助剂，将上述粉料放入装有刚玉材质研磨球的球磨罐中，以无水乙醇作为分散介质球磨14-18h后，将浆料置于烘箱中干燥，干燥后的粉体经1100℃煅烧得到混合均匀的原料粉体；
(2)欲配置浆料体积为30ml，原料粉体体积占浆料总体积的20％，聚丙烯酸铵质量为粉料质量4％，经计算分别取27.57g原料粉体、2.2ml Dispex A40和22ml去离子水，放入装有刚玉研磨球的球磨罐中，配制成浆料，球磨6h，得到混合均匀的浆料；
(3)将混合均匀的浆料倒入离心管中，放入离心机内，以4000r/min的转速，离心60min，使固相和液相分离；离心结束后，将离心管内上层清液倒掉，坯体仍保留在离心管中；
(4)将离心管中的坯体静置，待坯体蒸发掉适量水分后，坯体收缩，脱离离心管；将坯体从离心管中取出后，放入真空干燥箱中，在真空条件下，以2℃/h的升温速率由室温升至70℃，再以25℃/h的升温速率升至120℃，并保温8h使坯体干燥完全，即得到棒状素坯；
(5)将棒状素坯装入盛满液压油的缸体中，采用冷等静压工艺使坯体进一步均匀收缩；
其中，压力为200MPa，保压时间为3min；
(6)加压处理后的素坯经过高温预烧后放入真空烧结炉中，烧结成棒状透明陶瓷样品；
其中，所述预烧制度为：置于高温烧结炉中，随炉升温至1300℃，并保温2小时，然后随炉冷却；所述烧结制度为：置于真空烧结炉中，在真空度不低于1×10-3Pa的气氛下，随炉升温至1700℃，并保温10小时，然后随炉冷却；
(7)将烧结得到的透明陶瓷样品经退火处理，再经打磨抛光后得到透明陶瓷激光棒；
其中，所述退火处理方法为：保持空气气氛，退火温度为1400℃，保温时间为3小时，然后随炉冷却。
由图1可以看出本发明制备的透明陶瓷激光棒激光棒气孔率低，均匀性好，致密度高；利用紫外/可见光分光光度计测得，该透明陶瓷激光棒的透过率在可见光区域内为70％，见图2；由图3可以看出该透明陶瓷激光棒的透过率高。
实施例2
(1)按化学式为(Y0.9Yb0.1)3Al5O12的化学配比将Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉体混合，再添加质量为混合粉体质量2-4％的分散剂以及质量为混合粉体质量0.3-0.6％的正硅酸四乙酯作为烧结助剂，将上述粉料放入装有刚玉材质研磨球的球磨罐中，以无水乙醇作为分散介质球磨14-18h后，将浆料置于烘箱中干燥，干燥后的粉体经1100℃煅烧得到混合均匀的原料粉体；
(2)欲配置浆料体积为30ml，原料粉体体积占浆料总体积的20％，聚丙烯酸铵质量为粉料质量2％，经计算分别取28.01g原料粉体、1.1ml Dispex A40和23ml去离子水，放入装有刚玉研磨球的球磨罐中，配制成浆料，球磨5h，得到混合均匀的浆料；
(3)将混合均匀的浆料倒入离心管中，放入离心机内，以3000r/min的转速，离心50min，使固相和液相分离；离心结束后，将离心管内上层清液倒掉，坯体仍保留在离心管中；
(4)将离心管中的坯体静置，待坯体蒸发掉适量水分后，坯体收缩，脱离离心管；将坯体从离心管中取出后，放入真空干燥箱中，在真空条件下，以4℃/h的升温速率由室温升至70℃，再以20℃/h的升温速率升至120℃，并保温5h使坯体干燥完全，即得到棒状素坯；
(5)将棒状素坯装入盛满液压油的缸体中，采用冷等静压工艺使坯体进一步均匀收缩；
其中，压力为150MPa，保压时间为5min；
(6)加压处理后的素坯经过高温预烧后放入真空烧结炉中，烧结成棒状透明陶瓷样品；
其中，所述预烧制度为：置于高温烧结炉中，随炉升温至1300℃，并保温4小时，然后随炉冷却；所述烧结制度为：置于真空烧结炉中，在真空度不低于1×10-3Pa的气氛下，随炉升温至1700℃，并保温5小时，然后随炉冷却；
(7)将烧结得到的透明陶瓷样品经退火处理，再经打磨抛光后得到透明陶瓷激光棒；
其中，所述退火处理方法为：保持空气气氛，退火温度为1400℃，保温时间为4小时，然后随炉冷却。
利用紫外/可见光分光光度计测得，该透明陶瓷激光棒透过率在可见光区域内为67％。
实施例3
(1)按化学式为(Y0.98Yb0.02)3Al5O12的化学配比将Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉体混合，再添加质量为混合粉体质量2-4％的分散剂以及质量为混合粉体质量0.3-0.6％的正硅酸四乙酯作为烧结助剂，将上述粉料放入装有刚玉材质研磨球的球磨罐中，以无水乙醇作为分散介质球磨14-18h后，将浆料置于烘箱中干燥，干燥后的粉体经1100℃煅烧得到混合均匀的原料粉体；
(2)欲配置浆料体积为30ml，原料粉体体积占浆料总体积的20％，聚丙烯酸铵质量为粉料质量3％，经计算分别取27.54g原料粉体、1.7ml Dispex A40和22ml去离子水，放入装有刚玉研磨球的球磨罐中，配制成浆料，球磨8h，得到混合均匀的浆料；
(3)将混合均匀的浆料倒入离心管中，放入离心机内，以3500r/min的转速，离心40min，使固相和液相分离；离心结束后，将离心管内上层清液倒掉，坯体仍保留在离心管中；
(4)将离心管中的坯体静置，待坯体蒸发掉适量水分后，坯体收缩，脱离离心管；将坯体从离心管中取出后，放入真空干燥箱中，在真空条件下，以3℃/h的升温速率由室温升至70℃，再以22℃/h的升温速率升至120℃，并保温6h使坯体干燥完全，即得到棒状素坯；
(5)将棒状素坯装入盛满液压油的缸体中，采用冷等静压工艺使坯体进一步均匀收缩；
其中，压力为250MPa，保压时间为1min；
(6)加压处理后的素坯经过高温预烧后放入真空烧结炉中，烧结成棒状透明陶瓷样品；
其中，所述预烧制度为：置于高温烧结炉中，随炉升温至1300℃，并保温3小时，然后随炉冷却；所述烧结制度为：置于真空烧结炉中，在真空度不低于1×10-3Pa的气氛下，随炉升温至1700℃，并保温8小时，然后随炉冷却；
(7)将烧结得到的透明陶瓷样品经退火处理，再经打磨抛光后得到透明陶瓷激光棒；
其中，所述退火处理方法为：保持氧气气氛，退火温度为1400℃，保温时间为3小时，然后随炉冷却。
利用紫外/可见光分光光度计测得，该透明陶瓷激光棒透过率在可见光区域内为68％。
Claims (3)
1.一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按化学式为(Y1-xYbx)3Al5O12，0.01≤x≤0.1的化学配比将Al2O3、Y2O3、Yb2O3粉体混合，通过固相法制得原料粉体；
(2)将制得的原料粉体放入装有刚玉研磨球的球磨罐中，加入分散剂和去离子水，配制成浆料，再球磨5-8h，得到混合均匀的浆料；
所述的原料粉体体积占浆料总体积的20％；所述的分散剂质量为原料粉体质量的2-4％；
(3)将混合均匀的浆料倒入离心管中，以3000-4000r/min的转速离心40～60min；离心结束后，将离心管内上层清液倒掉，坯体仍保留在离心管中；
(4)将坯体从离心管中取出后，干燥坯体，即得到棒状素坯；
干燥坯体的方法为：在真空干燥箱中，在真空条件下，以2-4℃/h的升温速率由室温升至70℃，再以20-25℃/h的升温速率升至120℃，并保温5-8h；
(5)将棒状素坯装入盛满液压油的缸体中，采用冷等静压工艺使坯体进一步均匀收缩；
所述冷等静压工艺参数为：压力为150～250MPa，保压时间为1～5min；
(6)加压处理后的素坯经过高温预烧后放入真空烧结炉中，在真空气氛下烧结成棒状透明陶瓷样品；
所述的预烧制度为：置于高温烧结炉中，随炉升温至1300℃，并保温2-4小时，然后随炉冷却；所述的烧结制度为：在真空度≥1×10-3Pa的条件下，随炉升温至1700℃，并保温5-10小时，然后随炉冷却；
(7)将烧结得到的透明陶瓷样品经退火处理，再经打磨抛光后得到透明陶瓷激光棒；
所述的退火处理方法为：保持空气或氧气气氛，退火温度为1400℃，保温时间为2-4小时，然后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的分散剂为聚丙烯酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在将坯体从离心管中取出之前，将离心管中的坯体静置，待坯体蒸发掉适量水分后，坯体收缩自动脱离离心管。
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