KR101520385B1 - 방사성 동위원소 생산용기 및 이의 제조방법 - Google Patents

방사성 동위원소 생산용기 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방사성 동위원소 생산용기 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 금속층; 상기 금속층의 상단으로 구비되는 세라믹 코팅층; 및 상기 금속층 및 세라믹 코팅층 사이로 구비되는 경사기능코팅층;을 포함하는 방사성 동위원소 생산용기 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방사성 동위원소 생산용기는 종래의 방사성 동위원소 생산용기와는 달리 세라믹 코팅층을 제공하여 안전성이 중요시되는 방사성 동위원소 생산 공정에서 강산 및 강염기로 인한 부식을 방지할 수 있다. 또한, 강산 및 강염기의 환경하에서 방사성 동위원소와 반응용기의 결합을 막을 수 있어 방사성 동위원소의 수율을 높일 수 있다. 나아가, 금속재와 세라믹 코팅층 사이에 경사기능코팅층을 삽입함으로써, 이종소재가 가지는 열팽창계수차이에 의한 코팅층의 박리를 방지할 수 있는 효과가 있다.

Description

방사성 동위원소 생산용기 및 이의 제조방법{Vessel for producing radioisotope and the method for manufacturing thereof}
본 발명은 방사성 동위원소 생산용기 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 금속기재에 세라믹을 경사기능 코팅한 방사성 동위원소 생산용기 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
방사성 동위원소는 방사선 비파괴 검사, 방사성 동위원소 게이지, 산업용 방사성 추적자, 체내 투여 진단 및 치료, 체외 이용 진단, 체외 방사성 조사 치료, 방사선 멸균, 방사선 식품 조사, 방사선 유전 공학 연구 등 여러 가지 형태로 이용됨으로써 산업 기술 발전과 생산성 향상, 공해 방지, 산업 안전, 의료 기술 발전과 복지구현, 식량 증산과 식품 보존, 기초 과학 발달 등 일일이 열거하기 힘든 만큼 매우 큰 기여를 하고 있다.
이러한 방사성 동위원소의 생산은 강산-강염기의 환경 하에서 이루어지며, 강산-강염기의 환경 하에서는 방사성 동위원소가 쉽게 용기 및 배관의 금속재와 물리적 혹은 화학적 결합을 한다. 따라서, 방사성 동위원소의 생산 용기로 금속재를 사용하는 경우 방사성 동위원소의 생산성이 떨어지고 용기 및 배관의 수명이 단축되며 안전성이 절대적으로 확보되지 못하는 문제점이 있었다.
이와 같은 문제점의 해결을 위해 강산 및 강염기 환경에서 방사성 동위원소와 반응을 하지 않는 소재로 세라믹이 주목받고 있다.
특히, 세라믹 소재 중에서도 탄소(C)계 또는 탄화규소(SiC)계 세라믹스와 Fe-Si는 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수하며 중성자 조사에 의한 유도 방사능 등의 조사 특성 취화가 매우 낮아, 제4세대 원전 중 GFR 및 VHTR 등의 가스냉각형 원자로나 상용 핵융합로의 로내 구조물 후보재로 고려되고 있다.
상기 소재를 금속재 표면에 코팅함으로써 강산 및 강염기 환경에서 방사성 동위원소가 금속재와 결합하는 문제를 방지할 수 있으며, 강산 및 강염기에 취약한 금속재의 부식을 방지할 수 있다.
한편, 방사성 동위원소 생산을 위한 용기와 관련된 종래의 기술로서, 대한민국 등록특허 제10-1218761호에서는 방사성 동위원소 생산을 위한 시료 조사용 석영 용기가 개시된 바 있다. 구체적으로는, 저부가 차단되고 상부가 개방된 원통형으로 제 1 몸체부와 제 2 몸체부가 일체로 구성된 석영 용기에 있어서, 상기 제 1 몸체부의 상부에 형성되어 방사성 동위원소 생산을 위한 재료가 투입되는 투입부; 상기 투입부와 상기 제 1 몸체부를 잘록한 형태로 서로 연결하는 제 1 오목부; 상기 투입부로부터 투입된 재료가 수납되는 제 2 몸체부; 상기 제 1 몸체부와 상기 제 2 몸체부를 잘록한 형태로 서로 연결하는 제 2 오목부; 및 상기 제 2 몸체부의 내부 상측에 상기 저부를 향해 깔대기 모양으로 형성된 흐름 방지부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 용기가 개시된 바 있다.
그러나, 상기 특허는 방사성 동위원소 생산 용기 전체를 석영으로 대체하고 있기 때문에, 금속 용기가 가볍고 구조적인 강성을 가지는 장점을 활용할 수 없는 문제점이 있다.
이에, 본 발명의 발명자들은 금속재로 제작된 방사성 동위원소 생산용기가 가진 문제점을 해결하기 위해 연구를 수행하던 중, 안전성이 중요시되는 방사성 동위원소 생산 공정에서 강산 및 강염기로 인한 부식이 방지되면서도 방사성 동위원소와 반응용기 및 배관 금속의 결합을 억제하는 세라믹 코팅층이 삽입된 금속재를 제안하고, 이종소재가 가지는 열팽창계수차이에 의한 코팅층의 박리를 방지하고자 경사기능코팅법을 적용한 방사성 동위원소 생산용기를 개발하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 방사성 동위원소 생산용기를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 방사성 동위원소 생산용기 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
금속층;
상기 금속층의 상단으로 구비되는 세라믹 코팅층; 및
상기 금속층 및 세라믹 코팅층 사이로 구비되는 경사기능코팅층;을 포함하는 방사성 동위원소 생산용기를 제공한다.
또한, 본 발명은,
금속기재의 상단으로 경사기능코팅층을 형성하는 단계(단계 1); 및
단계 1에서 형성된 경사기능코팅층의 상단으로 세라믹 코팅층을 형성하는 단계(단계 2);를 포함하는 상기 방사성 동위원소 생산용기 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방사성 동위원소 생산용기는 종래의 방사성 동위원소 생산용기와는 달리 세라믹 코팅층을 제공하여 안전성이 중요시되는 방사성 동위원소 생산 공정에서 강산 및 강염기로 인한 부식을 방지할 수 있다.
또한, 강산 및 강염기의 환경하에서 방사성 동위원소와 반응용기의 결합을 막을 수 있어 방사성 동위원소의 수율을 높일 수 있다.
나아가, 금속재와 세라믹 코팅층 사이에 경사기능코팅층을 삽입함으로써,
이종소재가 가지는 열팽창계수차이에 의한 코팅층의 박리를 방지할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 방사성 동위원소 생산용기의 일례를 나타낸 모식도이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 2에서 제조된 방사성 동위원소 생산용기를 주사전자 현미경으로 관찰한 사진이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1-1 내지 1-6 및 실시예 2와 비교예 1에서 제조된 방사성 동위원소 생산용기의 마모테스트에 따른 마모 손실량을 나타낸 그래프이고;
도 4는 본 발명에 따른 실시예 3에서 제조된 SiC(25 %)와 Ni(75 %) 조성의 복합분말을 주사전자 현미경으로 관찰한 사진이고;
도 5는 본 발명에 따른 실시예 3에서 제조된 방사성 동위원소 생산용기를 주사전자 현미경으로 관찰한 사진이다.
본 발명은
금속층;
상기 금속층의 상단으로 구비되는 세라믹 코팅층; 및
상기 금속층 및 세라믹 코팅층 사이로 구비되는 경사기능코팅층;을 포함하는 방사성 동위원소 생산용기를 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 방사성 동위원소 생산용기를 상세히 설명한다.
본 발명은 금속층; 상기 금속층의 상단으로 구비되는 세라믹 코팅층; 및 상기 금속층 및 세라믹 코팅층 사이로 구비되는 경사기능코팅층;을 포함하는 방사성 동위원소 생산용기를 제공한다.
종래의 방사성 동위원소 생산용기는 금속을 사용하여 제작되었고, 방사성 동위원소의 제작은 강산 및 강염기의 환경하에서 이루어지기 때문에 용기가 부식되어 방사성 동위원소 생산과정에서 안전성이 확보되지 못하는 문제점이 있었고, 강산 강염기 환경하에서 방사성 동위원소와 용기가 결합하여 방사성 동위원소의 수율이 저하되는 문제점이 있었다.
이에 본 발명에서는 열적, 기계적, 화학적인 안정성이 우수하며, 중성자 조사에 의한 유도 방사능 등의 조사 특성 취화가 매우 낮은 세라믹 소재를 금속 용기 표면에 코팅하여, 방사성 동위원소 생산 용기의 부식 및 방사성 동위원소와 용기의 결합 문제를 방지하였다. 또한 세라믹을 경사기능코팅법을 사용하여 코팅함으로써, 금속과 세라믹 사이의 이종소재가 가지는 열팽창계수차이에 의한 코팅층의 박리를 방지할 수 있다.
이때, 상기 경사기능코팅층은 1 내지 99 부피 %의 세라믹 및 99 내지 1 부피 %의 금속을 포함할 수 있다.
경사기능코팅이란, 이종 소재를 코팅하는 것, 예를 들어 금속에 세라믹을 코팅하는 경우, 중간 재료는 점차적으로 조성이 변화시키는 것으로써, 경사기능코팅을 통해 제조된 재료는 일종의 복합재료이다. 이러한 복합재료는 재료의 물성치가 위치 및 온도에 대한 연속적인 함수관계를 가지게 되며, 구성요소의 적당한 조합에 의해 열응력을 줄일 수 있으므로, 금속의 구조적 강성과 세라믹의 부식저항성의 장점을 모두 가지면서도 금속과 세라믹의 열팽창계수가 다름에 따라 나타날 수 있는 코팅층의 박리 현상을 방지할 수 있는 장점이 있다.
상기 경사기능 코팅층은, 상기 금속의 상단에 형성되는 층으로, 1 내지 99 부피 %의 세라믹 및 99 내지 1 부피 %의 금속을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 30 부피 %의 세라믹과 70 부피 %의 금속을 포함하는 조성으로 이루어질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 경사기능코팅층은 서로 상이한 조성인 복수 개의 층으로 이루어질 수 있다.
예를 들어, 상기 금속의 상단에 10 부피 %의 세라믹 및 90 부피 %의 금속을 포함하는 제1층, 제1층의 상단에 30 부피 %의 세라믹 및 70 부피 %의 금속을 포함하는 제2층, 제2층의 상단에 50 부피 %의 세라믹 및 50 부피 %의 금속을 포함하는 제3층으로 이루어질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 점진적으로 세라믹의 조성을 증가시키며 코팅할 수 있는 조성과 층으로 적절히 선택하여 이루어질 수 있다.
나아가, 도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 경사기능코팅층은, 금속 대비 1 내지 19 부피 %의 세라믹을 포함하며, 상기 금속층의 상단으로 구비되는 제1층; 20 내지 39 부피 %의 세라믹을 포함하며 상기 제1층의 상단으로 구비되는 제2층; 40 내지 59 부피 %의 세라믹을 포함하며 상기 제2층의 상단으로 구비되는 제3층; 60 내지 79 부피 %의 세라믹을 포함하며 상기 제3층의 상단으로 구비되는 제4층; 및 80 내지 99 부피 %의 세라믹을 포함하며 상기 제4층의 상단으로 구비되는 제5층;를 포함할 수 있다.
이와 같이, 경사기능코팅층의 점진적으로 변하는 세라믹의 조성으로 인해 열팽창계수의 차이를 줄임으로써 세라믹재가 금속층로부터 박리되는 것을 방지할 수 있다.
상기 세라믹 코팅층은 1 내지 100㎛, 상기 경사기능코팅층은 10 내지 2000㎛의 두께를 가질 수 있다.
만약, 세라믹 코팅층의 두께가 1㎛ 미만으로 형성되는 경우에는 용기가 부식되고, 방사성 동위원소와 결합하는 문제점의 방지가 어렵고, 세라믹 코팅층의 두께가 100㎛ 를 초과하는 경우에는 필요 이상의 코팅층 생성으로 비용이 많이 소모되는 문제점이 있다.
또한, 만약, 상기 경사기능코팅층의 두께가 10㎛ 미만으로 형성되는 경우에는 열팽창계수의 차이로 인한 코팅층의 박리를 방지할 수 없는 문제점이 있고, 상기 경사기능코팅층이 2000㎛ 를 초과하는 두께로 형성되는 경우에는 필요 이상의 코팅층 생성으로 비용이 많이 소모되는 문제점이 있다.
한편, 상기 금속은 니켈계(Ni, Inconel 600시리즈) 또는 스테인리스스틸(stainless steel)을 사용할 수 있다.
상기 방사성 동위원소 생산용기가 금속층을 포함하는 경우, 생산용기의 전체를 세라믹재로 구성할 때보다 더 나은 구조적 강성을 나타낼 수 있으며, 또한 가볍고 비용이 저렴한 장점이 있다.
다만, 상기 금속이 이에 제한되는 것은 아니며, 종래의 방사성 동위원소 생산용기로 사용될 수 있는 금속을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
상기 세라믹은 탄소계(C), 탄화규소계(SiC) 및 규소철(Fe-Si)을 사용할 수 있다.
세라믹 소재 중에서도 탄소계(C) 또는 탄화규소계(SiC) 세라믹스와 규소철(Fe-Si)는 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수하며 중성자 조사에 의한 유도 방사능 등의 조사 특성 취화가 매우 낮기 때문에 제4세대 원전 중 GFR 및 VHTR 등의 가스냉각형 원자로나 상용 핵융합로의 로내 구조물 후보재로 고려되는 소재이다.
이러한 세라믹을 금속 표면에 코팅함으로써, 방사성 동위원소를 제작할 때 강산 및 강염기의 환경에서 방사성 동위원소 제작 용기가 부식되고, 용기와 방사성 동위원소가 결합하여 수율이 저하되는 문제를 해결할 수 있다.
상기 탄소계(C) 세라믹스로는 B4C, TiC, Fe3C 등이 있고, 상기 탄화규소계(SiC) 세라믹스로는 SiC, SiC3, SiC4 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 세라믹 소재 중 강산 및 강염기의 환경에서의 부식저항성과 방사성 동위원소와 결합하지 않는 소재를 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은,
금속기재의 상단으로 경사기능코팅층을 형성하는 단계(단계 1); 및
단계 1에서 형성된 경사기능코팅층의 상단으로 세라믹 코팅층을 형성하는 단계(단계 2);를 포함하는 상기 방사성 동위원소 생산용기 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 방사성 동위원소 생산용기 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 단계 1은 금속기재의 상단으로 경사기능코팅층을 형성하는 단계이다.
본 발명에서는 방사성 동위원소 생산용기를 제조하기 위해, 세라믹층을 금속기재에 형성하는 데, 이러한 이종소재를 코팅하는 경우 열팽창계수의 차이로 인해 코팅층이 박리되는 문제점이 있다.
이에, 금속기재와 세라믹층 사이에 경사기능코팅층을 형성함으로써, 재료의 물성치가 위치 및 온도에 대한 연속적인 함수관계를 가지게 되며, 구성요소의 적당한 조합에 의해 열응력을 줄일 수 있으므로, 금속의 구조적 강성과 세라믹의 부식저항성의 장점을 모두 가지면서도 금속과 세라믹의 열팽창계수가 다름에 따라 나타날 수 있는 코팅층의 박리 현상을 방지할 수 있는 장점이 있다.
이때, 상기 경사기능코팅층은 전기도금 또는 레이저 용사 코팅으로 제조될 수 있다.
전기도금은 전기분해의 원리를 이용하여 원하는 재료를 다른 금속 위에 입히는 방법이다.
레이저 용사 코팅은 열원으로써 고출력 레이저빔을 사용하여 레이저빔에 공급된 용사 재료가 고에너지 밀도의 레이저에 의해 순시적으로 가열, 용해되며, 고압 가스에 의해 가속, 분사되어 용사 피막을 형성하는 방법으로, 특히 분말을 이용하여 쉽게 코팅이 가능하다.
상기의 방법들은 대면적 코팅에 유리한 기법이므로, 방사성 동위원소 생산용기나 배관과 같이 넓은 면적에 코팅이 요구되는 경우에 사용하는 방법으로 적합하다.
상기 전기도금은, 금속 공급원과 세라믹 공급원이 포함된 도금용액을 이용하여, 전류밀도 1 내지 5 A/dm2, 온도 40 내지 60 ℃, 교반속도 600 내지 1200 r/min 및 pH 2 내지 6의 도금 조건에서 수행할 수 있다.
상기 전기도금은 1 내지 5 A/dm2의 전류밀도에서 수행할 수 있다.
만약, 1 A/dm2 미만의 전류밀도가 흐르는 경우에는 산화되어 나오는 니켈 이온의 농도가 낮아, 도금되는 Ni의 양 조절이 어려운 문제점이 발생할 수 있고, 5 A/dm2를 초과하는 경우에는 다량으로 해리되어 나온 니켈이온이 도금하고자하는 금속에 피트(pit)를 발생시켜, 기재와의 계면 결합력이 감소하는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 전기도금은 40 내지 60 ℃의 온도에서 수행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 전기도금은 교반속도 600 내지 1200 r/min의 조건에서 수행할 수 있다.
만약, 교반속도 600 r/min 미만의 조건에서 전기도금을 수행하는 경우에는 도금 조성의 균일성이 저하하는 문제점이 있고, 교반속도 1200 r/min를 초과하는 조건에서 도금을 수행하는 경우에는 공석이 잘 일어나지 않고, 두께의 조절이 어려운 문제점이 있다.
상기 전기도금은 pH 2 내지 6의 조건에서 수행할 수 있다.
만약, pH 2 미만의 조건에서 전기도금을 수행하는 경우에는 얻어진 도금이 불균일하고 거친 표면을 갖는 문제점이 발생할 수 있고, pH 6를 초과하는 조건에서 전기도금을 수행하는 경우에는 도금액의 안정성이 나빠지고, 불량률이 증가하는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 금속 공급원은 니켈(Ni) 또는 스테인리스스틸(stainless steel)을 포함할 수 있다.
상기 방사성 동위원소 생산용기의 금속층은, 생산용기의 전체를 세라믹재로 구성할 때보다 더 나은 구조적 강성을 나타낼 수 있으며, 또한 가볍고 비용이 저렴한 장점이 있다.
다만, 상기 금속이 이에 제한되는 것은 아니며, 종래의 방사성 동위원소 생산용기로 사용될 수 있는 금속을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
이때, 상기 금속 공급원은 NiSO4·6H2O, NiCl2·6H2O 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 방사성 동위원소 생산용기의 금속층으로 사용할 수 있고, 전기도금 시 금속 공급원으로 사용할 수 있는 금속이온이 포함된 금속 공급원을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
상기 도금용액 중, 상기 금속 공급원의 농도는 100 내지 500 g/L 및 상기 세라믹 공급원의 농도는 5 내지 300 g/L 일 수 있다.
금속 공급원과 세라믹 공급원의 농도를 점차적으로 변화시킴으로써, 재료의 물성치가 위치 및 온도에 대한 연속적인 함수관계를 가지게 되며, 구성요소의 적당한 조합에 의해 열응력을 줄일 수 있으므로, 금속의 구조적 강성과 세라믹의 부식저항성의 장점을 모두 가지면서도 금속과 세라믹의 열팽창계수가 다름에 따라 나타날 수 있는 코팅층의 박리 현상을 방지할 수 있는 장점이 있다.
또한, 상기 도금용액의 조성을 서로 상이하게 하여 복수 개의 층을 제조할 수 있다.
예를 들어, 상기 금속의 상단에 10 부피 %의 세라믹 및 90 부피 %의 금속을 포함하는 제1층, 제1층의 상단에 30 부피 %의 세라믹 및 70 부피 %의 금속을 포함하는 제2층, 제2층의 상단에 50 부피 %의 세라믹 및 50 부피 %의 금속을 포함하는 제3층을 제조하기 위하여, 제1층의 경우 금속 공급원의 농도가 100 내지 500 g/L이고, 분산된 분말형태의 세라믹 공급원의 농도는 5 내지 50g/L, 제2층의 경우 금속 공급원의 농도는 변화없이 100 내지 500 g/L이고, 세라믹 공급원의 농도는 50 내지 100 g/L, 제3층의 경우 금속 공급원의 농도 역시 변화없이 금속 공급원의 농도는 100 내지 500 g/L이고, 세라믹 공급원의 농도는 100 내지 150 g/L 으로 이루어질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 점진적으로 세라믹의 조성을 증가시키며 코팅할 수 있는 조성과 층으로 적절히 선택하여 이루어질 수 있다.
한편, 상기 세라믹은 탄소계(C), 탄화규소계(SiC) 및 규소철(Fe-Si) 등을 사용할 수 있다.
세라믹 소재 중에서도 탄소계(C) 또는 탄화규소계(SiC) 세라믹스와 규소철(Fe-Si)는 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수하며 중성자 조사에 의한 유도 방사능 등의 조사 특성 취화가 매우 낮은 장점이 있다. 이러한 세라믹을 금속 표면에 코팅함으로써, 방사성 동위원소를 제작할 때 강산 및 강염기의 환경에서 방사성 동위원소 제작 용기가 부식되고, 용기와 방사성 동위원소가 결합하여 수율이 저하되는 문제를 해결할 수 있다.
상기 탄소계(C) 세라믹스로는 B4C, TiC, Fe3C 등이 있고, 상기 탄화규소계(SiC) 세라믹스로는 SiC, SiC3, SiC4 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 세라믹 소재 중 강산 및 강염기의 환경에서의 부식저항성과 방사성 동위원소와 결합하지 않는 소재를 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 도금용액은 pH 조절제를 더 포함할 수 있다.
상기 pH 조절제를 포함하는 경우, pH 저하 또는 상승에 따른 문제점을 해결하고 보다 우수한 도금 성능을 구현할 수 있다.
상기 pH 조절제로는 KOH, 사카린, H3BO3 등을 사용할 수 있고, 특히 황(S)이 첨가되지 않은 용액의 경우 사카린이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 상기 pH조절제는 도금용액에 30 내지 50 g/L의 양으로 첨가될 수 있다. 만약 30g/L 미만의 양으로 첨가되는 경우에는 pH 완충의 역할을 하지 못하게 되고, 50g/L를 초과하는 양으로 첨가되는 경우에는 용해되지 않고 침전물로 남아있는 문제점이 발생한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1-1>
단계 1: 10 부피 % 의 SiC 와 Ni 90 부피 % 가 혼합된 경사기능코팅층을 Ni 기판에 도금하기 위해, 금속 공급원인 NiSO4·6H2O는 300 g/L, 세라믹 공급원인 SiC는 30 g/L, pH 3.5, 전류밀도는 5 A/dm2, 온도 50 ℃, 교반속도는 1000 r/min의 조건에서 60분간 도금을 수행하여, SiC 10 부피%, Ni 90 부피 %의 약 300 ㎛의 경사기능코팅층을 형성하였다.
상기 경사기능코팅층의 상단으로 20 부피 % 의 SiC 와 Ni 80 부피 % 코팅하기 위하여 세라믹 공급원인 SiC는 90 g/L 도금용액으로 하고, 전류밀도는 5 A/dm2, 온도 50℃, 교반속도는 1000r/min, pH 3.5의 조건에서 60분간 도금을 수행하여, SiC 20 부피 %, Ni 80 부피 %의 약 90㎛의 경사기능코팅층을 형성하였다.
상기 경사기능코팅층의 상단으로 30 부피 % 의 SiC 와 Ni 70 부피 % 코팅하기 세라믹 공급원인 SiC는 150g/L 도금용액으로 하고, 전류밀도는 5 A/dm2, 온도 50℃, 교반속도는 1000r/min, pH 3.5의 조건에서 60분간 도금을 수행하여, SiC 30 부피%, Ni 70 부피%의 약 100㎛의 경사기능코팅층을 형성하였다.
단계 2: 상기 경사기능코팅층의 상단으로 SiC 세라믹 코팅층을 형성하기 위해, 세라믹 공급원인 SiC는 300 g/L 포함하는 도금용액으로, 전류밀도는 5 A/dm2, 온도 50℃, 교반은 수행하지않고, pH 3.5의 조건에서 60분간 도금을 수행하여 60㎛ 의 SiC 세라믹 코팅층을 형성하였다.
<실시예 1-2>
상기 단계 1 및 단계 2의 pH 가 2.5인 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 경사기능코팅층 및 세라믹코팅층을 형성하였다.
<실시예 1-3>
상기 단계 1 및 단계 2의 pH 가 4.5인 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 경사기능코팅층 및 세라믹코팅층을 형성하였다.
<실시예 1-4>
상기 단계 1 및 단계 2의 pH 가 5.5인 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 경사기능코팅층 및 세라믹코팅층을 형성하였다.
<실시예 1-5>
상기 단계 1 및 단계 2의 세라믹 공급원이 TiC인 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 경사기능코팅층 및 세라믹코팅층을 형성하였다.
<실시예 1-6>
상기 단계 1 및 단계 2의 세라믹 공급원이 Fe-Si인 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 경사기능코팅층 및 세라믹코팅층을 형성하였다.
<실시예 2>
단계 1: 30 부피 % 의 SiC 와 Ni 70 부피 % 가 혼합된 경사기능코팅층을 Ni 기판에 도금하기 위해, 세라믹 공급원인 SiC는 150g/L 도금용액으로 하고, 전류밀도는 5 A/dm2, 온도 50℃, 교반속도는 1000r/min, pH 3.5의 조건에서 60분간 도금을 수행하여, SiC 30 부피%, Ni 70 부피%의 약 100㎛의 경사기능코팅층을 형성하였다.
단계 2: 상기 경사기능코팅층의 상단으로 SiC 세라믹 코팅층을 형성하기 위해, 세라믹 공급원인 SiC는 300 g/L 포함하는 도금용액으로, 전류밀도는 5 A/dm2, 온도 50℃, 교반은 수행하지않고, pH 3.5의 조건에서 60분간 도금을 수행하여 60㎛ 의 SiC 세라믹 코팅층을 형성하였다.
<실시예 3>
단계 1: SiC 25 % , Ni 75 % 의 분말을 혼합하여 200 rpm으로 4시간 동안 볼밀을 진행하여 복합 분말을 제조하였다.
SiC 50 % , Ni 50 % 의 분말을 혼합하여 200 rpm으로 4시간 동안 볼밀을 진행하여 복합 분말을 제조하였다.
Ni 기판의 상단으로 SiC 25 % , Ni 75 % 의 복합 분말을 이용하여 레이저 용사코팅한 후, 상기 SiC 25 % , Ni 75 % 조성층의 상단으로 SiC 50 % , Ni 50 % 의 복합분말을 이용하여 레이저 용사코팅하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 경사기능코팅층의 상단에 SiC 분말로 레이저 용사 코팅을 실시하여 세라믹 코팅층을 형성하였다.
<비교예 1>
단계 1: Ni을 Ni 기판에 도금하기 위해, 금속 공급원인 NiSO4·6H2O는 300g/L를 포함하는 도금용액으로, 전류밀도는 5 A/dm2, 온도 50℃, 교반은 수행하지않고, pH 3.5의 조건에서 60분간 도금을 수행하여 60㎛ 의 Ni 금속층을 형성하였다.
<분석>
1. 실시예 3의 복합분말의 관찰
SiC(25 %)와 Ni(75%)의 분말을 혼합하여 제조한 복합 분말을 주사전자 현미경으로 관찰한 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 도시한 바와 같이, 200 rpm으로 4시간 동안 볼밀을 수행한 결과, SiC가 Ni의 표면에 붙어있는 형태로 SiC(25%) 와 Ni(75%) 조성의 복합분말이 제조됨을 확인할 수 있다.
<실험예 1>
상기 실시예 1에 따라 제조된 방사성 동위원소 생산용기의 미세구조를 관찰하기 위해, 주사전자 현미경으로 관찰한 후, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 도시한 바와 같이, 도면의 왼쪽에서 오른쪽으로 갈수록 검은 점 모양이 점점 증가하는 것을 확인할 수 있다.
이를 통해, Ni 금속층에 SiC의 함량을 점진적으로 증가시키며 도금을 하는 경우, 도금층의 SiC의 양 또한 점진적으로 증가하며 경사기능 코팅되는 것을 알 수 있다.
<실험예 2>
상기 실시예 1-1 내지 1-6 및 실시예 2 및 비교예 1에 따라 제조된 방사성 동위원소 생산용기의 마모 정도를 관찰하기 위해, 마모테스트를 실시한 후, 그 결과를 도 3 및 표 1에 나타내었다.
800회 사이클 후 마모손실량(mg)
실시예 1-1 4
실시예 1-2 5.3
실시예 1-3 5.4
실시예 1-4 5.3
실시예 1-5 6.2
실시예 1-6 6.1
실시예 2 3.6
비교예 1 14
도 3에 도시한 바와 같이, SiC를 10 내지 30 부피%로 경사기능코팅한 실시예 1-1의 경우와, SiC를 30 부피 %로 복합화한 실시예 2의 경우에는 800회의 사이클 후에도 약 1 내지 4 mg 정도의 마모 손실량을 나타내는 반면, SiC 도금을 하지않고 Ni로만 도금한 비교예 1의 경우에는 200회의 사이클 후에 이미 약 4 mg의 마모손실량을 보이며, 800회의 사이클 후에는 무려 약 14 mg의 높은 마모손실량을 보이는 것으로 나타났다.
또한, pH를 2.5로 하여 도금을 수행한 실시예 1-2의 경우 800회의 마모테스트 후에 5.3 mg의 마모손실량을 보였으며, pH를 4.5, 5.5 로 하여 도금을 수행한 실시예 1-3 및 1-4의 경우에도 5.4mg 및 5.3mg의 마모손실량을 보여 pH 3.5 의 조건에서 도금을 수행한 실시예 1-1보다 다소 높은 것으로 나타났다.
세라믹공급원을 TiC로 하여 도금을 수행한 실시예 1-5의 경우에는 6.2mg의 마모손실량을 나타냈고, 세라믹공급원을 Fe-Si로 수행한 실시예 1-6의 경우에도 6.1 mg의 마모손실량을 보여 SiC를 세라믹공급원으로 사용한 실시예 1-1의 경우보다 높은 마모손실량을 나타냈다.
이를 통해, 금속을 코팅하는 것만으로는 마모내식성이 향상되지 않으며, 금속재에 세라믹을 경사기능 코팅함으로써, 방사성 동위원소 생산용기의 마모내식성이 향상됨을 확인할 수 있다.
<실험예 3>
상기 실시예 3에 따라 제조된 방사성 동위원소 생산용기의 미세구조를 관찰하기 위해, 주사전자 현미경으로 관찰한 후, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 도시한 바와 같이, Ni 기판의 상단으로 SiC 25 %와 Ni 75 %로 이루어진 층, 상기 층의 상단으로 SiC 50 %와 Ni 50 %로 이루어진 층이 형성되어있음을 확인할 수 있다.
이를 통해, 조성이 점진적으로 변하는 복합 분말을 이용하여 레이저용사 코팅한 경우, 경사기능 코팅층이 형성되는 것을 알 수 있다.

Claims (17)

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  8. 니켈(Ni)인 금속기재의 상단으로 탄화규소(SiC)와 니켈(Ni)가 혼합된 경사기능코팅층을 형성하는 단계(단계 1); 및
    단계 1에서 형성된 경사기능코팅층의 상단으로 탄화규소(SiC) 세라믹 코팅층을 형성하는 단계(단계 2);를 포함하되,
    상기 단계 1은 금속기재를 pH 3.5인 도금용액에 침지시켜 전기도금 방법으로 수행되며, 상기 경사기능 코팅층은 30 부피%의 SiC와 70 부피%의 Ni가 혼합되어 형성되며, 상기 경사기능코팅층은 단일층으로 형성되 것을 특징으로 하는 방사성 동위원소 생산용기 제조방법.
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  10. 제8항에 있어서, 상기 전기도금은,
    니켈(Ni) 금속 공급원과 탄화규소(SiC) 세라믹 공급원이 포함된 도금용액을 이용하여,
    전류밀도 1 내지 5 A/dm2, 온도 40 내지 60 ℃, 및 교반속도 600 내지 1200 r/min 의 도금 조건에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방사성 동위원소 생산용기 제조방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제10항에 있어서,
    상기 니켈(Ni) 금속 공급원은 NiSO4·6H2O, NiCl2·6H2O으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방사성 동위원소 생산용기 제조방법.
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  17. 제10항에 있어서,
    상기 도금용액은 pH 조절제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방사성 동위원소 생산용기 제조방법.
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