CN114921784B - 一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：利用表面机械纳米合金化的方法先制备出一层纳米结构钨合金涂层，随后利用熔渗法在一定条件下渗入一定量的金属熔液，使其填充涂层内部裂纹、孔洞等缺陷，从而形成一层高质量的钨合金涂层。其中，第一步可得到晶粒尺寸为纳米级、与基体结合优良的钨合金纳米涂层；第二步则使涂层质量提高，缓解了因孔隙、裂纹以及其它宏观缺陷导致的辐照损伤。另外，该方法工艺简单、效率高，能够在短时间内制备出厚度为100μm以上的钨合金涂层。
Description
技术领域
本发明涉及面向等离子体材料制备领域，具体涉及一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法。
背景技术
能源危机是当前人类面临的一个严峻问题，而聚变能作为一种清洁且高效的能源给人类解决能源危机带来了希望。国际热核实验反应堆计划(ITER)的实施更是聚变能实现大规模应用的一个里程碑。但是，缺乏能够在苛刻的聚变反应条件下长期稳定工作的材料是阻碍其工业化应用的重要问题。
面向等离子体材料需具有良好的力学性能、抗中子辐照损伤、高温耐腐蚀性等。纯钨因具有低热膨胀系数、低氚滞留性、高抗辐照肿胀等优势被认为是最有潜力的面向等离子体材料。但是，由于钨的熔点较高，导致用熔炼的办法很难制备块状的钨材料。另外，粉末冶金方法制备的块状钨材料也存在致密度不足等缺陷。因此，在合适的基板上制备钨涂层是解决上述问题的有效途径。当前，主要的钨涂层制备方法有磁控溅射、等离子喷涂、激光熔覆等。磁控溅射对靶材的利用率不高，且涂层的厚度较薄、致密性不足、界面结合能力也较差；等离子喷涂所制备钨涂层的致密性和界面结合能力也较差，且在喷涂过程中容易混入杂质。表面机械纳米合金化是一种沉积效率高、工艺简单的涂层制备方法，可以在短时间内实现涂层的形成、纳米化以及合金化。但是，表面机械纳米合金化制备的涂层是通过粉末不断冷焊、机械啮合形成，尽管添加具有粘接作用的塑性粉末可以提高涂层致密度，但表面粗糙度高、裂纹孔隙多且厚度不均匀的情况在制备钨涂层时经常出现。表层大量宏观缺陷的存在将会成为等离子体注入点，引发辐照肿胀，降低钨涂层的抗辐照能力。因此，需要探索一种可改善机械纳米合金化所制备钨涂层质量的有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，其可解决上述背景中提出的技术问题。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法。根据本发明的实施例，将熔渗剂均匀铺在钨合金纳米涂层表面，使用高温管式炉进行熔渗，使钨合金纳米涂层表面致密化、均匀化。
另外，根据本发明上述实施例的一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述钨合金纳米涂层制备方法如下，将混合粉末与基体方块一起装入振动室中进行球磨，进行表面机械纳米合金化处理。
在本发明的一些实施例中，所述表面机械纳米合金化处理的保护气氛选择高纯氩(≥99.999％)，球磨介质选用40-50颗直径为4-8mm的不锈钢钢球，球磨机转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动。
在本发明的一些实施例中，所述混合粉末包括W和Cu，所述W与Cu的质量比为10-7:0-3，所述混合粉末的粒径为10-50μm。
在本发明的一些实施例中，所述表面机械纳米合金化处理时间为60-120min。
在本发明的一些实施例中，所述熔渗剂为铜粉，铜粉的粒径为1-10μm，铜粉重量为0.125-0.5g/cm2。
在本发明的一些实施例中，所述熔渗气氛为氢气，氢气流量为0.2-0.5L/min。
在本发明的一些实施例中，所述熔渗温度为1200-1400℃，熔渗时间为60-240min。
在本发明的一些实施例中，所述高质量抗辐照钨合金涂层的厚度为80-120μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明利用表面机械纳米合金化的技术特点，在钢基体表面制备了纳米结构的钨合金涂层，避免了块状钨板成型难的缺点。随后，利用熔渗的技术特点，将铜液利用毛细管力的作用渗入到孔洞、裂纹等缺陷中，改善表面机械纳米合金化制备的钨合金纳米涂层表面宏观缺陷，提高表层致密度和厚度均匀性，避免了因涂层表面的宏观缺陷引发的辐照损伤。
2)本发明根据预先制备好的钨铜合金涂层结构特征，设计熔渗法的工艺参数，包括温度、时间以及铜粉量等，使得涂层内部的的缺陷均被填充，且其表面无明显的铜层剩余。
附图说明
图1中(a)和(b)分别为本发明实施例1中表面机械纳米合金化制备的钨铜合金涂层的SEM图片；
图2是本发明实施例1中表面机械纳米合金化制备的钨铜合金涂层界面的EDS线扫结果图；
图3是本发明实施例1中表面机械纳米合金化制备的钨铜合金涂层经熔渗后的实物图；
图4是本发明实施例1中以铜粉作熔渗剂获得的涂层截面SEM图；
图5是本发明实施例3中增加表面机械纳米合金化时间获得的涂层截面SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高质量抗辐照钨合金涂层的复合制备方法，按照以下步骤进行：
(1)材料的准备及表面预处理：使用线切割设备将45号钢板加工成25mm×25mm×3mm的基体方块，使用金相抛光机将其表面进行磨抛预处理，并在无水乙醇中超声清洗5-10min后吹干；
(2)利用表面机械纳米合金化处理在基材表面制备一层结合优良的钨合金纳米涂层：将预处理之后的基体方块放入球磨罐中，放入40颗Φ6mm的钢球，同时装入4g的W、Cu混合粉末，质量比为W:Cu＝9:1，充入惰性气体氩气后进行60min的表面机械纳米合金化处理，得到表面机械纳米合金化制备的钨铜合金涂层。
如图1所示，在基体方块表面沉积了一层约100μm的钨铜合金纳米涂层，尽管大部分区域是致密的，但表层有部分裂纹及孔洞，图b中界面处也出现了少量不致密导致的孔隙。图2是基体方块与涂层的界面处EDS的线扫结果，可以看到该方法制备的涂层在界面处出现了一层约1.5μmW、Cu、Fe三组元的互扩散层。
(3)熔渗法处理表面机械纳米合金化获得的钨合金纳米涂层：以1g的1-10μm超细纯铜粉末作为熔渗剂，氢气作为熔渗气氛，流量为0.3L/min，熔渗温度为1200℃，熔渗时间90min。经熔渗后的实物图见图3，可见熔渗层均匀覆盖在材料表面。图4是熔渗后截面的SEM图片，熔融状态下的铜液将在重力及毛细管力的作用下渗入钨铜合金纳米涂层表面的孔隙及裂纹中，待降温冷却后，即可得到图中致密的冶金层。
实施例2
一种高质量抗辐照钨合金涂层的复合制备方法，按照以下步骤进行：
(1)材料的准备及表面预处理：使用线切割设备将45号钢板加工成25mm×25mm×3mm的方块，使用金相抛光机将其表面进行磨抛预处理，并在无水乙醇中超声清洗5-10min后吹干；
(2)利用表面机械纳米合金化处理在基材表面制备一层结合优良的钨合金纳米涂层：将预处理之后的基材放入球磨罐中，放入40颗Φ6mm的钢球，同时装入4g的W、Cu混合粉末，质量比为W:Cu＝7:3，充入惰性气体氩气后进行60min的表面机械纳米合金化处理。此例中适当提高塑性粉末比例将有助于提高涂层沉积速率，相同时间处理后涂层厚度可提高10-30μm。
(3)熔渗法处理表面机械纳米合金化获得的钨合金纳米涂层：以1g的1-10μm超细纯铜粉末作为熔渗剂，氢气作为熔渗气氛，流量为0.3L/min，熔渗温度为1200℃，熔渗时间90min。
实施例3
一种高质量抗辐照钨合金涂层的复合制备方法，按照以下步骤进行：
(1)材料的准备及表面预处理：使用线切割设备将45号钢板加工成25mm×25mm×3mm的方块，使用金相抛光机将其表面进行磨抛预处理，并在无水乙醇中超声清洗5-10min后吹干；
(2)利用表面机械纳米合金化处理在基材表面制备一层结合优良的钨合金纳米涂层：将预处理之后的基材放入球磨罐中，放入40颗Φ6mm的钢球，同时装入4g的W、Cu混合粉末，质量比为W:Cu＝9:1，充入惰性气体后进行120min的表面机械纳米合金化处理。此例中适当增加表面机械纳米合金化处理时间，将获得表面纳米化程度、界面结合强度和涂层内部致密度更高的涂层。如图5所示，界面处未发现明显孔隙和裂纹，涂层内部及表面孔隙数量显著降低，但最表层缝隙及裂纹尺寸增大。
(3)熔渗法处理表面机械纳米合金化获得的钨合金纳米涂层：以1g的1-10μm超细纯铜粉末作为熔渗剂，氢气作为熔渗气氛，流量为0.3L/min，熔渗温度为1200℃，熔渗时间90min。
实施例4
一种高质量抗辐照钨合金涂层的复合制备方法，按照以下步骤进行：
(1)材料的准备及表面预处理：使用线切割设备将45号钢板加工成25mm×25mm×3mm的方块，使用金相抛光机将其表面进行磨抛预处理，并在无水乙醇中超声清洗5-10min后吹干；
(2)利用表面机械纳米合金化处理在基材表面制备一层结合优良的钨合金纳米涂层：将预处理之后的基材放入球磨罐中，放入40颗Φ6mm的钢球，同时装入4g的W、Cu混合粉末，质量比为W:Cu＝9:1，充入惰性气体氩气后进行120min的表面机械纳米合金化处理。
(3)熔渗法处理表面机械纳米合金化获得的钨合金纳米涂层：以1g的1-10μm超细纯铜粉末作为熔渗剂，氢气作为熔渗气氛，流量为0.3L/min，熔渗温度为1350℃，熔渗时间120min。熔融状态下的铜液将在重力及毛细管力的作用下渗入钨铜合金纳米涂层表面的孔隙中，待降温冷却后，在其表面形成致密且均匀的冶金层。此例中，提高熔渗温度和熔渗时间后，熔渗深度提高10-20μm，界面处裂纹消失；涂层致密度提高约10％，表层孔隙及裂纹明显降低。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，其特征在于：将熔渗剂均匀铺在钨合金纳米涂层表面，使用高温管式炉进行熔渗，使钨合金纳米涂层表面致密化、均匀化，其中，所述熔渗剂为铜粉，铜粉的粒径为1-10μm，铜粉质量与待熔渗面面积的关系为0.125-0.5g/cm2，所述熔渗气氛为氢气，氢气流量为0.2-0.5L/min，所述熔渗温度为1200-1400℃，熔渗时间为60-240min。
2.根据权利要求1所述的一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，其特征在于：所述钨合金纳米涂层制备方法如下，将混合粉末与基体方块一起装入振动室中进行球磨，进行表面机械纳米合金化处理。
3.根据权利要求2所述的一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，其特征在于：所述表面机械纳米合金化处理的保护气氛选择氩气，球磨介质选用40-50颗直径为4-8mm的不锈钢钢球，球磨机转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动。
4.根据权利要求2所述的一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，其特征在于：所述混合粉末包括W和Cu，所述W与Cu的质量比为10-7:0-3，所述混合粉末的粒径为10-50μm。
5.根据权利要求2所述的一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，其特征在于：所述表面机械纳米合金化处理时间为60-120min。
6.根据权利要求1所述的一种高质量抗辐照钨合金涂层的制备方法，其特征在于：所述高质量抗辐照钨合金涂层的厚度为80-120μm。
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2022
- 2022-05-26 CN CN202210589685.2A patent/CN114921784B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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