CN113667971B - 一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，通过S1材料的准备及表面预处理、S2第一次表面机械纳米合金化处理、S3第二次表面机械纳米合金化处理，从而形成抗辐照双层结构钨合金纳米涂层。本发明一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，利用表面机械纳米合金化的技术特点，在钢基体表面制通过两步法制备了双层结构钨合金纳米涂层，其中第一步中多种合金元素的加入改善了钨板塑形变形难的缺点，使得涂层厚度较为均匀且无裂纹等缺陷；第二步中的高钨涂层可保证整体涂层的抗辐照性能。另外，整个涂层中钨的成分随深度是梯度变化的，且涂层沉积过程中由于互扩散层的存在，提高了钨涂层与基体的结合力与匹配性。

Description

一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，具体为一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法。
背景技术
聚变堆俗称“人造太阳”，具有燃料来源容易且几乎是取之不尽，废物处理方便，几乎不会带来放射性污染等有点。但是，聚变反应条件苛刻，氘核和氚核的聚变反应需要在超高温和高压下才能实现。因此，聚变堆结构材料所面临的工况环境也是异常极端和复杂，比如高温、高能等离子体的溅射损伤、高剂量中子辐照、嬗变气体、腐蚀等。低活化铁素体/马氏体钢(Reduced activation ferritic/martensitic,RAFM钢)的研究已经有四十多年的历程，被认为是非常有潜力作为结构材料应用在未来商业化聚变堆中，但是RAFM钢在此工况下实现长期稳定工作仍然存在一些问题。钨具有高熔点、高热导率、低氚滞留和溅射率以及高温下具有良好的力学性能等优点可以和RAFM钢形成互补，制成钨板覆盖在结构材料表面以保护RAFM钢结构的稳定性。然而，由于相关零件外形结构较为复杂，而钨的成型能力极差，因此增加了钨板使用的难度，因而想到用钨合金涂层涂覆在RAFM钢的表面来代替钨板的功能。
目前，制备钨合金涂层的技术手段有等离子体喷涂、爆炸喷涂、磁控溅射、激光熔覆、熔盐电镀以及表面机械纳米合金化等。等离子喷涂具有成本低、喷涂材料广、效率高等优点，但是涂层的致密性和界面结合能力较差，且在喷涂过程中容易混入氧杂质；爆炸喷涂对设备要求很高、工艺参数复杂，喷涂过程中也容易引入氧元素等杂质；磁控溅射制备的钨合金涂层厚度较薄、致密性不足且界面结合能力也较差；熔盐电镀的涂层沉积效率很低。金属材料的“表面机械纳米合金化”是在“表面纳米化”研究基础上提出的新工艺方法，它指的是在表面纳米化过程中向工作罐内加入适量的金属或合金粉末，结合表面机械研磨所产生的剧烈塑性变形，实现合金化元素的镶嵌和扩散、基体组织的纳米化等过程同时完成，另外涂层沉积过程中带来的晶格畸变可迟滞氦泡的形成和聚集，从而提高了涂层的抗辐照能力。因此，采用表面机械纳米合金化方法制备抗辐照的钨合金涂层内具有明显的优势。然而，由于钨的塑形变形能力较差，导致在表面机械纳米合金化工艺过程中所形成的的涂层厚度不均匀且存在裂纹等缺陷，这些问题会严重影响钨合金涂层的抗辐照性能。因此，目前表面机械纳米合金化方法还不能制备厚度均匀、无裂纹等缺陷的钨合金涂层。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法及制备方法，以解决以上缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、材料的准备及表面预处理：用线切割设备将45钢钢锭加工成方块，用金相抛光机将其表面进行磨抛预处理，并在无水乙醇中超声波清洗5-10min，吹干后得到表面预处理后的方块基材；
S2、第一次表面机械纳米合金化处理：将多元素混合粉末与基体方块装入振动室中球磨，进行一定时间的表面机械纳米合金化处理；
S3、第二次表面机械纳米合金化处理：将S2步骤处理后的方块样品进行超声清洗吹干，随后与钨铝混合粉末一同装入球磨罐，进行一定时间的表面机械纳米合金化处理，从而形成抗辐照双层结构钨合金纳米涂层。
优选地，所述步骤S1中，材料的准备及表面预处理，其具体步骤为：用线切割将45钢加工成25mm×25mm×3mm的方块；通过金相抛光机，首先采用320-1500目砂纸依次进行磨制，随后用2.5μm金刚石研磨膏将其表面抛光；最后将磨抛预处理的方块置于无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干后得到表面洁净的方块基材。
优选地，所述步骤S2中，表面机械纳米合金化处理的相关参数为：保护气氛选择高纯氩，球磨介质选用30-40颗直径为6mm的不锈钢钢球，球磨机转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动。
优选地，在步骤S2中，所述多元素混合粉末，其中各元素的质量比为：W：Fe：Mo：Ta：Cu：Hf＝(3-7)：(3-4)：(0-1)：(0-1)：(0-1)：(0-1)。
优选地，在步骤S3中，表面机械纳米合金化处理的相关参数设置为：保护气氛选择高纯氩，球磨介质选用40-50颗直径为4mm的不锈钢钢球，球磨机转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动。
优选地，在步骤S3中，所述钨铝混合粉末中，钨、铝的质量比为W:Al＝(19-25):(1-3)。
优选地，在步骤S2、S3中，所述多元素混合粉末、钨铝混合粉末，其粉末粒径均为10-50μm。
本发明的有益效果在于：
本发明一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，利用表面机械纳米合金化的技术特点，在钢基体表面制通过两步法制备了双层结构钨合金纳米涂层，其中第一步中多种合金元素的加入改善了钨板塑形变形难的缺点，使得涂层厚度较为均匀且无裂纹等缺陷；第二步中的高钨涂层可保证整体涂层的抗辐照性能。另外，整个涂层中钨的成分随深度是梯度变化的，且涂层沉积过程中由于互扩散层的存在，提高了钨涂层与基体的结合力与匹配性。
附图说明
图1：本发明中纳米层沉积示意图；
图2：本发明实施例1的步骤S2中所制备的W7Fe3合金纳米层的SEM照片；
图3：本发明实施例1的步骤S3完成后的样品的实物照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1：
一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、材料的准备及表面预处理：用线切割将45钢加工成25mm×25mm×3mm的方块；通过金相抛光机，首先采用320-1500目砂纸依次进行磨制，随后用2.5μm金刚石研磨膏将其表面抛光；最后将磨抛预处理的方块置于无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干后得到表面洁净的方块基材。
S2、第一次表面机械纳米合金化处理(中间多元素钨合金纳米层)：将预处理之后的45钢方块基材装入振动室的球磨罐中，放入30颗直径为6mm的钢球，同时装入4g含W、Fe的多元素混合粉末，其中各元素的质量比为W：Fe＝7：3，粉末粒径为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行2h的表面机械纳米合金化处理。
S3、第二次表面机械纳米合金化处理(表面高钨合金纳米层)：将S2步骤处理后的方块样品进行超声清洗吹干，随后放入球磨罐内，放入40颗直径为4mm的钢球，同时装入4g含W、Al的钨铝混合粉末，其中质量比为W：Al＝19：1，粉末粒径为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行0.5h的表面机械纳米合金化处理，从而形成抗辐照双层结构钨合金纳米涂层。
实施例2
一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、材料的准备及表面预处理：用线切割将45钢加工成25mm×25mm×3mm的方块；通过金相抛光机，首先采用320-1500目砂纸依次进行磨制，随后用2.5μm金刚石研磨膏将其表面抛光；最后将磨抛预处理的方块置于无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干后得到表面洁净的方块基材。
S2、第一次表面机械纳米合金化处理(中间多元素钨合金纳米层)：将预处理之后的45钢方块基材装入振动室的球磨罐中，放入30颗直径为6mm的钢球，同时装入4g含W、Fe、Mo、Ta的多元素混合粉末，其各元素的质量比为W：Fe：Mo：Ta＝4：4：1：1，粉末粒径为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行4h的表面机械纳米合金化处理，制得表面带有W4Fe4MoTa合金纳米层的样品。
S3、第二次表面机械纳米合金化处理(表面高钨合金纳米层)：将S2步骤表面带有W4Fe4MoTa合金纳米层的样品进行超声清洗吹干，随后放入球磨罐内，放入40颗直径为4mm的钢球，同时装入4g含W、Al的钨铝混合粉末，其中质量比为W：Al＝25：1，粉末粒径为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行0.5h的表面机械纳米合金化处理，从而在方块表面形成抗辐照双层结构钨合金纳米涂层。
实施例3
一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、材料的准备及表面预处理：用线切割将45钢加工成25mm×25mm×3mm的方块；通过金相抛光机，首先采用320-1500目砂纸依次进行磨制，随后用2.5μm金刚石研磨膏将其表面抛光；最后将磨抛预处理的方块置于无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干后得到表面洁净的方块基材。
S2、第一次表面机械纳米合金化处理(中间多元素钨合金纳米层)：将预处理之后的45钢方块基材装入振动室的球磨罐中，放入30颗直径为6mm的钢球，同时装入4g含W、Fe、Mo、Ta、Cu的多元素混合粉末，其中各元素的质量比为W：Fe：Mo：Ta：Cu＝3：4：1：1：1，粉末粒径为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行6h的表面机械纳米合金化处理，制得表面带有W3Fe4MoTaCu合金纳米层的样品。
S3、第二次表面机械纳米合金化处理(表面高钨合金纳米层)：将S2步骤处理后的表面带有W3Fe4MoTaCu合金纳米层的方块样品进行超声清洗吹干，随后放入球磨罐内，放入40颗直径为4mm的钢球，同时装入4g含W、Al的钨铝混合粉末，其中质量比为W：Al＝25：1，粉末粒径为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行0.5h的表面机械纳米合金化处理，从而形成抗辐照双层结构钨合金纳米涂层。
实施例4
一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、材料的准备及表面预处理：用线切割将45钢加工成25mm×25mm×3mm的方块；通过金相抛光机，首先采用320-1500目砂纸依次进行磨制，随后用2.5μm金刚石研磨膏将其表面抛光；最后将磨抛预处理的方块置于无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干后得到表面洁净的方块基材。
S2、第一次表面机械纳米合金化处理(中间多元素钨合金纳米层)：将预处理之后的45钢方块基材装入振动室的球磨罐中，放入30颗直径为6mm的钢球，同时装入4g含W、Fe、Mo、Ta、Cu、Hf的多元素混合粉末，其中各元素的质量比为W：Fe：Mo：Ta：Cu：Hf＝3：3：1：1：1：1，粉末粒径为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行8h的表面机械纳米合金化处理，制得表面带有W3Fe3MoTaCuHf合金纳米层的样品。
S3、第二次表面机械纳米合金化处理(表面高钨合金纳米层)：将S2步骤处理后的表面带有W3Fe3MoTaCuHf合金纳米层的方块样品进行超声清洗吹干，随后放入球磨罐内，放入40颗直径为4mm的钢球，同时装入4g含W、Al的钨铝混合粉末，其中质量比为W：Al＝25：3，粉末粒径均为10-50μm，球磨保护气氛选择高纯氩，球磨转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动，从而进行2h的表面机械纳米合金化处理，从而形成抗辐照双层结构钨合金纳米涂层。
由实施例1-4可知，本发明一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，制备得到的抗辐照双层结构钨合金纳米涂层，均具有优异的性能。
以实施例1为例，图1为本发明中纳米层沉积示意图，图2为本发明实施例1的步骤S2中所制备的W7Fe3合金纳米层的SEM照片，图3为本发明实施例1的步骤S3完成后的样品的实物照片。
由图1可知，表面机械纳米合金化的原理是向工作罐内加入适量的金属或合金粉末，利用表面机械研磨所产生的剧烈塑性变形，实现合金化元素的镶嵌和扩散、基体组织的纳米化等过程同时完成，最终在材料表层由表及里的一定深度范围内形成纳米结构的合金元素涂层。
由图2可知，处理后扫描电镜照片显示在45钢表面形成了一层约100μm厚、均匀且致密的钨铁合金纳米层。
由图3可知，处理后表面形貌照片表明样品表面非常平整、且无裂纹等缺陷。
本发明一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，利用表面机械纳米合金化的技术特点，在钢基体表面制通过两步法制备了双层结构钨合金纳米涂层，其中第一步中多种合金元素的加入改善了钨板塑形变形难的缺点，使得涂层厚度较为均匀且无裂纹等缺陷；第二步中的高钨涂层可保证整体涂层的抗辐照性能。另外，整个涂层中钨的成分随深度是梯度变化的，且涂层沉积过程中由于互扩散层的存在，提高了钨涂层与基体的结合力与匹配性。
上述是对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、材料的准备及表面预处理：用线切割设备将45钢钢锭加工成方块，用金相抛光机将其表面进行磨抛预处理，并在无水乙醇中超声波清洗5-10min，吹干后得到表面预处理后的方块基材；
S2、第一次表面机械纳米合金化处理：将多元素混合粉末与基体方块装入振动室中球磨，进行一定时间的表面机械纳米合金化处理；
S3、第二次表面机械纳米合金化处理：将S2步骤处理后的方块样品进行超声清洗吹干，随后与钨铝混合粉末一同装入球磨罐，进行一定时间的表面机械纳米合金化处理，从而形成抗辐照双层结构钨合金纳米涂层；
所述步骤S2中，表面机械纳米合金化处理的相关参数为：保护气氛选择高纯氩，球磨介质选用30-40颗直径为6mm的不锈钢钢球，球磨机转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动；
在步骤S2中，所述多元素混合粉末，其中各元素的质量比为：W：Fe：Mo：Ta：Cu：Hf=（3-7）：（3-4）：（0-1）：（0-1）：（0-1）：（0-1）；
在步骤S3中，表面机械纳米合金化处理的相关参数设置为：保护气氛选择高纯氩，球磨介质选用40-50颗直径为4mm的不锈钢钢球，球磨机转速1725转/min，工作方式为∞式三维运动；
在步骤S3中，所述钨铝混合粉末中，钨、铝的质量比为W:Al=（19-25）:（1-3）。
2.根据权利要求1所述的一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，材料的准备及表面预处理，其具体步骤为：用线切割将45钢加工成25mm×25mm×3mm的方块；通过金相抛光机，首先采用320-1500目砂纸依次进行磨制，随后用2.5μm金刚石研磨膏将其表面抛光；最后将磨抛预处理的方块置于无水乙醇中超声震洗5-10min，吹干后得到表面洁净的方块基材。
3.根据权利要求1所述的一种抗辐照双层结构钨合金纳米涂层的制备方法，其特征在于：在步骤S2、S3中，所述多元素混合粉末、钨铝混合粉末，其粉末粒径均为10-50μm。
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Inventor before: Chen Zhuo

Inventor before: Du Xiaodong

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GR01 Patent grant
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