CN116003109B - 一种高性能氧化铝陶瓷劈刀及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能氧化铝陶瓷劈刀及其制备方法，涉及IC封装零件陶瓷劈刀技术领域。本发明提供的高性能氧化铝陶瓷劈刀的制备方法，由陶瓷粉料经改性、造粒、注射成型、排胶、烧结以及热等静压处理制得，陶瓷粉料中加入了碳氮化钛(TiCN)、碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)、氧化锆(ZrO2)或氧化铬(Cr2O3)作为增强相，可以有效提高氧化铝陶瓷劈刀的强度和硬度，增加耐磨性和使用寿命；加入烧结助剂有助于提高烧结体的致密度，保证其力学性能。本发明的制备方法中，陶瓷粉料经过表面改性后可提高陶瓷粉料在成型中的润湿性，降低剪切粘度，有利于注射成型，同时得到的生坯强度更高；经过排胶、烧结以及热等静压处理之后最终得到高性能的氧化铝陶瓷劈刀。
Description
技术领域
本发明涉及IC封装零件陶瓷劈刀技术领域，尤其涉及一种高性能氧化铝陶瓷劈刀及其制备方法。
背景技术
陶瓷劈刀是引线键合技术使用的核心部件之一，在该过程中，穿过劈刀的金属丝线(一般为金线、银线或铜线)尾部被打火杆熔化成球形，劈刀下降并通过加压加热使球形焊接在芯片上，之后劈刀牵引金属线上升、移动并将其焊接在引线框架上，再侧向划开切断金属线，这就完成了一次键合。
目前IC封装中，超过90％的连接方式采用“引线键合”的方式，陶瓷劈刀的作用就像穿针引线的“缝衣针”。一台键合机每天需要键合几百万个焊点，每个陶瓷劈刀都有固定寿命，一旦到达额定次数就需要更换新的劈刀。因此，陶瓷劈刀作为键合机的焊接针头，是最重要的易耗工具，需求量庞大。
另外，在焊接金属丝时，由于是先通过陶瓷劈刀按压金属线，再施加超声波将金属线与焊盘紧密焊合。因此陶瓷劈刀在焊接过程中会受到剪切应力的作用，这会加速劈刀顶端表面晶粒脱落而造成磨损，最终影响引线键合的质量。
近年来，在半导体封装成本日益降低要求下，低成本的键合线势在必行，因此铜线势必会取代金线会成为未来替代金线的主要键合线。但是，铜线在热循环中的可靠性远远比金线差，而且还比金线、合金线更硬，因此在引线键合的时候需要用更大的超声波振幅和更大粘接力，这就要求基板和陶瓷劈刀都需要具有更高的强度、更好的耐磨损性能以及可靠性，以承受更大的剪切应力，从而避免封装效果变差。亟需研发出能承受更大剪切应力，具有高性能、高强度的陶瓷劈刀以满足IC封装要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高性能氧化铝陶瓷劈刀及其制备方法，以提高陶瓷劈刀的耐磨性及可靠性，延长其使用寿命，扩大其应用领域。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高性能氧化铝陶瓷劈刀的制备方法，由陶瓷粉料经以下步骤制得：
所述陶瓷粉料包括以下组分：70-99重量份纳米级或者亚微米级氧化铝粉体、0-30重量份增强相以及3-7重量份的烧结助剂；
S1、将所述陶瓷粉料与表面改性剂置于聚四氟乙烯球磨罐中，随后在行星球磨机中以200-350rpm的转速球磨6-12h，干燥过筛，制得改性陶瓷粉料；
S2、向所述改性陶瓷粉料中加入成型剂，充分混合均匀并造粒，得到陶瓷颗粒；
S3、将所述陶瓷颗粒注射成型，得到陶瓷生坯；
S4、对所述陶瓷生坯进行排胶、烧结以及热等静压处理，制得氧化铝陶瓷劈刀。
其进一步地技术方案为，所述增强相选自碳氮化钛、碳化钛、氮化钛、氧化锆或氧化铬中的至少一种。本发明采用碳氮化钛(TiCN)、碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)、氧化锆(ZrO2)或氧化铬(Cr2O3)作为增强相，可以有效提高氧化铝陶瓷劈刀的强度和硬度，增加耐磨性和使用寿命。
进一步地，所述增强相为0-30重量份，更优选为1-28重量份，例如，在其他实施例中，所述增强相可以是2重量份、5重量份、8重量份、12重量份、15重量份、17重量份、23重量份、25重量份、28重量份。
优选地，所述增强相由以下重量份组分组成：0-30份碳氮化钛(TiCN)、0-30份碳化钛(TiC)、0-30份氮化钛(TiN)、0-20份氧化锆(ZrO2)和0-10份氧化铬(Cr2O3)。
更优选地，所述增强相选自碳氮化钛、碳化钛、氮化钛中的任一种，氧化锆，或氧化铬。在本发明中，将碳氮化钛、碳化钛或氮化钛这类材质，以及氧化锆或氧化铬引入陶瓷粉体中，结合制备工艺及参数，这类的加入可起到偏转、桥接和分叉裂纹进而消耗裂纹能量的作用，以增强陶瓷基的强度、硬度和韧性；同时其不与陶瓷粉体发生反应，起到弥散增韧的作用。
其进一步地技术方案为，所述碳氮化钛、碳化钛及氮化钛的粒径优选为0.5-2μm，通常不大于3μm，以免超过烧结后Al2O3的粒径，导致弥散增韧效果不明显；氧化锆及氧化铬为纳米级粉体。
其进一步地技术方案为，所述烧结助剂选自氧化钇、氧化钐或氧化镧中的至少一种，有助于提高烧结体的致密度，保证其力学性能。
优选地，所述烧结助剂由以下质量份组分组成：3-7份的氧化钇(Y2O3)、0-5份的氧化钐(Sm2O3)和0-5份的氧化镧(La2O3)；所述烧结助剂为纳米级粉体。更优选地，所述烧结助剂由以下质量份组分组成：3-5份的Y2O3、3-5份的Sm2O3和1-3份的La2O3。
其进一步地技术方案为，所述表面改性剂为硅烷偶联剂，添加量为0.5-3重量份。优选地，所述表面改性剂为KH550、KH560或KH570中的一种或几种。陶瓷粉料经过表面改性后可提高陶瓷粉料在成型中的润湿性，降低剪切粘度，有利于注射成型，同时得到的生坯强度更高。
其进一步地技术方案为，所述成型剂选自石蜡、聚乙烯醇缩丁醛或邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种，添加量为10-30重量份。优选地，所述成型剂由以下重量份组分组成：0-15份石蜡、0-20份聚乙烯醇缩丁醛和10-15份邻苯二甲酸二丁酯。
其进一步地技术方案为，所述步骤S2中，将改性陶瓷粉料与成型剂在双螺杆挤出机温度为100-150℃、速度为10-20rpm下充分混合均匀并造粒。
其进一步地技术方案为，所述步骤S3中，将陶瓷颗粒送入注射成型机进行注射成型，得到陶瓷生坯。
其进一步地技术方案为，所述步骤S4中，排胶为真空-空气两步排胶法，具体操作如下：
真空排胶处理的过程为：在真空排胶炉中，先从室温升温至100-200℃，保温0.5～2h，然后再升温至200-350℃，保温0.5～2h，最后升温至350～550℃，保温2～6h后随炉冷却至室温；
空气排胶处理的过程为：在空气排胶炉中，先从室温升温至100-200℃，保温0.5～2h，然后再升温至200-350℃，保温0.5～2h，最后升温至350～450℃，保温2～6h随炉冷却至室温。
其进一步的技术方案为，所述真空排胶处理的升温速率为0.5～2℃/min，所述空气排胶处理的升温速率为0.5～2℃/min。
本发明采用真空-空气两步排胶法，可以更好地排除坯体中的有机物并有效避免TiCN、TiC或TiN等助剂的氧化及坯体的开裂、变形等。
其进一步地技术方案为，所述步骤S4中，烧结处理的具体操作为：在1500-1650℃、N2或Ar2保护气氛下烧结1-6h。
其进一步地技术方案为，所述步骤S4中，热等静压处理的具体操作为：在1300℃-1550℃、N2或Ar2保护气氛的条件下进行热等静压处理1-2h。
本发明在烧结完成之后采用热等静压处理，可以进一步提高陶瓷劈刀的致密度，以获得耐磨性好、使用寿命长的陶瓷劈刀。
需要说明的是，步骤S4中热等静压处理的温度需比烧结温度低100-200℃，此温度下可以防止晶粒异常长大，同时有助于提高陶瓷烧结体的致密度，进一步提高其强度和硬度。
第二方面，本发明提供一种高性能氧化铝陶瓷劈刀，由第一方面所述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明提供的高性能氧化铝陶瓷劈刀的制备方法，由陶瓷粉料经改性、造粒、注射成型、排胶、烧结以及热等静压处理制得，陶瓷粉料中加入了碳氮化钛(TiCN)、碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)、氧化锆(ZrO2)或氧化铬(Cr2O3)作为增强相，可以有效提高氧化铝陶瓷劈刀的强度和硬度，增加耐磨性和使用寿命；加入烧结助剂有助于提高烧结体的致密度，保证其力学性能。本发明的制备方法中，陶瓷粉料经过表面改性后可提高陶瓷粉料在成型中的润湿性，降低剪切粘度，有利于注射成型，同时得到的生坯强度更高；经过排胶、烧结以及热等静压处理之后最终得到高性能的氧化铝陶瓷劈刀。
本发明提供的高性能氧化铝陶瓷劈刀，具有高硬度、高耐磨性和高弯曲强度，能够承受键合过程中更大的剪切应力，在相同的工作环境下，耐磨性更好，磨损量更小，使用寿命更长。
具体实施方式
下面将结合对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
表1各实施例及对比例的陶瓷粉料的组成比例(重量份)
实施例1
本发明实施例提供的高性能氧化铝陶瓷劈刀，陶瓷粉料的组成比例见表1，制备的工艺步骤如下：
S1、按表1配制的陶瓷粉料置于聚四氟乙烯球磨罐中，再加入1重量份表面改性剂KH570，随后在行星球磨机中以350rpm的转速球磨6h，随后干燥过筛制得改性陶瓷粉料；
S2、将上述改性陶瓷粉料以及30重量份的成型剂加入螺杆挤出机，在温度为120℃、速度为20rpm下充分混合均匀并造粒，得到陶瓷颗粒；
S3、将所得的陶瓷颗粒送入注射成型机进行注射成型，得到陶瓷生坯；
S4、采用真空-空气两步排胶法将陶瓷生坯中的有机物去除，具体排胶操作如下：
真空排胶处理的过程为：在真空排胶炉中，先从室温升温至100-200℃，保温0.5～2h，然后再升温至200-350℃，保温0.5～2h，最后升温至350～550℃，保温2～6h后随炉冷却至室温；
空气排胶处理的过程为：在空气排胶炉中，先从室温升温至100-200℃，保温0.5～2h，然后再升温至200-350℃，保温0.5～2h，最后升温至350～450℃，保温2～6h随炉冷却至室温。
所述真空排胶处理的升温速率为0.5～2℃/min，所述空气排胶处理的升温速率为0.5～2℃/min。
将排胶完成的坯体置于气氛烧结炉中，在1600℃、Ar2保护气氛下烧结2h；最后在1400℃、Ar2气氛围中进行2h的热等静压处理，制得氧化铝陶瓷劈刀样品。
实施例2-实施例6
与实施例1的差别在于陶瓷粉料的组成不同。
对比例1
与实施例1的差别在于制备方法中未添加表面改性剂进行改性。
对比例2
与实施例1的差别在于制备方法的步骤S4中，对比例2的排胶采用一步空气排胶法，即：先从室温升温至200℃，保温1h，然后再升温至350℃，保温1h，最后升温至500℃，保温2h后随炉冷却至室温，其中每步的升温速率控制在0.5℃/min。
对比例3
与实施例1的差别在于陶瓷粉料中未添加增强相以及烧结助剂，采用纯的Al2O3粉体制备。
对比例4
为市售陶瓷劈刀，其陶瓷粉料采用进口陶瓷劈刀用的ZTA粉体，CAS号为1344-28-1，来自郑州锦仲新材料科技有限公司。
对上述实施例1-6以及对比例1-4进行性能测试：利用阿基米德排水法测试样品的致密度；利用三点弯曲试验测得样品的弯曲强度；利用维氏硬度计测量样品的维氏硬度；利用摩擦试验机测得样品的摩擦系数；采用扫描电镜检测样品的晶粒尺寸；测试结果见表2。
表2不同实施例与对比例的性能结果
由表2结果可知，上述实施例中，添加增强相的实施例1-5相比于未添加增强相的实施例6及对比例3、4等，致密度接近，晶粒尺寸有所减小，而弯曲强度、维氏硬度和摩擦系数上具有明显提升，可以看出TiCN、TiC、TiN、ZrO2和Cr2O3等增强相作为弥散颗粒引入，在烧结过程中起到晶界钉扎的作用，阻止Al2O3晶粒的长大，有助于细晶强化；其中实施例1具有最佳的综合性能，同时与对比例1相比，可以看出，经过表面改性后的粉体在成型后生坯表面质量好、强度更高、缺陷更少，有利于后续获得综合性能较佳的烧结体；采用两步真空-空气两步排胶法的实施例1-5相比采用一步空气排胶法的对比例2，在致密度、弯曲强度和维氏硬度方面均有小幅提升，可以看出真空-空气两步排胶法能有效去除有机物，同时避免坯体产生开裂、变形等缺陷，进而获得性能较佳的烧结样品。添加烧结助剂的实施例6相对于未添加烧结助剂的对比例3，致密度更高，晶粒更小，在弯曲强度、维氏硬度、摩擦系数方面具有明显提升，这是由于烧结过程中，烧结助剂能与Al2O3形成均匀分布的铝酸盐相，抑制晶界扩散和运动，细化Al2O3晶粒，提高陶瓷基体的致密度和力学性能。与对比例4市售的陶瓷劈刀性能相比，本发明实施例1-5得到的陶瓷样品在弯曲强度和维氏硬度方面具有明显优势。以上数据说明本发明提供的高性能氧化铝陶瓷劈刀具有高硬度、高耐磨性和高弯曲强度，能够承受键合过程中更大的剪切应力，在相同的工作环境下，耐磨性更好，磨损量更小，使用寿命更长。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种高性能氧化铝陶瓷劈刀的制备方法，其特征在于，由陶瓷粉料经以下步骤制得：
所述陶瓷粉料按重量份计，包括以下组分：70份纳米级或者亚微米级氧化铝粉体、增强相以及烧结助剂；所述增强相由以下组分组成：15份碳氮化钛、15份碳化钛中的任一种，5份氧化锆和5份氧化铬；所述烧结助剂为3份氧化钇、1份氧化钐及1份氧化镧的组合；
S1、将所述陶瓷粉料与0.5-3重量份的硅烷偶联剂置于聚四氟乙烯球磨罐中，随后在行星球磨机中以200-350 rpm的转速球磨6-12 h，干燥过筛，制得改性陶瓷粉料；
S2、向所述改性陶瓷粉料中加入10-30重量份成型剂，充分混合均匀并造粒，得到陶瓷颗粒；
S3、将所述陶瓷颗粒注射成型，得到陶瓷生坯；
S4、对所述陶瓷生坯进行排胶、烧结以及热等静压处理，制得氧化铝陶瓷劈刀；
所述步骤S4中，排胶为真空-空气两步排胶法，具体操作如下：
真空排胶处理的过程为：在真空排胶炉中，先从室温升温至100-200℃，保温0.5～2h，然后再升温至200-350℃，保温0.5～2h，最后升温至350～550℃，保温2～6h后随炉冷却至室温；
空气排胶处理的过程为：在空气排胶炉中，先从室温升温至100-200℃，保温0.5～2h，然后再升温至200-350℃，保温0.5～2h，最后升温至350～450℃，保温2～6h随炉冷却至室温;
所述步骤S4中，烧结处理的具体操作为：在1500-1650℃、N2或Ar2保护气氛下烧结1-6h；热等静压处理的具体操作为：在1300℃-1550℃、N2或Ar2保护气氛的条件下进行热等静压处理1-2h。
2.如权利要求1所述的高性能氧化铝陶瓷劈刀的制备方法，其特征在于，所述碳氮化钛、碳化钛的粒径为0.5-2 μm，氧化锆及氧化铬为纳米级粉体。
3.如权利要求1所述的高性能氧化铝陶瓷劈刀的制备方法，其特征在于，所述成型剂选自石蜡、聚乙烯醇缩丁醛或邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
4.一种高性能氧化铝陶瓷劈刀，其特征在于，由权利要求1-3任一项所述的制备方法制得。
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