CN104959620A

CN104959620A - 快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末的制备方法

Info

Publication number: CN104959620A
Application number: CN201510437825.4A
Authority: CN
Inventors: 米成群; 米泽世
Original assignee: Luxi County Qunxiang New Material Technology Co Ltd
Current assignee: Luxi County Qunxiang New Material Technology Co Ltd
Priority date: 2015-07-23
Filing date: 2015-07-23
Publication date: 2015-10-07

Abstract

本发明涉及快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末的制备方法，该方法以99.85％以上高纯铝和99.7％以上纯硅为原料锭，通过先熔融纯铝再添加硅块的熔炼方法获得合适的AlSi合金溶液，搅拌均匀后，再利用高压氮气喷射雾化进有氮气保护的密闭系统内，合金液经瞬间冷却凝固成合金粉末。

Description

快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末的制备方法。

背景技术

随着现代工业的发展，尤其是汽车、电子业的发展，对铝硅系合金的性能提出了更高的要求，这主要体现在进一步提高耐磨性、耐热性，降低线收缩率及密度等方面；在合金成分上表现为高硅含量及合金化。显然，采用普通铸造法及变质处理难以实现上述要求，快速凝固具有高冷速、组织均匀细小、合金元素的固溶度范围明显加宽等优点可以达到上述要求。

用快速凝固技术研究耐磨铝合金，始于20世纪60年代，Dixon成功的用粉末冶金方法制取了硅含量高达45％(质量分数)的过共晶铝硅合金，而且，初晶硅十分细小，分布均匀。70年代Skelly等对硅含量为25％～45％(质量分数)的快速凝固铝硅二元及三元合金进行了广泛的研究，并首次将其应用于生产。

虽然快速凝固铝硅合金粉近年来发展非常迅速，但也面临着很多的瓶颈和技术难点。传统的雾化技术条件下，由于在析出初晶硅时会释放大量的结晶潜热，过共晶铝硅合金具有良好的流动性，但是随着合金中硅的含量增加，线收缩率减少，但合金的结晶范围增大，缩松倾向增大，气密性降低，合金的性能也随之下降，尤其是其球形度差，卫星状现象严重，振实密度、松装密度下降，氧含量及水含量增加，严重限制了铝硅合金的应用范围。

中国专利CN104388769A公开一种高洁净度铝硅中间合金的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：用中频感应炉将高纯铝熔化形成熔池，然后向熔池中加入高纯硅，熔化完全后形成初级合金液，其中，高纯铝与高纯硅的配比按照Al：Si的质量比为(5～9)：(1～5)来确定；将初级合金液体倒入精炼炉，通过惰性气体或真空处理对初级合金液进行精炼以除气除渣，精炼完成后，得到目标合金液，其中，采用惰性气体的流量控制在10～30NL/min的范围内，惰性气体的压力控制在0.1～0.4MPa的范围内，时间为10～20min；采用真空处理，真空度控制在50～100Pa，精炼时间控制在10～15min的范围内；再采用惰性气体保护雾化法制得铝硅合金粉末，其粒径范围在50～100μm，硅含量最高为23％。

因此，我们迫切需要新的工艺制备高硅高耐磨，粒度细小且分布均匀的铝硅合金，从而获得具有更高的松装密度、振实密度和良好耐磨性能的铝硅合金粉末。

发明内容

本发明提供了一种快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末的制备方法，其特征在于选择纯度99.85％以上(例如99.85～99.95％)的高纯铝与纯度99.7％以上(例如99.7～99.9％)的纯硅熔合形成合金液，合金液配比按合金组分Al_1-xSi_x(铝的含量比为1-X，硅的含量比为X)，其中X＝0.08～0.45，优选0.3～0.45，更优选约0.4～0.45的重量比例称量，先将称量好的铝锭投入坩埚电阻炉中熔化，当温度达到820～900℃，优选840～860℃，更优选约850℃时投入硅块，待硅块完全熔化后，精炼搅拌除渣，倒入中间包，中间包与铝合金粉末的雾化生产系统连接，在雾化生产系统内通入2～10MPa，优选4～8MPA氮气(温度300～500℃，优选约350～450℃)，将中间包内的铝硅合金液喷射(例如以340～380m/s的速度)进冷速10³～10⁴K/s的密闭雾化系统内，合金液在2～6MPa的中压氮气破碎冷却下形成20～60μm，优选20～50μm的微细球形铝硅合金粉末。

优选地，所得微细球形铝硅合金粉末的振实密度：1.2～1.5，优选1.22～1.45g/cm³；松装密度：0.65～0.75，优选0.66～0.75，更优选0.72～0.75g/cm³。

所述雾化系统可以是生产铝合金粉末的通常雾化生产系统，例如专利201410435988.4中公开的雾化生产系统。

本发明另外提供了通过上述方法制备的快速凝固微细球形高耐磨铝硅合金粉末。

硅是半金属之一，旧称“矽”。熔点为1420℃，密度为2.34克/厘米³。质硬而脆。在常温下不溶于酸，易溶于碱。金属硅的性质与锗、铅、锡相近，具有半导体性质。硅大量用于冶炼成硅铁合金作钢铁工业中合金元素，在很多种金属冶炼中作还原剂。硅还是铝合金中的良好组元，绝大多数铸造铝合金都含有硅。硅是电子工业超纯硅的原料，超纯半导体单晶硅做的电子器件具有体积小、重量轻、可靠性好和寿命长等优点。掺有特定微量杂质的硅单晶制成的大功率晶体管、整流器及太阳能电池，比用锗单晶制成的好。非晶硅太阳能电池研究进展很快，转换率达到了8％以上。金属铝以其轻质、低熔点、抗氧化性、高导热导电和良好延展性为特点。快速凝固粉末冶金铝硅合金因其独特的组织特性，强度明显高于铸造Al-Si合金，并且生长率也有一定的提高。根据日本学者Yamauchi等人的观点，在硅含量相当的情况下，其抗拉强度与Si相平均尺寸成反比，快速凝固粉末冶金铝硅合金，由于初晶硅相细小，分布均匀，因而力学性能比较优异。高耐磨特性也是快速凝固高硅铝合金的主要特性，由于快速凝固增大了合金的固溶度，制备高硅铝合金优于铸造合金，目前铸造方法制备的过共晶Si量最高为25％(质量分数)左右，但利用快速凝固技术能使Si含量高达30％～40％时仍可获得令人满意的综合性能。目前，生产高品质的铝硅合金粉末，基本上采用空气雾化或离心盘离心雾化。生产产量低，成本高，品质不稳定。细粉得率低，生产过程难以控制调整，无法根据合金粉末晶相结构需要修改工艺参数，但是通过调整雾化合金粉末冷却速率及雾化空间，可以得到高磨铝硅合金粉末。

具体实施方式

本发明的目的提供一种高耐磨铝硅合金粉末的制备方法。该方法以99.85以上高纯铝和99.7％以上纯硅为原料锭，通过先熔融纯铝再添加硅块的熔炼方获得合适的AlSi合金溶液，搅拌均匀后，再利用高压氮气喷射雾化进有氮气护的密闭系统内，合金液经瞬间冷却凝固成高耐磨铝硅合金粉末。

本发明提供的实施例如下：

实施例1：将纯度99.85％金属铝锭，称重55Kg，先加入无污染的坩埚中加温至850℃，再将纯度99.7％金属硅块，称重45Kg，加入熔融状态的铝液中升温至950℃后，充分搅拌，再将整个坩埚炉置于雾化装置正上方，利用4MP压力、300℃温度的氮气喷射在冷速10³～10⁴K/s的雾化室内，经收集得到平均度为50μm的铝硅合金粉末。

其制备工艺参数附表一：

铝硅合金粉性能：

振实密度：1.221g/cm³、松装密度：0.667g/cm³、氧含量：0.41％、水量含:0.1％。

化学成分：Fe≤0.6％、Si44％、Cu3.5％、Al52.3％、其他0.4％。

实施例2：将纯度99.85％金属铝锭，称重55Kg，先加入无污染的坩埚中，加温至850℃，再将纯度99.7％金属硅块,称重45Kg,加入熔融状态的铝液中，升温之950℃后搅拌，再将整个坩埚炉置于雾化装置正上方，利用5MPa压力、300℃温度的氮气喷射在冷速10³～10⁴K/s的雾化室内，经收集得到平均粒度为42μm的铝硅合金粉末。

其制备工艺参数附表二：

铝硅合金粉性能：

振实密度：1.33g/cm³、松装密度：0.72g/cm³、氧含量：0.41％、水量含:0.1％。

化学成分：Fe≤0.6％、Si44％、Cu3.5％、Al52.3％、其他0.4％。

实施例3：将纯度99.85％金属铝锭，称重55Kg，先加入无污染的坩埚中，加温至850℃，再将纯度99.7％金属硅块，称重45Kg，加入熔融状态的铝液中，升温之950℃后搅拌，再将整个坩埚炉置于雾化装置正上方，利用8MPa压力、300℃温度的氮气喷射在冷速10³～10⁴K/s的雾化室内，经收集得到平均粒度为28μm的铝硅合金粉末。

其制备工艺参数附表三：

铝硅合金粉性能：

振实密度：1.32g/cm³、松装密度：0.79g/cm³、氧含量：0.41％、水量含:0.1％。

化学成分：Fe≤0.6％、Si44％、Cu3.5％、Al52.3％、其他0.4％。

实施例4：将纯度99.85％金属铝锭，称重55Kg，先加入无污染的坩埚中，加温至850℃，再将纯度99.7％金属硅块，称重45Kg,加入熔融状态的铝液中，升温之950℃后搅拌，再将整个坩埚炉置于雾化装置正上方，利用8MPa压力、300℃温度的氮气喷射在冷速10⁴～10⁶K/s的雾化室内，经收集得到平均粒度为25μm的铝硅合金粉末。

其制备工艺参数附表四：

铝硅合金粉性能：

振实密度：1.41g/cm³、松装密度：0.75g/cm³、氧含量：0.41％、水量含:0.1％。

化学成分：Fe≤0.6％、Si44％、Cu3.5％、Al52.3％、其他0.4％。

实施例5：将纯度99.85％金属铝锭，称重55Kg，先加入无污染的坩埚中，加温至850℃，再将纯度99.7％金属硅块，称重45Kg，加入熔融状态的铝液中，升温之950℃后搅拌，再将整个坩埚炉置于雾化装置正上方，利用8MPa压力、300℃温度的氮气喷射在冷速10⁵～10⁶K/s的雾化室内，经收集得到平均粒度为22μm的铝硅合金粉末。

其制备工艺参数附表五：

铝硅合金粉性能：

振实密度：1.43g/cm³、松装密度：0.75g/cm³、氧含量：0.41％、水量含:0.1％。

化学成分：Fe≤0.6％、Si44％、Cu3.5％、Al52.3％、其他0.4％。

Claims

1.一种快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末的制备方法，其特征在于，选择纯度99.85％以上(例如99.85～99.95％)的高纯铝与纯度99.7％以上(例如99.7～99.9％)的纯硅，按合金组分Al_1-xSi_x(铝的含量比为1-X，硅的含量比为X)，其中X＝0.08～0.45，优选0.3～0.45，更优选约0.4～0.45的重量比称量，先将称量好的铝锭投入坩埚电阻炉中熔化，当温度达到820～900℃，优选840～860℃，更优选约850℃时投入硅块，待硅块完全熔化后，精炼搅拌除渣，倒入中间包，中间包与铝合金粉末的雾化生产系统连接，在雾化生产系统内通入2～10MPa，优选4-8MPa氮气(温度300～500℃，优选约350～450℃)，将中间包内的铝硅合金液喷射(例如以340～380m/s的速度)进冷速10³～10⁴K/s的密闭雾化系统内，合金液在2～6MPa的中压氮气破碎冷却下形成20～60μm，优选20～50μm的微细球形铝硅合金粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得微细球形铝硅合金粉末的振实密度：1.2～1.5g/cm³，优选1.22～1.45g/cm³；松装密度：0.65～0.75g/cm³，优选0.66～0.75g/cm³，更优选0.72～0.75g/cm³。

3.根据权利要求1或2所述的方法制备的快速凝固微细球形高硅高耐磨铝硅合金粉末。