CN111151753B - 一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法,包括,采用激光增材制造技术,以具有FCC→HCP马氏体相变的高熵合金粉末为增材制造专用粉末;对所述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃;对干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为800‑1600mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为0.03mm;基板预热温度为100℃。本发明解决了传统激光增材制造过程中由于熔池内高温度和高应力梯度所导致的热裂纹变形等冶金缺陷产生难题。并在这一研究基础上,将应力诱发马氏体相变抑制增材制造合金中热裂纹的思路扩展到其他增材制造合金体系中,为增材制造无裂纹合金提供新方法。
Description
技术领域
本发明属于激光增材制造技术领域,具体涉及到一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法。
背景技术
选区激光熔化(Selective Laser Melting,SLM)是高熵合金(High EntropyAlloys, HEAs)复杂精密零件成形的有效途径,在学术界和工业界受到广泛关注。与传统的铸造和锻造相比,SLM技术具有许多传统方法所不具备的优点,如在制备的过程中无需模具就可以制备出高度复杂的工件。因此,激光增材制造在晶粒细化及构件形状复杂度方面具有不可替代的优势。但激光增材制造并不是简单的将铸轧方式转变为增材制造方式,由于SLM成形HEAs熔池内高温度和应力梯度,使打印过程中难以避免热裂纹变形等冶金缺陷的产生。因此,激光凝固热裂纹是开发高强度激光增材制造合金所面临的重要难题。
通常,为了制备无裂纹的增材制造合金构件,采用如下方法来消除增材制造过程中或打印后样品中的裂纹:第一,采用热等静压(HIP)技术来消除打印后样品中的微裂纹和气孔,但是样品经HIP处理后,表面的裂纹及通孔仍然会存在,此外,HIP也会导致晶粒尺寸的长大,进而影响其综合力学性能;第二,优化打印过程中的参数,如激光功率、扫描速度、层厚以及扫描策略等,这种通过优化参数只能在一定程度上减小开裂,而对于一些裂纹敏感材料,打印过程中仍然会出现裂纹;第三,打印前对基板进行预热处理,降低打印过程中的残余应力,然而,预热温度通常较低(≤250℃),因为较高的预热温度通常对增材制造金属零件不利,故在这种情况下通过预热基板来降低打印过程中的热应力是有限的,此外在距离基板较远的沉积层中,基板的预热也不能减小热应力;第四,通过调整裂纹敏感合金中的微量元素来调整打印过程中的凝固路径或者是通过细化初生相来消除增材制造金属零件中的热裂纹,如降低 Mn和C的含量有助于减小枝晶间脆性相从而降低SLM打印HastelloyX合金中的裂纹。
尽管各种方法已被用于缓解AM金属零件中裂纹的形成,但3D打印合金中的残余拉应力和相关裂纹问题仍然普遍存在。因此,本领域亟需一种抑制增材制造合金热裂纹的新方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法,包括,采用激光增材制造技术,以具有FCC→HCP马氏体相变的高熵合金粉末为增材制造专用粉末;对所述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃;对干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为800-1600mm/s;扫描间距为0.09 mm;铺粉厚度为0.03mm;基板预热温度为100℃。
作为本发明所述激光增材制造切变型相变阻裂方法的一种优选方案,其中:所述高熵合金金属粉末为双相FCC→HCP马氏体相变的FeMnCoCr系列高熵合金粉末。
作为本发明所述激光增材制造切变型相变阻裂方法的一种优选方案,其中:所述双相FCC→HCP马氏体相变的FeMnCoCr系列高熵合金粉末为 Fe80-xMnxCo10Cr10(at.%)。
作为本发明所述激光增材制造切变型相变阻裂方法的一种优选方案,其中:所述双相Fe80-xMnxCo10Cr10(at.%)高熵合金粉末,Fe含量为40-80%(at.), Mn含量为0-40%(at.)。
作为本发明所述激光增材制造切变型相变阻裂方法的一种优选方案,其中:所述双相Fe80-xMnxCo10Cr10(at.%)高熵合金粉末为Fe50Mn30Co10Cr10(at.)。
作为本发明所述激光增材制造切变型相变阻裂方法的一种优选方案,其中:所述增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,将配好的金属块体进行真空熔炼,采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气;其中,熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃,熔炼炉内压力为0.5MPa,雾化压力为7MPa;对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
作为本发明所述激光增材制造切变型相变阻裂方法的一种优选方案,其中:所述对干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,其中,所述扫描速度为 800mm/s。
本发明有益效果:
(1)本发明提供一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法,采用激光增材制造技术,以具有FCC→HCP马氏体相变的高熵合金粉末为增材制造专用粉末,提出利用原位位移型FCC→HCP马氏体相变来消耗增材制造高熵合金过程中由热应力所引起的应变能,从而抑制增材制造过程中微裂纹的产生,本发明考虑通过引入其他途径而不是裂纹的形核和扩展来吸收应变能,从而解决了增材制造合金热裂纹的“难题”。
(2)本发明采用气体雾化法分别制备具有单相FCC晶体结构的 FeMnCoCrNi系列高熵合金粉末和双相FCC→HCP马氏体相变的FeMnCoCr系列高熵合金粉末,对其进行激光增材制造研究发现,在单相FCC高熵合金中存在大量的微观裂纹,而具有双相FCC→HCP马氏体相变的高熵合金中无微观裂纹。进一步对上述增材制造高熵合金进行残余应力测试,发现具有双相 FCC→HCP马氏体相变的高熵合金为压应力,而单相FCC高熵合金的残余应力为拉应力。而产生上述残余应力方向变化的主要原是由于在增材制造过程中,由于应力诱发了马氏体相变,消耗了打印过程中的残余应力,而马氏体相变过程是一个体积膨胀的过程,故导致了残余应力方向的转变。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为本发明实施例1中单相FeMnCoCrNi高熵合金增材制造不同打印参数的光镜图片图;其中,图(a)为1600mm/s时光镜图片图,图(b)为1200 mm/s时光镜图片图,图(c)为800mm/s时光镜图片图。
图2为本发明实施例4中双相FCC→HCP马氏体相变的Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金增材制造后不同打印参数的光镜图片图;其中,图(a)为1600mm/s 时光镜图片图,图(b)为1200mm/s时光镜图片图,图(c)为800mm/s时光镜图片图。
图3为本发明实施例中增材制造后单相和双相的XRD衍射图。
图4为本发明实施例中单相FCC以及双相FCC→HCP马氏体相变的高熵合金增材制造后不同打印参数样品的残余应力对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)SLM打印单相FCC高熵合金,单相FCC高熵合金组分为:Fe 20at.%, Mn20at.%,Co 20at.%,Cr 20at.%,Ni 20at.%.;
以上成分的增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,首先,将配好的金属块体进行真空熔炼,其次采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气。熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃;熔炼炉内压力为0.5MPa;雾化压力为7MPa。对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
(2)进行增材制造前,对上述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃。
(3)对上述干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为800-1600mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为0.03mm;基板预热温度为100℃,所打印样品尺寸为10×10×1mm长方体。
(4)通过上述增材制造工艺所制备的单相高熵合金零件,存在大量的微裂纹以及少量的气孔。
图1单相FeMnCoCrNi高熵合金增材制造后不同打印参数的光镜图片。其中,(a)1600mm/s;(b)1200mm/s;(c)800mm/s。图1为不同扫描速度下的正面和侧面的光镜图片,从图1中可以发现,无论如何调整打印参数,都不能获得无裂纹的试样。且打印后裂纹数量随着激光扫描速度的减小而逐渐增大。
实施例2
(1)SLM打印单相FCC高熵合金,单相FCC高熵合金组分为:Fe 25at.%, Co25at.%,Cr 25at.%,Ni 25at.%.;
以上成分的增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,首先,将配好的金属块体进行真空熔炼,其次采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气。熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃;熔炼炉内压力为0.5MPa;雾化压力为7MPa。对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
(2)进行增材制造前,对上述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃。
(3)对上述干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为1600mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为 0.03mm;基板预热温度为100℃,所打印样品尺寸为10×10×1mm长方体。
(4)通过上述增材制造工艺所制备的单相FeCoCrNi高熵合金零件,存在大量的微裂纹以及少量的气孔。
实施例3
(1)SLM打印单相FCC高熵合金,单相FCC高熵合金组分为:Co 33at.%, Cr33at.%,Ni 33at.%.。
以上成分的增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,首先,将配好的金属块体进行真空熔炼,其次采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气。熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃;熔炼炉内压力为0.5MPa;雾化压力为7MPa。对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
(2)进行增材制造前,对上述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃。
(3)对上述干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为1200mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为 0.03mm;基板预热温度为100℃,所打印样品尺寸为10×10×1mm长方体。
(4)通过上述增材制造工艺所制备的单相CoCrNi高熵合金零件,也存在大量的微裂纹以及少量的气孔。
实施例4
(1)SLM打印双相FCC→HCP马氏体相变高熵合金,双相高熵合金组分为:Fe50at.%,Mn 30at.%,Co 10at.%,Cr 10at.%。
以上成分的增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,首先,将配好的金属块体进行真空熔炼,其次采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气。熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃;熔炼炉内压力为0.5MPa;雾化压力为7MPa。对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
(2)进行增材制造前,对上述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃。
(3)对上述干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为800-1600mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为0.03mm;基板预热温度为100℃,所打印样品尺寸为10×10×1mm长方体。
(4)通过上述增材制造工艺所制备的双相Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金零件,打印后试样中仅存有少量的微气孔。图2为双相FCC→HCP马氏体相变的 Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金增材制造后不同打印参数的光镜图片。其中,(a)1600 mm/s;(b)1200mm/s;(c)800mm/s。图2为不同扫描速度下的正面和侧面的光镜图片,从图2中可以发现,随着激光扫描速度的减小,样品气孔逐渐减小,并且在任何打印参数下都没有发现裂纹的存在。
图3为增材制造后单相和双相的XRD衍射图。从XRD衍射峰中可以发现,对于FeMnCoCrNi高熵合金,只有单相的FCC衍射峰,而对于Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金,除了单相FCC衍射峰,还存在HCP衍射峰,并且HCP峰强随着激光扫描速度的减小而逐渐增大。
图4为单相FCC以及双相FCC→HCP马氏体相变的高熵合金增材制造后不同打印参数样品的残余应力。从图中可以发现,单相FeMnCoCrNi高熵合金打印后样品为拉应力,而具有马氏体相变的FCC→HCP双相Fe50Mn30Co10Cr10高熵合金打印后样品为压应力。并且无论单相或者双相高熵合金,残余应力均随着激光扫描速度的减小而逐渐增大。
实施例5
(1)SLM打印双相FCC→HCP马氏体相变高熵合金,双相高熵合金组分为:Fe45at.%,Mn 35at.%,Co 10at.%,Cr 10at.%。
以上成分的增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,首先,将配好的金属块体进行真空熔炼,其次采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气。熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃;熔炼炉内压力为0.5MPa;雾化压力为7MPa。对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
(2)进行增材制造前,对上述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃。
(3)对上述干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为800-1600mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为0.03mm;基板预热温度为100℃,所打印样品尺寸为10×10×1mm长方体。
(4)通过上述增材制造工艺所制备的双相Fe45Mn35Co10Cr10高熵合金零件,打印后试样中仅存有少量的微气孔。
实施例6
(1)SLM打印双相FCC→HCP马氏体相变高熵合金,双相高熵合金组分为:Fe40at.%,Mn 40at.%,Co 10at.%,Cr 10at.%;
以上成分的增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,首先,将配好的金属块体进行真空熔炼,其次采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气。熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃;熔炼炉内压力为0.5MPa;雾化压力为7MPa。对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
(2)进行增材制造前,对上述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃。
(3)对上述干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为800-1600mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为0.03mm;基板预热温度为100℃,所打印样品尺寸为10×10×1mm长方体。
(4)通过上述增材制造工艺所制备的双相Fe40Mn40Co10Cr10高熵合金零件,打印后试样中仅存有少量的微气孔。
实施例7
(1)SLM打印双相FCC+BCC马氏体相变高熵合金,双相高熵合金组分为:Fe22.2at.%,Co 22.2at.%,Ni 22.2at.%,Cr 22.2at.%,Al 11.2at.%;
以上成分的增材制造高熵合金粉末,其制备方法为采用气体雾化法,首先,将配好的金属块体进行真空熔炼,其次采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气。熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃;熔炼炉内压力为0.5MPa;雾化压力为7MPa。对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末做为增材制造的原材料粉末。
(2)进行增材制造前,对上述金属粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃。
(3)对上述干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400W;扫描速度为800-1600mm/s;扫描间距为0.09mm;铺粉厚度为0.03mm;基板预热温度为100℃,所打印样品尺寸为10×10×1mm长方体。
(4)通过上述增材制造工艺所制备的双相FeCoCrNiAl0.5高熵合金零件,打印后试样中同样也存有微裂纹。
本发明围绕增材制造高熵合金过程存在热裂难题,创造性的提出利用原位位移型FCC→HCP马氏体相变来消耗SLM过程中由热应力所引起的应变能,从而抑制增材制造过程中裂纹“难题”。在这一发明的基础上,可将应力诱发马氏体相变抑制增材制造合金中热裂纹的思路扩展到其他增材制造合金体系中,为增材制造设计无裂纹合金提供新思路。事实上,裂纹的形核和扩展可以看做是与材料中热应力有关的应变能耗散的一种途径。基于此,本发明通过引入其他途径而不是裂纹的形核和扩展来吸收应变能,从而达到抑制增材制造合金热裂纹的难题。故本发明中,提出利用原位位移型相变来消耗SLM过程中由热应力引起的应变能。为了证实本研究,对单相的FeMnCoCrNi以及具有马氏体相变的双相FeMnCoCr高熵合金体系进行增材制造研究,并在这一研究基础上,将应力诱发马氏体相变抑制增材制造合金中热裂纹的思路扩展到其他增材制造合金体系中,为增材制造无裂纹合金提供新的方法。
本发明提供一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法,采用激光增材制造技术,以具有FCC→HCP马氏体相变的高熵合金粉末为增材制造专用粉末,提出利用原位位移型FCC→HCP马氏体相变来消耗增材制造高熵合金过程中由热应力所引起的应变能,从而抑制增材制造过程中微裂纹的产生,本发明考虑通过引入其他途径而不是裂纹的形核和扩展来吸收应变能,从而解决了增材制造合金热裂纹的“难题”。
发明人进一步研究发现,双相FCC→HCP马氏体相变的高熵合金 Fe80-xMnxCo10Cr10(at.%)高熵合金粉末为Fe50Mn30Co10Cr10时,结合其他工艺条件协同作用,阻裂性能更佳。
本发明采用气体雾化法分别制备具有单相FCC晶体结构的FeMnCoCrNi 系列高熵合金粉末和双相FCC→HCP马氏体相变的FeMnCoCr系列高熵合金粉末,对其进行激光增材制造研究发现,在单相FCC高熵合金中存在大量的微观裂纹,而具有双相FCC→HCP马氏体相变的高熵合金中无微观裂纹。进一步对上述增材制造高熵合金进行残余应力测试,发现具有双相FCC→HCP马氏体相变的高熵合金为压应力,而单相FCC高熵合金的残余应力为拉应力。而产生上述残余应力方向变化的主要原是由于在增材制造过程中,由于应力诱发了马氏体相变,消耗了打印过程中的残余应力,而马氏体相变过程是一个体积膨胀的过程,故导致了残余应力方向的转变。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种激光增材制造切变型相变阻裂的方法,其特征在于:包括,
采用激光增材制造技术,以具有FCC→HCP马氏体相变的高熵合金粉末为增材制造专用粉末;
对所述高熵合金粉末在真空干燥箱中干燥12h,干燥温度为120℃,得干燥好的高熵合金粉末;
对干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,打印参数为:激光功率为400 W;扫描速度为800-1600 mm/s;扫描间距为0.09 mm;铺粉厚度为0.03 mm;基板预热温度为100℃。
2.如权利要求1所述的激光增材制造切变型相变阻裂的方法,其特征在于:所述高熵合金粉末为双相FCC→HCP马氏体相变的FeMnCoCr系列高熵合金粉末。
3.如权利要求2所述的激光增材制造切变型相变阻裂的方法,其特征在于:所述双相FCC→HCP马氏体相变的FeMnCoCr系列高熵合金粉末为Fe80-xMnxCo10Cr10(at. %)高熵合金粉末。
4.如权利要求3所述的激光增材制造切变型相变阻裂的方法,其特征在于:所述Fe80- xMnxCo10Cr10(at. %)高熵合金粉末,其中,Fe含量为40-80%(at.),Mn含量为0-40%(at.)。
5.如权利要求4所述的激光增材制造切变型相变阻裂的方法,其特征在于:所述双相Fe80-xMnxCo10Cr10(at. %)高熵合金粉末为Fe50Mn30Co10Cr10(at.)。
6.如权利要求1~5中任一所述的激光增材制造切变型相变阻裂的方法,其特征在于:所述增材制造专用粉末,其制备方法为采用气体雾化法,将配好的金属块体进行真空熔炼,采用惰性气体进行雾化制粉,所用惰性气体为氩气;其中,熔炼具体参数为:熔炼温度:1550℃,熔炼炉内压力为0.5MPa,雾化压力为7MPa;对雾化好的金属粉末进行过筛分级,取目数为200-325目的金属粉末作为增材制造的原材料粉末。
7.如权利要求1所述的激光增材制造切变型相变阻裂的方法,其特征在于:所述对干燥好的高熵合金粉末进行增材制造打印,其中,所述扫描速度为800 mm/s。
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