CN112708805A - 铝合金混合粉末及提高铝合金制品致密度的方法与产品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光増材制造相关技术领域，并公开了一种铝合金混合粉末及提高铝合金制品致密度的方法与产品。混合粉末中包括铝合金粉末和过渡元素碳化物陶瓷粉末，其中，铝合金粉末作为基体粉末，过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述混合粉末中的质量分数不超过10％。利用混合粉末进行激光増材制造，当激光对所述混合粉末进行熔融时，铝合金粉末和过渡元素碳化物陶瓷粉末发生冶金结合，由于熔点的差异，所述铝合金粉末熔融而过渡元素碳化物陶瓷粉末不熔融，使得过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述铝合金粉末内形成类似钉扎，实现对铝合金基体粉末的强化。通过本发明，提高铝合金产品的力学性能，减少气孔，提高致密度。

Description

铝合金混合粉末及提高铝合金制品致密度的方法与产品
技术领域
本发明属于激光増材制造相关技术领域，更具体地，涉及一种铝合金混合粉末及提高铝合金制品致密度的方法与产品。
背景技术
激光增材制造是一个快速加热快速冷却的过程，由于激光束扫描作用时间短，发生大量的物理化学反应，过冷度大，合金元素能迅速地形成多种化合物而增加非自发晶核的数量，熔池中液态合金的最高温度、凝固速度、过冷度，影响到材料的合金固溶度、结晶形态、物相种类等，从而影响材料的性能。其中，同轴送粉式激光熔覆增材制造技术粉末沉积效率高，构件综合力学性能优异，被誉为一种“变革性”的绿色数字制造技术。
尽管近年来激光增材制造技术得到较大发展，但是因铝合金对激光的吸收率低，材料本身热导率高，密度小、易氧化等物理特性决定了其成形极其困难，成形过程中激光能量输入极易沿着基板传递消耗，导致熔池温度降低，熔体粘度增加且流动性降低，难以有效润湿基体材料，造成激光增材制造过程中球化效应及内部孔隙、裂纹等缺陷，这些缺陷严重阻碍该技术的发展，故需要优化工艺以提高激光增材制造铝合金的致密度。
目前关于提高激光增材制造铝合金致密度的公开专利中主要分为两种，一种是通过优化激光熔覆装置去除激光熔覆层气孔的方法，具有代表的是专利201710282347.3公开的一种去除激光熔覆层气孔/夹杂物的激光熔覆装置，通过交变磁场作用，降低激光熔覆层气孔及非金属夹杂物的，提高激光熔覆层的质量；二是通过激光熔覆铝合金表面自反应生陶瓷相的方法，具有代表的是专利201810520759.0公开的按比例混合粉末WO3，石墨粉末，SiO2，TiO2与基体自反应生成陶瓷增强相，可避免传统激光熔覆层与金属基体表面的机械结合，抑制熔覆层气孔与开裂，增强铝合金表面的耐磨耐腐蚀性能；这两种方法虽然都能在一定程度上进行铝合金表面强化技术，但第一种方法通过交变磁场作用降低气孔能力有限，而第二种方法存在反应不完全，且容易生成中间相，过高的反应温度容易使基体铝晶粒长的粗大，这些都会对复合材料的性能产生不利的影响。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种铝合金混合粉末及提高铝合金制品致密度的方法与产品，其中通过在铝合金基体粉末中添加过渡元素碳化物陶瓷粉末，由于二者熔点不同，在熔融过程中过渡元素碳化物陶瓷粉末起到钉扎的作用，提高铝合金粉末的力学性能，减小成形产品中的气孔，提高致密度。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种铝合金混合粉末，所述混合粉末中包括铝合金粉末和过渡元素碳化物陶瓷粉末，其中，铝合金粉末作为基体粉末，过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述混合粉末中的质量分数不超过10％。
进一步优选地，所述过渡元素碳化物陶瓷粉末为碳化钛、碳化钨和碳化钼中的一种或多种的混合。
进一步优选地，所述过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述混合粉末中的质量分数为3％～8％，其粒径为1μm～20μm。
进一步优选地，所述铝合金粉末的粒径为45μm～105μm。
按照本发明的另一个方面，提供了一种上述所述的混合粉末提高铝合金制品致密度的方法，利用上述所述的混合粉末作为原料进行激光増材制造，当激光对所述混合粉末进行熔融时，铝合金粉末和过渡元素碳化物陶瓷粉末发生冶金结合，所述铝合金粉末熔融而过渡元素碳化物陶瓷粉末不熔融，使得过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述铝合金粉末内形成类似钉扎，实现对铝合金基体粉末的强化，以此获得致密度高的铝合金制品。
进一步优选地，在该铝合金粉末中添加过渡元素碳化物陶瓷粉末形成混合粉末时，采用球磨的方法将两种粉末混合，球磨的转速为350r/min～400r/min，时间为6h～9h。
进一步优选地，在进行激光増材制造前，还需将所述混合粉末进行烘干，温度为100℃～120℃，时间为0.5h～1h。
进一步优选地，所述激光増材制造为同轴送粉式激光熔覆增材制造，激光功率为2000W～3200W，光斑直径为2mm～3mm，扫描速度0.2m/min～1.0m/min，送粉速度为3.0g/min～8.0g/min。
按照本发明的又一个方面，提供了一种上述所述的方法制备获得的产品。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具备下列有益效果：
1.本发明中通过在铝合金粉末中添加过渡元素碳化物陶瓷粉末，由于过渡元素碳化物陶瓷粉末的熔点高达几千摄氏度，在激光对混合粉末进行熔融时，铝合金粉末先熔融，过渡元素碳化物陶瓷粉末由于熔点高不熔融，在铝合金粉末中形成类似钉扎的作用，阻碍铝合金基体粉末的位错运动和变形，以此强化铝合金粉末的强度，提高其力学性能；
2.本发明在铝合金粉末中添加过渡元素碳化物陶瓷粉末，其中过渡元素碳化物陶瓷粉末和铝合金粉末的晶格常数相近，晶格类型相同，满足点阵匹配原则，过渡元素碳化物陶瓷粉末和铝合金粉末能形成稳定的冶金结合，在混合粉末凝固过程中过渡元素碳化物陶瓷粉末充当基体Al的异质形核核心，起非均质形核基体作用，细化晶粒，减少枝晶间距，增加熔体流动性，减少熔覆层气孔缺陷；
3.本发明中采用过渡元素碳化物陶瓷粉末反应完全，不产生中间相，反应完全且无杂质产生，获得的铝合金晶粒细小，不同取向的晶粒多，晶界总长度长，位错运动的阻力大，对位错起到扎钉作用。
附图说明
图1是按照本发明的优选实施例1所构建的混合粉末中TiC陶瓷颗粒微观形貌示意图；
图2是按照本发明的优选实施例1所构建的在7075基材表面熔覆AlSi10Mg+7％TiC无气孔熔覆层示意图；
图3是按照本发明的优选实施例2所构建的在7075基材表面熔覆AlSi10Mg+6％TiC无气孔熔覆层示意图；
图4是按照本发明的优选实施例3所构建的在7075基材表面熔覆AlSi10Mg+8％TiC无气孔熔覆层示意图；
图5是按照本发明的优选实施例4所构建的在7075基材表面熔覆AlSi7Mg+3％TiC无气孔熔覆层示意图；
图6是按照本发明的优选实施例5所构建的在7075基材表面熔覆AlSi7Mg+5％TiC无气孔熔覆层示意图；
图7是按照本发明的优选实施例6所构建的在7075基材表面熔覆AlSi7Mg+7％TiC无气孔熔覆层示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种提高铝合金制品致密度的方法，该方法主要包括以下步骤：
S1：选用铝合金激光熔覆基体材料
选用的铝合金基材为7075铝合金，并进行预处理，去除表面金属氧化物，油污及杂质。铝合金粉末，粒径范围45μm～65μm，该粒径范围能保证铝合金粉末具有很好的流动性。
S2：选取过渡元素碳化物陶瓷粉末进行充分干燥
本发明混合粉末所含过渡族元素陶瓷粉末为碳化钛，碳化钨和碳化钼中的一种或混合，其所占体积分数不超过10％，进一步优选为3％～8％，否则过渡族元素陶瓷粉末在某处发生团聚并出裂纹，过渡族元素陶瓷粉末颗粒的粒径为1μm～20μm，该粒径的粉末颗粒属于细颗粒，能有效保证颗粒受热均匀，避免产生过烧现象。
将所需铝合金粉末和过渡族元素陶瓷粉末分别利用烘干箱烘干，最优烘干温度控制在100℃～120℃，最优烘干时间为0.5h～1h，这个温度范围既能保证金属粉末烘干又能避免铝合金被氧化。
S3：制备混合粉末
将过渡元素碳化物陶瓷粉末与铝合金粉末放入球磨滚筒机内球磨混合6h～9h，滚筒机的转速为350r/min～400r/min，保证粉末混合均匀。
S4：将S3制备的混合粉末作为熔覆材料进行同轴激光增材制造
选用同轴激光增材制造的工艺参数：激光功率为2000W～3200W，光斑直径为2mm～3mm，扫描速度为0.2m/min～1.0m/min，送粉速度为3.0g/min～8.0g/min。
同轴送粉器的中心部位为激光区，而四周为保护气体通道，保护气体纯度为99.99％氩气惰性气体，在熔覆及反应过程中起到保护作用。
S5：将S4制备的熔覆层进行物相表征
将S4制备的熔覆层，进行切割成容易镶嵌的试样，通过光学显微镜进行物相表征。
下面将结合具体的实施例对上述方案进行进一步地说明。
以下实施例中，所采用的铝合金粉末，过渡元素碳化物陶瓷粉末均已经商业化使用，能有效缩短制粉周期，扩大使用范围，提高零件修复的时效性与可靠性。
实施例1
S1：将选用的7075铝合金基材进行预处理，铝合金粉末为AlSi10Mg粉末，去除表面金属氧化物，油污及杂质；
S2：铝合金粉末为AlSi10Mg，粒径45μm～60μm，化学成分按质量百分比：Mn≤0.01，Cu≤0.05，0.14≤Fe≤0.55，0.40≤Mg≤0.45，10≤Si≤11，其余为Al和不可避免的杂质；
所采用的过渡元素碳化物陶瓷粉末为TiC陶瓷粉末，颗粒粒径为1μm～20μm；
干燥方法采用烘干箱烘干，烘干温度控制在100℃，烘干时间为0.5h，氩气气氛保护。
S3：将S2干燥的混合粉末进行充分混合；
AlSi10Mg合金粉末和TiC陶瓷粉末混合均匀，其微观形态如图1所示，其中TiC陶瓷粉末质量分数为7％；
混合粉末的制备方法为球磨混料，根据混合粉末中TiC的质量分数，分别计算后称取两种粉末，放入含有钢球的混瓶中，球料比按1:10，混瓶外缠绕绝缘胶带，然后放在球磨滚筒机内混合6h，滚筒机的转速为350r/min，确保粉末混合均匀。
S4：将S3制备的混合粉末作为熔覆材料进行同轴激光增材制造，同轴激光增材制造的工艺参数：激光功率为2800W，光斑直径为2mm，扫描速度为0.24m/min，送粉速度为3.8g/min。
激光熔覆增材制造过程中，同轴送粉器四周被纯度为99.99％氩气惰性气体萦绕，对其熔覆及反应过程起到保护作用。
S5：将S4制备的熔覆层，镶嵌为金相试样，进行物相表征，熔覆层无任何气孔产生，其微观形貌如图2所示。
实施例2
S1：选用铝合金基材为7075铝合金，铝合金粉末为AlSi7Mg粉末，将选用的7075铝合金基材进行预处理，去除表面金属氧化物，油污及杂质；
S2：铝合金粉末为AlSi7Mg，粒径55μm～65μm，化学成分按质量百分比：Cu≤0.2，Mg≤0.25，Mn≤0.35，Fe≤0.5，6.8≤Si≤7.5，其余为Al和不可避免的杂质；
所采用的过渡元素碳化物陶瓷粉末为TiC陶瓷粉末，粒径为1μm～20μm；
干燥方法采用烘干箱烘干，烘干温度控制在100℃，烘干时间为1h，氩气气氛保护。
S3：将S2干燥的混合粉末进行充分混合
AlSi7Mg合金粉末和TiC陶瓷粉末混合均匀，其中TiC陶瓷粉末质量分数为10％；
混合粉末的制备方法为球磨混料，根据混合粉末中TiC的质量分数，分别计算称取两种粉末，放入含有钢球的混瓶中，球料比按1:10，混瓶外缠绕绝缘胶带，然后放在球磨滚筒机内混合6h，滚筒机的转速为350r/min，确保粉末混合均匀。
S4：将S3制备的混合粉末作为熔覆材料进行同轴激光增材制造，同轴激光增材制造的工艺参数：激光功率为3000W，光斑直径为3mm，扫描速度为0.48m/min，送粉速度为4.0g/min。
激光熔覆增材制造过程中，同轴送粉器四周被纯度为99.99％氩气惰性气体萦绕，对其熔覆及反应过程起到保护作用。
S5：将S4制备的熔覆层，镶嵌为金相试样，进行物相表征，发现熔覆层无任何气孔产生，其微观形貌如图3所示。
实施例3
S1：将选用的7075铝合金基材进行预处理，铝合金粉末为AlSi10Mg粉末，去除表面金属氧化物，油污及杂质；
S2：铝合金粉末为AlSi10Mg，粒径45μm～60μm，化学成分按质量百分比：Mn≤0.01，Cu≤0.05，0.14≤Fe≤0.55，0.40≤Mg≤0.45，10≤Si≤11，其余为Al和不可避免的杂质；
所采用的过渡元素碳化物陶瓷粉末为TiC陶瓷粉末，颗粒粒径为1μm～20μm；
干燥方法采用烘干箱烘干，烘干温度控制在110℃，烘干时间为1h，氩气气氛保护；
S3：将S2干燥的混合粉末进行充分混合；
AlSi10Mg合金粉末和TiC陶瓷粉末混合均匀，其微观形态如图1所示，其中TiC陶瓷粉末质量分数为8％；
混合粉末的制备方法为球磨混料，根据混合粉末中TiC的质量分数，分别计算后称取两种粉末，放入含有钢球的混瓶中，球料比按1:10，混瓶外缠绕绝缘胶带，然后放在球磨滚筒机内混合8h，滚筒机的转速为380r/min，确保粉末混合均匀。
S4：将S3制备的混合粉末作为熔覆材料进行同轴激光增材制造，同轴激光增材制造的工艺参数：激光功率为3200W，光斑直径为3mm，扫描速度为0.48m/min，送粉速度为5.0g/min；
激光熔覆增材制造过程中，同轴送粉器四周被纯度为99.99％氩气惰性气体萦绕，对其熔覆及反应过程起到保护作用。
S5：将S4制备的熔覆层，镶嵌为金相试样，进行物相表征，熔覆层无任何气孔产生，其微观形貌如图4所示。
实施例4
S1：选用铝合金基材为7075铝合金，铝合金粉末为AlSi7Mg粉末，将选用的7075铝合金基材进行预处理，去除表面金属氧化物，油污及杂质；
S2：铝合金粉末为AlSi7Mg，粒径55μm～65μm，化学成分按质量百分比：Cu≤0.2，Mg≤0.25，Mn≤0.35，Fe≤0.5，6.8≤Si≤7.5，其余为Al和不可避免的杂质；
所采用的过渡元素碳化物陶瓷粉末为TiC陶瓷粉末，粒径为1μm～20μm；
干燥方法采用烘干箱烘干，烘干温度控制在120℃，烘干时间为0.5h，氩气气氛保护。
S3：将S2干燥的混合粉末进行充分混合；
AlSi7Mg合金粉末和TiC陶瓷粉末混合均匀，其中TiC陶瓷粉末质量分数为3％；
混合粉末的制备方法为球磨混料，根据混合粉末中TiC的质量分数，分别计算称取两种粉末，放入含有钢球的混瓶中，球料比按1:10，混瓶外缠绕绝缘胶带，然后放在球磨滚筒机内混合6.5h，滚筒机的转速为400r/min，确保粉末混合均匀。
S4：将S3制备的混合粉末作为熔覆材料进行同轴激光增材制造，同轴激光增材制造的工艺参数：激光功率为2200W，光斑直径为2mm，扫描速度为0.3m/min，送粉速度为4.0g/min；
激光熔覆增材制造过程中，同轴送粉器四周被纯度为99.99％氩气惰性气体萦绕，对其熔覆及反应过程起到保护作用。
S5：将S4制备的熔覆层，镶嵌为金相试样，进行物相表征，发现熔覆层无任何气孔产生，其微观形貌如图5所示。
实施例5
S1：选用铝合金基材为7075铝合金，铝合金粉末为AlSi7Mg粉末，将选用的7075铝合金基材进行预处理，去除表面金属氧化物，油污及杂质；
S2：铝合金粉末为AlSi7Mg，粒径55μm～65μm，化学成分按质量百分比：Cu≤0.2，Mg≤0.25，Mn≤0.35，Fe≤0.5，6.8≤Si≤7.5，其余为Al和不可避免的杂质；
所采用的过渡元素碳化物陶瓷粉末为WC陶瓷粉末，粒径为1μm～20μm；
干燥方法采用烘干箱烘干，烘干温度控制在120℃，烘干时间为1h，氩气气氛保护。
S3：将S2干燥的混合粉末进行充分混合；
AlSi7Mg合金粉末和WC陶瓷粉末混合均匀，其中WC陶瓷粉末质量分数为5％；
混合粉末的制备方法为球磨混料，根据混合粉末中WC的质量分数，分别计算称取两种粉末，放入含有钢球的混瓶中，球料比按1:10，混瓶外缠绕绝缘胶带，然后放在球磨滚筒机内混合7.5h，滚筒机的转速为385r/min，确保粉末混合均匀。
S4：将S3制备的混合粉末作为熔覆材料进行同轴激光增材制造，同轴激光增材制造的工艺参数：激光功率为2600W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为1m/min，送粉速度为3g/min；
激光熔覆增材制造过程中，同轴送粉器四周被纯度为99.99％氩气惰性气体萦绕，对其熔覆及反应过程起到保护作用。
S5：将S4制备的熔覆层，镶嵌为金相试样，进行物相表征，发现熔覆层无任何气孔产生，其微观形貌如图6所示。
实施例6
S1：选用铝合金基材为7075铝合金，铝合金粉末为AlSi7Mg粉末，将选用的7075铝合金基材进行预处理，去除表面金属氧化物，油污及杂质；
S2：铝合金粉末为AlSi7Mg，粒径55μm～65μm，化学成分按质量百分比：Cu≤0.2，Mg≤0.25，Mn≤0.35，Fe≤0.5，6.8≤Si≤7.5，其余为Al和不可避免的杂质；
所采用的过渡元素碳化物陶瓷粉末为Mo2C陶瓷粉末，粒径为1μm～20μm；
干燥方法采用烘干箱烘干，烘干温度控制在100℃，烘干时间为0.5h，氩气气氛保护。
S3：将S2干燥的混合粉末进行充分混合；
AlSi7Mg合金粉末和Mo2C陶瓷粉末混合均匀，其中Mo2C陶瓷粉末质量分数为7％；
混合粉末的制备方法为球磨混料，根据混合粉末中Mo2C的质量分数，分别计算称取两种粉末，放入含有钢球的混瓶中，球料比按1:10，混瓶外缠绕绝缘胶带，然后放在球磨滚筒机内混合9h，滚筒机的转速为390r/min，确保粉末混合均匀。
S4：将S3制备的混合粉末作为熔覆材料进行同轴激光增材制造，同轴激光增材制造的工艺参数：激光功率为2000W，光斑直径为3mm，扫描速度为0.2m/min，送粉速度为8.0g/min；
激光熔覆增材制造过程中，同轴送粉器四周被纯度为99.99％氩气惰性气体萦绕，对其熔覆及反应过程起到保护作用。
S5：将S4制备的熔覆层，镶嵌为金相试样，进行物相表征，发现熔覆层无任何气孔产生，其微观形貌如图7所示。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铝合金混合粉末，其特征在于，所述混合粉末中包括铝合金粉末和过渡元素碳化物陶瓷粉末，其中，铝合金粉末作为基体粉末，过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述混合粉末中的质量分数不超过10％。
2.如权利要求1所述的一种提高激光增材制造铝合金致密度的方法，其特征在于，所述过渡元素碳化物陶瓷粉末为碳化钛、碳化钨和碳化钼中的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的一种提高激光增材制造铝合金致密度的方法，其特征在于，所述过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述混合粉末中的质量分数为3％～8％，其粒径为1μm～20μm。
4.如权利要求1所述的一种提高激光增材制造铝合金致密度的方法，其特征在于，所述铝合金粉末的粒径为45μm～105μm。
5.一种利用权利要求1-4任一项所述的混合粉末提高铝合金制品致密度的方法，其特征在于，利用权利要求1-4任一项所述的混合粉末作为原料进行激光増材制造，当激光对所述混合粉末进行熔融时，铝合金粉末和过渡元素碳化物陶瓷粉末发生冶金结合，所述铝合金粉末熔融而过渡元素碳化物陶瓷粉末不熔融，使得过渡元素碳化物陶瓷粉末在所述铝合金粉末内形成类似钉扎，实现对铝合金基体粉末的强化，以此获得致密度高的铝合金制品。
6.如权利要求5所述的一种提高铝合金制品致密度的方法，其特征在于，在该铝合金粉末中添加过渡元素碳化物陶瓷粉末形成混合粉末时，采用球磨的方法将两种粉末混合，球磨的转速为350r/min～400r/min，时间为6h～9h。
7.如权利要求5所述的一种提高铝合金制品致密度的方法，其特征在于，在进行激光増材制造前，还需将所述混合粉末进行烘干，温度为100℃～120℃，时间为0.5h～1h。
8.如权利要求5所述的一种提高铝合金制品致密度的方法，其特征在于，所述激光増材制造为同轴送粉式激光熔覆增材制造，激光功率为2000W～3200W，光斑直径为2mm～3mm，扫描速度0.2m/min～1.0m/min，送粉速度为3.0g/min～8.0g/min。
9.一种利用如权利要求5-8任一项所述的方法制备获得的产品。
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