CN114799154B - 一种增材制造用镁高熵合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种增材制造用镁高熵合金粉末及其制备方法，按摩尔百分数计包括Mg 5‑35％，Al 5‑35％，Zn 5‑35％，Sc 5‑35％，Co5‑35％，总摩尔分数为100％；采用磁悬浮真空熔化‑氩气悬浮搅拌的方法进行镁高熵合金熔炼，再采用绝氧闭环的方式进行粉末制备，最后对镁高熵合金粉体进行筛分，得到增材制造用镁高熵合金粉末。本发明打破常规镁合金粉末的成分设计规则，采用镁高熵合金的方式，利用Al元素对高熵合金强度、硬度的影响，提高合金的强度和硬度；利用多主元配合，使合金的熵值增加，降低合金自由能，以增加合金稳定性，从而提升合金的耐热性；利用Co元素对高熵合金耐蚀性提高的影响，提高合金的耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金增材制造材料技术领域，具体涉及一种增材制造用镁高熵合金粉末及其制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻的金属工程材料被广泛应用于航空、航天、新能源汽车等领域，而现阶段使用的镁合金材料多为铸造镁合金力学性能不高，无法满足新一代航空、航天产品的严苛性能要求。现有的镁合金增材制造技术虽可利用技术自身优势提升镁合金零件的性能，但因为材料均为常规牌号合金或是稀土合金，使得此类合金成形而出的镁合金零件性能不够，或是因为稀土元素含量高而容易开裂，或是无法满足耐热性能要求。从而使得镁合金增材制造技术的应用受限。
传统镁合金粉末是以镁为母体材料，向其中加入其他合金元素，制备成为镁合金，再将镁合金进行旋转雾化形成镁合金粉末，利用筛网筛粉合适粒径的粉末作为增材制造粉末。或是直接采用现有牌号镁合金进行重熔后雾化。此类合金由于成分限制，现有的镁合金配方均以镁元素为主，摩尔比占据了整个合金比例的80％以上，其他金属元素在镁合金中仅能起到添加剂的作用，能优化镁合金的强度、耐热性、耐蚀性等性能，但整体而言还是无法起到颠覆性的改善作用，无法使镁合金的性能得到大幅度提升，从而使得镁合金的使用范围受限。
中国专利文献CN202010605213.2公开了一种增材制造用高熵合金粉末及其制备方法，该方案由Fe、Al、Ni、Co、Cr、Mn、Mo元素中的四种及四种以上元素以近摩尔比或等摩尔比组成的高熵合金粉末，其中，Fe、Al两种元素必须存在1种及以上，该方案不是镁合金增材制造材料，与镁合金粉末的成分、技术要求、合金效果等都没有共通处，本领域技术人员不存在将其运用于镁合金粉末的技术启示。而且，该文献没公开各元素是否能加入到镁合金增材制造粉末，对制件的性能影响等效果。
中国专利文献CN202010342017.0公开了一种增材制造用高镍共晶高熵合金粉体及其制备方法，该方案主要是控制粉体的非金属杂质，避免在增材制造过程中形成缺陷，对镁合金粉体的性能改善方面没有帮助；此外，该方案在高镍共晶高熵合金粉体中加入硅、硼元素，降低在同轴送粉激光熔覆增材制造过程中的表面氧化问题，不适合用于镁合金粉体。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种增材制造用镁高熵合金粉末及其制备方法。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供了一种增材制造用镁高熵合金粉末，所述增材制造用镁高熵合金粉末按摩尔百分数计包括Mg 5-35％，Al 5-35％，Zn 5-35％，Sc 5-35％，Co 5-35％，总摩尔分数为100％。
采用磁悬浮真空熔化-氩气悬浮搅拌的方法进行镁高熵合金熔炼，再采用绝氧闭环的方式进行粉末制备，最后对镁高熵合金粉体进行筛分，得到增材制造用镁高熵合金粉末。
所述绝氧闭环的方式进行粉末制备，具体是，在惰性气体环境下用高速碟式离心雾化法进行粉末制备。
所述Mg、Al、Zn、Sc、Co按摩尔百分数计包括：Mg 25-35％，Al 15-25％，Zn 13-21％，Sc 10-18％，Co 7-15％，五大主元的摩尔占比之和为100％。
进一步，Mg、Al、Zn、Sc、Co按摩尔百分数计包括：Mg 31-35％，Al 20-23％，Zn 17-20％，Sc 15-18％，Co 10-11％。
筛分后，粒径为13-63μm。
筛分后，粒径为15-53μm。
本发明还提供了一种增材制造用镁高熵合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、镁高熵合金配制，将Mg、Al、Zn、Sc、Co五种金属，按总量的5-35％(摩尔)称取纯金属锭，表面氧化皮清除干净；
称取纯金属锭时，按摩尔比例：Mg 25-35％，Al 15-25％，Zn 13-21％，Sc 10-18％，Co 7-15％，五个主元素的摩尔占比之和为100％，分别称取五种金属纯度为99.99％的纯金属锭。
进一步地，称取纯金属锭时，按摩尔比例：Mg 31-35％，Al 20-23％，Zn 17-20％，Sc 15-18％，Co 10-11％，分别称取五种金属纯度为99.99％的纯金属锭。
所述表面氧化皮清除干净，具体为，将金属锭的表面氧化皮打磨干净，然后将打磨过的金属锭置于浓度为5％的氢氧化钠溶液中，溶液温度为50℃-60℃，同时采用超声波震荡辅助金属锭表面清洗，清洗完成后再用清水冲洗干净，冲洗完成并立即置于惰性气氛中干燥。
步骤二、镁高熵合金熔炼，采用磁悬浮真空熔化的方式对合金锭进行熔炼，合金熔化过程中采用氩气悬浮搅拌的方式使各元素的金属液混合均匀成为合金液；
在熔炼过程中采用的温度范围为1400℃-1700℃。
进一步，在熔炼过程中采用的温度范围为1500℃-1600℃。
步骤三、镁高熵合金粉末制备，采用绝氧闭环的方式进行粉末制备；
所述绝氧闭环的方式进行粉末制备，具体为，在闭环状态中将熔化的合金液喷射至盘状旋转容器中离心雾化，同时，沿离心方向相反的方向，向离心雾化体系内吹入氩气，以保证合金粉体处于非均相合金，将制备好的镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲。
步骤四、增材制造镁高熵合金粉末筛分，根据实际使用需求，选用不同目数的筛网对高熵合金粉末进行多次筛分，最终得到目标粒径范围的高熵合金粉末。
筛分后，粒径为15-53μm或13-63μm。
本发明的有益效果在于：
本发明打破常规镁合金粉末的成分设计规则，采用镁高熵合金的方式，利用Al元素对高熵合金强度、硬度的影响，提高合金的强度和硬度；利用多主元配合，使合金的熵值增加，降低合金自由能，以增加合金稳定性，从而提升合金的耐热性；利用Co元素对高熵合金耐蚀性提高的影响，提高合金的耐蚀性能。
采用粒径13-63μm的本发明粉末制造制件，与现有镁合金粉末的制件相比，抗拉强度可达到405MPa，强度可提高30％以上；显微硬度达到143Hv，硬度可提升40％；耐受温度达到357℃，耐温性可提升50％以上。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
本发明提供了一种增材制造用镁高熵合金粉末，所述增材制造用镁高熵合金粉末按摩尔百分数计包括Mg 5-35％，Al 5-35％，Zn 5-35％，Sc 5-35％，Co 5-35％，总摩尔分数为100％。
上述含量中，Mg、Al、Zn、Sc、Co的合金纯度≥99.99％。避免杂质元素如H、O、S、P等不良影响，减少增材制造过程中产生缺陷的可能性。
本发明打破常规镁合金粉末的成分设计规则，采用镁高熵合金的方式。利用Al元素对高熵合金强度、硬度的影响，提高合金的强度和硬度；利用多主元配合，使合金的熵值增加，降低合金自由能，以增加合金稳定性，从而提升合金的耐热性；利用Co元素对高熵合金耐蚀性提高的影响，提高合金的耐蚀性能；Sc为过渡族元素，可起到细化晶粒，提高再结晶温度的作用，有利于防止增材制造过程中晶粒长大；Zn有利于提高抗大气腐蚀性。
高熵合金的含义：各主元的含量在5-35％之间，如果含量太低，金属元素在合金中的特性会被削弱，不利于提升合金的综合性能。
采用粒径13-63μm的本发明粉末制造制件，与现有镁合金粉末的制件相比，抗拉强度可达到405MPa，强度可提高30％以上；显微硬度达到143Hv，硬度可提升40％；耐受温度达到357℃，耐温性可提升50％以上。
采用磁悬浮真空熔化-氩气悬浮搅拌的方法进行镁高熵合金熔炼，再采用绝氧闭环的方式进行粉末制备，最后对镁高熵合金粉体进行筛分，得到增材制造用镁高熵合金粉末。
所述绝氧闭环的方式进行粉末制备，具体是，在惰性气体环境下用碟式离心雾化法进行粉末制备。避免粉末中出现氧化杂质，粉末粒径均匀，成品率高，产品出现缺陷的可能性低。
碟式离心雾化法：在闭环状态中将熔化的合金液喷射至盘状旋转容器中离心雾化，同时，沿离心方向相反的方向，向离心雾化体系内吹入氩气，以保证合金粉体处于非均相合金，将制备好的镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲。
所述Mg、Al、Zn、Sc、Co按摩尔百分数计包括：Mg 25-35％，Al 15-25％，Zn 13-21％，Sc 10-18％，Co 7-15％，五大主元的摩尔占比之和为100％。
进一步，Mg、Al、Zn、Sc、Co按摩尔百分数计包括：Mg 31-35％，Al 20-23％，Zn 17-20％，Sc 15-18％，Co 10-11％。
筛分后，粒径为13-63μm。
筛分后，粒径为15-53μm。
增材制造常用粒径为15-53μm或13-63μm。
本发明还提供了一种增材制造用镁高熵合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
实施例一：
步骤一、镁高熵合金配制，将Mg、Al、Zn、Sc、Co五种金属，按总量的5-35％(摩尔)称取纯金属锭，表面氧化皮清除干净；
称取纯金属锭时，按Mg、Al、Zn、Sc、Co五种金属按摩尔比为35:20:20:15:10，分别称取纯度为99.99％的纯金属锭。
所述表面氧化皮清除干净，具体为，将金属锭的表面氧化皮打磨干净，然后将打磨过的金属锭置于浓度为5％的氢氧化钠溶液中清洗30-60s，溶液温度为50℃-60℃，同时采用超声波震荡辅助金属锭表面清洗，清洗完成后再用清水冲洗干净，冲洗完成并立即置于惰性气氛中干燥。该步骤用于将杂质彻底清除，避免镁高熵合金中存在氧化物夹渣。
步骤二、镁高熵合金熔炼，采用磁悬浮真空熔化的方式对合金锭进行熔炼，合金熔化过程中采用氩气悬浮搅拌的方式使各元素的金属液混合均匀成为合金液；
注：现有技术中有真空悬浮熔炼炉，可以实现所述磁悬浮真空熔化、氩气悬浮搅拌。氩气悬浮搅拌，即对炉中悬浮的熔融体喷射氩气，形成搅拌效果。
在熔炼过程中采用的温度范围为1400℃-1700℃。由于金属Sc、Co的熔点较高，采用该温度可以控制各金属主元熔化速度，以控制液相粘度；控制液相粘度目的是避免低熔点材料蒸发，而高熔点材料还未完全熔化。
在熔炼过程中采用的温度范围，优选控制在1500℃-1600℃，各主元素熔化较均匀。
步骤三、镁高熵合金粉末制备，采用绝氧闭环的方式进行粉末制备；
所述绝氧闭环的方式进行粉末制备，具体为，在闭环状态中将熔化的合金液喷射至盘状旋转容器中离心雾化，同时，沿离心方向相反的方向，向离心雾化体系内吹入氩气，以保证合金粉体处于非均相合金，将制备好的镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲。
步骤四、增材制造镁高熵合金粉末筛分，根据实际使用需求，选用不同目数的筛网对高熵合金粉末进行多次筛分，最终得到目标粒径范围的高熵合金粉末。
筛分后，粒径为15-53μm或13-63μm。增材制造常用粒径为15-53μm或13-63μm。
13-63μm镁高熵合金粉末增材制造制件，抗拉强度可达到405MPa，显微硬度为143Hv，耐温357℃。
实施例二：
与实施例一的区别如下：
步骤一、镁高熵合金配制，将Mg、Al、Zn、Sc、Co五种金属，按总量的5-35％(摩尔)称取纯金属锭，表面氧化皮清除干净；
称取纯金属锭时，按Mg、Al、Zn、Sc、Co五种金属按摩尔比为31:23:17:18:11的比例，分别称取纯度为99.99％的纯金属锭。
13-63μm镁高熵合金粉末增材制造制件，抗拉强度可达到428MPa，显微硬度为153Hv，耐温390℃。
Claims (8)
1.一种增材制造用镁高熵合金粉末，其特征在于：所述增材制造用镁高熵合金粉末按摩尔百分数计包括Mg 5-35%，Al 5-35%，Zn 5-35%，Sc 5-35%，Co 5-35%，总摩尔分数为100%；
所述增材制造用镁高熵合金粉末采用磁悬浮真空熔化-氩气悬浮搅拌的方法进行镁高熵合金熔炼，再采用绝氧闭环的方式进行粉末制备，最后对镁高熵合金粉体进行筛分，得到增材制造用镁高熵合金粉末；
所述绝氧闭环的方式进行粉末制备，具体是，在惰性气体环境下用碟式离心雾化法进行粉末制备。
2.如权利要求1所述的增材制造用镁高熵合金粉末，其特征在于：所述Mg、Al、Zn、Sc、Co按摩尔百分数计包括：Mg 25-35%，Al 15-25%，Zn 13-21%，Sc 10-18%，Co 7-15%，五大主元的摩尔占比之和为100%。
3.如权利要求1所述的增材制造用镁高熵合金粉末，其特征在于：筛分后，粒径为13-63µm。
4.一种增材制造用镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、镁高熵合金配制，将Mg、Al、Zn、Sc、Co五种金属按总摩尔分数为100%，各组分摩尔百分数计为Mg 5-35%，Al 5-35%，Zn 5-35%，Sc 5-35%，Co 5-35%的比例称取纯金属锭，表面氧化皮清除干净；
步骤二、镁高熵合金熔炼，采用磁悬浮真空熔化的方式对合金锭进行熔炼，合金熔化过程中采用氩气悬浮搅拌的方式使各元素的金属液混合均匀成为合金液；
步骤三、镁高熵合金粉末制备，采用绝氧闭环的方式进行粉末制备；
步骤四、增材制造镁高熵合金粉末筛分，根据实际使用需求，选用不同目数的筛网对高熵合金粉末进行多次筛分，最终得到目标粒径范围的高熵合金粉末。
5.如权利要求4所述的增材制造用镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一，称取纯金属锭时，按摩尔比例：Mg 25-35%，Al 15-25%，Zn 13-21%，Sc 10-18%，Co 7-15%，五个主元素的摩尔占比之和为100%，分别称取五种金属纯度为99.99%的纯金属锭。
6.如权利要求4所述的增材制造用镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一，所述表面氧化皮清除干净，具体为，将金属锭的表面氧化皮打磨干净，然后将打磨过的金属锭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中，溶液温度为50℃-60℃，同时采用超声波震荡辅助金属锭表面清洗，清洗完成后再用清水冲洗干净，冲洗完成并立即置于惰性气氛中干燥。
7.如权利要求4所述的增材制造用镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤二，在熔炼过程中采用的温度范围为1400℃-1700℃。
8.如权利要求4所述的增材制造用镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤三，所述绝氧闭环的方式进行粉末制备，具体为，在闭环状态中将熔化的合金液喷射至盘状旋转容器中离心雾化，同时，沿离心方向相反的方向，向离心雾化体系内吹入氩气，以保证合金粉体处于非均相合金，将制备好的镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲。
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