CN115159974A - 一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种SrFeO3‑x陶瓷的反应闪烧制备方法，其中，使用反应闪烧技术制备SrFeO3‑x陶瓷，具体方法为：将Fe2O3和SrCO3按摩尔比1:2比例配料；对原料进行混合、烘干、造粒；压制成型，得到生坯；采用闪烧技术烧结生坯，得到SrFeO3‑x陶瓷。本发明将闪烧技术应用于传统固相烧结法制备SrFeO3‑x陶瓷，可显著降低制备温度和缩短制备时间。

Description

一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法。
背景技术
钙钛矿型氧化物因其在铁磁、铁电、超导、半导体等领域的重要应用而受到广泛的关注。例如，作为镀膜靶材，利用磁控溅射或PLD技术沉积高质量的SrFeO3薄膜作为透明电极在微波器件、等离子体加热、薄膜电容器等先进电子器件中应用。
目前，钙钛矿型氧化物的制备方法主要有固相法、共沉淀法、柠檬酸络合法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热法、模板法等。SrFeO3的制备方法主要采用固相法。例如，Yokota等采用固相法制得了具有不同氧缺陷结构的SrFeO3-xMaljuk等通过柠檬酸高温煅烧法制得了棒状SrFeO3单晶；宋等以硝酸锶和硝酸铁为原料，采用水热及柠檬酸和水热相结合两种方法分别制备了球状或椭圆状的SrFeO3-x。
然而上述现有技术中，SrFeO3的制备方法工艺复杂、烧结温度高且烧结的时间过长，导致为了满足上述应用对高质量薄膜沉积的要求，大块SrMoO3陶瓷靶材应具有高密度、低电阻率、纯钙钛矿相等特点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种制备工艺简单、烧结温度低、烧结时间短的SrFeO3-x陶瓷的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，包括以下步骤：
步骤1，分别按照摩尔比依次称取Fe2O3和SrCO3，；
步骤2，将称取得到的Fe2O3和SrCO3依次进行混合、烘干和造粒处理，得到混合料；
步骤3，将造粒得到的混合料置于模具内压制成型，得到生坯；
步骤4，采用反应闪烧技术烧结步骤3得到的生坯，得到SrFeO3-x陶瓷。
优选地，所述步骤1中，Fe2O3和SrCO3的摩尔比为1:2。
优选地，所述步骤2中的混合方式为球磨混合，球磨时间为5～40h。
优选地，所述步骤2中的造粒指在陶瓷粉体中加入粘结剂进行造粒，粘结剂为浓度为3wt％的PVA水溶液，粉体与粘结剂的质量比为50:1。
优选地，所述步骤3中的压制成型的压力为200MPa，保压时间为60s。
优选地，所述步骤4中的反应闪烧技术为：
a.将生坯串联到电路中；然后置于加热炉中，加热至生坯温度升至预设恒定温度，保持该恒定温度直至生坯与炉体温度一致后，对生坯施加预设恒定电场，直至出现闪烧现象，出现闪烧后电源由恒压状态转变为恒流状态，控制恒流状态的电流密度，在该电流密度下保持一段时间，关闭电源，关闭加热炉，降温得到SrFeO3-x陶瓷；或
b.将生坯串联到电路中；然后置于加热炉中，加热的同时对生坯施加预设恒定电场，持续升温直至出现闪烧现象，出现闪烧后电源由恒压状态转变为恒流状态，控制恒流状态的电流密度，在该电流密度下保持一段时间，关闭电源，关闭加热炉，降温得到SrFeO3-x陶瓷。
优选地，所述步骤a中的预设恒定温度为650～900℃。
优选地，所述步骤a和步骤b中的预设恒定电场的电场强度均为10V/cm～500V/cm。
优选地，所述步骤a和步骤b中的恒流状态电流密度均为20mA/mm2～500mA/mm2。
优选地，所述步骤a和步骤b中的恒流状态保持时间均为1s～300s。
优选地，所述步骤a和步骤b中的降温方式均为随炉降温或淬冷降温。
本发明的有益效果为：
本发明通过独特的设计，解决了现有技术中存在的SrFeO3的制备方法工艺复杂、烧结温度高且烧结的时间过长的问题，实现了SrFeO3-x陶瓷的低温快速制备。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1制备的SrFeO3-x陶瓷的XRD图。
图2为本发明实施例2制备的SrFeO3-x陶瓷的XRD图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照摩尔比为1:2的比例分别称取Fe2O3和SrCO3粉体；
步骤2：上述粉体中加入乙醇，使用滚筒球磨机球磨20h混合，烘干后按照粉体与粘结剂的质量比50:1的比例加入浓度为3wt％的PVA水溶液，研磨均匀造粒；
步骤3：造粒的粉体使用模具200MPa冷压，压制成骨头状生坯；
步骤4：陶瓷生坯放入闪烧炉中，设置10℃/min升温速率加热至750℃，保温5min，通过铂导线在生坯两端施加25V/cm的直流电场，保持该电场强度直至闪烧发生，电源由恒压模式转变为恒流模式，控制电流密度为200mA/mm2，保持60s。随后关闭电源，设置降温程序，5℃/min降至室温，得到SrFeO3-x陶瓷。
图1为本实施例得到的SrFeO3-x陶瓷的XRD图，比对XRD卡片，得到的产物为SrFeO2.86，四方晶系，PDF卡片号39-0954。
实施例2
一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照摩尔比为1:2的比例分别称取Fe2O3和SrCO3粉体；
步骤2：上述粉体中加入乙醇，使用滚筒球磨机球磨20h混合，烘干后按照粉体与粘结剂的质量比50:1的比例加入浓度为3wt％的PVA水溶液，研磨均匀造粒；
步骤3：造粒的粉体使用模具200MPa冷压，压制成骨头状生坯；
步骤4：陶瓷生坯放入闪烧炉中，设置10℃/min升温速率对生坯加热，同时通过铂导线在生坯两端施加25V/cm的直流电场，保持该电场强度持续对生坯加热，加直至闪烧发生，电源由恒压模式转变为恒流模式，控制电流密度为300mA/mm2，保持60s。随后关闭电源，将样品直接取出置于冰水中淬火，烘干得到SrFeO3-x陶瓷。
图2为本实施例得到的SrFeO3-x陶瓷的XRD图，比对XRD卡片，得到的产物为SrFeO2.73，正交晶系，PDF卡片号40-0906。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，分别按照摩尔比依次称取Fe2O3和SrCO3，；
步骤2，将称取得到的Fe2O3和SrCO3依次进行混合、烘干和造粒处理，得到混合料；
步骤3，将造粒得到的混合料置于模具内压制成型，得到生坯；
步骤4，采用反应闪烧技术烧结步骤3得到的生坯，得到SrFeO3-x陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤1中，Fe2O3和SrCO3的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤2中的混合方式为球磨混合，球磨时间为5～40h。
4.根据权利要求1所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤2中的造粒指在陶瓷粉体中加入粘结剂进行造粒，粘结剂为浓度为3wt％的PVA水溶液，粉体与粘结剂的质量比为50:1。
5.根据权利要求1所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤3中的压制成型的压力为200MPa，保压时间为60s。
6.根据权利要求1所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤4中的反应闪烧技术为：
a.将生坯串联到电路中；然后置于加热炉中，加热至生坯温度升至预设恒定温度，保持该恒定温度直至生坯与炉体温度一致后，对生坯施加预设恒定电场，直至出现闪烧现象，出现闪烧后电源由恒压状态转变为恒流状态，控制恒流状态的电流密度，在该电流密度下保持一段时间，关闭电源，关闭加热炉，降温得到SrFeO3-x陶瓷；或
b.将生坯串联到电路中；然后置于加热炉中，加热的同时对生坯施加预设恒定电场，持续升温直至出现闪烧现象，出现闪烧后电源由恒压状态转变为恒流状态，控制恒流状态的电流密度，在该电流密度下保持一段时间，关闭电源，关闭加热炉，降温得到SrFeO3-x陶瓷。
7.根据权利要求6所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤a中的预设恒定温度为650～900℃。
8.根据权利要求6所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤a和步骤b中的预设恒定电场的电场强度均为10V/cm～500V/cm。
9.根据权利要求6所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤a和步骤b中的恒流状态电流密度均为20mA/mm2～500mA/mm2；恒流状态保持时间均为1s～300s。
10.根据权利要求6所述的一种SrFeO3-x陶瓷的反应闪烧制备方法，其特征在于，所述步骤a和步骤b中的降温方式均为随炉降温或淬冷降温。
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