CN111534817B - 一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，所述方法主要为将Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种金属单质粉末按照原子比为0～1.5:1:1:1:1配置，球磨混合均匀后，烘干，将混合粉末进行激光沉积，激光沉积的条件为：送粉速率为15g/min、激光功率600W、扫描速度250mm/min、光斑直径1.5mm，通过同轴送粉的方法在基板上进行多道多层激光沉积；通过调整上述混合粉末中五种金属单质粉末的原子比，可实现在激光沉积过程中高熵合金单相与双相的转变。本发明操作工艺简单、设备先进，能够将含有Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种混合粉末生成单相或者双相固溶体的高熵合金的方法；通过粉末含量配比变化，实现在激光沉积过程中高熵合金单相与双相的转变。

Description

一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法
技术领域
本发明属于高熵合金制备领域，涉及一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法。
背景技术
高熵合金因其具有高混合熵、原子迟滞扩散和大晶格畸变等效应，易获得热稳定性高的简单固溶体结构，具有强度硬度高、耐磨性和耐腐蚀性好等优异性能，在轨道交通领域的高性能化方面具有广阔的应用前景。
制备高熵合金的方法主要有真空电弧熔炼、磁控溅射、粉末冶金、电化学沉积、等离子熔覆等多种。但是这些方法都无法很好的解决合金成分偏析、低成本生产制备、大规模、批量化生产等问题。激光沉积过程具有快速凝固冷却速率，可获得非常细小的显微组织。而且，激光沉积的快速凝固冷却速率产生的非平衡溶质截留效应，可有效抑制高熵合金的原子迟滞扩散效应产生的偏析和成分不均匀现象。因此激光沉积技术成为制备高熵合金的一项新技术。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种操作工艺简单、设备先进，能够将含有Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种混合粉末生成单相或者双相固溶体的高熵合金的方法；通过粉末含量配比变化，实现在激光沉积过程中高熵合金单相与双相的转变。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu 高熵合金的方法，所述方法主要为将Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种金属单质粉末按照原子比为0～1.5:1:1:1:1配置，球磨混合均匀后，烘干，将混合粉末进行激光沉积，激光沉积的条件为：送粉速率为15g/min、激光功率600W、扫描速度 250mm/min、光斑直径1.5mm，通过同轴送粉的方法在基板上进行多道多层激光沉积；使合金粉末在基板上熔融，待其沉积结束后，用氮气喷枪清理熔覆层表面，即得到所需的高熵合金。通过调整上述混合粉末中五种金属单质粉末的原子比，可实现在激光沉积过程中高熵合金单相与双相的转变。
进一步地，所述Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种金属单质粉末的原子比为0～ 0.75:1:1:1:1时，所得高熵合金的微观结构由FCC固溶体和HCP固溶体双相结构组成。
进一步地，所述Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种金属单质粉末的原子比为1～ 1.5:1:1:1:1时，所得高熵合金的微观结构由HCP固溶体单相结构组成。
进一步地，所述基板在激光沉积前，先用喷砂机进行喷砂毛化处理，其目的在于去除基板表面的油污和钢锈，减少杂质对激光沉积质量的影响，同时喷砂毛化处理可增加基板表面粗糙度有利于改善基板对激光的吸收率；再用无水乙醇进行清洗，然后置于烘干炉中干燥备用。
进一步地，所述五种金属单质粉末在激光沉积前的处理方法为：先将配置好的五种金属单质粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀，再将球磨好的混合粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
进一步地，所述混合粉末在激光沉积过程中，采用的惰性保护气体为氩气或氮气。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明利用激光高能量密度的特点，以载气式同轴送粉进行多道多层激光沉积，其操作容易，粉末均匀混合可持续输出，得到的产品致密性好；此外，本发明可以通过调整Al、Ti、Cr、Mn、Cu 五种混合粉末的用量配比，实现在激光沉积过程中高熵合金单相与双相的转变。
附图说明
图1为实施例1中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金的SEM照片。
图2为实施例2中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金的SEM照片。
图3为实施例3中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金的SEM照片。
图4为实施例4中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金的SEM照片。
图5为实施例5中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金的SEM照片。
图6为实施例6中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金的SEM照片。
图7为实施例1～6中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金对应的XRD谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施案例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，包括以下步骤：
1)使用喷砂机对激光沉积用基板316L不锈钢进行喷砂毛化处理，其目的在于去除表面的油污和钢锈，减少杂质对激光沉积质量的影响，同时喷砂毛化处理可增加其表面粗糙度有利于改善基板对激光的吸收率。然后将处理好的基板用无水乙醇进行清洗，最后将其置于烘干炉中干燥备用。
2)将Al、Ti、Cr、Mn、Cu四种金属单质粉末按照原子比为0:1:1:1:1配置，将配置粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀。
3)将球磨好的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
4)将步骤3)中合金粉末倒入送粉器中并设定送粉速率为15g/min，在惰性气体保护下进行激光沉积，其中激光功率为600W，扫描速度为250mm/min，光斑直径1.5mm。使合金粉末在基板上熔融，待其沉积结束后，用氮气喷枪清理熔覆层表面，即得到所需的高熵合金。
实施例2
一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，包括以下步骤：
1)使用喷砂机对激光沉积用基板316L不锈钢进行喷砂毛化处理，其目的在于去除表面的油污和钢锈，减少杂质对激光沉积质量的影响，同时喷砂毛化处理可增加其表面粗糙度有利于改善基板对激光的吸收率。然后将处理好的基板用无水乙醇进行清洗，最后将其置于烘干炉中干燥备用。
2)将Al、Ti、Cr、Mn、Cu四种金属单质粉末按照原子比为0.25:1:1:1:1配置，将配置粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀。
3)将球磨好的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
4)将步骤3)中合金粉末倒入送粉器中并设定送粉速率为15g/min，在惰性气体保护下进行激光沉积，其中激光功率为600W，扫描速度为250mm/min，光斑直径1.5mm。使合金粉末在基板上熔融，待其沉积结束后，用氮气喷枪清理熔覆层表面，即得到所需的高熵合金。
实施例3
一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，包括以下步骤：
1)使用喷砂机对激光沉积用基板316L不锈钢进行喷砂毛化处理，其目的在于去除表面的油污和钢锈，减少杂质对激光沉积质量的影响，同时喷砂毛化处理可增加其表面粗糙度有利于改善基板对激光的吸收率。然后将处理好的基板用无水乙醇进行清洗，最后将其置于烘干炉中干燥备用。
2)将Al、Ti、Cr、Mn、Cu四种金属单质粉末按照原子比为0.5:1:1:1:1配置，将配置粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀。
3)将球磨好的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
4)将步骤3)中合金粉末倒入送粉器中并设定送粉速率为15g/min，在惰性气体保护下进行激光沉积，其中激光功率为600W，扫描速度为250mm/min，光斑直径1.5mm。使合金粉末在基板上熔融，待其沉积结束后，用氮气喷枪清理熔覆层表面，即得到所需的高熵合金。
实施例4
一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，包括以下步骤：
1)使用喷砂机对激光沉积用基板316L不锈钢进行喷砂毛化处理，其目的在于去除表面的油污和钢锈，减少杂质对激光沉积质量的影响，同时喷砂毛化处理可增加其表面粗糙度有利于改善基板对激光的吸收率。然后将处理好的基板用无水乙醇进行清洗，最后将其置于烘干炉中干燥备用。
2)将Al、Ti、Cr、Mn、Cu四种金属单质粉末按照原子比为0.75:1:1:1:1配置，将配置粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀。
3)将球磨好的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
4)将步骤3)中合金粉末倒入送粉器中并设定送粉速率为15g/min，在惰性气体保护下进行激光沉积，其中激光功率为600W，扫描速度为250mm/min，光斑直径1.5mm。使合金粉末在基板上熔融，待其沉积结束后，用氮气喷枪清理熔覆层表面，即得到所需的高熵合金。
实施例5
一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，包括以下步骤：
1)使用喷砂机对激光沉积用基板316L不锈钢进行喷砂毛化处理，其目的在于去除表面的油污和钢锈，减少杂质对激光沉积质量的影响，同时喷砂毛化处理可增加其表面粗糙度有利于改善基板对激光的吸收率。然后将处理好的基板用无水乙醇进行清洗，最后将其置于烘干炉中干燥备用。
2)将Al、Ti、Cr、Mn、Cu四种金属单质粉末按照原子比为1:1:1:1:1配置，将配置粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀。
3)将球磨好的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
4)将步骤3)中合金粉末倒入送粉器中并设定送粉速率为15g/min，在惰性气体保护下进行激光沉积，其中激光功率为600W，扫描速度为250mm/min，光斑直径1.5mm。使合金粉末在基板上熔融，待其沉积结束后，用氮气喷枪清理熔覆层表面，即得到所需的高熵合金。
实施例6
一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，包括以下步骤：
1)使用喷砂机对激光沉积用基板316L不锈钢进行喷砂毛化处理，其目的在于去除表面的油污和钢锈，减少杂质对激光沉积质量的影响，同时喷砂毛化处理可增加其表面粗糙度有利于改善基板对激光的吸收率。然后将处理好的基板用无水乙醇进行清洗，最后将其置于烘干炉中干燥备用。
2)将Al、Ti、Cr、Mn、Cu四种金属单质粉末按照原子比为1.5:1:1:1:1配置，将配置粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀。
3)将球磨好的粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
4)将步骤3)中合金粉末倒入送粉器中并设定送粉速率为15g/min，在惰性气体保护下进行激光沉积，其中激光功率为600W，扫描速度为250mm/min，光斑直径1.5mm。使合金粉末在基板上熔融，待其沉积结束后，用氮气喷枪清理熔覆层表面，即得到所需的高熵合金。
将上述实施例1-6中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金分别进行了SEM检测，结果如图1-6所示，从附图中可看出，实施例1-4中得到的AlxTiCrMnCu高熵合金具有FCC固溶体和HCP固溶体双相结构，实施例5-6中得到的AlxTiCrMnCu 高熵合金具有HCP固溶体单相结构。将上述实施例1-6中得到的AlxTiCrMnCu 高熵合金分别进行了XRD衍射分析，结果如图7所示，从图7中可看出，实施例1-6中均未形成金属间化合物。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (4)

1.一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，其特征在于：所述方法主要为将Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种金属单质粉末按照原子比为0～1.5:1:1:1:1配置，球磨混合均匀后，烘干，将混合粉末进行激光沉积，激光沉积的条件为：送粉速率为15g/min、激光功率600W、扫描速度250mm/min、光斑直径1.5mm，通过同轴送粉的方法在基板上进行多道多层激光沉积；通过调整上述混合粉末中五种金属单质粉末的原子比，可实现在激光沉积过程中高熵合金单相与双相的转变，所述Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种金属单质粉末的原子比为0～0.75:1:1:1:1时，所得高熵合金的微观结构由FCC固溶体和HCP 固溶体双相结构组成；所述Al、Ti、Cr、Mn、Cu五种金属单质粉末的原子比为1～1.5:1:1:1:1时，所得高熵合金的微观结构由HCP 固溶体单相结构组成。
2.如权利要求1所述的一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，其特征在于：所述基板在激光沉积前，先用喷砂机进行喷砂毛化处理，再用无水乙醇进行清洗，然后置于烘干炉中干燥备用。
3.如权利要求1所述的一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，其特征在于：所述五种金属单质粉末在激光沉积前的处理方法为：先将配置好的五种金属单质粉末置于行星球磨机中倾斜一定角度以转速200r/min球磨两小时使粉末混合均匀，再将球磨好的混合粉末放入真空干燥箱中，在60℃下烘干2小时后取出备用。
4.如权利要求1所述的一种激光沉积制备AlxTiCrMnCu高熵合金的方法，其特征在于：所述混合粉末在激光沉积过程中，采用的惰性保护气体为氩气或氮气。
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