CN110128115A - 一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，先按设计的组分称量陶瓷粉体；再依次进行球磨、烘干、造粒、压制成型，然后将得到的生坯在0.5 Tm热处理2 h；将试样与烧结炉中的铂电极相连，升温至设定温度0.7‑0.9 Tm，并在达到预设温度之后，保温一定时间；最后将铂电极和电源相连，预设电场强度100‑1000 V/cm和电流密度10‑500 mA/mm2，向试样输出电场，电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态；恒流状态下在预设电流密度下保温1‑60 min，得到氧化物共晶陶瓷。本发明通过电场和温度场耦合，促进了氧化物陶瓷在共晶温度以下快速形成了共晶结构，通过调整烧结参数，可以对共晶陶瓷的形貌进行调控。获得的共晶结构尺寸细小，力学性能优异。

Description

一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体为一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法。
背景技术
近些年来，共晶陶瓷由于具有特殊的象形结构，相界取代了多晶陶瓷中大量存在的晶界，完全消除了多晶陶瓷晶粒之间存在的玻璃相和孔隙，具有良好的强度、断裂韧性、热稳定性以及抗蠕变性能，在国际上引起了广泛的关注。
最初，氧化物共晶陶瓷都是通过定向凝固的方法制备，例如改进的Bridgman 方法、微抽拉法、激光水平区熔法等。虽然定向凝固技术可以较好地控制凝固组织的晶粒取向，提高材料的纵向力学性能，但是它很难制备大尺寸的、复杂的共晶陶瓷构件，在使用上具有诸多限制。
为了解决这类问题，研究者开始尝试通过传统的粉体烧结方法制备出高性能氧化物共晶组分陶瓷构件，例如，文献（Y.H. Han, M. Nagata, Eutectic Al2O3-GdAlO3composite consolidated by combined rapid quenching and spark plasma sinteringtechnique. British Ceramic Transactions, 2013. 103(5):219-222.），通过放电等离子烧结技术成功制备Al2O3/GdAlO3共晶组分陶瓷；文献（B. Yao, H. Su, Sinteringdensification and microstructure formation of bulk Al2O3/YAG eutectic ceramicsby hot pressing based on fine eutectic structure. Materials & Design, 2016.92:213-222.），采用真空热压的方法制备了高性能的Al2O3/YAG二元共晶组分陶瓷。然而，热压烧结、放电等离子烧结等方法通常都需要高温或者高温高压的条件。文献（D. Liu, Y.Wang, Preparation of Al2O3-Y3Al5O12-ZrO2 eutectic ceramic by flash sintering.Scripta Materialia, 2016. 114: 108-111.），利用闪烧制得了具有优异性能的Al2O3/YAG/ ZrO2共晶组分陶瓷。但是，Al2O3/YAG/ ZrO2共晶组分陶瓷需要两步法制备，并且在烧结体中含有大量的晶界，会影响其高温抗蠕变性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种具有制备工艺简单，烧结温度低，烧结时间短等优势的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法。技术方案如下：。
一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1：按设计的组分称量氧化铝-氧化钇、氧化铝-氧化镁、氧化铝-氧化钆、氧化铝-氧化铒、氧化铝-氧化镧、氧化钇-氧化锆、氧化铝-氧化钇-氧化锆、氧化铝-氧化锆-氧化钙、氧化铝-氧化钇-氧化镧、氧化铝-氧化钆-氧化锆、氧化铝-氧化铒-氧化锆或氧化铝-氧化镁-氧化锆的陶瓷粉体；
步骤2：将称量好的粉体依次进行球磨、烘干、造粒、压制成型；
步骤3：将得到的生坯在0.5 Tm热处理2 h；
步骤4：将试样与烧结炉中的铂电极相连，升温至设定温度0.7-0.9 Tm，并在达到预设温度之后，保温一定时间；
步骤5：将铂电极和电源相连，预设电场强度100-1000 V/cm和电流密度10-500 mA/mm2，向试样输出电场，电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态；恒流状态下在预设电流密度下保温1-60 min，得到氧化物共晶陶瓷。
进一步的，所述步骤2中球磨的具体方法为：在称量好的粉体中加入去离子水和质量分数为2%的聚乙二醇-800，在滚筒球磨机中混合，球磨机的转速为60 r/min，球磨时间20h。
更进一步的，所述步骤2中烘干的温度为80 oC，时间为12 h。
更进一步的，所述步骤2中造粒的具体方法为：将干燥后的陶瓷粉体加入PVA进行造粒，PVA的浓度是3 wt%。
更进一步的，所述步骤2中压制成型的具体方法为：造粒后的粉体采用模压的方法压制成型，压力100-200 MPa，保压60 s；再将试样置于冷等静压机中以200-300 MPa的压力进行二次施压，使得生坯相对密度达到50%以上。
更进一步的，所述步骤3中升降温速率为2~5 oC/min；且热处理后试样两端涂覆铂浆或银浆并烘干。
更进一步的，所述步骤4中以10~30 oC/min的升温速率升温。
更进一步的，所述步骤5之后还包括：撤去施加电场，以5 oC/min 的降温速率冷却到室温。
本发明的有益效果是：本发明通过电场和温度场耦合，促进了氧化物陶瓷在共晶温度以下快速形成了共晶结构，通过调整烧结参数，可以对共晶陶瓷的形貌进行调控。获得的共晶结构尺寸细小，力学性能优异。
附图说明
图1为实施例1制备所得氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的SEM图。
图2为实施例2制备所得氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的SEM图。
图3为实施例3制备所得氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的SEM图。
图4为实施例4制备所得氧化铝-钇铝石榴石-氧化锆三元共晶陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。本发明闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法的具体步骤如下：
步骤1：按摩尔比称量氧化铝-氧化钇、氧化铝-氧化镁、氧化铝-氧化钆、氧化铝-氧化铒、氧化铝-氧化镧、氧化钇-氧化锆、氧化铝-氧化钇-氧化锆、氧化铝-氧化锆-氧化钙、氧化铝-氧化钇-氧化镧、氧化铝-氧化钆-氧化锆、氧化铝-氧化铒-氧化锆或氧化铝-氧化镁-氧化锆的共晶配比二元或三元陶瓷粉体；
步骤2：在称量好的粉体中加入去离子水和质量分数为2%的聚乙二醇-800，在滚筒球磨机中混合，球磨机的转速为60 r/min，球磨时间20 h；
步骤3：对得到的料浆进行烘干处理，烘干温度为80 oC，时间12 h，得到混合均匀的陶瓷粉体。
步骤4：将干燥后的陶瓷粉体加入PVA进行造粒，PVA的浓度是3 wt%。
步骤5：造粒后的粉体采用模压的方法压制成型，压力100-200 MPa，保压60 s。再将试样置于冷等静压机中以200-300 MPa的压力进行二次施压，使得生坯相对密度达到50%以上。
步骤6：将得到的生坯在0.5 Tm（共晶点温度） 热处理2 h，升降温速率为2~5 oC/min。为了让试样与铂电极连接良好，可在试样两端涂覆铂浆或银浆并烘干。
步骤7：将试样与烧结炉中的铂电极相连，以10~30 oC/min的升温速率升至设定温度（0.7-0.9 Tm），并在达到预设温度之后，在该温度下保温10 min，使得试样温度均匀。
步骤8：将铂电极和大功率高压开关电源相连，预设电场强度（100-1000 V/cm）和电流密度（10-500 mA/mm2）。向试样输出电场，电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态。恒流状态下在预设电流密度下保温1-60 min，得到氧化物共晶陶瓷。随后撤去施加电场，以5 oC/min 的降温速率冷却到室温。
下面通过具体的实例进一步阐明本发明得到的有益效果。
实施例1
氧化铝-钇铝石榴石二元共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比Al2O3:Y2O3= 80.8:19.2称量粉体，共计20 g；
步骤2：在称量好的粉体中加入去离子水200 mL，质量分数为2%的聚乙二醇-800，在滚筒球磨机中混合，球磨机的转速为60 r/min，球磨时间20 h；
步骤3：对得到的料浆进行烘干处理，烘干温度为80 oC，时间12 h，得到混合均匀的陶瓷粉体。
步骤4：将干燥后的陶瓷粉体加入PVA进行造粒，PVA的浓度是3 wt%。
步骤5：造粒后的粉体采用模压的方法压成狗骨型试样，压力200 MPa，保压60 s。再把试样置于冷等静压机中以290 MPa的压力进行二次施压。
步骤6：将得到的生坯在 800 oC 热处理2 h，升降温速率为2 oC/min。为了方便试样与铂丝导线连接，在试样的两端开Φ1.6±0.1 mm 的孔。试样的标距尺寸为 9.80 mm x2.85 mm x 1.16 mm。
步骤7：在生坯制备好后，将试样与闪烧炉中的铂电极相连，以10 oC/min的升温速率升至1350 oC，并在达到预设温度之后，在该温度下保温10 min，使得试样温度与炉温相一致。随后施加900 V/cm的电场，施加电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态。恒流状态下在55 mA/mm2下保温2 min，得到氧化铝-钇铝石榴石二元共晶陶瓷。随后撤去施加电场，以5 oC/min 的降温速率冷却到300 oC，再随炉冷却至室温。
图1为本实施例制备所得氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的SEM图，从图中可以看出，使用氧化物混合粉体为原料，通过电场辅助直接获得了具有共晶形貌的Al2O3-YAG二元共晶陶瓷，方法简单，工艺流程短。这种象形文字形貌的共晶结构的相界面取代了传统的晶界，可以大幅改善氧化物陶瓷的高温力学性能。两步法制备共晶组分陶瓷需要先获得具有共晶形貌的陶瓷粉体，成本高昂，且在二次烧结后，共晶颗粒之间形成的界面结合力差，难以达到和共晶相界面相同的结合强度，往往会使得力学性能远远低于共晶陶瓷本体。
实施例2
一种氧化铝-钇铝石榴石二元共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比Al2O3:Y2O3= 80.8:19.2称量粉体，共计20 g；
步骤2：在称量好的粉体中加入去离子水200 mL，质量分数为2%的聚乙二醇-800，在滚筒球磨机中混合，球磨机的转速为60 r/min，球磨时间20 h；
步骤3：对得到的料浆进行烘干处理，烘干温度为80 oC，时间12 h，得到混合均匀的陶瓷粉体。
步骤4：将干燥后的陶瓷粉体加入PVA进行造粒，PVA的浓度是3 wt%。
步骤5：造粒后的粉体采用模压的方法压成狗骨型试样，压力200 MPa，保压60 s。再把试样置于冷等静压机中以290 MPa的压力进行二次施压。
步骤6：将得到的生坯在 800 oC 热处理2 h，升降温速率为2 oC/min。为了方便试样与铂丝导线连接，在试样的两端开Φ1.6±0.1 mm 的孔。试样的标距尺寸为 9.80 mm x2.85 mm x 1.16 mm。
步骤7：在生坯制备好后，将试样与闪烧炉中的铂电极相连，以10 oC/min的升温速率升至1350 oC，并在达到预设温度之后，在该温度下保温10 min，使得试样温度与炉温相一致。随后施加900 V/cm的电场，施加电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态。恒流状态下在60 mA/mm2下保温1 min，得到氧化铝-钇铝石榴石二元共晶陶瓷。随后撤去施加电场，以5 oC/min 的降温速率冷却到300 oC，再随炉冷却至室温。
图2为本实施例制备所得氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的SEM图，从图中可以看出，使用氧化物混合粉体为原料，通过电场辅助直接获得了具有共晶形貌的Al2O3-YAG共晶陶瓷，方法简单，工艺流程短。这种象形文字形貌的共晶结构的相界面取代了传统的晶界，可以大幅改善氧化物陶瓷的高温力学性能。通过提高电流密度，保温较短的时间，共晶结构的尺寸更加细小均匀，两相的交织更加紧密，形貌更加复杂，将大幅提升其力学性能。
实施例3
一种氧化铝-钇铝石榴石二元共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比Al2O3:Y2O3= 80.8:19.2称量粉体，共计20 g；
步骤2：在称量好的粉体中加入去离子水200 mL，质量分数为2%的聚乙二醇-800作为表面活性剂，在滚筒球磨机中混合，球磨机的转速为60 r/min，球磨时间20 h；
步骤3：对得到的料浆进行烘干处理，烘干温度为80 oC，时间12 h，得到混合均匀的陶瓷粉体。
步骤4：将干燥后的陶瓷粉体加入PVA进行造粒，PVA的浓度是3 wt%。
步骤5：造粒后的粉体采用模压的方法压成狗骨型试样，压力200 MPa，保压60 s。再把试样置于冷等静压机中以290 MPa的压力进行二次施压。
步骤6：将得到的生坯在 800 oC 热处理2 h，升降温速率为2 oC/min。为了方便试样与铂丝导线连接，在试样的两端开Φ1.6±0.1 mm 的孔。试样的标距尺寸为 9.80 mm x2.85 mm x 1.16 mm。
步骤7：在生坯制备好后，将试样与闪烧炉中的铂电极相连，以10 oC/min的升温速率升至1350 oC，并在达到预设温度之后，在该温度下保温10 min，使得试样温度与炉温相一致。随后施加900 V/cm的电场，施加电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态。恒流状态下在60 mA/mm2下保温4 min，得到氧化铝-钇铝石榴石二元共晶陶瓷。随后撤去施加电场，以5 oC/min 的降温速率冷却到300 oC，再随炉冷却至室温。
图3为本实施例制备所得氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的SEM图，从图中可以看出，使用氧化物混合粉体为原料，通过电场辅助直接获得了具有共晶形貌的Al2O3-YAG共晶陶瓷，方法简单，工艺流程短。这种象形文字形貌的共晶结构的相界面取代了传统的晶界，可以大幅改善氧化物陶瓷的高温力学性能。通过在高电流密度下长时间保温，可以调控共晶结构的形貌和尺寸，从而改变共晶陶瓷的力学性能，以更好地满足实际需求。
实施例4
一种氧化铝-钇铝石榴石-氧化锆三元共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按摩尔比Al2O3:Y2O3:ZrO2= 80:19:1称量粉体，共计20 g；
步骤2：在称量好的粉体中加入去离子水200 mL，质量分数为2%的聚乙二醇-800作为表面活性剂，在滚筒球磨机中混合，球磨机的转速为60 r/min，球磨时间20 h；
步骤3：对得到的料浆进行烘干处理，烘干温度为80 oC，时间12 h，得到混合均匀的陶瓷粉体。
步骤4：将干燥后的陶瓷粉体加入PVA进行造粒，PVA的浓度是3 wt%。
步骤5：造粒后的粉体采用模压的方法压成狗骨型试样，压力200 MPa，保压60 s。再把试样置于冷等静压机中以290 MPa的压力进行二次施压。
步骤6：将得到的生坯在 800 oC 热处理2 h，升降温速率为2 oC/min。为了方便试样与铂丝导线连接，在试样的两端开Φ1.6±0.1 mm 的孔。试样的标距尺寸为 9.80 mm x2.85 mm x 1.16 mm。
步骤7：在生坯制备好后，将试样与闪烧炉中的铂电极相连，以10 oC/min的升温速率升至1350 oC，并在达到预设温度之后，在该温度下保温10 min，使得试样温度与炉温相一致。随后施加900 V/cm的电场，施加电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态。恒流状态下在60 mA/mm2下保温4 min，得到氧化铝-钇铝石榴石-氧化锆三元共晶陶瓷。随后撤去施加电场，以5 oC/min 的降温速率冷却到300 oC，再随炉冷却至室温。
图4为本实施例制备所得氧化铝-钇铝石榴石-氧化锆三元共晶陶瓷的SEM图，从图中可以看出，使用氧化物混合粉体为原料，通过电场辅助直接获得了具有共晶形貌的Al2O3-YAG-ZrO2三元共晶陶瓷，方法简单，工艺流程短。这种象形文字形貌的共晶结构的相界面取代了传统的晶界，可以大幅改善氧化物陶瓷的高温力学性能。ZrO2弥散分布在共晶结构中，可以进一步提高共晶陶瓷的断裂韧性，它还能起到稳定相界，提升共晶陶瓷高温力学性能的作用。

Claims (8)

1.一种闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按设计的组分称量氧化铝-氧化钇、氧化铝-氧化镁、氧化铝-氧化钆、氧化铝-氧化铒、氧化铝-氧化镧、氧化钇-氧化锆、氧化铝-氧化钇-氧化锆、氧化铝-氧化锆-氧化钙、氧化铝-氧化钇-氧化镧、氧化铝-氧化钆-氧化锆、氧化铝-氧化铒-氧化锆或氧化铝-氧化镁-氧化锆的陶瓷粉体；
步骤2：将称量好的粉体依次进行球磨、烘干、造粒、压制成型；
步骤3：将得到的生坯在0.5 Tm热处理2 h；
步骤4：将试样与烧结炉中的铂电极相连，升温至设定温度0.7-0.9 Tm，并在达到预设温度之后，保温一定时间；
步骤5：将铂电极和电源相连，预设电场强度100-1000 V/cm和电流密度10-500 mA/mm2，向试样输出电场，电场强度保持恒定直至出现闪烧现象，电源由恒压状态转变为恒流状态；恒流状态下在预设电流密度下保温1-60 min，得到氧化物共晶陶瓷。
2.根据权利要求1所述的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2中球磨的具体方法为：在称量好的粉体中加入去离子水和质量分数为2%的聚乙二醇-800，在滚筒球磨机中混合，球磨机的转速为60 r/min，球磨时间20 h。
3.根据权利要求1所述的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2中烘干的温度为80 oC，时间为12 h。
4.根据权利要求1所述的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2中造粒的具体方法为：将干燥后的陶瓷粉体加入PVA进行造粒，PVA的浓度是3 wt%。
5.根据权利要求1所述的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2中压制成型的具体方法为：造粒后的粉体采用模压的方法压制成型，压力100-200 MPa，保压60 s；再将试样置于冷等静压机中以200-300 MPa的压力进行二次施压，使得生坯相对密度达到50%以上。
6.根据权利要求1所述的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤3中升降温速率为2~5 oC/min；且热处理后试样两端涂覆铂浆或银浆并烘干。
7.根据权利要求1所述的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤4中以10~30 oC/min的升温速率升温。
8.根据权利要求1所述的闪烧制备氧化物共晶陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤5之后还包括：撤去施加电场，以5 oC/min 的降温速率冷却到室温。
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