CN112760636B - 一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光熔覆原位合成钼‑硅‑硼合金涂层的方法，该方法包括：一、将钼板进行表面预处理作为基材；二、将球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末机械混合得到混合粉末；三、在钼板基材上对混合粉末进行激光熔覆，原位合成得到钼‑硅‑硼合金涂层。本发明采用碳化硼粉末作为硼原料，避免了激光熔覆的高温条件下，硼原料挥发损耗使得激光熔覆合成的钼‑硅‑硼合金涂层的成分与设计成分产生较大的偏差，降低了钼‑硅‑硼合金涂层的开裂倾向，得到的钼‑硅‑硼合金涂层成分组织均匀，无裂纹缺陷，与基材结合性好、厚度可控，且具有高强度、高硬度和抗高温氧化性能，对钼基材料具有优异的氧化防护性能。

Description

一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法
技术领域
本发明属于激光熔覆技术领域，具体涉及一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法。
背景技术
钼是一种难熔金属材料，熔点高达2623℃，具有较高的弹性模量和耐磨性、良好的导电导热性能、低的热膨胀系数等性能，在航空航天、核工业等部门都有着广阔的应用前景，是一种非常有应用前景的高温结构材料。但钼的高温抗氧化能力非常差，在空气中300℃时就开始氧化，生成的氧化物疏松多孔，而空气中的氧以氧化物为载体，继续向基材内部传递氧，氧在钼的晶界处偏聚导致钼基材脆化甚至完全粉化，极大地限制了其在高温领域中的应用。钼表面制备抗氧化涂层是一种有效提高钼抗氧化能力的手段，也是钼金属氧化防护技术研究与开发的迫切需求。
通过在钼中添加元素硅和硼，获得的钼-硅-硼合金具有高硬度、高耐磨性、优异的抗高温氧化性能和高温力学性能。因此，在钼金属表面制备钼-硅-硼合金涂层不但可以提高其抗氧化性能，还能有效提高其耐磨性。钼-硅-硼合金材料的制备方法有电弧熔炼法、粉末冶金法以及等离子活化烧结法(SPS)。但这些方法都不适用于直接在钼金属表面制备钼-硅-硼合金涂层。而包埋渗法是目前最常用的制备钼-硅-硼合金涂层的一种手段，其原理是硅和硼在高温下向钼基材中扩散并反应合成钼-硅-硼合金，由于硅和硼的扩散速度不同，很难实现硅硼共渗；而且这种手段比较费时，效率很低，涂层深度较浅，往往不超过100μm。因而，发明一种与基材结合性好、涂层厚度大、成分组织均匀的钼-硅-硼合金涂层制备技术，是进一步扩大钼金属高温应用领域的关键所在。
近年来，激光熔覆技术在金属表面处理领域具有广泛的应用。它利用高能量激光束使熔覆材料与基材表面薄层一起熔化，在基材表面获得与其良好冶金结合且厚度可控的涂层。激光熔覆基材预处理工艺简单，操作简单，且激光扫描速度快，涂层制备效率很高，基材尺寸基本不受限制，是一种比较理想的在钼金属表面制备钼-硅-硼合金涂层的手段。激光熔覆原料为球形度较高的粉末，但由于钼-硅-硼合金熔点高，激光熔覆用的钼-硅-硼合金粉末制备工艺复杂，成本很高。尽管可以直接将钼粉、硅粉和硼粉混合进行激光熔覆，但由于高温下硼很容易挥发损耗，使得激光熔覆后的合金成分与原始成分产生较大偏差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法。该方法采用碳化硼粉末作为硼原料，避免了激光熔覆的高温条件下，硼原料挥发损耗使得激光熔覆合成的钼-硅-硼合金涂层的成分与设计成分产生较大的偏差，降低了钼-硅-硼合金涂层的开裂倾向，得到的钼-硅-硼合金涂层成分组织均匀，无裂纹缺陷，与基材结合性好、厚度可控，且具有高强度、高硬度和抗高温氧化性能，对钼板具有优异的氧化防护性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼板进行表面预处理，作为基材；
步骤二、将球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末进行机械混合，得到混合粉末；
步骤三、在步骤一中选定的基材上对步骤二中得到的混合粉末进行激光熔覆，原位合成得到钼-硅-硼合金涂层。
由于碳化硼的熔点为2350℃，略低于钼的熔点2623℃，高于硼的熔点2075℃，其挥发性远远低于硼，本发明采用碳化硼粉末代替常规的硼粉末作为硼原料，与硅粉、碳化硼粉末混合后经激光熔覆合成钼-硅-硼合金涂层，避免了激光熔覆的高温条件下，硼原料挥发损耗使得激光熔覆合成的钼-硅-硼合金涂层的成分与设计成分产生较大的偏差，同时，碳化硼粉末中的碳元素与钼元素结合形成Mo2C，Mo2C能有效捕获钼-硅-硼合金涂层晶界处的氧杂质，降低了氧在钼晶界处的偏聚，提高了钼-硅-硼合金的晶界强度，有效抑制了裂纹的萌生，从而降低了钼-硅-硼合金涂层的开裂倾向。因此，本申请在钼板表面合成的钼-硅-硼合金涂层成分组织均匀，无裂纹缺陷，与基材结合性好、厚度可控，且具有高强度、高硬度和抗高温氧化性能。
上述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤一中所述表面预处理的过程为：采用200目砂纸进行机械打磨、除油和除锈，得到光亮平整的表面。优选上述表面预处理有效去除钼板表面杂质，防止杂质导致钼-硅-硼合金涂层成分变化或导致钼-硅-硼合金涂层与钼板结合不佳，有利于保证钼板表面钼-硅-硼合金涂层的氧化防护性能。
上述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述混合粉末中硅粉的质量含量为3％～6％，碳化硼粉末的质量含量为1％～3％，余量为球形钼粉末。该优选组成的混合粉末保证了合成的钼-硅-硼合金涂层具有优异的抗氧化性能，同时限定含量最高的钼粉末为球形，对含量较少的硅粉和碳化硼粉末球形度不做要求，有效保证了混合粉末的流动性，从而经激光熔覆形成的钼-硅-硼合金涂层与钼板基材具有良好的冶金结合，且涂层表面平整、成分均匀、致密而无裂纹。
上述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末的粒径均为200目。该优选粒径有利于三种原料粉末形成成分均匀的混合粉末。
上述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤三中所述激光熔覆采用同轴送粉或侧向送粉方式，激光功率为1600W～1900W，激光束斑直径为1.5mm～2.5mm，激光扫描速度为3mm/s～7mm/s，且激光熔覆的过程在氩气保护仓中进行。激光熔覆的激光能量密度太小，扫描速度太快，造成粉末不能完全熔化，产生未熔合缺陷；激光能量密度太高，扫描速度太慢，熔池散热不充分，可能导致熔覆层平整度变差。本发明优选采用上述激光熔覆工艺参数，使得混合粉末进行充分熔化和熔池充分散热，从而获得表面平整、成分均匀、致密而无裂纹的钼-硅-硼合金涂层，且与钼板基材形成良好的冶金结合；激光熔覆的过程在氩气保护仓中进行避免了混合粉末形成的熔池被氧化、进而导致合成的涂层成分发生剧烈氧化。
上述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤三中所述钼-硅-硼合金涂层由α-Mo固溶体、Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C四种相组成。
上述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，所述钼-硅-硼合金涂层由尺寸5μm～20μm的枝晶组织组成，枝晶干为α-Mo固溶体，枝晶间为Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C三种相的共晶组织。
上述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，所述钼-硅-硼合金涂层由多层的钼-硅-硼合金单涂层叠加而成，且钼-硅-硼合金单涂层的厚度为0.2mm～0.5mm。本发明通过调控激光熔覆工艺参数以调节激光能量密度，从而控制激光熔覆的混合粉末的量，从而将钼-硅-硼合金单涂层的厚度控制为0.2mm～0.5mm，有效保证了钼-硅-硼合金单涂层的成分均匀稳定，而且通过多层叠加实现了涂层厚度的进一步增加，从而有效调节了涂层的厚度，以满足不同场合的需求。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用碳化硼粉末作为硼原料，避免了激光熔覆的高温条件下，硼原料挥发损耗使得激光熔覆合成的钼-硅-硼合金涂层的成分与设计成分产生较大的偏差，同时，碳化硼粉末中的碳元素与钼元素形成的Mo2C捕获氧杂质，提高了钼-硅-硼合金的晶界强度，从而降低了钼-硅-硼合金涂层的开裂倾向。
2、本发明采用激光熔覆在钼板表面原位合成的钼-硅-硼合金涂层成分组织均匀，无裂纹缺陷，与钼板结合性好、厚度可控，且具有高强度、高硬度和抗高温氧化性能，对钼板具有优异的氧化防护性能，方法简单、易于实现自动化控制，基材尺寸不受限制，可在大型复杂结构零件表面制备涂层，扩大了其应用范围。
3、本发明直接将球形钼粉末、硅粉和碳化硼粉末混合后直接进行激光熔覆，无需采用球磨等方式进行粉末预合金化，也无需制备钼-硅-硼合金粉末，大大降低了合成成本。
4、本发明原位合成的钼-硅-硼合金涂层与钼板基材之间形成了良好的冶金结合，起到了功能梯度涂层的作用，增强了涂层与基材之间的物理性能匹配度，解决了高温环境下涂层与基材之间热膨胀系数差别大而产生显著热应力甚至开裂的技术难题，扩大了钼-硅-硼合金涂层在材料表面强化和改性工程中的应用前景。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1原位合成的钼-硅-硼合金涂层的实物图。
图2为本发明实施例1原位合成的钼-硅-硼合金涂层与基材界面的金相显微图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用200目砂纸对钼板进行机械打磨、除油和除锈，得到光亮平整的表面，作为基材；
步骤二、将球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末进行机械混合，得到混合粉末；所述混合粉末中硅粉的质量含量为4.5％，碳化硼粉末的质量含量为1.5％，余量为球形钼粉末，且球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末的粒径均为200目；
步骤三、在步骤一中选定的基材上对步骤二中得到的混合粉末进行激光熔覆，原位合成得到厚度为0.2mm的钼-硅-硼合金涂层；所述激光熔覆采用同轴送粉的方式，激光功率为1600W，激光束斑直径为2.5mm，激光扫描速度为7mm/s，且激光熔覆的过程在氩气保护仓中进行；所述钼-硅-硼合金单涂层由尺寸5μm的枝晶组织组成，枝晶干为α-Mo固溶体，枝晶间为Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C三种相的共晶组织。
图1为本实施例原位合成的钼-硅-硼合金涂层的实物图，从图1可以看出，钼-硅-硼合金涂层表面呈现金属光泽，且沿着水平方向的激光扫描路径清晰可见，钼-硅-硼合金涂层与基材结合良好，无裂纹。
图2为本实施例原位合成的钼-硅-硼合金涂层与基材界面的金相显微图，从图2可以看出，钼-硅-硼合金涂层与基材之间形成了良好的冶金结合，基材的晶粒结构清晰，钼-硅-硼合金涂层呈现显著的枝晶组织，两者之间的界面相对比较平滑，且没有裂纹，说明钼-硅-硼合金涂层与基材之间具有很高的结合强度。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用200目砂纸对钼板进行机械打磨、除油和除锈，得到光亮平整的表面，作为基材；
步骤二、将球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末进行机械混合，得到混合粉末；所述混合粉末中硅粉的质量含量为6％，碳化硼粉末的质量含量为3％，余量为球形钼粉末，且球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末的粒径均为200目；
步骤三、在步骤一中选定的基材上对步骤二中得到的混合粉末进行激光熔覆，原位合成得到厚度为0.4mm的钼-硅-硼合金涂层；所述激光熔覆采用同轴送粉的方式，激光功率为1800W，激光束斑直径为2.0mm，激光扫描速度为3mm/s，且激光熔覆的过程在氩气保护仓中进行；所述钼-硅-硼合金涂层由尺寸10μm的枝晶组织组成，枝晶干为α-Mo固溶体，枝晶间为Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C三种相的共晶组织。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用200目砂纸对钼板进行机械打磨、除油和除锈，得到光亮平整的表面，作为基材；
步骤二、将球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末进行机械混合，得到混合粉末；所述混合粉末中硅粉的质量含量为3％，碳化硼粉末的质量含量为1％，余量为球形钼粉末，且球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末的粒径均为200目；
步骤三、在步骤一中选定的基材上对步骤二中得到的混合粉末进行激光熔覆，原位合成得到厚度为0.5mm的钼-硅-硼合金涂层；所述激光熔覆采用同轴送粉的方式，激光功率为1900W，激光束斑直径为1.5mm，激光扫描速度为5mm/s，且激光熔覆的过程在氩气保护仓中进行；所述钼-硅-硼合金涂层由尺寸20μm的枝晶组织组成，枝晶干为α-Mo固溶体，枝晶间为Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C三种相的共晶组织。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用200目砂纸对钼板进行机械打磨、除油和除锈，得到光亮平整的表面，作为基材；
步骤二、将球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末进行机械混合，得到混合粉末；所述混合粉末中硅粉的质量含量为6％，碳化硼粉末的质量含量为3％，余量为球形钼粉末，且球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末的粒径均为200目；
步骤三、在步骤一中选定的基材上对步骤二中得到的混合粉末进行激光熔覆，原位合成得到厚度为0.4mm的钼-硅-硼合金单涂层，然后重复激光熔覆工艺，继续原位合成厚度为0.4mm的钼-硅-硼合金单涂层并叠加，得到厚度为0.8mm的钼-硅-硼合金涂层；所述激光熔覆采用同轴送粉的方式，激光功率为1800W，激光束斑直径为2.5mm，激光扫描速度为3mm/s，且激光熔覆的过程在氩气保护仓中进行；所述钼-硅-硼合金单涂层由尺寸10μm的枝晶组织组成，枝晶干为α-Mo固溶体，枝晶间为Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C三种相的共晶组织。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼板进行表面预处理，作为基材；
步骤二、将球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末进行机械混合，得到混合粉末；所述混合粉末中硅粉的质量含量为3%~6%，碳化硼粉末的质量含量为1%~3%，余量为球形钼粉末；
步骤三、在步骤一中选定的基材上对步骤二中得到的混合粉末进行激光熔覆，原位合成得到钼-硅-硼合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤一中所述表面预处理的过程为：采用200目砂纸进行机械打磨、除油和除锈，得到光亮平整的表面。
3.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述球形钼粉末与硅粉、碳化硼粉末的粒径均为200目。
4.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤三中所述激光熔覆采用同轴送粉或侧向送粉方式，激光功率为1600W~1900W，激光束斑直径为1.5mm~2.5mm，激光扫描速度为3mm/s~7mm/s，且激光熔覆的过程在氩气保护仓中进行。
5.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，步骤三中所述钼-硅-硼合金涂层由α-Mo固溶体、Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C四种相组成。
6.根据权利要求5所述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，所述钼-硅-硼合金涂层由尺寸5μm~20μm的枝晶组织组成，枝晶干为α-Mo固溶体，枝晶间为Mo5SiB2、Mo3Si和Mo2C三种相的共晶组织。
7.根据权利要求1所述的一种激光熔覆原位合成钼-硅-硼合金涂层的方法，其特征在于，所述钼-硅-硼合金涂层由多层的钼-硅-硼合金单涂层叠加而成，且钼-硅-硼合金单涂层的厚度为0.2mm~0.5mm。
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