CN101279361A - 一种高强韧镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高强韧镁合金的制备方法，涉及喷射沉积制备工艺，提出采用保护气氛中的喷射成形技术，解决镁合金挥发、氧化及安全等难点问题，制备形状完整、低偏析、高致密度和成分合格的镁合金沉积坯件，使Mg－Al－Zn系合金宏观力学性能和塑性变形能力得到同步提高。该方法是首先将合金铸锭置于熔炼炉中，抽取真空，氩气洗炉2～3次，真空度至10～70Pa时，充入氩气至略低于外界大气压力，熔化铸锭，经电磁搅拌混合均匀后，熔体温度为700－770℃时倾倒至中间包，经导流嘴流出，采用环孔式非限制型雾化喷嘴，高压雾化N2气体，雾化压力为0.5－0.6MPa，雾化液滴沉积到接受极板形成柱状镁合金沉积坯。采用本发明所制备镁合金材料强度和韧性皆处于较好的水平，实现了强度和韧性的同步提高。

Description

一种高强韧镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及喷射沉积制备工艺，提供了一种改善镁合金组织、提高其强韧性的新方法，涉及金属材料、冶金及塑性加工技术领域。
背景技术
随着镁合金在航空、航天、船舶、交通、军事工业和高技术产业等领域应用的不断深入，对镁合金性能的要求越来越高，如何提高镁合金的综合性能以满足结构材料的使用要求成为目前镁合金研究的重点和难点。Mg-Al-Zn系合金是镁合金中工业应用最广泛的合金系列，传统铸锭冶金(IM)工艺条件下，由于不平衡结晶，脆性Mg17Al12金属间化合物以离异共晶的形式析出，形成沿晶界分布的网状结构，削弱了材料的力学性能，特别对以位错运动为机理的延伸率指标损害较大。在合金液-固转变期间，通过提高冷却速度，控制脆硬离异共晶β-Mg17Al12相析出的动力学条件可抑制β-Mg17Al12相的择优析出；而凝固后的冷却中，因Al在α-Mg基体中呈过饱和态，而在晶内以细小弥散粒状析出，则可起到弥散强化的作用。目前，为了提高镁合金在凝固过程中的冷却速度，大多是采用快速凝固/粉末冶金(RS/PM)方法。然而，由于镁的化学性质活泼，蒸汽压高，极易挥发和氧化，快速凝固/粉末冶金(RS/PM)方法制备镁合金材料要求具备极为苛刻的工艺和安全技术条件，因而使其在镁合金材料发展中的广泛应用受到极大的限制。西安理工大学“一种准晶增强快速凝固高强度变形镁合金的制备方法”(专利号：03134363.5)用二维片状流快速凝固制备Mg-Zn-Y-RE-Zr薄带，通过控制挤压温度、挤压速度、变形率等工艺参数控制挤压过程中中间相分数和准晶相大小，达到“准晶增强快速凝固高强度变形镁合金”性能要求，将薄带制备成型材。仔细分析该发明专利可以发现，除去生产成本较高以外，其制备过程复杂难以控制、对设备要求极高。
发明内容
针对上述铸锭冶金(IM)及快速凝固/粉末冶金(RS/PM)技术不足之处，本发明提出采用保护气氛中的喷射成形技术，解决镁合金挥发、氧化及安全等难点问题，制备形状完整、低偏析、高致密度和成分合格的Mg-Al-Zn系镁合金沉积坯件，获得基体为均匀细小的过饱和固溶体等轴晶粒组织，为后续加工提供优质坯料，使Mg-Al-Zn系合金宏观力学性能和塑性变形能力得到同步提高。
本发明技术方案包含喷射成形制坯，镁合金沉积坯热挤压以及挤压镁合金的热处理。具体步骤为：首先将镁合金铸锭置于熔炼炉中，感应炉抽取真空，期间用氩气洗炉2～3次，真空度至10～70Pa时，向真空炉充入氩气，使炉内压力低于外界大气压力，当真空表刻度示值绝对值达到0.02～0.05时，对熔炼炉送电熔化铸锭，待合金熔化后，通过真空炉配备的加料装置向熔炼炉添加其它合金配料，经电磁搅拌混合均匀后，静置降温至700～770℃，倾倒至中间包，经导流嘴流出，进行高压雾化气体雾化，雾化气体压力0.5～0.8MPa，雾化液滴沉积到接受极板形成柱状沉积坯，雾化喷嘴至接收极板间距离：400～450mm；偏心距(从雾化锥的轴线与沉积极板的交点至沉积极板中心的距离)：10～15mm。
将喷射成形制备的镁合金沉积坯车削加工成外表光洁的圆柱体，以去除较为粗糙沉积坯表皮，并方便热挤压的进行。车削好的圆柱状沉积坯在合适的温度、挤压系数(挤压比)和挤出速度等条件下进行热挤压，制备出所需棒材。
所述导流嘴的出口直径为3.0～3.5mm。
高压雾化采用环孔式非限制型雾化喷嘴，雾化气体为N2。
本发明通过喷射成形制备镁合金沉积坯，经热挤压及热处理，AZ31、AZ91镁合金室温拉伸试样的抗拉强度分别为321MPa、435MPa，延伸率分别为15％、9.2％，这一结果远高于目前其它各种工艺方法(包括快速凝固/粉末冶金技术)制备所得相同成分镁合金的强度韧性水平，实现了强度和韧性的同步提高。其强化机理主要包括固溶强化、沉淀强化、晶界强化以及由于热机械处理产生位错密度的增加而导致的位错强化等，强度的提高来源于上述几种强化机理的综合应用，其中最重要的是细晶强化以及由时效析出产生的沉淀强化效应，沉淀强化效果的提高源自于晶粒细化后胞状析出胞团大小和层片间距的减小，因而，喷射沉积对于组织的细化作用是镁合金强韧性得到大幅改善的关键。
下面结合附图对本发明做进一步说明：由图1可以看出，喷射沉积AZ91镁合金具有细小、均匀的的过饱和固溶体等轴晶粒组织，平均晶粒尺寸约为5μm，基体和晶界无粗大离异共晶β-Mg17Al12相存在，细小均匀的基体组织不仅可以提高镁合金的强度，还可以保证镁合金进行均匀塑性变形，避免变形过程中的应力或应变集中，有利于镁合金韧性的提高。从图2可以明显看出，所制备的AZ91镁合金具有较高的抗拉强度和屈服强度，且延伸率保持较高水平。
附图说明
图1是喷射沉积AZ91镁合金的显微组织。
图2是喷射沉积AZ91镁合金的应力应变曲线。
具体实施方式
将成分在标准范围内的AZ31(实例1)、AZ91(实例2)以及Mg-9.0wt.％Al-1.8wt.％Zn(实例3)等三种不同成分镁合金采用喷射沉积工艺制取锭坯，再进行热挤压及热处理。其中AZ31、AZ91合金以铸锭的方式直接进行熔炼；Mg-9.0wt.％Al-1.8wt.％Zn合金通过在AZ91合金中添加纯锌(块)配制；为避免组织中出现脆性富Mn相，Mn元素的含量一般限制在0.3wt.％以下；严格控制Fe、Ni等有害杂质元素含量的上限，以避免其对于合金材料组织性能产生的不利影响。
实施例1：
AZ31镁合金采用以下制备工艺：
(1)喷射成形制备镁合金沉积坯
首先将AZ31镁合金铸锭置于熔炼炉中，感应炉抽取真空，期间用氩气洗炉3次，真空度至10Pa时，向真空炉充入氩气至真空表刻度示值绝对值为0.03时，对熔炼炉送电熔化铸锭，待合金熔化经电磁搅拌混合均匀后，静置降温至750℃，倾倒至中间包，经导流嘴流出，高压雾化气体N2雾化，雾化液滴沉积到接受极板形成柱状沉积坯。采用环孔式非限制型雾化喷嘴，具体工艺参数如下：雾化压力为0.55MPa，导流嘴出口直径为3.0mm，接收距离400mm，偏心距保持在10mm 。
(2)将制得的AZ31镁合金沉积坯进行车削等加工，获得外表光洁的镁合金圆柱体，以便于沉积坯的热挤压。热挤压温度为400℃，挤压比为22∶1，挤压速率为0.5-1.0m/min。
(3)挤压棒材的热处理。
AZ31镁合金挤压棒材在200℃保温处理60分钟做退火处理去除热加工过程中的残余应力。
实施例2：
AZ91镁合金采用以下制备工艺：
(1)喷射成形制备镁合金沉积坯
首先将AZ91镁合金铸锭置于熔炼炉中，感应炉抽取真空，期间用氩气洗炉3次，真空度至30Pa时，向真空炉充入氩气至真空表刻度示值绝对值为0.03时，对熔炼炉送电熔化铸锭，待合金熔化经电磁搅拌混合均匀后，静置降温至720℃，倾倒至中间包，经导流嘴流出，高压雾化气体N2雾化，雾化液滴沉积到接受极板形成柱状沉积坯。采用环孔式非限制型雾化喷嘴，具体工艺参数如下：雾化压力为0.6MPa，导流嘴出口直径为3.2mm，接收距离420mm，偏心距保持在15mm。
(2)将制得的沉积坯进行车削等加工，获得外表光洁的镁合金圆柱体，以便于沉积坯的热挤压。热挤压温度为400℃，挤压比为22∶1，挤压速率为0.5-1.0m/min。
(3)挤压棒材的热处理
AZ91镁合金挤压棒做T6处理：固溶处理温度为415℃，保温时间为120分钟，水冷；时效处理制度为175℃，保温12小时。
实施例3：
Mg-9.0wt.％Al-1.8wt.％Zn合金采用以下制备工艺：
(1)喷射成形制备镁合金沉积坯
首先将AZ91镁合金铸锭置于熔炼炉中，感应炉抽取真空，期间用氩气洗炉2次，真空度至50Pa时，向真空炉充入氩气至真空表刻度示值绝对值为0.04时，对熔炼炉送电熔化铸锭，待合金熔化后，通过真空炉配备的加料装置向熔炼炉添加其它合金配料(纯锌块)，经电磁搅拌混合均匀后，静置降温至700℃，倾倒至中间包，经导流嘴流出，高压雾化气体N2雾化，雾化液滴沉积到接受极板形成柱状沉积坯。采用环孔式非限制型雾化喷嘴，具体工艺参数如下：雾化压力为0.7MPa，导流嘴出口直径为3.5mm，接收距离450mm，偏心距保持在15mm。
(2)将制得的沉积坯进行车削等加工，获得外表光洁的镁合金圆柱体，以便于沉积坯的热挤压。热挤压温度为400℃，挤压比为22∶1，挤压速率为0.5-1.0m/min。
(3)挤压棒材的热处理
Mg-9.0wt.％Al-1.8wt.％Zn合金挤压棒做T6处理：固溶处理温度为415℃，保温时间为120分钟，水冷；时效处理制度为175℃，保温12小时。
实例1、实例2和实例3镁合金分别经过上述处理后，室温拉伸试样的抗拉强度、屈服强度和延伸率见表2，其强度和韧性皆处于较好的水平，远高于目前其它各种工艺方法(包括快速凝固/粉末冶金技术)制备所得同一种合金的强度韧性水平，实现了强度和韧性的同步提高。喷射成形作为一种先进的材料制备技术，对于传统镁合金材料宏观力学性能的提高和协调晶粒间的变形能力从而改善塑性意义重大。研究成果表明，采用喷射成形技术制备高性能镁合金材料具有很大的潜力，是解决目前镁合金力学性能普遍较低难题的有效途径。
             表2 实例的强度和延伸率
Figure A20081011221500071

Claims (3)

1、一种高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，将镁合金铸锭置于熔炼炉中，感应炉抽取真空，期间用氩气洗炉2～3次，在真空度至10～70Pa时，向真空炉充入氩气，使炉内压力低于外界大气压力，当真空表刻度示值绝对值达到0.02～0.05时，熔化铸锭，并经真空炉加料装置向合金熔体中添加其它合金配料，电磁搅拌混合均匀后，静置降温至700～770℃，倾倒至中间包，经导流嘴流出，进行高压雾化气体雾化，雾化压力为0.5～0.8MPa，雾化液滴沉积到接受极板形成柱状沉积坯，雾化喷嘴至接收极板间距离为400～450mm，偏心距为10～15mm。
2、如权利要求1所述的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，所述导流嘴的出口直径为3.0～3.5mm。
3、如权利要求1所述的高强韧镁合金的制备方法，其特征在于，高压雾化采用环孔式非限制型雾化喷嘴，雾化气体为N2。
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