CN108998716B - 一种电弧熔敷粉芯丝材及其高熵合金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电弧熔敷粉芯丝材及其高熵合金涂层的制备方法,所述粉芯丝材由不锈钢带和粉芯组成,不锈钢带厚度为0.8mm,粉芯为Mn、Cr、Fe、Ni、Cu粉末,按照摩尔分数比例2:2:2:2:1组成。粉芯丝材的制备方法为(1)配制粉芯;(2)铺粉和烧结;(3)冷轧制;(4)卷管、拔丝和盘,将盘丝安装在送丝机,设置电弧熔敷电压为14V,电流为150A,速度为8cm2/min,在0.9MP高压氩气作用下将熔化的丝材雾化沉积在基材表面形成高熵合金涂层。
Description
技术领域
本发明属于材料加工工程热喷涂领域,具体涉及一种电弧熔敷粉芯丝材及其高熵合金涂层的制备方法。
背景技术
高熵合金与传统的合金相比,以五种或五种以上金属元素作为主元,每个主元的摩尔分数比相等或相近,具有多主元效应、高熵效应、扩散缓慢效应、强烈的结构晶格畸变效应以及性能方面的鸡尾酒效应,形成简单的固溶体相结构,有面心立方结构(FCC)相、体心立方结构(BCC)相。高熵合金呈现出传统合金无法比拟的优越综合性能,高强度、高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性能和高温氧化性能等。为了满足极端环境下工业重大设备、军用装备、航天器的使用要求,将高熵合金作为防护涂层逐渐成为国内外许多学者研究的热点。
目前,高熵合金涂层的制备方法主要有热喷涂法、电化学沉积法、激光熔覆法及等离子熔覆法等方法。磁控溅射法和电化学沉积法主要制备高熵合金薄膜材料,等离子熔覆和激光熔覆预先将粉末均匀平铺在基材上,再利用高能激光束或等离子束的高温熔化粉末快速冷却后获得高熵合金涂层。该制备方法需要大型激光器和等离子大型专用设备,生产成本较高,熔覆后得到的涂层孔隙率高、致密度不好,涂层易从基体表面脱落等缺陷。电弧熔敷利用电弧将丝材加热至熔化或半熔化状态,在高压气体作用下将熔液雾化以一定的速度喷射沉积到基体表面形成涂层,具有涂层化学成分易调、加工方便、成本低、操作方便等优点。采用电弧熔敷制备高熵合金涂层的关键技术之一是粉芯丝材的制备,当前电弧熔敷用的粉芯丝材存在两方面的缺点:(1)漏粉问题,现有粉芯丝材制备方法主要包括配粉、混粉、填粉、封口、轧丝、拔丝、绕丝、包装等工序,该方法制备的粉芯丝材粉芯粘结度低电弧熔敷过程容易出现漏粉现象。(2)高性能粉芯丝材通用性差,制备的涂层不能同时满足制件的高硬度、高耐磨、高冲击强度和抗高温腐蚀的使用要求。为了解决这一技术问题,亟待开发一种通用性强、不漏粉并且电弧熔敷后涂层综合性能好的粉芯丝材。
目前公知的电弧熔敷用的粉芯丝材及高熵合金涂层制备方法,经对现有技术文献的检索发现,中国专利公告号为:CN 107699843A,公告日为:2018.02.16,发明名称为:一种制备高非晶含量涂层用的粉芯丝材及其制备方法和应用,采用电弧熔敷粉芯丝材制备了高非晶含量涂层,该方法缺点在于热喷涂技术的工艺条件限制导致所制备的涂层很难获得完全的非晶结构,并且涂层中存在的一些固有缺陷(如孔隙、氧化物等)影响涂层的性能,另外仍然存在漏粉的问题。中国专利公告号为:CNIO604838OA,公告日为:2016.10.26,发明名称为:一种高熵合金基复合涂层及其制备方法,采用喷铸法制得直径6mm的高熵合金圆棒,将高熵合金圆棒作为电极夹持在焊枪前端,焊枪与自动进给系统相连接电极材料与基体间产生火花放电,电极材料被熔化、溅射到基体表面制得SiC增强AlCoNiCrFeCu高熵合金基复合涂层。该方法的缺点在于电极材料短不能实现自动送丝不易实现自动化,另外电极材料熔化后涂层靠自然冷却,孔隙率高组织不致密高温条件下氧原子容易渗透产生氧化。经对现有技术方案比对,高熵合金涂层主要采用激光熔敷高熵合金粉末制备,所有的粉芯丝材主要用于金属化合物涂层和非晶涂层制备,未有公开采用电弧熔敷粉芯丝材制备高熵合金涂层以及所使用的粉芯丝材制备案例。
发明内容
本发明针对以上缺点从改善涂层材料本质出发,粉芯由5基元Mn、Cr、Fe、Ni、Cu粉末按摩尔分数比例为2:2:2:2:1经球磨、铺粉、与不锈钢带在1100℃烧结制成双层复合带材;再对复合带材进行裁剪、卷管和拔丝工序后形成直径为2.2mm的丝材,电弧熔敷电压为14V,电流为150A,速度为8cm2/min,将丝材进行电弧熔敷,在高压氩气作用下将熔化的丝材雾化沉积在基材表面形成高熵合金涂层,涂层组织为Mn2Cr2Fe2Ni2Cu。该高熵合金涂层与基体结合力强,孔隙率<1.5%,具有高强度和高硬度,具有良好的高温耐腐蚀性,本发明在极高温度工况下的航天器、刀具、模具和核辐射设备表面防护等方面具有广泛的应用前景。
本发明的所要解决的技术问题是针对现有技术的缺陷,通过配粉、铺粉、烧结、轧制、裁剪、卷管和拔丝等工艺制备一种通用性强、不漏粉并且电弧熔敷后高熵合金涂层综合性能好的粉芯丝材。满足极高温度环境下工业重大设备、军用装备、航天器的表面防护使用要求。
本发明提供一种电弧熔敷粉芯丝材,所述粉芯丝材由不锈钢带和粉芯组成,所述粉芯由Mn、Cr、Fe、Ni、Cu粉末组成。
优选的本发明所述粉芯Mn、Cr、Fe、Ni、Cu粉末,按照摩尔分数比例2:2:2:2:1组成。
优选的本发明所述不锈钢带厚度为0.8mm。
本发明提供一种电弧熔敷粉芯丝材的制备方法,该方法由以下步骤制成:
(1)配制粉芯:将Mn粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉、Cu粉以2:2:2:2:1摩尔分数比均匀混合,放入高能球磨机中研磨,经过反复变形、冷焊和破碎,获得高熵合金纳米晶;
(2)铺粉和烧结:将步骤(1)制备的高熵合金纳米晶平铺在不锈钢带上,粉芯厚度3~4mm,放置在真空电弧熔炼炉中进行半熔化状态烧结,并随炉冷却,得烧结后的不锈钢带;
(3)冷轧制:将步骤(2)烧结后的不锈钢带进行深冷处理和冷轧,深冷处理提高高熵合金层的塑性,冷轧压实粉芯层形成双层复合带材;
(4)卷管、拔丝和盘丝:将步骤3轧制的复合带材进行裁剪、卷管和拔丝工序后形成丝材,将丝材进行盘丝处理,既得粉芯丝材。
优选的本发明制备方法为所述步骤(1)中高能球磨机转速为150r/min,球磨时间为2h。
优选的本发明制备方法为所述步骤(2)中真空电弧熔炼炉中半熔化状态烧结温度为1100℃。
优选的本发明制备方法为所述步骤(3)中中深冷处理工序是将烧结后的不锈钢带浸泡在-196℃液氮48h,冷轧转移时间≤15s,冷轧的每道次下压量为0.5mm,轧制后的厚度为2.8mm。
优选的本发明制备方法为所述步骤(4)中拔丝温度为900℃,拔丝过程在氩气气氛保护下进行,最终得到丝材直径为2.2mm。
本发明还提供一种高熵合金涂层制备方法,该方法为本发明方法制备的粉芯丝材安装在送丝机,设置电弧熔敷电压为14V,电流为150A,速度为8cm2/min,在0.9MP高压氩气作用下将熔化的丝材雾化沉积在高碳钢基材表面形成高熵合金涂层。
本发明的有益效果:
(1)丝材电弧熔敷不漏粉,本发明技术方案将粉芯与不锈钢带在1100℃烧结制成双层复合带材;再对复合带材进行裁剪、卷管和拔丝工序后形成直径为2.2mm的丝材,避免电弧熔敷时候漏粉。
(2)本发明技术方案采用电弧熔敷法制备高熵合金涂层具有加工面积大、易实现自动化、加工灵活性高适应各种环境下的加工。
(3)本发明技术方案制备的高熵合金涂层与基体结合力强,孔隙率<1.5%,具有高强度和高硬度,具有良好的高温耐腐蚀性等优点。比高非晶涂层制备工艺参数更加容易控制。
附图说明
图1:粉芯丝材制备的工艺流程图,其中1-粉芯,2-不锈钢带;
具体实施方式
下面结合施例对本发明做进一步详细的说明,但本发明并不限制于以下实施例。
实施例1
本实施例所述一种电弧熔敷用的粉芯丝材及高熵合金涂层制备方法,具体步骤如下:
(1)配制粉芯:将Mn粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉、Cu粉以2:2:2:2:1摩尔分数比均匀混合放入高能球磨机中转速150r/min球磨2h后,经过反复变形、冷焊和破碎,获得高熵合金纳米晶;
(2)铺粉和烧结,将步骤1制备的高熵合金纳米晶平铺在0.8mm不锈钢带上粉芯厚度3mm,放置在真空电弧熔炼炉中进行半熔化状态烧结并随炉冷却,烧结温度1100℃;
3)冷轧制:将步骤(2)烧结后的不锈钢带进行深冷处理和冷轧,深冷处理提高高熵合金层的塑性,将烧结后的不锈钢带浸泡在-196℃液氮48h,冷轧转移时间≤15s,冷轧的每道次下压量为0.5mm,轧制后的厚度为2.8mm,冷轧压实粉芯层形成双层复合带材;
(4)卷管、拔丝和盘丝:将步骤3轧制的复合带材进行裁剪、卷管和拔丝工序后形成丝材,将丝材进行盘丝处理,得丝盘。其中复合带材裁剪、卷管工序制成的实心棒直径为5.6mm,拔丝温度为900℃,拔丝过程在氩气气氛保护下进行,多次减径后的丝材直径为2.2mm。
高熵合金涂层制备:将上述步骤(4)制备好的丝盘安装在送丝机,设置电弧熔敷电压为14V,电流为150A,速度为8cm2/min,在0.9MP高压氩气作用下将熔化的丝材雾化沉积在基材表面形成高熵合金涂层。
实施例2
本实施例所述一种电弧熔敷用的粉芯丝材及高熵合金涂层制备方法,具体步骤如下:
(1)配制粉芯:将Mn粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉、Cu粉以2:2:2:2:1摩尔分数比均匀混合放入高能球磨机中转速150r/min球磨2h后,经过反复变形、冷焊和破碎,获得高熵合金纳米晶;
(2)铺粉和烧结,将步骤1制备的高熵合金纳米晶平铺在0.8mm不锈钢带上粉芯厚度3.5mm,放置在真空电弧熔炼炉中进行半熔化状态烧结并随炉冷却,烧结温度1100℃;
(3)冷轧制:将步骤(2)烧结后的不锈钢带进行深冷处理和冷轧,深冷处理提高高熵合金层的塑性,将烧结后的不锈钢带浸泡在-196℃液氮48h,冷轧转移时间≤15s,冷轧的每道次下压量为0.5mm,轧制后的厚度为2.8mm,冷轧压实粉芯层形成双层复合带材;
(4)卷管、拔丝和盘丝:将步骤3轧制的复合带材进行裁剪、卷管和拔丝工序后形成丝材,将丝材进行盘丝处理,得丝盘。其中复合带材裁剪、卷管工序制成的实心棒直径为5.6mm,拔丝温度为900℃,拔丝过程在氩气气氛保护下进行,多次减径后的丝材直径为2.2mm。
高熵合金涂层制备:将上述步骤(4)制备好的丝盘安装在送丝机,设置电弧熔敷电压为14V,电流为150A,速度为8cm2/min,在0.9MP高压氩气作用下将熔化的丝材雾化沉积在基材表面形成高熵合金涂层。
实施例3
本实施例所述一种电弧熔敷用的粉芯丝材及高熵合金涂层制备方法,如图1所示,具体步骤如下:
(1)配制粉芯:将Mn粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉、Cu粉以2:2:2:2:1摩尔分数比均匀混合放入高能球磨机中转速150r/min球磨2h后,经过反复变形、冷焊和破碎,获得高熵合金纳米晶;
(2)铺粉和烧结,将步骤1制备的高熵合金纳米晶平铺在0.8mm不锈钢带上,粉芯厚度4mm,放置在真空电弧熔炼炉中进行半熔化状态烧结并随炉冷却,烧结温度1100℃;
(3)冷轧制:将步骤(2)烧结后的不锈钢带进行深冷处理和冷轧,深冷处理提高高熵合金层的塑性,将烧结后的不锈钢带浸泡在-196℃液氮48h,冷轧转移时间≤15s,冷轧的每道次下压量为0.5mm,轧制后的厚度为2.8mm,冷轧压实粉芯层形成双层复合带材;
(4)卷管、拔丝和盘丝:将步骤3轧制的复合带材进行裁剪、卷管和拔丝工序后形成丝材,将丝材进行盘丝处理,得丝盘。其中复合带材裁剪、卷管工序制成的实心棒直径为5.6mm,拔丝温度为900℃,拔丝过程在氩气气氛保护下进行,多次减径后的丝材直径为2.2mm。
高熵合金涂层制备:将上述步骤(4)制备好的丝盘安装在送丝机,设置电弧熔敷电压为14V,电流为150A,速度为8cm2/min,在0.9MP高压氩气作用下将熔化的丝材雾化沉积在基材表面形成高熵合金涂层。
对比例实验:
对比例1:改变高熵合金粉芯成分,粉芯为Mn、Cr、Fe、Ni、Al粉末,按照摩尔分数比例2:2:2:2:1组成。,其余步骤按照实施例1的制备方法进行制备丝材和高熵合金涂层。
对比例2:改变高熵合金粉芯成分,粉芯为Zn、Cr、Fe、Ni、Cu粉末,按照摩尔分数比例2:2:2:2:1组成。,其余步骤按照实施例1的制备方法进行制备丝材和高熵合金涂层。
对比例3:改变高熵合金粉芯成分,粉芯为Al、Cr、Fe、Ni、Cu粉末,按照摩尔分数比例2:2:2:2:1组成。,其余步骤按照实施例1的制备方法进行制备丝材和高熵合金涂层。
对比例4:将步骤(2)中高熵合金纳米晶平铺在0.8mm不锈钢带上,粉芯厚度2.5mm,其余步骤按照实施例1的制备方法进行制备丝材和高熵合金涂层。
对比例5:将步骤(2)中高熵合金纳米晶平铺在0.8mm不锈钢带上,粉芯厚度4.5mm,其余步骤按照实施例1的制备方法进行制备丝材和高熵合金涂层。
对比例6:将步骤(2)中高熵合金纳米晶平铺在0.8mm不锈钢带上,粉芯厚度5mm,其余步骤按照实施例1的制备方法进行制备丝材和高熵合金涂层。
对上述实施例1-3以及对比例1-6的粉芯丝材电弧熔敷制备的涂层进行性能检测,室温下性能测试结果见下表1,高温900℃下力学性能与腐蚀性能测试结果见下表2。表3为实施例与对比例综合性能结果。
表1:室温下性能测试结果
表2:高温900℃下力学性能与腐蚀性能测试结果
表3:实施例与对比例综合性能结果
通过对比例与实施例比较,仅改变粉芯丝材粉芯成分,其他步骤相同制备的高熵合金涂层在室温和高温条件下不同时具有具有高硬度、高耐磨、高冲击强度和抗高温腐蚀,本发明的电弧熔敷粉芯丝材粉芯成分和配比是最佳值。通过仅改变粉芯丝材粉芯铺设厚度,其他其他步骤相同,当粉芯厚度4.5mm时,不锈钢烧结轧制后,进一步卷管塑性变形后表面出现裂纹。当粉芯厚度5mm时,不锈钢烧结轧制后表面出来裂纹,无法进一步卷管。当粉芯厚度2.5mm时,室温和高温下强度、硬度和结合力低,本发明的电弧熔敷粉芯丝材粉芯厚度范围是最佳的范围值。
经过上述3种实施例方法制备的电弧熔敷粉芯丝材,制备的高熵合金涂层与基体结合力强,孔隙率<1.5%,具有高强度和高硬度,具有良好的高温耐腐蚀性,本发明在极高温度工况下的航天器、刀具、模具和核辐射设备表面防护等方面具有广泛的应用前景。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种电弧熔敷粉芯丝材制备方法,其特征在于,所述粉芯丝材由不锈钢带和粉芯组成,所述粉芯由Mn、Cr、Fe、Ni、Cu粉末组成,所述粉芯丝材的制备方法,由以下步骤制成:
(1)配制粉芯:将Mn粉、Cr粉、Fe粉、Ni粉、Cu粉以2:2:2:2:1摩尔分数比均匀混合,放入高能球磨机中研磨,经过反复变形、冷焊和破碎,获得高熵合金纳米晶;
(2)铺粉和烧结:将步骤(1)制备的高熵合金纳米晶平铺在不锈钢带上,粉芯厚度3~4mm,放置在真空电弧熔炼炉中进行半熔化状态烧结,并随炉冷却,得烧结后的不锈钢带;
(3)冷轧制:将步骤(2)烧结后的不锈钢带进行深冷处理和冷轧,形成双层复合带材;
(4)卷管、拔丝和盘丝:将步骤3轧制的复合带材进行裁剪、卷管和拔丝工序后形成丝材,将丝材进行盘丝处理,既得粉芯丝材。
2.根据权利要求1所述的粉芯丝材制备方法,其特征在于,所述不锈钢带厚度为0.8mm。
3.根据权利要求1所述的粉芯丝材的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中高能球磨机转速为150r/min,球磨时间为2h。
4.根据权利要求1所述的粉芯丝材的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中真空电弧熔炼炉中半熔化状态烧结温度为1100℃。
5.根据权利要求1所述的粉芯丝材的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中深冷处理工序是将烧结后的不锈钢带浸泡在-196℃液氮48h, 冷轧转移时间≤15s, 冷轧的每道次下压量为0.5mm,轧制后的厚度为2.8mm。
6.根据权利要求1所述的粉芯丝材的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中拔丝温度为900℃,拔丝过程在氩气气氛保护下进行,最终得到丝材直径为2.2mm。
7.一种高熵合金涂层制备方法,其特征在于,该方法为将权利要求1-6任一项制备方法制备的粉芯丝材安装在送丝机,设置电弧熔敷电压为14V,电流为150A,速度为8cm2/min,在0.9MPa 高压氩气作用下将熔化的丝材雾化沉积在高碳钢基材表面形成高熵合金涂层。
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