CN109550957B - 一种用3d打印制备粉末冶金拉伸共晶高熵合金的方法 - Google Patents

一种用3d打印制备粉末冶金拉伸共晶高熵合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；属于共晶高熵合金制备技术领域。所述共晶高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni、Ta按摩尔比，Cr:Fe:Co:Ni:Ta＝x:(48‑x):y:(39‑y):z组成；其中，x的取值范围为19～24；y的取值范围为22～26；z的取值范围为10～15，各元素摩尔比加和为100。其制备方法包括下述步骤：在保护气氛下，以FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末为原料；采用3D打印制备出坯样；对所得坯样进行去应力退火；得到退火后的样坯；然后对所得退火后的样坯进行热等静压处理；得到成品。本发明组分设计设计合理，所得产品性能优良，便于大规模的应用。

Description

一种用3D打印制备粉末冶金拉伸共晶高熵合金的方法
技术领域
本发明涉及一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；属于共晶高熵合金制备技术领域。
背景技术
选区激光熔覆(AM)由于具有较多优点如：1、可以减少材料组织结构中的缺陷；2、由于没有传统熔炼过程中加工带来的损耗，可以降低原料的损耗，降低成本；3、一次性可激光打印多尺寸数量的样品。随着近年来选区激光熔覆技术的飞速发展，已经吸引了人们巨大的兴趣。并且增材制造技术在高熵合金(HEAs)中得到了广泛的应用。很多研究表明，选取激光熔覆技术可以通过高的能量束熔化粉末并得到优化的组织以及力学性能。
随着成功地运用共晶合金的思想设计了具有复合结构的HEAs以后。共晶高熵合金由于没有凝固温度范围，可以避免偏析和缩孔，具有良好的铸造性能。此外，以层状或棒状共晶组织为原位复合材料的共晶结构表现为低能相边界、可控组织和近似平衡组织的特点。目前用于制备共晶高熵合金的方法主要为熔炼的方法(如2018109454652、2018108405057、2018108407654、2018105219757)，由于共晶高熵合金内含有较多高熔点的元素，例如Ta、Nb、Zr、Hf这些元素价格较为昂贵，后续复杂的加工以及浪费的预料使得成本大大增大。同时，到目前为止，还没人尝试用Fe、Co、Cr、Ni、Ta作为组元来开发共晶高熵合金。
本发明在技术开发过程中，遇到的问题有工艺选择、组分设计以及工艺和组分匹配的问题。因为目前制备共晶高熵合金均是采用熔铸技术；所以在本发明决定采用增材制造的方法时，是缺少参照蓝本的，这也就加大了本发明的技术难度；同时为了保证所得产品为共晶高熵合金以及所设计和制备的共晶高熵合计具备优异的高温力学性能，必须要对其组分和工艺进行匹配优化；而现有技术中还未有以Fe、Co、Cr、Ni、Ta作为组元，通过增材制造的方式来开发具有优异性能的共晶高熵合金的报道，这就进一步增大了本发明技术的开发难度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明首次提出采用增材制造的方法来制备共晶高熵合金。本发明采取增材制造的方法，减少成本并制造出性能优异的共晶高熵合金。所得共晶高熵合金在高温应用时，展现出优秀的高温拉伸强度。
本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；所述共晶高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni、Ta按摩尔比，Cr:Fe:Co:Ni:Ta＝x:(48-x):y:(39-y):z组成；其中，x的取值范围为19～24；y的取值范围为22～26；z的取值范围为10～15，各元素摩尔比加和为100。其制备方法包括下述步骤：
步骤一
在保护气氛下，以FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末为原料；采用3D打印制备出坯样；3D打印时，控制激光功率为200～400W、激光打印速率为800～2000m/s、；3D打印前，基板的温度为80～100℃；
步骤二
对步骤一所得坯样进行去应力退火；得到退火后的样坯；去应力退火时，控制温度为300～500℃、时间为3～8小时；
步骤三
对步骤二所得退火后的样坯进行热等静压处理；得到成品；热等静压处理时，控制温度为900～1160℃、压力为20～65MPa、保温时间为1～3小时。热等静压处理的温度高，有利于得到致密的产物；但温度超过1200℃、尤其是超过1260℃，产品的成分就极难控制；同时也会导致产品性能急剧衰减。
作为优选方案，本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；所述共晶高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni、Ta按摩尔比，Cr:Fe:Co:Ni:Ta＝20～21:27～28:22～23:16～17:13。作为进一步的优选方案，所述共晶高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni、Ta按摩尔比，Cr:Fe:Co:Ni:Ta＝21:27:23:16:13。
本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；所述原料的粒径为5～50微米。
在本发明中，铺粉速率根据粉末的颗粒粒径分布以及形状从而调整，粉末颗粒越细，球形度越差，流动性越差，则铺粉速度需要减慢。
作为优选方案，所述原料为气雾化制备的FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末。制备气雾化制备的FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末时，选用无杂质或低杂质或微量杂质的原料。优选为Fe，Co，Cr，Ni，Ta高纯度金属块体。
本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；激光打印速率优选为1000～1400m/s。
本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法，步骤一中，所述保护气氛选自真空、氩气、氦气中的至少一种。
作为优选方案，本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；热等静压处理时，控制温度为900～1150℃、更进一步优选为1000～1100℃，压力为20～65MPa、优选为20～50MPa，保温时间为2～3小时。
作为优选方案，本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；所得共晶高熵合金在700℃的抗拉强度为910～970MPa、其延伸率大于50％；在800℃的抗拉强度为620～690MPa、其延伸率大于50％；在900℃的抗拉强度为45～60MPa、其延伸率大于50％。
本发明一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；所述3D打印包括选区激光熔覆。
原理和优势
由于3D打印技术可以直接将所学要的样品成型，减少了不必要的后续加工对材料尺寸精度，状态带来的影响，以及降低了成本。通过控制打印过程中能量密度(由打印速率和功率等决定)，可以尽可能的提高材料的密度，或者后续通过热等静压进一步提高粉末冶金材料由于空洞带来性能上面的不足。本发明首次尝试了利用3D打印来制备共晶高熵合金，同时通过组分和工艺的优化，得到性能优越的产品。
附图说明
附图1为本发明所设计工艺的工艺流程图
附图2为3D打印样品的过程照片；
附图3为对比例1所得样品的实物照片；
附图4为实施例2和3所得成品图；
附图5为实施例所用原料的粒径分布图；
附图6为实施例所用原料的SEM图。
附图7为实施例3在700℃高温拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
对比例1(失败)
气雾化制备FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末Cr20Fe28Co22Ni17Ta13(上述所述比例为摩尔比)，然后进一步筛细，取粒径在5至50微米之内的粉末用来进行选区激光熔覆，基板预热温度为80℃。选用打印的激光功率为500W，激光打印速率为2000m/s、气氛为氩气气氛。然后随炉冷却。结果发现样品表面出现较多大裂纹如图3所示。对比例1为失败案例，分析原因，因为打印所使用的激光功率较大，所以能量密度很大，导致材料内部双相之间内应力差变大，内应力无法及时释放而导致样品开裂。
实施例1(成功)
气雾化制备FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末Cr20Fe28Co22Ni17Ta13(上述所述比例为摩尔比)，然后进一步筛细，取粒径在5至50微米之内的粉末用来进行选区激光熔覆，基板预热温度为80℃。选用打印的激光功率为200W，激光打印速率为1000m/s、气氛为氩气气氛。然后随炉冷却。
将打印好的样品后取出在马弗炉中进行去应力退火，升温速度为40℃/min，保温温度为300℃，保温时间为3小时。之后随炉子冷却。为了进一步提高材料的致密度，将样品进行热等静压处理，至于900℃下，压力为20MPa，保温时间为1小时。
实施例2(成功)
气雾化制备FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末Cr21Fe27Co23Ni16Ta13(上述所述比例为摩尔比)，然后进一步筛细，取粒径在5至50微米之内的粉末用来进行选区激光熔覆，基板预热温度为90℃。选用打印的激光功率为300W，激光打印速率为1200m/s、气氛为氩气气氛。然后随炉冷却。
将打印好的样品后取出在马弗炉中进行去应力退火，升温速度为40℃/min，保温温度为300℃，保温时间为4小时。之后随炉子冷却。为了进一步提高材料的致密度，将样品进行热等静压处理，至于1000℃下，压力为30MPa，保温时间为2小时。
实施例3(成功)
气雾化制备FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末Cr21Fe27Co23Ni16Ta13(上述所述比例为摩尔比)，然后进一步筛细，取粒径在5至50微米之内的粉末用来进行选区激光熔覆，基板预热温度为100℃。选用打印的激光功率为400W，激光打印速率为1400m/s、气氛为氩气气氛。然后随炉冷却。
将打印好的样品后取出在马弗炉中进行去应力退火，升温速度为40℃/min，保温温度为400℃，保温时间为5小时。之后随炉子冷却。为了进一步提高材料的致密度，将样品进行热等静压处理，至于1100℃下，压力为40MPa，保温时间为3小时。
对比例2
其他条件均和实施例3一致，不同之处在于，不进行去应力退火；其所得产品的性能为列于表1中，又表中数据可知，未进行为去应力退火的样品的的强度较已进行去应力退火的样品有了较大的提升。但是塑性相对较低，在700和800℃时明显可见延伸率没有超过50％，随着温度上升，材料发生软化，在温度高于900℃时，其延伸率也超过50％。
实施例4
其他条件均和实施例3一致，不同之处在于，热等静压处理时，温度为1150℃、压力为60MPa；其所得产品的性能为列于表1中，由表中数据可知，通过后续热等静压处理，在更高得致密温度以及压力的条件下，材料得强度有了较大的提升。这是由于在更高的温度以及压力下，更有利于材料的相对密度提高，从而提高材料的性能，且延伸率几乎无影响。但如果再继续提高温度和压力，首先是成本上会显著增加，其次是产品的成分极难控制，随着成分的改变，会导致产品性能的急剧衰减。
对比例3
共晶高熵合金的组分和实施例3一致，不同之处在于采用熔炼的方法制备所述高熵合金；其所得产品的性能为列于表1中，又表中数据可知，通过熔炼制备的样品，其强度远远不如通过3D打印得到的样品，从而极大的证明了本发明的优异性。
对于3D打印共晶高熵合金来说，由于组织中存在双相，其热应力不同，最重要的为控制参数，本发明通过调整工艺，得到近乎全致密的样品。所制备的激光熔覆共晶高熵合金样品高温拉伸性能优良。分别测试了700，800，900，1000℃，应变速率为10-3下的性能，具体性能于表1中，其中实施例3下700℃性能最为优异，其曲线于图7中。
由表1可知三个对比例的高温拉伸性能，综合性能对比例2～3的性能，发现能量密度越高的样品，其致密度越高，体现在综合性能则越高。这是由于3D打印也是一种粉末冶金产品，而粉末冶金材料致密度是影响性能很重要的一个因素。通过后续更高温度，保温时间更长，压力越大的方法，也可以使材料的致密度更大。这种3D打印共晶高熵合金另一个突出的优点是好的塑性。
表1，不同实施例高温拉伸性能
在本发明技术开发过程中，还尝试了其他组分的实验，但效果均不理想。

Claims (10)

1.一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：所述共晶高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni、Ta按摩尔比，Cr:Fe:Co:Ni:Ta=x:(48-x):y:(39-y):z组成；其中，x的取值范围为19~24；y的取值范围为22~26；z的取值为13，各元素摩尔比加和为100；其制备方法包括下述步骤：
步骤一
在真空或保护气氛下，以FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末为原料；采用3D打印制备出坯样；3D打印时，控制激光功率为200~400 W、激光打印速率为800~2000m/s；3D打印前，基板的温度为80~100℃；
步骤二
对步骤一所得坯样进行去应力退火；得到退火后的样坯；去应力退火时，控制温度为300~500℃、时间为3~8小时；
步骤三
对步骤二所得退火后的样坯进行热等静压处理；得到成品；热等静压处理时，控制温度为900~1160℃、压力为20~65 MPa、保温时间为1~3小时。
2.根据权利要求1所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：所述原料的粒径为5~50微米。
3.根据权利要求1所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：所述原料为气雾化制备的FeCoCrNiTa共晶高熵合金粉末。
4.根据权利要求1所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：所述共晶高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni、Ta按摩尔比，Cr:Fe:Co:Ni:Ta=20~21:27~28:22~23:16~17:13。
5.根据权利要求4所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：所述共晶高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni、Ta按摩尔比，Cr:Fe:Co:Ni:Ta=21:27: 23:16:13。
6.根据权利要求1所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：激光打印速率为1000~1400m/s。
7.根据权利要求1所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：步骤一中，所述保护气氛选自氩气、氦气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：热等静压处理时，控制温度为900~1150℃、压力为20~50 MPa、保温时间为2~3小时。
9.根据权利要求8所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：热等静压处理时，控制温度为1000~1100℃。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种用3D打印制备粉末冶金共晶高熵合金的方法；其特征在于：所得共晶高熵合金在700℃的抗拉强度为910~970MPa、其延伸率大于50%；在800℃的抗拉强度为620~690MPa、其延伸率大于50%；在900℃的抗拉强度为45~60MPa、其延伸率大于50%。
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