CN110284034B - 一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强韧的Mg‑Zn‑Mn基微合金化镁合金及其制备方法，属于镁合金材料技术领域，该镁合金的制备方法包括配料、熔炼、铸造、均匀化处理及室温下多周次挤压变形处理几个工序，在制备该镁合金时，通过合理控制镁合金组成组分及各组分用量，获得组织仍为单相的变形镁合金显微组织，并且组织均匀，利用各种元素的固溶强化作用，避免因元素添加过多产生第二相阻碍后续的多周次挤压变形处理过程，后期通过室温下多周次挤压变形处理，解决了镁合金低温挤压困难的问题，避免高温挤压过程的晶粒长大，最终获得的合金显微组织细小均匀的高强韧镁合金。该方法简单易操作，对设备要求不高，成本低，适合扩大化生产。

Description

一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金材料技术领域，具体涉及一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是实用金属中最轻的结构材料，比重是铝的2/3，是铁的1/4。此外，镁合金具备抗震能力强、耐磨性和导热性优、废料易回收等优异性能，已在航空航天、汽车、电子、仪器仪表工业得到了较广泛的应用。镁合金可以分为铸造镁合金和变形镁合，与铸造镁合金相比，变形镁合金经过变形处理后，消除了宏观偏析，气孔等一系列铸造缺陷，具有更优秀的力学性能，因此在结构受力构件上，变形镁合金比铸造镁合金更具发展潜力。
绝大多数镁合金都呈现密排六方结构，镁合金经过挤压或轧制处理后呈现典型的基面织构，力学性能表现为明显的拉压屈服不对称性，变形镁合金的这种拉压屈服不对称性极大地限制了变形镁合金的使用范围，所以进一步提高镁合金的力学性能和改善镁合金的拉压屈服不对称性一直是镁合金科研工作者重要的研究方向。根据相关文献介绍，细化镁合金的晶粒不但能够同时提高镁合金的强度和塑性，还能够改善镁合金拉压屈服不对称性。
镁合金的大塑性变形，例如等通道角挤压、高压扭转等可以制备细晶镁合金，但是对设备要求高，另外等通道角挤压的镁合金织构强烈，高压扭转难，易制备大块样品。常规挤压中，降低挤压温度可以获得更细小的晶粒，但是温度过低镁合金塑性变形能力差，由于析出相等一些因素的作用，通常也难以进行变形处理。因此，急需一种对设备要求低，简单易操作的细化镁合金晶粒，制备高压缩强度变形镁合金的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金的制备方法；目的之二在于提供一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金的制备方法，所述镁合金按质量百分比计，由如下组分组成：Zn 1.5-2.5％，Mn 0.1-0.3％，Sn 0.1-0.2％，Ca 0.1-0.2％，Cu0.1-0.2％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg；所述方法如下：
(1)以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-Mn中间合金、Mg-Ca中间合金和Mg-Cu中间合金为原料，按所述镁合金组分的质量百分比进行计算配料，通过熔炼、铸造，获得铸锭；
(2)将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭装入模具，同时采用石墨粉润滑，然后将装有铸锭的模具置于液压机上，开启所述液压机，在室温下对所述铸锭进行反复加载直至所述铸锭被全部挤出，获得高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，其中，单次加载压力为120-150T，从所述液压机的压头接触所述铸锭开始计时，保压0.5-1.5秒，随后卸载，再次加载，如此循环。
优选的，步骤(1)中，所述熔炼、铸造具体为：将纯镁锭、Mg-Mn中间合金和纯锡锭在690-710℃下熔炼，待所述纯镁锭、Mg-Mn中间合金和纯锡锭熔化后加入纯锌锭、Mg-Ca中间合金和Mg-Cu中间合金，保温15-40min后将炉体温度控制在690-710℃，往合金熔体中持续通入氩气精炼合金，再将所述合金熔体除渣后在690-710℃静置20-40min，最后在675-685℃下半连续铸造，得到半连续铸锭。
优选的，所述氩气的通气时间为10-20min。
优选的，步骤(2)中，所述均匀化处理具体为：将步骤(1)中获得的铸锭升温至340-370℃后保温16-28h，以60-80℃的水淬火至室温。
优选的，所述升温的时间为6-12h。
优选的，步骤(3)中，所述模具的挤压比为7-10。
优选的，步骤(3)中，所述反复加载的过程中对所述模具进行通风，保证所述模具的温度为室温。
优选的，步骤(1)中，所述Mg-Mn中间合金为Mg-4％Mn中间合金；所述Mg-Ca中间合金为Mg-20％Ca中间合金；所述Mg-Cu中间合金为Mg-10％Cu中间合金。
2、由所述的方法制备的高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金及其制备方法，在制备该镁合金时，通过合理控制镁合金组成组分及各组分用量，获得显微组织为单相的镁合金铸锭，利用各种元素的固溶强化作用，避免因元素添加过多产生第二相阻碍后续的多周次变形处理过程，后期通过室温下多周次挤压变形处理，利用室温反复加载过程中，镁合金位错相互缠结、攀移，位错墙不断累积，逐步形成大角度晶界分割原始组织，获得细小的小微组织，解决了镁合金低温挤压困难的问题，避免高温挤压过程的晶粒长大，最终获得的合金显微组织细小均匀的高强韧镁合金。其中，Zn含量控制在1.5-2.5％，是为了可以利用Zn产生固溶强化效果，改善铸态合金铸锭质量，同时不会产生新的析出相，保证后期室温下多周次挤压变形处理时铸锭可以被顺利挤出；Mn含量控制在0.1-0.3％，不仅能降低杂质元素含量，该用量Mn的存在还能起到强化合金的作用；Sn含量控制在0.1-0.2％，Ca含量控制在0.1-0.2％，Cu含量控制在0.1-0.2％，利用三种合金元素的固溶强化效果，通过多重固溶强化，在提高合金力学性能的同时，避免析出相的产生，保证后期室温下多周次挤压变形处理的顺利进行。本发明通过对合金成分的优化设计和变形工艺改进，能够改善合金组织，细化晶粒，在优化变形镁合金的屈服不对称性的同时获得高强韧镁合金材料。该方法简单易操作，对设备要求不高，成本低，适合扩大化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金的光学显微组织图；
图2为实施例2中制备的高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金的光学显微组织图；
图3为实施例3中制备的高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金的光学显微组织图；
图4为对比实施例1中制备的镁合金的光学显微组织图；
图5为对比实施例5中制备的镁合金的光学显微组织图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，按质量百分比计，该镁合金由如下组分组成：Zn 2.0％，Mn 0.2％，Sn 0.1％，Ca 0.1％，Cu 0.1％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。按如下方法制备：
(1)以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-4％Mn中间合金、Mg-20％Ca中间合金和Mg-10％Cu中间合金为原料，按该镁合金组分的质量百分比进行计算配料，首先将纯镁锭、Mg-4％Mn中间合金和纯锡锭在700℃下熔炼，待纯镁锭、Mg-4％Mn中间合金和纯锡锭熔化后加入纯锌锭、Mg-20％Ca中间合金和Mg-10％Cu中间合金，保温25min后将炉体温度控制在700℃，往合金熔体中持续通入氩气精炼合金，通气时间为15min，再将合金熔体除渣后在700℃静置30min，最后在680℃下半连续铸造，得到半连续铸锭；
(2)将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理：将步骤(1)中获得的铸锭通过8h升温至350℃后保温24h，以80℃的水淬火至室温；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭装入压比为9的模具，同时采用石墨粉润滑，然后将装有铸锭的模具置于液压机上，开启液压机，在室温下对铸锭进行反复加载直至铸锭被全部挤出，获得高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，其中，单次加载压力为130T，从液压机的压头接触铸锭开始计时，保压1秒，随后卸载，再次加载，如此循环；在反复加载的过程中对模具进行通风，保证模具的温度为室温。
实施例2
一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，按质量百分比计，该镁合金由如下组分组成：Zn 2.5％，Mn 0.1％，Sn 0.2％，Ca 0.15％，Cu 0.15％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。按如下方法制备：
(1)以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-4％Mn中间合金、Mg-20％Ca中间合金和Mg-10％Cu中间合金为原料，按该镁合金组分的质量百分比进行计算配料，首先将纯镁锭、Mg-4％Mn中间合金和纯锡锭在690℃下熔炼，待纯镁锭、Mg-4％Mn中间合金和纯锡锭熔化后加入纯锌锭、Mg-20％Ca中间合金和Mg-10％Cu中间合金，保温40min后将炉体温度控制在690℃，往合金熔体中持续通入氩气精炼合金，通气时间为10min，再将合金熔体除渣后在690℃静置40min，最后在675℃下半连续铸造，得到半连续铸锭；
(2)将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理：将步骤(1)中获得的铸锭通过12h升温至370℃后保温16h，以70℃的水淬火至室温；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭装入压比为7的模具，同时采用石墨粉润滑，然后将装有铸锭的模具置于液压机上，开启液压机，在室温下对铸锭进行反复加载直至铸锭被全部挤出，获得高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，其中，单次加载压力为120T，从液压机的压头接触铸锭开始计时，保压1秒，随后卸载，再次加载，如此循环；在反复加载的过程中对模具进行通风，保证模具的温度为室温。
实施例3
一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，按质量百分比计，该镁合金由如下组分组成：Zn 1.5％，Mn 0.3％，Sn 0.15％，Ca 0.2％，Cu 0.2％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。按如下方法制备：
(1)以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-4％Mn中间合金、Mg-20％Ca中间合金和Mg-10％Cu中间合金为原料，按该镁合金组分的质量百分比进行计算配料，首先将纯镁锭、Mg-4％Mn中间合金和纯锡锭在710℃下熔炼，待纯镁锭、Mg-4％Mn中间合金和纯锡锭熔化后加入纯锌锭、Mg-20％Ca中间合金和Mg-10％Cu中间合金，保温15min后将炉体温度控制在710℃，往合金熔体中持续通入氩气精炼合金，通气时间为20min，再将合金熔体除渣后在710℃静置20min，最后在680℃下半连续铸造，得到半连续铸锭；
(2)将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理：将步骤(1)中获得的铸锭通过6h升温至340℃后保温28h，以60℃的水淬火至室温；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭装入压比为10的模具，同时采用石墨粉润滑，然后将装有铸锭的模具置于液压机上，开启液压机，在室温下对铸锭进行反复加载直至铸锭被全部挤出，获得高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，其中，单次加载压力为150T，从液压机的压头接触铸锭开始计时，保压1.5秒，随后卸载，再次加载，如此循环；在反复加载的过程中对模具进行通风，保证模具的温度为室温。
对比实施例1
与实施例1的区别在于，步骤(3)为：将经步骤(2)处理后的铸锭装入模具，在挤压比为25，挤压速度为1.5m/min，挤压温度为350℃条件下进行挤压。
对比实施例2
与实施例1的区别在于，按质量百分比计，该镁合金由如下组分组成：Zn 2％，Mn0.2％，Sn 0.5％，Ca 0.5％，Cu 0.5％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。
对比实施例3
与实施例1的区别在于，按质量百分比计，该镁合金由如下组分组成：Zn 2％，Mn0.2％，Sn 0.3％，Ca 0.3％，Cu 0.3％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。
对比实施例4
与实施例1的区别在于，按质量百分比计，该镁合金由如下组分组成：Zn 6％，Mn0.3％，Sn 0.1％，Ca 0.1％，Cu 0.1％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。
对比实施例5
与实施例1的区别在于，按质量百分比计，该镁合金由如下组分组成：Zn 2％，Mn0.2％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。
性能测试：
1、力学性能检测
将实施例1至实施例3制备的高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金及对比实施例1至对比实施例5制备的镁合金加工成符合标准的拉伸试验样品，测试各试样的平均晶粒尺寸、拉伸屈服强度、抗拉强度及延伸率，测试结果如表1所示：
表1实施例所得镁合金性能测试
实施例 晶粒尺寸(μm) 拉伸屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 延伸率
实施例1 3.1 296 375 24％
实施例2 4.3 287 381 25％
实施例3 3.0 291 383 23％
对比实施例1 13 230 339 17％
对比实施例2 未挤出 / / /
对比实施例3 未挤出 / / /
对比实施例4 未挤出 / / /
对比实施例5 6.7 225 320 18％
由表1可知，实施例1至实施例3中制备的镁合金晶粒尺寸小，拉伸屈服强度、抗拉强度和延伸率大。对比实施例1与实施例1相比，镁合金成分相同，但挤压工艺不同，对比实施例1采用常规挤压工艺，获得的镁合金晶粒尺寸约为13μm，而实施例1中在室温下采用多周次挤压变形处理，晶粒尺寸约为3.1μm，镁合金与其它金属材料相比，其层错能较低，在塑性变形时不易发生交滑移，因此难以通过回复来降低位错密度，镁合金在加工过程中容易发生动态再结晶，而常规挤压工艺为大应变塑性加工，该工艺极易使镁合金产生很强的基面织构，不利于镁合金的晶粒细化，实施例1中通过在室温下采用多周次挤压变形处理，不断累加位错，随着位错的不断累积、合并，小角度晶界转变为大角度晶界，分割初始组织，避免高温挤压过程的晶粒长大，在室温条件下获得细晶镁合金。同时，实施例1中镁合金的力学性能较对比实施例1有大幅提升，其中，拉伸屈服强度提升29％。
对比实施例2至对比实施例4与实施例1相比，镁合金成分不相同，挤压工艺相同，但对比实施例2至对比实施例4均未能顺利挤出，其原因在于，Zn、Sn、Ca、Cu各元素过多，会形成第二相，其中，Zn含量过多，产生Mg7Zn3和MgZn2；Sn含量过多，产生Mg2Sn；Ca含量过多，产生Mg2Ca；Cu含量过多，产生Mg2Cu，这些第二相阻碍室温下多周次挤压变形处理过程中金属的流动和位错运动，使多周次挤压变形处理难以完成。
对比实施例5与实施例1相比，镁合金成分不相同，挤压工艺相同，由于对比实施例5所添加的合金种类少且总量也少，在室温下采用多周次变形处理过程金属流动阻力小，虽然能够在室温下挤出镁合金，但是，由于未添加微量合金元素，在室温多周次变形处理过程中，缺乏一定的溶质原子阻碍位错运动，对晶界钉扎效应较弱，不利于位错累积、缠结形成高角度晶界分割基体，导致最终挤出的镁合金晶粒尺寸大，力学性能较低。
本发明中通过合理控制镁合金组成组分及各组分用量，获得显微组织为单相的镁合金铸锭，利用各种元素的固溶强化作用，避免因元素添加过多产生第二相阻碍后续的多周次变形处理过程，后期通过室温下多周次挤压变形处理，利用室温反复加载过程中，镁合金位错相互缠结、攀移，位错墙不断累积，逐步形成大角度晶界分割原始组织，获得细小的小微组织，解决了镁合金低温挤压困难的问题，避免高温挤压过程的晶粒长大，最终获得的合金显微组织细小均匀的高强韧镁合金。根据相关文献报道镁合金晶粒尺寸在7μm以下拉伸孪晶激活能明显增加，即镁合金的拉压屈服不对称性降低，而以本发明中方法制备的镁合金的晶粒尺寸在3.0-4.3μm，说明本发明中的方法能够很好地改善镁合金材料拉压屈服不对称性，同时还能保证其具有较高的力学性能。
2、显微组织分析
图1至图3分别为实施例1至实施例3制备的高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金的光学显微组织图，图4为对比实施例1制备的镁合金的光学显微组织图，图5为对比实施例5制备的镁合金的光学显微组织图，将图1至图3与图4和图5对比可知，以本发明中方法制备的镁合金粒尺寸细小并且十分均匀，而以对比实施例1至对比实施例5中方法制备的镁合金晶粒尺寸均较大。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金的制备方法，其特征在于，所述镁合金按质量百分比计，由如下组分组成：Zn1.5-2.5％，Mn0.1-0.3％，Sn0.1-0.2％，Ca0.1-0.2％，Cu0.1-0.2％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg；所述方法如下：
(1)以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Mg-Mn中间合金、Mg-Ca中间合金和Mg-Cu中间合金为原料，按所述镁合金组分的质量百分比进行计算配料，通过熔炼、铸造，获得铸锭；
(2)将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭装入模具，同时采用石墨粉润滑，然后将装有铸锭的模具置于液压机上，开启所述液压机，在室温下对所述铸锭进行反复加载直至所述铸锭被全部挤出，获得高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金，其中，单次加载压力为120-150T，从所述液压机的压头接触所述铸锭开始计时，保压0.5-1.5秒，随后卸载，再次加载，如此循环。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述熔炼、铸造具体为：将纯镁锭、Mg-Mn中间合金和纯锡锭在690-710℃下熔炼，待所述纯镁锭、Mg-Mn中间合金和纯锡锭熔化后加入纯锌锭、Mg-Ca中间合金和Mg-Cu中间合金，保温15-40min后将炉体温度控制在690-710℃，往合金熔体中持续通入氩气精炼合金，再将所述合金熔体除渣后在690-710℃静置20-40min，最后在675-685℃下半连续铸造，得到半连续铸锭。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氩气的通气时间为10-20min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述均匀化处理具体为：将步骤(1)中获得的铸锭升温至340-370℃后保温16-28h，以60-80℃的水淬火至室温。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述升温的时间为6-12h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述模具的挤压比为7-10。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反复加载的过程中对所述模具进行通风，保证所述模具的温度为室温。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Mg-Mn中间合金为Mg-4％Mn中间合金；所述Mg-Ca中间合金为Mg-20％Ca中间合金；所述Mg-Cu中间合金为Mg-10％Cu中间合金。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的高强韧的Mg-Zn-Mn基微合金化镁合金。
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