CN112063866B - 制备高钪含量铝钪合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高钪含量铝钪合金的方法。该方法包括：按照所需制备的铝钪合金中钪含量，称取金属钪和金属铝；加到中频感应熔炼炉，持续抽真空，后升温至1200～1600℃熔化金属钪和金属铝；完全熔化后得合金液，保温20～40min；充入高纯氩气，将保温后的合金液浇注到水冷铜模具中，采用模具循环水制冷系统先将循环水冷却至1～15℃，再将冷却后的循环水通入水冷铜模具对合金液进行循环冷却，合金液在3～8s内即可冷却凝固完成，可得钪含量5％～99％铝钪合金铸锭。本发明可实现3～8s内快速冷却，可制得高纯度、高致密、低偏析、成分均匀、成本低的高钪含量的铝钪合金，满足了目前市场对高钪含量铝钪合金的需求。
Description
技术领域
本发明涉及铝钪合金制备技术领域，特别是涉及一种制备高钪含量铝钪合金的方法。
背景技术
金属钪是目前优化铝合金性能最有效的添加元素，微量钪在细化合金晶粒，抑制再结晶等方面有显著作用。铝钪合金具有强度大、密度低、耐腐蚀、耐高温、焊接性好等特性，在航空航天、核导弹、高速列车、体育器材等高科技领域有广泛应用，特别是在电子信息技术行业，高钪含量铝钪合金靶材能在保持相同电导率的情况下，数倍提高电子迁移与应力位移，满足半导体芯片电极布线微细化的要求，是新一代大规模集成电路用配线材料，具有很大研究价值及市场价值，同时Sc含量大于30％的铝钪合金靶材，在微机电系统、指纹识别传感器、压电微机电系统等行业的具有极大市场，因此制备钪含量高(Sc wt.％＞30％)、组织及成分均匀、致密度高、氧含量低、纯度高的靶材是铝钪合金的发展方向。
目前，铝钪合金的制备方法主要有对掺法、熔盐电解法、铝热还原法和粉末冶金法。其中，
对掺法是直接将金属钪加入到熔化铝中，搅拌后浇注制得铝钪合金，由于金属钪化学性质活泼，与金属铝熔点相差较大，因此钪含量越高，合金熔炼难度越大；合金直接炉冷凝固，易导致合金晶粒粗大，成分偏析严重，致密度低，力学性能差，不利于后续变形加工。
铝热还原法以含钪化合物为原料，金属铝为还原剂，高温下含钪原料在铝熔体中被还原为金属钪，生成的金属钪向铝熔体中扩散或与铝形成铝钪化合物，现有技术公开的以氧化钪为原料，熔融的铝液为还原剂，加入氯化钾、氟化钠、添加剂等助剂，在高温下将氧化钪还原为金属钪，进入铝液中形成中间合金的方法，存在：产品中会引入氟元素，环境污染严重，且多用于制备钪含量低的铝钪合金等问题。
熔盐电解法是在熔盐电解体系(Na3AlF6-KCl-NaCl-ScF3或ScCl3-KCl-NaCl或Na3AlF6-LiF-Sc2O3等)中通入氩气保护，在850～1100℃时，石墨阴极进行熔盐电解制备铝钪合金，该工艺中的电机和电解槽易发生腐蚀，且电能消耗大，导致成本高，不环保。
粉末冶金法是将高纯金属铝粉和高纯金属钪粉按照一定比例混合均匀后压制成型，在保护气氛下烧结制备铝钪中间合金，目前有技术公开了可制备含钪量为0.1％～15％、16％～50％、55％～70％的铝钪合金，但金属钪粉和铝粉易氧化，导致合金含氧量高，影响产品纯度，且合金致密度低。
另外，中国申请CN110904364A公开了一种铝合金靶材的制备方法，该方法仅能制备钪含量为5％～20％的铝钪合金靶材，其将合金液直接在水冷铜模具中冷却成型，当钪含量提高，合金熔点增大，或为了制备大尺寸铝钪合金靶材提高原料投入量时，该制备方法制冷能力有限，不能达到较快的冷却速度，导致合金成分偏析、致密度降低等问题，不能满足使用需求。
发明内容
为了解决以上技术难点，本发明的目的在于提供一种制备高钪含量铝钪合金的方法，该方法采用中频感应熔炼+水冷铜模浇注+模具循环水制冷系统的快速冷却法，可制备高纯度、高致密、低偏析、成分均匀、成本低的高钪含量铝钪合金。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提供的一种制备高钪含量铝钪合金的方法，包括以下步骤：
按照所需制备的铝钪合金中的钪含量，称取金属钪和金属铝；
将金属钪和金属铝加入到中频感应熔炼炉中，抽真空至真空度低于5×10-2Pa后开始升温；持续抽真空，调节中频感应熔炼炉的电源输出功率为50～100KW，升温至1200～1600℃熔化金属钪和金属铝；
待完全熔化后，得到合金液，保温20～40min；
充入氩气，将保温后的合金液浇注到水冷铜模具中，采用模具循环水制冷系统先将循环水冷却至1～15℃，再将冷却后的循环水通入水冷铜模具中对合金液进行循环冷却，合金液在3～8s内冷却凝固，得到铝钪合金铸锭；其中，所述铝钪合金铸锭中的钪含量为5％～99％。
优选地，充入的氩气为高纯氩气，纯度≥99.999％。
进一步地，制备得到的铝钪合金铸锭中钪含量大于20％。例如，本发明可以制备得到钪含量为20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％的铝钪合金。尤其是，本发明制备得到的钪含量大于30％的铝钪合金铸锭，满足了目前市场对高钪含量(Sc wt.％＞30％)铝钪合金的需求。
进一步地，采用模具循环水制冷系统将循环水冷却至1～10℃。
进一步地，合金液保温时间可以为30～40min。
进一步地，合金液冷却凝固时间甚至可以为3～5s。
进一步地，所述铝钪合金铸锭的相对密度大于95％。
进一步地，称取的金属钪的纯度大于99.99％，金属铝的纯度大于99.99％。优选地，称取的金属钪和金属铝为块状。
进一步地，所述方法还包括：根据所需制备的铝钪合金体积和/或重量，确定中频感应熔炼炉的规格。其中，所述规格包括：10kg、20kg、50kg等中的一种。
进一步地，所述方法还包括：根据所需制备的铝钪合金体积和/或重量，确定水冷铜模具的尺寸和形状。其中，本发明通过水冷铜模具可制备出大尺寸的铝钪合金铸锭，例如，直径为50～500mm的圆柱形铝钪合金铸锭，或者长度和宽度为50～500mm的长方体铝钪合金铸锭。
与现有技术相比，本发明制备高钪含量铝钪合金的方法，可以以高纯块状金属钪和高纯块状金属铝为原材料，在真空条件下，经过中频感应熔炼炉熔炼，合金液经保温后充入高纯氩气，浇注到水冷铜模具中，并先使用模具循环水制冷系统对循环水制冷，再采用制冷后循环水对水冷铜模具中合金液进行冷却，可快速完成冷却凝固，得到高纯度、高致密、低偏析、晶粒细化明显、成分均匀、成本低的所需钪含量的铝钪合金铸锭。
其中，本发明制备方法可以在不同规格的中频感应熔炼炉+水冷铜模进行熔炼和浇注，得到不同尺寸和形状的铝钪合金铸锭；合金熔炼过程中，保持高真空，有利于杂质的挥发；金属完全熔化后经过较长时间保温，有利于合金成分均匀化；对模具中的循环水先进行制冷，合金液经水冷铜模+模具循环水制冷系统浇注冷却，大幅提高铸锭冷却速度，达到快速冷却的效果，且铸锭晶粒细化明显，成分均匀，有利于后续变形加工并减少均匀化处理时间。
本发明尤其可制备得到钪含量20％以上，大尺寸的铝钪合金铸锭，可满足目前市场对高钪含量铝钪合金的需求，具有很高的应用价值。同时，本发明制备方法制备周期短、设备简单、节约能源、降低生产成本，制备出的合金铸锭相对密度均大于95％，经后续轧制加工后制备的靶材相对密度大于99％，可实现工业化批量生产，为制造高纯度、大尺寸铝钪合金靶材提供优质原料。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的Al-10％Sc合金SEM图；
图2是本发明实施例2制备得到的Al-20％Sc合金SEM图；
图3是本发明实施例2制备得到的Al-20％Sc合金金相图；
图4是本发明对比例1制备得到的Al-20％Sc合金金相图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种制备高钪含量铝钪合金的方法，具体工艺步骤包括：
S1、上料：根据需要可选择10kg、20kg、50kg等不同规格中频感应熔炼炉，加入纯度大于99.99％的块状金属钪和纯度大于99.99％的块状金属铝。其中，金属钪和金属铝可按所需制备的铝钪合金中的钪含量为5％～99％来配比。进一步地，所需制备的铝钪合金中钪含量可以大于20％，例如可以为20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％。尤其是，本发明可制备得到钪含量大于30％的铝钪合金铸锭，满足了目前市场对高钪含量(Sc wt.％＞30％)铝钪合金的需求。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为50～100KW，升温至1200～1600℃熔化金属原料。
S4、保温：金属完全熔化后，保温20～40min。进一步地，保温时间可以为30～40min。
S5、浇注：充入99.999％高纯氩气，将铝钪合金液浇注到不同尺寸(及不同形状)的水冷铜模具中，先采用模具循环水制冷系统将循环水冷却至1～15℃后，然后使循环水进入水冷铜模具对其内合金液进行冷却，合金液在3～8s内(甚至可以在3～5s内)快速完成冷却凝固，得到所需钪含量的铝钪合金铸锭。进一步地，可以将循环冷却水冷却至1～10℃。
需要说明的是，本发明模具循环水制冷系统可以采用现有技术的制冷系统，不做具体限定，只要可实现对水冷铜模具中循环水的冷却功能即可。
下面以具体实施例对本发明进行清楚、完整的描述：
实施例1
该实施例中，以制备钪含量为10％的铝钪合金铸锭为例进行说明，具体步骤如下：
S1、上料：称取纯度为99.99％的块状高纯金属钪1.6kg、纯度为99.99％的块状高纯金属铝14.4kg，放入50kg中频感应熔炼炉。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为55KW，升温至1200℃熔化金属原料。
S4、保温：待金属完全熔化后继续保温30min。
S5、浇注：充入高纯氩气，将铝钪合金液浇注到Φ300×200mm水冷铜模中，经模具循环水制冷系统冷却后的2℃循环水对水冷铜模中合金液快速冷却凝固7s，得到铝钪合金铸锭，经检测，铸锭相对密度为95.8％。
利用扫描电镜分析该合金微观组织，结果如附图1所示，可见，本发明制备得到的铝钪合金铸锭宏观成分均匀。
实施例2
该实施例中，以制备钪含量为20％的铝钪合金铸锭为例进行说明，具体步骤如下：
S1、上料：称取纯度为99.99％的块状高纯金属钪1.5kg、纯度为99.99％的块状高纯金属铝6kg，放入20kg中频感应熔炼炉。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为70KW，升温至1300℃熔化金属原料。
S4、保温：待金属完全熔化后继续保温30min。
S5、浇注：充入高纯氩气，将铝钪合金液浇注到Φ220×150mm水冷铜模中，经模具循环水制冷系统冷却后的5℃的循环水对水冷铜模中合金液快速冷却凝固3s，得到铝钪合金铸锭，经检测，铸锭相对密度为96.0％。
利用扫描电镜分析该合金微观组织，结果如附图2所示，可见，本发明制备得到的铝钪合金铸锭宏观成分均匀。
利用金相显微镜观察合金，结果如附图3所示，其中黑色部分为铝钪相，其他部分为铝基体，晶粒尺寸为43.7μm。
在该合金铸锭中随机取7个样品(不同位置处)，采用EDTA容量法测定样品Sc含量，结果如附表1所示。
对比例1
该对比例中，以制备钪含量为20％的铝钪合金铸锭为例进行说明，具体步骤如下：
S1、上料：称取纯度为99.99％的块状高纯金属钪1.5kg、纯度为99.99％的块状高纯金属铝6kg，放入20kg中频感应熔炼炉。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为70KW，升温至1300℃熔化金属原料。
S4、保温：待金属完全熔化后继续保温30min。
S5、浇注：充入高纯氩气，将铝钪合金液浇注到Φ220×150mm铁模中随炉冷却，得到铝钪合金铸锭，经检测，铸锭相对密度为89.7％。
利用金相显微镜观察对比例1的合金，结果如附图4所示，晶粒尺寸为107.6μm，与实施例2对比可知，本发明实施例2制备方法可明显细化铝钪合金晶粒，并大幅度提高合金致密度。
对比例2
该对比例中，以制备钪含量为20％的铝钪合金铸锭为例进行说明，具体步骤如下：
S1、上料：称取纯度为99.99％的块状高纯金属钪1.5kg、纯度为99.99％的块状高纯金属铝6kg，放入20kg中频感应熔炼炉。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为70KW，升温至1300℃熔化金属原料。
S4、保温：待金属完全熔化后继续保温5min。
S5、浇注：充入高纯氩气，将铝钪合金液浇注到Φ220×150mm水冷铜模中，经模具循环水制冷系统冷却后的5℃的循环水对水冷铜模中合金液快速冷却凝固3s，得到铝钪合金铸锭。在该合金铸锭中随机取7个样品(不同位置处)，采用EDTA容量法测定样品Sc含量，结果如附表1所示。
表1示出了，实施例2和对比例2中的合金铸锭中随机取的7个样品(不同位置处)，采用EDTA容量法测定样品Sc含量的结果。
表1 Al-20％Sc合金不同位置钪含量
由表1可知，本发明实施例2制备方法可提高铝钪合金均匀化程度，减少偏析。
实施例3
该实施例中，以制备钪含量为30％的铝钪合金铸锭为例进行说明，具体步骤如下：
S1、上料：称取纯度为99.99％的块状高纯金属钪1.2kg、纯度为99.99％的块状高纯金属铝2.8kg，放入10kg中频感应熔炼炉。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为75KW，升温至1390℃熔化金属原料。
S4、保温：金属熔化后保温30min。
S5、浇注：充入高纯氩气，将铝钪合金液浇注到200×200×80mm水冷铜模中冷却凝固，经模具循环水制冷系统冷却后的5℃的循环水对水冷铜模中合金液快速冷却凝固3s，得到铝钪合金铸锭，经检测铸锭相对密度为96.2％。
实施例4
该实施例中，以制备钪含量为60％的铝钪合金铸锭为例进行说明，具体步骤如下：
S1、上料：称取纯度为99.99％的块状高纯金属钪1.8kg、纯度为99.99％的块状高纯金属铝1.2kg，放入10kg中频感应熔炼炉。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为85KW，升温至1420℃熔化金属原料。
S4、保温：金属熔化后保温40min。
S5、浇注：充入高纯氩气，将铝钪合金液浇注到200×200×80mm水冷铜模中冷却凝固，经模具循环水制冷系统冷却后的5℃的循环水对水冷铜模中合金液快速冷却凝固3s，得到铝钪合金铸锭，经检测铸锭相对密度为96.6％。
实施例5
该实施例中，以制备钪含量为90％的铝钪合金铸锭为例进行说明，具体步骤如下：
S1、上料：称取纯度为99.99％的块状高纯金属钪2.7kg、纯度为99.99％的块状高纯金属铝0.3kg，放入10kg中频感应熔炼炉。
S2、抽真空：关闭炉盖后抽真空，真空度低于5×10-2Pa后进行升温。
S3、熔炼：持续抽真空，调节中频感应熔炼炉电源输出功率为60KW，升温至1250℃熔化金属原料。
S4、保温：金属熔化后保温30min。
S5、浇注：充入高纯氩气，将铝钪合金液浇注到200×200×80mm水冷铜模中冷却凝固，经模具循环水制冷系统冷却后的6℃的循环水对水冷铜模中合金液快速冷却凝固3s，得到铝钪合金铸锭，经检测铸锭相对密度为96.7％。
本发明上述制备方法可以在3～8s内快速冷却，得到不同尺寸、不同形状的钪含量为5％～99％的铝钪合金铸锭，尤其可得到满足目前市场需求的钪含量大于30％的铝钪合金铸锭；上述制备方法得到的该铝钪合金铸锭晶粒细化明显；其均匀化程度高，偏析小，有利于后续变形加工并减少均匀化处理时间；上述制备方法得到的该铝钪合金铸锭相对密度均大于95％，经后续轧制加工后制备的靶材相对密度大于99％，可实现工业化批量生产，为制造高纯度、大尺寸铝钪合金靶材提供优质原料。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (9)
1.一种制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，包括：
按照所需制备的铝钪合金中的钪含量，称取金属钪和金属铝；
将块状金属钪和金属铝加入到中频感应熔炼炉中，抽真空至真空度低于5×10-2Pa后开始升温，持续抽真空，调节中频感应熔炼炉的电源输出功率为50～100 KW，升温至1200～1600℃熔化金属钪和金属铝；
待完全熔化后，得到合金液，保温20～40 min；
充入高纯氩气，将保温后的合金液浇注到水冷铜模具中，采用模具循环水制冷系统先将循环水冷却至1～15℃，再将冷却后的循环水通入水冷铜模具中对合金液进行循环冷却，合金液在3～8s内冷却凝固，得到铝钪合金铸锭；其中，所述铝钪合金铸锭中的钪含量为：20wt%＜钪含量≤99wt%。
2.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，采用模具循环水制冷系统将循环水冷却至1～10℃。
3.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，合金液保温时间为30～40 min。
4.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，合金液冷却凝固时间为3～5s。
5.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，所述铝钪合金铸锭中钪含量大于30wt%。
6.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，所述铝钪合金铸锭的相对密度大于95%。
7.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，称取的金属钪的纯度大于99.99%，金属铝的纯度大于99.99%。
8.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，所述方法还包括：根据所需制备的铝钪合金体积和/或重量，确定中频感应熔炼炉的规格；其中，所述规格包括：10kg、20kg、50kg中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备高钪含量铝钪合金的方法，其特征在于，所述方法还包括：根据所需制备的铝钪合金体积和/或重量，确定水冷铜模具的尺寸和形状。
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