CN109097620B - 一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法 - Google Patents

一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料的方法，其步骤如下：原料粉末的制备：稀土金属氧化物陶瓷La2O3粉末与Ni基自熔性合金粉按一定质量百分比配比，余量为Cu粉；Cu基板的预处理；Cu基板的预热；激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料；本发明的方法中，La2O3可以提高材料强度，改善组织，Ni基自熔性合金，可以改善熔体的润湿性，提高La2O3与金属基体的结合强度，制得的La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料具有梯度层中的宏观应力过渡平缓，微观应力从底层到顶层逐渐减小，硬度和弹性模量呈现梯度过渡的特征。

Description

一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法
技术领域
本发明涉及激光增材制造领域，具体是一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法。
背景技术
Cu及其合金因具有较高的导电性和导热性而被广泛应用，但Cu的强度较低，若对其进行表面改性，就可以在高速滑动电接触的应用条件下提高其使用寿命。但当Cu基体与强化层之间存在较大的热物理性质差异时，会在界面处产生热应力集中，容易引起强化层脱落使材料失效。另外强化层内部存在的微观应力会引起微孔洞、微裂纹等缺陷。因此需要对热应力及微观应力进行调控，来得到一种适宜的应力分布状态。通常的方法是对材料进行后处理来调控应力，如：去应力退火、自然时效和喷丸处理等，但后处理会增加材料的制备周期和能耗。在材料制备的同时通过调控材料结构或组分进行应力调控是既简单又高效的方法，如：加入中间层、改变成分梯度和构建结构梯度。通过这样的方法制备多层材料，可以一步获得应力分布状态良好的材料。
在激光增材制造过程中，部件是通过逐层构建的，每一层都要经历多次的加热和冷却，在一定程度上能够缓和层间的应力集中。并且可以通过改变构建层的原料实现成分的梯度过渡，进一步调控应力。激光增材制造技术可以实现在制备材料的同时进行应力调控。
在激光增材制造过程中，原料粉末中加入稀土金属氧化物陶瓷可以提高材料强度，细化晶粒，改善材料性能，如La2O3，Y2O3。而添加Ni基自熔性合金，可以改善熔体的润湿性，提高金属基体与稀土金属氧化物陶瓷的结合强度。
因此，可以在激光增材制造过程中，通过逐层改变原料粉末配比，在Cu表面制备La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料。该方法可以在制备材料的同时调控应力，缩短了材料的制备时间，并且可以灵活调节层间的梯度差。而采用激光增材制造梯度功能复合材料的相关研究较少，因此研究并采用激光增材制造技术制备梯度功能复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法，包括以下步骤：
S1、原料粉末的制备；
S2、Cu基板预处理，对Cu基板进行表面洁净化处理和黑化处理，干燥；
S3、Cu基板预热，将步骤S2所得的Cu基板固定在机械臂配套的平台上，激光枪固定在机械臂上，对Cu基板进行预热；
S4、激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料。
进一步的：所述步骤S1具体包括：
S11、准备原料粉末，原料粉末由La2O3、Cu及Ni45组成；
S12、将S11中的各组分原料粉末放入球磨机，进行球磨混粉；
S13、干燥，将S12中得到的混合粉末进行干燥，去除粉末中的水分，得到原料粉末。
进一步的：所述步骤S4具体包括：
S41、按照预先设计的加工路径进行梯度功能复合材料的制备，其制备过程在氩气保护下进行，利用旁轴送粉器将原料粉末送到激光作用处，利用激光枪发出的高能激光使原料粉末与基体熔化，凝固形成强化层；
S42、按照La2O3含量从低到高的梯度变化，依次制备数层强化层形成梯度层；
S43、梯度层制备结束后，冷却至室温，得到Cu表面激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料；
进一步的：所述La2O3粉粒径为2-10μm，Ni45粉粒径为50-150μm，Cu粉粒径为 50-150μm。
进一步的：所述步骤S11中所述La2O3与Ni45按1：5-9的质量配比，余量为Cu粉，La2O3粉含量为1-10wt.％。
进一步的：所述步骤S3中的预热温度为550±10℃。
进一步的：所述步骤S41中的增材制造工艺：激光器为功率为2.2-2.3kW，激光扫描速度为1-2mm/s，搭接率为40-50％，旁轴送粉器的送粉量为4-6g/min，保护气氩气送气量为4-6L/min。
进一步的：所述步骤S42中的增材制造工艺：激光器为功率为1.6-1.9kW，激光扫描速度为1-2mm/s，搭接率为40-50％，旁轴送粉器的送粉量为4-6g/min，保护气氩气送气量为4-6L/min。
进一步的：所述S42中的强化层至少为3层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：材料制备的同时进行应力调控，其制备周期短，制备的复合材料在保持顶部高硬度与弹性模量的情况在，梯度层中的宏观应力过渡平缓，微观应力从基体到顶层逐渐减小，硬度和弹性模量呈现梯度增加。
附图说明
图1为本发明实施例1激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料结构示意图。
图2为本发明实施例1制备的梯度功能复合材料各层硬度与弹性模量图。
图3为本发明实施例3制备的梯度功能复合材料各层的残余应力图。
图4为本发明实施例3制备的梯度功能复合材料各层的微观应变图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护为的限定。
实施例1：
一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法，其步骤如下：
S1、原料粉末的制备；
La2O3粉的粒度2-10μm，纯度为99.4％；Cu粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；Ni45粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；各种粉末配比比例如表1。
表1各种粉末配比比例及对应的层序
Figure GDA0001854043020000041
按照表1中的比例配置4种原料粉末，球磨混粉，将其放入烘干箱中干燥温度：110℃，时间：90min，去除粉末中的水分，制得4种原料粉末。
S2、Cu基板的预处理；
选用Cu基板尺寸为150×50×15mm3。使用240#砂纸打磨基板表面，去除表面污渍、氧化物等，使用C2H5OH擦拭表面；使用毛刷在Cu表面涂刷一层碳素墨水，将其放入干燥箱中烘干，温度150℃，时间5min。
S3、Cu基板的预热；
将步骤S2所得Cu基板固定在机械臂配套的平台上，激光枪固定在机械臂上，首先对 Cu基板进行预热，预热温度达550±10℃。
S4、激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料
梯度功能复合材料的制备在氩气保护下进行，利用旁轴送粉器将第一种原料粉末吹至激光作用处，使其与部分基体熔化，凝固形成第1层。制备过程所用的激光功率：2.4kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min；
以激光功率：1.9kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min的工艺制备第2-3层。
以激光功率：1.7kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min的工艺制备第4层。
整个梯度层制备结束后，空冷至室温，得到Cu表面激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料。
使用线切割机，将样品切割为检测所需的尺寸。
如图1所示，为本发明实施例1制备所得激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料结构示意图，其中，1-第1种La2O3含量层，2-第2种La2O3含量层，3-第3种LaLa2O3含量层，4-第4种La2O3含量层，5-Cu基板。
如图2所示，为本发明实施例1制备所得梯度功能复合材料各层截面的硬度和弹性模量分布图，其中，随着各层中La2O3的逐渐增加，硬度从3.68增加到4.49GPa，弹性模量从188增加到209GPa，金属氧化物陶La2O3的熔点高(2315℃)，在凝固过程中可以充当异质形核核心。有细化晶粒用作，从而提高顶层的力学性能，增强效果显著。梯度过渡减少了层间热物理性能差异，在较小变形的情况下顶层仍保持高的硬度与弹性模。
实施例2：
一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法，其步骤如下
S1、原料粉末的制备；
La2O3粉的粒度2-10μm，纯度为99.4％；Cu粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；Ni45粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；各种粉末配比比例如表2。
表2各种粉末配比比例及对应的层序
Figure GDA0001854043020000051
按照表2中的比例配置5种原料粉末，球磨混粉，将其放入烘干箱中干燥温度：110℃，时间：90min，去除粉末中的水分，制得5种原料粉末。
S2、Cu基板的预处理；
选用Cu基板尺寸为150×50×15mm3。使用240#砂纸打磨基板表面，去除表面污渍、氧化物等，使用C2H5OH擦拭表面；使用毛刷在Cu表面涂刷一层碳素墨水，将其放入干燥箱中烘干，温度150℃，时间5min。
S3、Cu基板的预热；
将步骤S2所得Cu基板固定在机械臂配套的平台上，激光枪固定在机械臂上，首先对 Cu基板进行预热，预热温度达550±10℃。
S4、激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料；
梯度功能复合材料的制备在氩气保护下进行，利用旁轴送粉器将第一种原料粉末吹至激光作用处，使其与部分基体熔化，凝固形成1-2层。制备过程所用的激光功率：2.2kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min；
以激光功率：1.9kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min的工艺制备3-9层。
以激光功率：1.7kW，激光扫描速度：2mm/s，搭接率：50％，送粉量：6g/min，保护气氩气的送气量：6L/min的工艺制备第10-11层。
以激光功率：1.6kW，激光扫描速度：2mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min的工艺制备第12-13层。
整个梯度层制备结束后，空冷至室温，得到Cu表面激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料。
实施例3：
一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法，其步骤如下
S1、原料粉末的制备；
La2O3粉的粒度2-10μm，纯度为99.4％；Cu粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；Ni45粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；各种粉末配比比例如表3。
表3各种粉末配比比例对应的层序
Figure GDA0001854043020000061
Figure GDA0001854043020000071
按照表3中的比例配置4种原料粉末，球磨混粉，在烘干箱中以110℃温度进行90min 干燥处理，去除粉末中的水分；制得4种原料粉末
S2、Cu基板的预处理；
选用Cu基板尺寸为150×50×15mm3。使用240#砂纸打磨基板表面，去除表面污渍、氧化物等，使用C2H5OH擦拭表面；使用毛刷在Cu表面涂刷一层碳素墨水，将其放入干燥箱中烘干，温度150℃，时间5min。
S3、Cu基板的预热；
将步骤S2所得Cu基板固定在机械臂配套的平台上，激光枪固定在机械臂上，按照预先编好的路径程序，首先对Cu基板进行激光预热，预热温度达550±10℃。
S4、激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料；
梯度功能复合材料的制备在氩气保护下进行，利用旁轴送粉器将第一种原料粉末吹至激光作用处，使其与部分基体熔化，凝固形成第1层。制备过程所用的激光功率：2.4kW，激光扫描速度：2mm/s，搭接率：50％，送粉量：6g/min，保护气氩气的送气量：6L/min；
以激光功率：1.9kW，激光扫描速度：2mm/s，搭接率：50％，送粉量：6g/min，保护气氩气的送气量：6L/min的工艺制备第2-3层。
以激光功率：1.6kW，激光扫描速度：2mm/s，搭接率：50％，送粉量：6g/min，保护气氩气的送气量：6L/min的工艺制备第4层。
整个梯度层制备结束后，空冷至室温，得到Cu表面激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料。
使用线切割机，将样品切割为检测所需的尺寸。
如图3所示，为本发明实施例3制备所得梯度功能复合材料各层的残余应力图，从图中可以看出残余应力呈现中间受压两边受拉的应力分布，应力过渡平缓。
如图4所示，为本发明实施例3制备所得梯度功能复合材料各层的微观应变图，从图中可以看出从底层到顶层，微观应变逐渐减少，这样表层具有最小的微观应变，可以降低其裂纹敏感性，对于其性能的发挥有利。
实施例4：
一种激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料的方法，其步骤如下
S1、原料粉末的制备；
La2O3粉的粒度2-10μm，纯度为99.4％；Cu粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；Ni45粉的粒度50-150μm，纯度为99.9％；各种粉末配比比例如表4。
表4各种粉末配比比例及对应的层序
Figure GDA0001854043020000081
按照表1中的比例配置6种原料粉末，球磨混粉，将其放入烘干箱中干燥温度：110℃，时间：90min，去除粉末中的水分，制得6种原料粉末。
S2、Cu基板的预处理；
选用Cu基板尺寸为150×50×15mm3。使用240#砂纸打磨基板表面，去除表面污渍、氧化物等，使用C2H5OH擦拭表面；使用毛刷在Cu表面涂刷一层碳素墨水，将其放入干燥箱中烘干，温度150℃，时间5min。
S3、Cu基板的预热；
将步骤S2所得Cu基板固定在机械臂配套的平台上，激光枪固定在机械臂上，首先对 Cu基板进行预热，预热温度达550±10℃。
S4、激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料；
梯度功能复合材料的制备在氩气保护下进行，利用旁轴送粉器将第一种原料粉末吹至激光作用处，使其与部分基体熔化，凝固形成1-2层。制备过程所用的激光功率：2.2kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min；
以激光功率：1.9kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min的工艺制备3-4层。
以激光功率：1.7kW，激光扫描速度：2mm/s，搭接率：50％，送粉量：6g/min，保护气氩气的送气量：6L/min的工艺制备第5-9层。
以激光功率：1.6kW，激光扫描速度：1mm/s，搭接率：40％，送粉量：4g/min，保护气氩气的送气量：4L/min的工艺制备第10-14层。
整个梯度层制备结束后，空冷至室温，得到Cu表面激光增材制造La2O3/(Cu,Ni)梯度功能复合材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和为的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的为内。本发明要求的保护为由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料粉末的制备；
S2、Cu基板预处理，对Cu基板进行表面洁净化处理和黑化处理，干燥；
S3、Cu基板预热，将步骤S2所得的Cu基板固定在机械臂配套的平台上，激光枪固定在机械臂上，对Cu基板进行预热；
S4、激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料；
所述步骤S1具体包括：S11、准备原料粉末，原料粉末由La2O3、Cu及Ni45组成；
S12、将S11中的各组分原料粉末放入球磨机，进行球磨、混粉；
S13、干燥，将S12中得到的混合粉末进行干燥，去除粉末中的水分，得到原料粉末；所述步骤S4具体包括：
S41、按照预先设计的加工路径进行梯度功能复合材料的制备，其制备过程在氩气保护下进行，利用旁轴送粉器将原料粉末送到激光作用处，利用激光枪发出的高能激光使原料粉末与基体熔化，凝固形成强化层；
S42、按照La2O3含量从低到高的梯度变化，依次制备数层强化层形成梯度层；
S43、梯度层制备结束后，冷却至室温，得到Cu表面激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料；
所述步骤S41中的增材制造工艺：激光器功率为2.2-2.3kW，激光扫描速度为1-2mm/s，搭接率为40-50％，旁轴送粉器的送粉量为4-6g/min，保护气氩气送气量为4-6L/min；
所述步骤S42中的增材制造工艺：激光器为功率为1.6-1.9kW，激光扫描速度为1-2mm/s，搭接率为40-50％，旁轴送粉器的送粉量为4-6g/min，保护气氩气送气量为4-6L/min。
2.根据权利要求1所述的一种激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料的方法，其特征在于，所述La2O3粉粒径为2-10μm，Ni45粉粒径为50-150μm，Cu粉粒径为50-150μm。
3.根据权利要求1所述的一种激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S11中所述La2O3与Ni45按1∶5-9的质量配比，余量为Cu粉，La2O3粉含量为1-10wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中的预热温度为550±10℃。
5.根据权利要求1所述的一种激光增材制造La2O3/(Cu，Ni)梯度功能复合材料的方法，其特征在于，所述S42中的强化层至少为3层。
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