CN105801094B - 毛细管陶瓷体及其制造方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛细管陶瓷体及其制备方法和应用。本发明毛细管陶瓷体包括如下质量百分比的成分：氧化铝(Al2O3)65％‑75％、纳米氧化锆(ZrO2)20％‑30％、亚微米陶瓷粉体0.5％‑5％。本发明毛细管陶瓷体具有优异的韧性，高的强度和耐磨性以及精度和表面光洁度，其制备方法不仅能够保证制备的毛细管陶瓷体高的表面光洁度和相关力学性能，而且能够保证制备的毛细管陶瓷体尺寸稳定且致密。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种毛细管陶瓷体及其制造方法和其应用。
背景技术
氧化铝陶瓷具有强度高、硬度高(莫氏硬度达9)、耐磨损、耐腐蚀、耐高温以及导热性好、高绝缘、低介电损耗、电性能稳定等特点。它可以制成集成电路基片、刀具、耐酸碱件、人造骨骼、研磨材料、高级耐火材料以及荧光粉载体等，广泛应用于电子、机械、化工、医药、光电、航空航天等行业。
由于氧化铝陶瓷具有耐高温和导热性好等特性，其被应用于半导体电子封装引线焊接工具中，如作为氧化铝毛细管陶瓷部件。传统的毛细管陶瓷部件主要是采用纯氧化铝(Al2O3)制作而成，虽然氧化铝陶瓷的硬度高，但其韧性和强度低，造成部件加工困难，精度欠佳，而且耐磨性也需有待提高，因此导致在生产的焊接过程寿命不长。
为了解决其韧性，现有技术进一步发展，对传统的氧化铝毛细管陶瓷进行了改进，如采用氧化锆增韧氧化铝(ZTA)陶瓷制备毛细管陶瓷部件。该ZTA虽提高了毛细管陶瓷部件密度，其他方面的力学性能也得到了一定的提高，如韧性、耐磨性和强度等。然而，在实际应用过程中发现，ZTA陶瓷制备的毛细管陶瓷部件存在表面光洁度不佳，这样极易导致ZTA毛细管陶瓷部件在实际应用过程中发生堵塞现象。另外，基于毛细管陶瓷部件的特殊的使用环境，毛细管陶瓷部件在实际应用过程中会与焊线频繁的摩擦，这样对毛细管陶瓷部件的耐磨性提出高要求。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种毛细管陶瓷体及其制备方法，以解决现有毛细管陶瓷体强度较低，耐磨性不理想的技术问题。
本发明实施例的另一目的在于提供一种半导体封装中的焊接工具，以解决现有半导体封装中的焊接工具存在易发生堵塞和耐磨性不理想而导致使用寿命短的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明一方面，提供了一种毛细管陶瓷体。本发明毛细管陶瓷体包括如下质量百分比的成分：
氧化铝 65％-75％
纳米氧化锆 20％-30％
亚微米陶瓷粉体 0.5％-5％。
本发明另一方面，提供了一种毛细管陶瓷体的制备方法。所述毛细管陶瓷体的制备方法包括如下步骤：
按照本发明毛细管陶瓷体所含的成分分别称取各成分原料，并将各原料进行混料处理，得到陶瓷混合粉体；
将有机单体、交联剂和分散剂加水混合，得到预配液，再将所述陶瓷混合粉体加入所述预配液中进行混合处理，配制成陶瓷浆料；
在所述陶瓷浆料加入引发剂和催化剂，经成型和干燥，得到生坯；
将所述生坯在真空保护气氛下进行烧结，再进行热等静压方法处理，最后获得毛细管陶瓷体；
或
将所述陶瓷混合粉体与粘结剂在一定温度下混炼，得到注射喂料；
将所述注射喂料于注射成型机内，经注射成型成坯体；再将所述坯体进行脱脂处理，得到素坯；
将所述素坯在真空保护气氛下进行烧结，再进行热等静压方法处理，最后获得毛细管陶瓷体。
本发明又一方面，本发明提供了一种半导体封装中的焊接工具，其包括本发明毛细管陶瓷体或本发明毛细管陶瓷体制备方法制备的毛细管陶瓷体。
与现有技术相比，本发明毛细管陶瓷体通过添加纳米氧化锆对氧化铝进行改性，使得本发明毛细管陶瓷体具有优异的韧性。同时，通过添加亚微米陶瓷粉体，优选的如硼化钛，碳化硼、碳化钛任一种或两种以上的混合物，使其耐磨性和强度能显著提高。此外，本发明毛细管陶瓷体还具有高的表面光洁度和高精度，及优异的其他力学性能。
本发明毛细管陶瓷体制备方法将本发明毛细管陶瓷体所含成分的原料配制成陶瓷混合粉体，并采用凝胶注模成型和注射成型两种工艺，通过添加纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体对氧化铝进行改性，再采用热等静压方法处理，赋予制备的毛细管陶瓷体高的致密性、强度和耐磨性能以及高精度。同时，其表面光洁度高，有效提高了毛细管陶瓷体加工精度。
本发明半导体封装中的焊接工具含有本发明毛细管陶瓷体或由本发明毛细管陶瓷体制备方法制备的毛细管陶瓷体，因此，本发明半导体封装中的焊接工具工件精度高，不易发生堵塞现象，而且使用寿命长。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供一种具有高的强度、致密性和耐磨性的毛细管陶瓷体。本发明实施例毛细管陶瓷体包括如下质量百分比的成分：
氧化铝 65％-75％
纳米氧化锆 20％-30％
亚微米陶瓷粉体 0.5％-5％。
具体的，本发明选用的原料纯度均为99.9％以上；颗粒粒径均小于1微米。
这样，本发明实施例毛细管陶瓷体以氧化铝(Al2O3)为基体成分，通过纳米氧化锆和耐磨相(亚微米陶瓷粉体：硼化钛、碳化硼或碳化钛中至少一种或其混合物)对氧化铝的掺杂改性，两者的加入能够使第二相均匀分散在基体中，并且能抑制氧化铝晶粒的增长，使得本发明实施例毛细管陶瓷体具有优异韧性的基础上，具有高的强度和耐磨性，精度高，而且其他力学性能也有提高。同时，再加上热等静压方法处理过程，进一步提高了其致密度和强度。
在一实施例中，氧化铝粉的颗粒粒径均为0.25～0.45微米。在另一实施例中，纳米氧化锆粉的颗粒粒径均为50～80纳米。在又一实施例中，亚微米陶瓷粉体的颗粒粒径均为0.02～0.1微米，在再一实施例中，所述亚微米陶瓷粉体为硼化钛、碳化硼和碳化钛中任一种或两种以上的混合物。通过对本发明实施例毛细管陶瓷体的基体成分颗粒尺寸和种类的调节和控制，结合对成型和烧结工艺的调控，实现进一步提高本发明实施例毛细管陶瓷体的强度、耐磨性和致密度的改善。
另一方面，本发明实施例还提供了上文所述的本发明实施例毛细管陶瓷体的制备方法。
在一实施例中，本发明实施例毛细管陶瓷体的制备方法包括如下步骤：
步骤S01：按照上文所述本发明实施例毛细管陶瓷体所含的成分按比例分别称取各组分原料，并将各组分原料进行混料处理，获得陶瓷混合粉体；
步骤S02：将有机单体、交联剂和分散剂加水混合，得到预配液，再将所述陶瓷混合粉体加入所述预配液中进行混合处理，配制成陶瓷浆料；
步骤S03：在所述陶瓷浆料加入引发剂和催化剂，经成型和干燥，得到生坯；
步骤S04：将所述生坯在真空保护气氛下进行烧结，再进行热等静压方法处理，最后获得毛细管陶瓷体。
具体地，上述步骤S01中，所述本发明实施例毛细管陶瓷体所含的成分如上文所述，其含有如下质量百分比的成分：
氧化铝 65％-75％
纳米氧化锆 20％-30％
亚微米陶瓷粉体 0.5％-5％。
上述步骤S01中，将称取各组分原料，并将各组分原料进行混料处理可以按照陶瓷领域中混合陶瓷原料的常规混料方式，在一具体实施例中，该混料处理可以但不仅仅为球磨混料处理。
上述步骤S02中，将步骤S01中称取的陶瓷混合粉体加入陶瓷预配液进行混合处理的方式可以是配制陶瓷浆料配制过程的常规混料处理方式。如在具体实施例中，将陶瓷混合粉体加入预配液中混合的步骤为：将混合粉体加入预配液后，以150～200转/分钟的速率球磨混合15～20小时。
在一实施例中，所述有机单体、交联剂与分散剂三者的质量比为(5～25)：(1～3)：(30～90)，其中，分散剂与陶瓷混合粉体的质量比为1:(100～150)。
在一具体实施例中，所述有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的至少一种；在另一具体实施例中，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二乙基丙酰胺中的至少一种；在又一具体实施例中，所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵或柠檬酸铵中的至少一种。
在优选实施例中，将陶瓷混合粉体加入预配液混合的步骤之前，还包括调节预配液的pH值至9～10的步骤，以控制陶瓷浆料的体积固相含量为60～70％。具体的，使用盐酸或者氨水调节预配液的pH值。
上述步骤S03中，在陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂的步骤之前，还包括将陶瓷浆料依次进行真空脱泡和过滤的步骤。在具体实施例中，过滤可以但不仅仅使用纱布过滤。
在一实施例中，控制引发剂与陶瓷浆料的体积比为(0.1～0.3):100，具体的如0.3:100。在另一具体实施例中，所述引发剂为过硫酸铵，如质量百分浓度为10％过硫酸铵的水溶液。
在一实施例中，催化剂与陶瓷浆料的体积比为(0.2～0.4):100，具体的如0.2:100。在另一具体实施例中，所述催化剂为四甲基乙二胺，如质量百分浓度为50％四甲基乙二胺的水溶液。
在一实施例中，成型的方法为但不仅仅为凝胶注模成型。其中，在具体实施例中，生坯干燥至质量含水率为0.1％以下。
上述步骤S04中，在真空条件下烧结，在具体实施例中，其真空度选用小于1pa。
在一实施例中，烧结的烧结温度为1450℃～1590℃，在具体实施例中，该烧结温度下保温时间为2～4h。在另一具体实施例中，在升温至所述1450～1590℃阶段包括两个阶段：第一阶段以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至600～700℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至1450℃～1590℃保温2h～4h。烧结处理后可随炉冷却。
在一实施例中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
相应地，本发明实施例还提供了上文所述的毛细管陶瓷体的另一种制备方法。该制备方法包括如下步骤：
步骤S05：按照上文所述本发明实施例毛细管陶瓷体所含的成分按比例分别称取各组分原料，并将各组分原料进行混料处理，获得陶瓷混合粉体；
步骤S06：将步骤S05配制的所述陶瓷混合粉体与粘结剂在一定温度下混炼，得到注射喂料；
步骤S07：将步骤S06中的注射喂料于注射成型机内，经注射成型成坯体；再将坯体进行脱脂处理，得到素坯；
步骤S08：将步骤S07中获得的素坯在真空保护气氛中进行烧结处理，再进热等静压方法处理，获得毛细管陶瓷体。
具体地，上述步骤S05中，所述本发明实施例毛细管陶瓷体所含的成分如上文所述，其含有如下质量百分比的成分：
氧化铝 65％-75％
纳米氧化锆 20％-30％
亚微米陶瓷粉体 0.5％-5％。
上述步骤S05中，将称取各组分原料，并将各组分原料进行混料处理可以按照陶瓷领域中混合陶瓷原料的常规混料方式，在一具体实施例中，该混料处理可以但不仅仅为球磨混料处理。
上述步骤S06中，混炼的温度应当是粘结剂能够熔融的温度，如在一实施例中，混炼的温度为170～180℃，具体的如175℃，为了使得粘结剂与所述混合陶瓷原料混合均匀，进一步的，混炼时间为3～5h，具体的如4h。
在另一实施例中，所述粘结剂为硬脂酸、聚乙烯、聚丙烯、石蜡的混合物。在具体实施例中，粘结剂按质量比由各组分混合而成：硬脂酸1.5％，聚乙烯11％，聚丙烯20％，石蜡67.5％；此时，该混炼温度优选为175℃，混炼时间优选为4h。
上述步骤S07中，热脱脂的条件为：脱脂溶剂为煤油，脱脂温度优选为55℃。
上述步骤S08中，在真空条件下烧结，在具体实施例中，其真空度选用小于1pa。
在一实施例中，烧结的烧结温度为1450℃～1590℃，在具体实施例中，该烧结温度下保温时间为2～4h。在另一具体实施例中，在升温至所述1450～1590℃阶段包括两个阶段：第一阶段以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至600～700℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至1450℃～1590℃保温2h～4h。烧结处理后可随炉冷却。
在一实施例中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
因此，本发明实施例毛细管陶瓷体制备方法将陶瓷原料配制成陶瓷浆料，由于在陶瓷浆料添加了纳米氧化锆，能使得烧结成型的毛细管陶瓷体强度高和韧性优异。同时，添加了耐磨相(亚微米陶瓷粉体，优选的为硼化钛、碳化硼或碳化钛中至少一种)，使得烧结的毛细管陶瓷体的耐磨性能更好。当将陶瓷浆料经凝胶注模成型和注射成型工艺成型，真空烧结和热等静压处理，以及对氧化铝进行改性，赋予制备的毛细管陶瓷体高的致密性、强度和耐磨性能以及高精度，其表面光洁度高，有效提高了毛细管陶瓷体尺寸稳定，提高了其加工精度。此外，以及后续的热等静压处理工艺，进一步提高了毛细管陶瓷体致密性和强度。
又一方面，在上文所述的本发明实施例毛细管陶瓷体及其制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种半导体封装中的焊接工具。在一实施例中，所述半导体封装中的焊接工具包括上文所述的本发明实施例毛细管陶瓷体或包括由上文所述的本发明实施例毛细管陶瓷体制备方法制备的毛细管陶瓷体。这样，由于毛细管陶瓷体如上文所述，其具有高的强度和优异的耐磨性能和韧性，且致密，精度高。因此，有效提高了半导体封装中的焊接工具在焊接过程中的工作稳定性，不易发生堵塞现象，而且耐磨，有效提高了其使用寿命。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明毛细管陶瓷体及其制备方法进步性能显著地体现，以下通过实施例对本发明的实施进行举例说明。
实施例1
本实施例1提供了一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
75.5％的氧化铝粉、24％的纳米氧化锆、0.5％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例1毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将有机单体、交联剂和分散剂加水充分混合，得到预配液，并调解预配液的PH值至9～10，再将上述步骤(1)得到的陶瓷混合粉体加入所述预配液中混合，以150转/分钟的速率球磨15～20h，得到陶瓷浆料。其中，所述分散剂和陶瓷混合粉体的质量比为1:150；有机单体、交联剂和分散剂三者质量比为5:1:30；
(3)：将上述步骤(2)得到的陶瓷浆料进行真空脱泡后使用纱布过滤，在过滤后的陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂，然后注入到模具中，经成型，然后干燥到质量含水率为0.1％以下，得到生坯，其中，引发剂与过滤后的陶瓷浆料的体积比为0.1:100，催化剂与陶瓷浆料的体积比为0.2:100，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。
(4)：将上述步骤(3)得到的生坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至600℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min的升温速率升温至1590℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(5)：接上述步骤(4)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
根据GB/T 25995-2010，GB/T 6569-2006，GB/T 16534-2009和GB/T 23806-2009分别采用阿基米德原理，三点抗弯法，维氏硬度法和单边预裂纹梁法测试本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性。得到本实施例的具体性能参数值见表1。
实施例2
本实施例2提供了一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
70％的氧化铝粉、27％的纳米氧化锆、3％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例2毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将有机单体、交联剂和分散剂加水充分混合，得到预配液，并调解预配液的PH值至9～10，再将上述步骤(1)得到的陶瓷混合粉体加入所述预配液中混合，以200转/分钟的速率球磨15～20h，得到陶瓷浆料。其中，所述分散剂和陶瓷混合粉体的质量比为1:120；有机单体、交联剂和分散剂三者质量比为12:3:60；
(3)：将上述步骤(2)得到的陶瓷浆料进行真空脱泡后使用纱布过滤，在过滤后的陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂，然后注入到模具中，经成型，然后干燥到质量含水率为0.1％以下，得到生坯，其中，引发剂与过滤后的陶瓷浆料的体积比为0.2:100，催化剂与陶瓷浆料的体积比为0.2:100，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。
(4)：将上述步骤(3)得到的生坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以2℃/min的升温速率升温至700℃保温0.5h～1h，第二阶段再以4℃/min的升温速率升温至1550℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(5)：接上述步骤(4)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
实施例3
本实施例3提供了一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
65％的氧化铝粉、30％的纳米氧化锆、5％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例3毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将有机单体、交联剂和分散剂加水充分混合，得到预配液，并调解预配液的PH值至9～10，再将上述步骤(1)得到的陶瓷混合粉体加入所述预配液中混合，以150转/分钟的速率球磨15～20h，得到陶瓷浆料。其中，所述分散剂和陶瓷混合粉体的质量比为1:100；有机单体、交联剂和分散剂三者质量比为20:2:90；
(3)：将上述步骤(2)得到的陶瓷浆料进行真空脱泡后使用纱布过滤，在过滤后的陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂，然后注入到模具中，经成型，然后干燥到质量含水率为0.1％以下，得到生坯，其中，引发剂与过滤后的陶瓷浆料的体积比为0.3:100，催化剂与陶瓷浆料的体积比为0.2:100，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。
(4)：将上述步骤(3)得到的生坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至700℃保温0.5h～1h，第二阶段再以5℃/min的升温速率升温至1500℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(5)：接上述步骤(4)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
实施例4
本实施例4提供了一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
75％的氧化铝粉、20％的纳米氧化锆、5％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例4毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将有机单体、交联剂和分散剂加水充分混合，得到预配液，并调解预配液的PH值至9～10，再将上述步骤(1)得到的陶瓷混合粉体加入所述预配液中混合，以200转/分钟的速率球磨15～20h，得到陶瓷浆料。其中，所述分散剂和陶瓷混合粉体的质量比为1:150；有机单体、交联剂和分散剂三者质量比为25:2:90；
(3)：将上述步骤(2)得到的陶瓷浆料进行真空脱泡后使用纱布过滤，在过滤后的陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂，然后注入到模具中，经成型，然后干燥到质量含水率为0.1％以下，得到生坯，其中，引发剂与过滤后的陶瓷浆料的体积比为0.3:100，催化剂与陶瓷浆料的体积比为0.4:100，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。
(4)：将上述步骤(3)得到的生坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至600℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min的升温速率升温至1450℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(5)：接上述步骤(4)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
实施例5
本实施例5提供了另一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
75.5％的氧化铝粉、24％的纳米氧化锆、0.5％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例5毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将步骤(1)得到的陶瓷混合粉体和硬脂酸、聚乙烯、聚丙烯及石蜡一起加入到混炼机中共混。其中，混炼温度为175℃，混炼时间为4h。然后自然冷却，得到注射喂料。
(3)：将步骤(2)得到的注射喂料于注射成型机内，注射到设计好的模具中成型成坯体。其中，注射成型温度为170℃。
(4)：将步骤(3)得到的坯体放入脱脂炉中，其中脱脂溶剂为煤油，脱脂温度为55℃，得到素坯。
(5)：将步骤(4)得到的素坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至600℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min的升温速率升温至1590℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(6)：接上述步骤(5)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
实施例6
本实施例6提供了另一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
70％的氧化铝粉、27％的纳米氧化锆、3％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例6毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将步骤(1)得到的陶瓷混合粉体和硬脂酸、聚乙烯、聚丙烯及石蜡一起加入到混炼机中共混。其中，混炼温度为180℃，混炼时间为3h。然后自然冷却，得到注射喂料。
(3)：将步骤(2)得到的注射喂料于注射成型机内，注射到设计好的模具中成型成坯体。其中，注射成型温度为170℃。
(4)：将步骤(3)得到的坯体放入脱脂炉中，其中脱脂溶剂为煤油，脱脂温度为55℃，得到素坯。
(5)：将步骤(4)得到的素坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以2℃/min的升温速率升温至700℃保温0.5h～1h，第二阶段再以4℃/min的升温速率升温至1550℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(6)：接上述步骤(5)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
实施例7
本实施例7提供了另一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
65％的氧化铝粉、30％的纳米氧化锆、5％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例7毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将步骤(1)得到的陶瓷混合粉体和硬脂酸、聚乙烯、聚丙烯及石蜡一起加入到混炼机中共混。其中，混炼温度为170℃，混炼时间为5h。然后自然冷却，得到注射喂料。
(3)：将步骤(2)得到的注射喂料于注射成型机内，注射到设计好的模具中成型成坯体。其中，注射成型温度为170℃。
(4)：将步骤(3)得到的坯体放入脱脂炉中，其中脱脂溶剂为煤油，脱脂温度为55℃，得到素坯。
(5)：将步骤(4)得到的素坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至700℃保温0.5h～1h，第二阶段再以5℃/min的升温速率升温至1500℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(6)：接上述步骤(5)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
实施例8
本实施例8提供了另一种毛细管陶瓷体及其制备方法。该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
70％的氧化铝粉、27％的纳米氧化锆、3％的亚微米陶瓷粉体。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本实施例8毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将步骤(1)得到的陶瓷混合粉体和硬脂酸、聚乙烯、聚丙烯及石蜡一起加入到混炼机中共混。其中，混炼温度为175℃，混炼时间为4h。然后自然冷却，得到注射喂料。
(3)：将步骤(2)得到的注射喂料于注射成型机内，注射到设计好的模具中成型成坯体。其中，注射成型温度为170℃。
(4)：将步骤(3)得到的坯体放入脱脂炉中，其中脱脂溶剂为煤油，脱脂温度为55℃，得到素坯。
(5)：将步骤(4)得到的素坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至600℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min的升温速率升温至1450℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(6)：接上述步骤(5)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
对比例1
对比例1的毛细管陶瓷体的制备过程如下：
该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
75.5％的氧化铝粉、24％的纳米氧化锆、0.5％的亚微米陶瓷粉体。
(1)：按照本对比例1的毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、纳米氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将步骤(1)得到的陶瓷混合粉体在钢模中干压成型后，再经160MPa等静压，得到生坯；
(3)：将步骤(2)得到的生坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至600℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min的升温速率升温至1590℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(4)：接上述步骤(3)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
对比例2
对比例2的毛细管陶瓷体的制备过程如下：
该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
75.5％的氧化铝粉、24％的氧化锆、0.5％的亚微米陶瓷粉体；
其中氧化锆粉的颗粒粒径为0.2～0.3微米。
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本对比例2毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉、氧化锆和亚微米陶瓷粉体，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将有机单体、交联剂和分散剂加水充分混合，得到预配液，并调解预配液的PH值至9～10，再将上述步骤(1)得到的陶瓷混合粉体加入所述预配液中混合，以150转/分钟的速率球磨15～20h，得到陶瓷浆料。其中，所述分散剂和陶瓷混合粉体的质量比为1:150；有机单体、交联剂和分散剂三者质量比为5:1:30；
(3)：将上述步骤(2)得到的陶瓷浆料进行真空脱泡后使用纱布过滤，在过滤后的陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂，然后注入到模具中，经成型，然后干燥到质量含水率为0.1％以下，得到生坯，其中，引发剂与过滤后的陶瓷浆料的体积比为0.1:100，催化剂与陶瓷浆料的体积比为0.2:100，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。
(4)：将上述步骤(3)得到的生坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至600℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min的升温速率升温至1590℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(5)：接上述步骤(4)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
对比例3
对比例3的毛细管陶瓷体的制备过程如下：
该毛细管陶瓷体含有如下质量百分比的成分：
76％的氧化铝粉、24％的纳米氧化锆；
该毛细管陶瓷体制备方法如下：
(1)：按照本对比例3毛细管陶瓷体所含的成分按照比例分别称取氧化铝粉和纳米氧化锆粉，并将相应原料进行混合处理得到陶瓷混合粉体；
(2)：将有机单体、交联剂和分散剂加水充分混合，得到预配液，并调解预配液的PH值至9～10，再将上述步骤(1)得到的陶瓷混合粉体加入所述预配液中混合，以150转/分钟的速率球磨15～20h，得到陶瓷浆料。其中，所述分散剂和陶瓷混合粉体的质量比为1:150；有机单体、交联剂和分散剂三者质量比为5:1:30；
(3)：将上述步骤(2)得到的陶瓷浆料进行真空脱泡后使用纱布过滤，在过滤后的陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂，然后注入到模具中，经成型，然后干燥到质量含水率为0.1％以下，得到生坯，其中，引发剂与过滤后的陶瓷浆料的体积比为0.1:100，催化剂与陶瓷浆料的体积比为0.2:100，引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺。
(4)：将上述步骤(3)得到的生坯放入高温度真空炉中烧结，烧结温度为1590℃，保温时间为2～4h。其中烧结步骤为：第一阶段以1℃/min的升温速率升温至600℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min的升温速率升温至1590℃保温2h～4h，最后随炉冷却。
(5)：接上述步骤(4)，再进行热等静压处理，然后冷却，得到毛细管陶瓷体。其中，热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例毛细管陶瓷的密度，抗弯强度，维氏硬度和断裂韧性，见表1。
毛细管陶瓷体相关性能测试：
将上述实施例1～8及对比例1～3提供的毛细管陶瓷体各种具体性能参数值如下表1。
表1
由上述表1可知，上述实施例1-8中提供的毛细管陶瓷体具有优异的韧性，高的硬度和抗弯强度，最高分别为5.81MPa·m1/2，1970HV和1109MPa。同时，两种不同成型方式所制备出的毛细管陶瓷体各方面的性能相差不大。但是，对比例1使用实施例1和实施例5相同的原料组分，和不同的成型方法，使得对比例1的氧毛细管陶瓷体的断裂韧性、硬度和抗弯强度仅为5.1MPa·m1/2，1673HV和842MPa；而虽然对比例2使用了与实施例1相同的制备方法，但由于氧化锆不是纳米极别的颗粒，其性能显著下降；其次，对比例3也使用了与实施例1相同的制备方法，但其未添加亚微米陶瓷粉体，使的该方法制备出的毛细管陶瓷体的性能不如实施例1，硬度和抗弯强度仅为1698HV和798MPa显然，使用本发明的原料配方配合上述成型和烧结工艺，才使得实施例1～8的毛细管陶瓷体各方面性能更优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种毛细管陶瓷体，其特征在于，其包括如下质量百分比的成分：
氧化铝 65％-75％
纳米氧化锆 20％-30％
亚微米陶瓷粉体 0.5％-5％；
其中，所述氧化铝的颗粒粒径为0.25～0.45微米，所述纳米氧化锆的颗粒粒径均为50～80纳米，所述亚微米陶瓷粉体的颗粒粒径均为0.02～0.1微米；
所述亚微米陶瓷粉体为硼化钛、碳化硼和碳化钛中任一种或两种以上的混合物。
2.一种毛细管陶瓷体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1所述的毛细管陶瓷体所含的成分分别称取各成分原料，并将各原料进行混料处理，得到陶瓷混合粉体；
将有机单体、交联剂和分散剂加水混合，得到预配液，再将所述陶瓷混合粉体加入所述预配液中进行混合处理，配制成陶瓷浆料；
在所述陶瓷浆料加入引发剂和催化剂，经成型和干燥，得到生坯；
将所述生坯在真空保护气氛下进行烧结，再进行热等静压方法处理，最后获得毛细管陶瓷体；
或
将所述陶瓷混合粉体与粘结剂在一定温度下混炼，得到注射喂料；
将所述注射喂料于注射成型机内，经注射成型成坯体；再将所述坯体进行脱脂处理，得到素坯；
将所述素坯在真空保护气氛下进行烧结，再进行热等静压方法处理，最后获得毛细管陶瓷体；
在陶瓷浆料中加入引发剂和催化剂的步骤之前，还包括将陶瓷浆料依次进行真空脱泡和过滤的步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机单体、交联剂与分散剂三者的质量比为(5～25)：(1～3)：(30～90)，所述分散剂与所述陶瓷混合粉体的质量比为1:(100～150)；和/或
所述引发剂与陶瓷浆料的体积比为(0.1～0.3):100，所述催化剂与陶瓷浆料的体积比为(0.2～0.4):100。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的至少一种；和/或
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-二乙基丙酰胺中的至少一种；和/或
所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵或柠檬酸铵中的至少一种；和/或
所述引发剂选用过硫酸铵；和/或
所述催化剂选用四甲基乙二胺。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为硬脂酸、聚乙烯、聚丙烯、石蜡的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述混炼温度为170～180℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为1450～1590℃，在升温至所述1450～1590℃阶段包括两个阶段：第一阶段以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至600～700℃保温0.5h～1h，第二阶段再以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至1450℃～1590℃保温2h～4h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述热等静压方法处理的条件为：温度为1400℃，压力为150MPa，时间为2h，传压介质为氩气或氮气。
9.一种半导体封装中的焊接工具，其特征在于：包括根据权利要求1所述的毛细管陶瓷体或2-8任一所述的制备方法制备的毛细管陶瓷体。
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