CN110904364B - 一种铝合金靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝合金靶材的制备方法，所述方法将铝和钪熔炼并且精炼后铸型得到圆柱形铝钪合金；将得到的圆柱形铝钪合金在450～650℃下保温后进行热加工，所述热加工包括至少一个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转85～95度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转40～50度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转85～95度；然后进行矫平、机加工调整。本发明的制备方法通过控制热轧过程中的热轧道次的方向，提高了圆形靶坯的圆整度，降低了后续加工过程中的切割损失，降低了铝合金靶材的生产成本。

Description

一种铝合金靶材的制备方法
技术领域
本发明属于合金靶材制备技术领域，具体涉及一种铝合金靶材的制备方法。
背景技术
钪对合金具有良好的合金化作用，在铝中只要加入千分之几的钪就会生成弥散分布的Al3Sc相，极大地细化铝合金的组织从而提高其强度。随着靶材行业迅速发展，铝钪合金靶材得到越来越广泛的应用，例如，集微型传感器、执行器以及信号处理和控制电路、接口电路、通信和电源于一体的微型机电系统(MEMS)的制备过程中，一般采用铝钪合金靶坯作为溅射源溅射形成铝钪薄膜。目前铝钪合金靶材主要为以下几种方法：
CN201711310758.5铝钪合金靶坯及其制备方法及应用，将钪金属和铝金属按配比投入所述熔炼炉中，抽真空然后充惰性保护气体进行熔炼，再在惰性气氛下浇铸成型，冷却后得到合金铸锭，最后将合金铸锭进行反复轧制、然后退火。通过此法制备的铝钪合金靶坯具有含氧量低、靶坯晶粒粒度均匀、细化的特点，进而能够满足溅射靶坯的特性需求。但钪熔点高达1541℃，且化学性质活泼，与铝的熔点（660℃）相差悬殊，采用直接混合熔炼的方式，钪在铝液中容易局部过浓，易发生包晶反应，发生偏析或产生夹杂。CN201711302847.5一种Al-Sc合金靶材成型方法，将Al-Sc胚料预热至550℃-600℃并在此温度下保温45min-75min再进行轧制，重复多道次轧制得到Al-Sc合金靶材。该发明可以降低生产过程中Al-Sc胚料的开裂事故，极大地提高了靶材的制造效率，降低了制造成本，但该发明只针对含Sc量为14%~20%质量百分比的铝钪胚料，且轧制前需预热轧辊200℃-400℃，需要消耗大量能量。CN201510093300.3钪铝合金溅镀目标，介绍一种溅镀目标包括钪铝合金。具体过程是在高温下于真空感应炉中或使用感应悬浮技术熔化前驱物材料，通过快速铸造来冷却熔化的前驱物材料以制造钪铝合金锭料。锻造钪铝合金锭料或将钪铝合金锭料轧制成坯体，最后，对经热处理的坯体执行接合及机械加工得到靶材。该发明专利针对的是3%-10%原子百分比的钪，未提供一种具体钪铝合金靶材的成型方法，且该专利在[0041]处提及到，较小粒度的铝钪合金第二相(ScAl3)粒子可制造具有较可靠性特性的声谐振器，比如小于或等于40微米。
一方面，由于高纯钪金属价格高，在靶材制备过程中不可避免的产生切削和加工废料，容易造成生产成本增加，因此必须尽可能控制输入/输出比，尽可能减少加工过程中废料的产生，降低生产成本，目前铝钪靶材的轧制方向一般为横向或纵向结合的方式得到平面靶坯再切割加工成圆靶，这种处理方式材料浪费严重。另一方面铝钪合金靶材一般要求纯度高、第二相金属间化合物颗粒细小和分布均匀，目前的制备方法存在铝钪纯度不高或第二相金属间化合物颗粒粗大和分布不均匀和制备过程中输入/输出高的问题造成材料的浪费，亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种铝合金靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照重量配比将铝和钪在真空或者惰性气体保护下熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在真空或者惰性气体保护下精炼后浇铸到圆柱形模具中冷却成型得到圆柱形铝钪合金；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在450~650℃下保温1~3 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括至少一个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转85~95度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转40~50度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转85~95度，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为30%~70%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
上述铝合金靶材的制备方法通过控制热轧过程中的热轧道次的方向，极大的提高了热轧后得到的圆形靶坯的圆整度，降低了后续加工过程中的切割损失，降低了输入/输出比，极大的降低了铝合金靶材的生产成本。
优选地，所述每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转87~93度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转42~48度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转87~93度。
发明人经过研究发现，一个循环热轧中热轧的方向符合上述角度条件时能够更好的降低输入/输出比，更好的降低铝合金靶材的生产成本。
优选地，所述每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转90度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转45度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转90度。
发明人经过研究发现，一个循环热轧中热轧的方向符合上述角度条件时，输入/输出比相对最低，有利于更好的降低铝合金靶材的生产成本。
优选地，所述步骤（3）中，所述热加工包括2~5个循环热轧，各个循环热轧的第一道次热轧的方向相同。
优选地，所述步骤（3）中，所述一个循环热轧中每道次热轧减少0.25~5 mm。
优选地，所述步骤（3）中，各个所述循环热轧前的保温温度为540℃~560℃。
优选地，所述步骤（3）中，各个所述循环热轧前的保温温度为550℃。
优选地，所述步骤（2）中，精炼的温度为1050~1500℃，精炼的时间为3~8 min。
发明人经过研究发现将铝和钪进行熔炼后得到铝钪合金在1050~1500℃精炼3~8min，可以使得得到的铝合金靶材组分均匀、晶粒细化、强度和纯度高。
优选地，所述步骤（2）中，所述精炼后浇铸的方法为：使用8~15℃的冷却循环水于5~10 s的时间范围内冷却浇铸。
发明人经过研究发现精炼后使用8~15℃的冷却循环水于5~10 s的时间范围内冷却浇铸能够更大程度的细化晶粒。
优选地，所述步骤（1）中，铝合金中钪的金属含量为5 wt%~20 wt%。
上述的铝合金靶材的制备方法应用的范围为：铝合金中钪的金属含量为5 wt%~20wt%。
优选地，所述步骤（4）中，将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下进行矫平，矫平后在550~750℃和50~100MPa压力条件下将矫平后的圆形靶坯竖直放置于热压模具内并进行热压，热压后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度。
优选地，所述步骤（4）中，热压过程中，矫平后的圆形靶坯沿高度方向的变化率为0.1~0.5mm/h，热压处理的时间为0.5~2h。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种铝合金靶材的制备方法，本发明的铝合金靶材的制备方法通过对热轧方向的控制减少了后续加工过程中的损失，降低了输入/输出比，节约了原料成本。本发明的铝合金靶材的制备方法可以应用于制备较大尺寸的铝合金靶材，且得到的铝合金靶材组分均匀、晶粒细化、强度和纯度高、氧含量低。本发明的铝合金靶材的制备方法制备得到的铝合金靶材不可避免的含氧量不超过100 ppm，不可避免的碳含量小于50 ppm；金属杂质含量均小于10 ppm，相对密度不低于99%，Al3Sc粒子平均晶粒尺寸小于30 μm。
附图说明
图1 为本发明实施例1的铝合金靶材的制备方法得到的铝合金靶材的金相图，其中标尺为100 μm的图片的放大倍数为10倍，标尺为20 μm的图片的放大倍数为50倍。
图2 为本发明实施例2的铝合金靶材的制备方法得到的铝合金靶材的金相图。其中标尺为100 μm的图片的放大倍数为10倍，标尺为50 μm的图片的放大倍数为20倍。
图3为本发明对比例2的铝合金靶材的制备方法得到的铝合金靶材的金相图。其中标尺为200 μm的图片的放大倍数为5倍，标尺为50 μm的图片的放大倍数为20倍。
图4为本发明实施例的铝合金靶材的制备方法的循环热轧的道次方向示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转90度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转45度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转90度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
组分测试结果显示本实施例的一种铝合金靶材的制备方法制备得到的铝合金靶材中Sc含量为10.42 wt%，Al为89.58 wt%，不可避免的含氧量为85 ppm，不可避免的碳含量小于25 ppm。靶材密度测试结果显示，铝合金靶材的相对密度为99.6%，本实施例制备得到的铝合金靶材的金相图如图1所示，Al3Sc粒子的大小在11.25~17.40μm的范围内，Al3Sc粒子平均大小为小于20 μm。本实施的制备方法的输入/输出比为1.15，输入/输出比为步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金与步骤（4）得到的铝合金靶材的重量比，说明本实施例的方法经过热轧得到的产品的圆形度高，后续加工过程中的损失少，原料成本低。
实施例2
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照95:5的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转90度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转45度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转90度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
本实施例制备得到的铝合金靶材的金相图如图2所示，Al3Sc粒子的大小在14.76~51.09μm的范围内，Al3Sc粒子平均大小为小于30 μm，结构致密，铝钪粒子分布均匀。
实施例3
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转85度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转40度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转85度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
实施例4
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转87度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转42度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转87度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
实施例5
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转93度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转48度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转93度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
实施例6
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转95度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转50度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转95度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
实施例7
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转90度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转45度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转90度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后在550~750℃和50~100MPa压力条件下将圆形靶坯竖直放置于热压模具内进行热压，圆形靶坯沿直径方向的变化率为0.1~0.5mm/h，热压处理的时间为0.5~2h，撤去压力后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度。
对比例1
作为本发明实施例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸到由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工进行热轧8个道次，每个道次热轧的方向随机；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
对比例2
作为本发明对比例的一种铝合金靶材的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按照9:1的重量配比将铝和钪在氩气气体保护下熔炼得到铝钪合金，所述熔炼的具体过程为：将钪在氩气气体保护下的水冷铜坩埚内全部熔化，将金属铝加入到熔化后的钪中混合熔炼得到铝钪合金；
（2）将步骤（1）得到的铝钪合金在氩气气体保护下于1500℃精炼3min后浇铸圆柱形铜模具中自然降温冷却成型得到圆柱形铝钪合金，圆柱形模具的内径为170 mm；
（3）将步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金在550℃下保温1 h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括两个循环热轧，即第一个循环热轧和第二个循环热轧，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转90度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转45度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转90度，每个道次热轧减少2 mm，第一个循环热轧完成后加热至550℃保温10min进行第二个循环热轧，第一个循环热轧中第一道次热轧的方向与第二个循环热轧中第一道次热轧的方向一致，第一个循环热轧完成后使得第一个循环热轧得到的产品与所述圆柱形铝钪合金相比变形量为30%，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为60%；
（4）将步骤（3）得到的圆形靶坯加热至450~650℃下用液压矫平机进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
本对比例制备得到的铝合金靶材的金相图如图3所示，Al3Sc粒子的大小在53.25~81.82μm的范围内。通过比较实施例1和对比例2说明，实施例步骤（2）中由8~15℃冷却循环水循环冷却降温的圆柱形水冷铜模具中5~10 s冷却成型得到圆柱形铝钪合金对于缩小铝合金靶材的晶粒具有很好的效果。
效果例1
分别称量实施例1、实施例3-6和对比例1的步骤（2）得到的圆柱形铝钪合金与步骤（4）得到的铝合金靶材的重量，并计算输入/输出比。
本发明实施例1、实施例3-6和对比例1的铝合金靶材的制备方法的输入/输出比的结果如表1所示：
表1
制备方法 输入/输出比
实施例1 1.15
实施例3 1.12
实施例4 1.12
实施例5 1.15
实施例6 1.16
对比例1 1.4~1.7
对比例1的输入/输出比为在重复对比例5的方法5次后，发现输入/输出比均在1.4~1.7的范围内，通过比较实施例1和对比例1，发现在控制热轧方向的情况，实施例1的输入/输出比明显小于对比例1的不控制热轧方向，说明实施例1的方法通过特定的热轧方向，可以降低输入/输出比，可以节约原材料，降低成本。
通过比较实施例1和实施例3-6，可以说明每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转85~95度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转40~50度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转85~95度时，可以使得铝合金靶材的制备方法的输入/输出比控制在1.12-1.16之间，与对比例1的不控制热轧方向相比，可以降低输入/输出比，可以节约原材料，降低成本。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铝和钪在真空或者惰性气体保护下熔炼得到铝钪合金；
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金在真空或者惰性气体保护下精炼后浇铸到圆柱形模具中冷却成型得到圆柱形铝钪合金；
(3)将步骤(2)得到的圆柱形铝钪合金在450～650℃下保温1～3h后进行热加工得到圆形靶坯，所述热加工包括2～5个循环热轧，各个循环热轧的第一道次热轧的方向相同，每个循环热轧的道次为4个道次，每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转85～95度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转40～50度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转85～95度，所述圆柱形铝钪合金进行热加工得到圆形靶坯产生的变形量为30％～70％；
(4)将步骤(3)得到的圆形靶坯加热至450～650℃下进行矫平，矫平后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度，得到铝合金靶材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转87～93度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转42～48度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转87～93度。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述每个循环热轧中热轧的方向依次为第一道次热轧的方向随机，第二道次热轧的方向以第一道次热轧的方向为基准逆时针旋转90度，第三道次热轧的方向以第二道次热轧的方向为基准顺时针旋转45度，第四道次热轧的方向以第三道次热轧的方向为基准顺时针旋转90度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，各个所述循环热轧中每道次热轧减少0.25～5mm，各个所述循环热轧前的保温温度为540℃～560℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，精炼的温度为1050～1500℃，精炼的时间为3～8min，所述精炼后浇铸的方法为：使用8～15℃的冷却循环水于5～10s的时间范围内冷却浇铸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铝合金中钪的金属含量为5wt％～20wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将步骤(3)得到的圆形靶坯加热至450～650℃下进行矫平，矫平后在550～750℃和50～100MPa压力条件下将矫平后的圆形靶坯竖直放置于热压模具内并进行热压，热压后进行机加工调整圆形靶坯的形状、尺寸和光滑度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述热压过程中，矫平后的圆形靶坯沿高度方向的变化率为0.1～0.5mm/h，热压处理的时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，圆柱形模具的内径为100～500mm。
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Denomination of invention: A preparation method of aluminum alloy target

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