CN113265627B - 一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法 - Google Patents

一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113265627B
CN113265627B CN202110447431.2A CN202110447431A CN113265627B CN 113265627 B CN113265627 B CN 113265627B CN 202110447431 A CN202110447431 A CN 202110447431A CN 113265627 B CN113265627 B CN 113265627B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ingot
nickel
rolling
iron
copper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110447431.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113265627A (zh
Inventor
张俊飞
蔡新志
童培云
朱刘
冉成义
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Original Assignee
Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd filed Critical Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority to CN202110447431.2A priority Critical patent/CN113265627B/zh
Publication of CN113265627A publication Critical patent/CN113265627A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113265627B publication Critical patent/CN113265627B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D7/00—Casting ingots, e.g. from ferrous metals
    • B22D7/005—Casting ingots, e.g. from ferrous metals from non-ferrous metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D7/00—Casting ingots, e.g. from ferrous metals
    • B22D7/06—Ingot moulds or their manufacture
    • B22D7/064—Cooling the ingot moulds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/023—Alloys based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法。所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法包括如下步骤：(1)将Mo原料和原料Ni加入熔炼炉中，在真空环境下进行悬浮熔炼，冷却后得到合金锭A；(2)将原料Fe和原料Cu添加入步骤(1)含有合金锭A熔炼炉中，在真空环境下继续熔炼处理，冷却后得到合金锭B；(3)将合金锭B在真空环境下精炼三次，进行第三次精炼后将合金锭B的熔体进行浇铸得到铸锭；(4)将步骤(3)得到的铸锭进行轧制处理，得到所述镍铁铜钼合金靶材。本发明先熔炼镍钼合金，再加入原料Fe和Cu再次熔炼，然后结合三次均质精炼，较大程度保证所述镍铁铜钼合金靶材组分的均匀性，使所述靶材具有高电阻率，高相对密度和高透磁率的性能。

Description

一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法。
背景技术
近年来随着电子设备、器件微型化以及节能要求的不断提高，开发高响应、高效率密度和低损耗的软磁材料的需求日益增加。而软磁合金材料由于电阻率偏小，限制了其在较高频率条件下的应用。而镍铁铜钼靶材由于其高电阻率、高饱和磁感应强度、高磁导率及低矫顽力特性可广泛应用于电感器、高灵敏度传感器以及写磁头材料。
文章(Synthesis of the NiFeCuMo soft Magnetic Powders by MechanicalAlloying)通过在行星球磨机中机械合金化制备Ni-Fe-Cu-Mo软磁合金粉末，在研磨过程中易产生杂质、污染、氧化和应力。而应用器件需要进一步通过粉末烧结制备成靶材，极大地延长了生产周期，增加了生产成本。同时粉末烧结存在气体杂质含量偏高，相对密度较低的问题，影响溅射薄膜的质量。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Mo原料和原料Ni加入熔炼炉中，在真空环境下进行悬浮熔炼，冷却后得到合金锭A；
(2)将原料Fe和原料Cu添加入步骤(1)含有合金锭A熔炼炉中，在真空环境下继续熔炼处理，冷却后得到合金锭B；
(3)将合金锭B在真空环境下精炼三次，进行第三次精炼后将合金锭B的熔体进行浇铸得到铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭进行轧制处理，得到所述镍铁铜钼合金靶材。
本发明所述靶材的主要成分为金属镍，金属镍的熔点为1453℃，金属钼占本发明所述靶材原材料的比重较小，而且金属钼的熔点较高，为2620℃，为降低熔炼温度节约成本，先将金属Ni与金属Mo一起熔炼。根据Ni-Mo相图，当Ni含量较高时可以形成稳定的Ni3Mo及Ni4Mo中间合金，从而有效降低熔炼温度。由于悬浮熔炼的特性，当熔炼金属组元较多且熔点相差较大时容易出现金属不熔物夹杂等现象，故采取分批熔炼的方法。
本发明先将Mo原料和Ni原料进行熔炼得到镍钼合金，再加入原料Fe和Cu再次熔炼，再结合三次均质精炼，较大程度保证所述镍铁铜钼合金靶材组分的均匀性，使所述镍铁铜钼合金靶材具有高电阻率，高相对密度和高透磁率的性能。
作为本发明的优选实施方式，所述原料Mo、原料Ni、原料Fe和原料Cu的重量比为Mo：Ni：Fe：Cu＝5.9～6.9：74.8～75.8：12.5～13.5：4.8～5.8。
本发明中，Mo由于原子半径较大，可以实现对所述靶材的固溶强化，提高靶材的耐磨性；Ni可以提高所述靶材的机械强度；Cu可以提高所述靶材的耐腐蚀性。本发明申请通过大量试验发现，将原料Mo、Ni、Fe和Cu按照上述重量比添加，进行所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，得到镍铁铜钼合金靶材透磁性高，电阻率高，且相对密度较高。
作为本发明的优选实施方式，所述真空环境具体为：将熔炼炉抽真空后，充入保护气洗炉，再次抽真空后充入保护气；所述抽真空的气压为2.0×10-2Pa；所述充入保护气的气压为0.06-0.12MPa。
将熔炼炉抽至真空后，充入保护气体洗炉再次抽真空，充入保护气体洗炉再次抽真空的作用是最大限度降低炉内氧含量，确保合金熔炼过程中不被氧化，从而保证得到的合金锭中氧含量低。再次抽真空后充入保护气体，使熔炼炉内压力保持为0.06～0.12Mpa，这样可以避免炉内物料氧化，又可以避免物料在高真空下飞溅造成损失，还可以保证合金中一些低熔点的杂质能够可以挥发出来，从而起到提纯合金锭的作用。
所述保护气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、氮气中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中，悬浮熔炼的温度为1500-1550℃，时间为7-14min。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中，熔炼的温度为1450-1550℃，时间为4-8min。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中，合金锭B精炼的温度为1450-1500℃，时间为3-5min。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中，将合金熔体置于水冷碳钢模具中浇铸，同时使用10℃的冷却水，使合金熔体自下而上冷却，得到铸锭。
作为本发明的优选实施方式，将步骤(3)得到的铸锭加热后，进行第一阶段轧制，然后进行第二阶段轧制。
作为本发明的优选实施方式，所述第一阶段对加热后的铸锭进行多道次轧制，第一阶段轧制结束后铸锭的变形量为总变形量的20％，其中，每道次轧制变形量为总变形量的5-10％，每轧制2道次将轧制后的铸锭重新加热处理；所述第二阶段对第一阶段轧制后的铸锭进行多道次轧制，第二阶段轧制结束后铸锭的变形量为总变形量的80％，其中，每道次轧制每道次轧制变形量为总变形量的10-20％，每轧制2道次将轧制后的铸锭重新加热处理。
作为本发明的优选实施方式，所述铸锭加热温度为950-1000℃，时间为0.5-1h；所述重新加热的温度为950-1000℃，时间为5-10min。
作为本发明的优选实施方式，轧制处理结束后，迅速将轧制处理后的铸锭置于液压机下进行矫平，冷却后，经机加工，得到所述镍铁铜钼靶材。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过先熔炼镍钼合金，再加入Fe、Cu原料再次熔炼以及三次均质精炼，较大程度上保证所述镍铁铜钼合金靶材组分的均匀性，同时通过快速浇铸，水冷快速冷却的方式，避免了合金晶粒尺寸的进一步长大，因此得到的合金晶粒尺寸较小且均匀，靶材致密度高，提高了靶材的溅射速率。
(2)本发明所制备的镍铁铜钼靶材，具有高电阻率，高相对密度，高透磁率，强度高，溅射功率小和成膜速率高的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1所述镍铁铜钼靶材的图片；
图2为本发明实施例1所述镍铁铜钼靶材的金相结构图片。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种镍铁铜钼靶材的制备方法的实施例，具体如下：
(1)按照靶材所需的配比称量8.169kg的Ni、1.414kg的Fe、0.574kg的Cu和0.693kg的Mo原材料，将Ni和Mo原材料装入水冷铜坩埚内；
(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1500℃，持续14min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭A；
(3)将称量好的Fe、Cu原料投入装有合金锭A的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Fe、Cu物料和合金锭A在真空环境下加热到1480℃，持续8min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭B；
(4)将装有合金锭B的水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让合金锭B在真空环境下加热到1450℃，在物料全部熔化后再进行持续3min的精炼，精炼完成后待合金锭B缓慢冷却至室温，翻转合金锭B，重复精炼2次得到合金熔体；
(5)开启浇铸系统，使水冷铜坩埚内的合金熔体快速浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却得到铸锭；
(6)将铸锭置于马弗炉内，加热至1000℃并保温0.5h后进行热轧，平均每道次轧制变形量为总变形量的10％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的20％的轧制工作后；再平均每道次轧制变形量为总变形量的20％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的80％的轧制工作，最后冷却得到靶坯；
(7)轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的镍铁铜钼靶材。
图1为本发明实施例1所制备的镍铁铜钼靶材的图片，从图片可以看出，所述镍铁铜钼靶材表面光滑，而且所述靶材密度经过测试结果显示，相对密度为99.94％，晶粒尺寸20-100μm，透磁率为28.5％，电阻率为400μΩ·cm，组分测试结果与配比吻合：Ni：75.43％、Fe：12.90％、Cu：5.16％、Mo：6.41％。
图2为本发明实施例1所述镍铁铜钼靶材的金相结构图片，从图片可以看出，所述镍铁铜钼靶材晶粒尺寸相对细小且均匀，有利于提升溅射薄膜的均匀性，提高溅射速率。
实施例2
本发明一种镍铁铜钼靶材的制备方法的实施例，具体如下：
(1)按照靶材所需的配比称量8.130kg的Ni、1.347kg的Fe、0.517kg的Cu和0.636kg的Mo原材料，将Ni和Mo原材料装入水冷铜坩埚内；
(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1550℃，持续7min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭A；
(3)将称量好的Fe、Cu原料投入装有合金锭A的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Fe、Cu物料和合金锭A在真空环境下加热到1450℃，持续8min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭B；
(4)将装有合金锭B的水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让合金锭B在真空环境下加热到1500℃，在物料全部熔化后再进行持续5min的精炼，精炼完成后待合金锭B缓慢冷却至室温，翻转合金锭B，重复精炼2次得到合金熔体；
(5)开启浇铸系统，使水冷铜坩埚内的合金熔体快速浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却得到铸锭；
(6)将铸锭置于马弗炉内，加热至950℃并保温1h后进行热轧，平均每道次轧制变形量为总变形量的10％，每轧制2道后在950℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的20％的轧制工作后；再平均每道次轧制变形量为总变形量的20％，每轧制2道后在950℃下重新加热10min，如此循环完成总变形量的80％的轧制工作，最后冷却得到靶坯；
(7)轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的镍铁铜钼靶材。
所述靶材密度经过测试结果显示，相对密度为99.90％，晶粒尺寸20-90μm，透磁率为28.1％，电阻率为360μΩ·cm，组分测试结果与配比吻合：Ni：76.03％、Fe：12.53％、Cu：4.88％、Mo：6.46％。
实施例3
本发明一种镍铁铜钼靶材的制备方法的实施例，具体如下：
(1)按照靶材所需的配比称量8.324kg的Ni、1.474kg的Fe、0.633kg的Cu和0.753kg的Mo原材料，将Ni和Mo原材料装入水冷铜坩埚内；
(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.12MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1500℃，持续14min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭A；
(3)将称量好的Fe、Cu原料投入装有合金锭A的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.12MPa，让Fe、Cu物料和合金锭A在真空环境下加热到1550℃，持续8min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭B；
(4)将装有合金锭B的水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.12MPa，让合金锭B在真空环境下加热到1450℃，在物料全部熔化后再进行持续3min的精炼，精炼完成后待合金锭B缓慢冷却至室温，翻转合金锭B，重复精炼2次得到合金熔体；
(5)开启浇铸系统，使水冷铜坩埚内的合金熔体快速浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却得到铸锭；
(6)将铸锭置于马弗炉内，加热至1000℃并保温0.5h后进行热轧，平均每道次轧制变形量为总变形量的5％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的20％的轧制工作后；再平均每道次轧制变形量为总变形量的10％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的80％的轧制工作，最后冷却得到靶坯；
(7)轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的镍铁铜钼靶材。
所述靶材密度经过测试结果显示，相对密度为99.92％，晶粒尺寸30-110μm，透磁率为28.3％，电阻率为440μΩ·cm，组分测试结果与配比吻合：Ni：75.63％、Fe：13.03％、Cu：5.3％、Mo：5.94％。
对比例1
本发明一种镍铁铜钼靶材的制备方法的对比例，具体如下：
(1)按照靶材所需的配比称量8.169kg的Ni、1.414kg的Fe、0.574kg的Cu和0.693kg的Mo原材料，将Ni、Mo、Fe和Cu原材料装入水冷铜坩埚内；
(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1500℃，持续22min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭；
(3)将装有合金锭的水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让合金锭在真空环境下加热到1450℃，在物料全部熔化后再进行持续3min的精炼，精炼完成后待合金锭B缓慢冷却至室温，翻转合金锭，重复精炼2次得到合金熔体；
(4)开启浇铸系统，使水冷铜坩埚内的合金熔体快速浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却得到铸锭；
(5)将铸锭置于马弗炉内，加热至1000℃并保温0.5h后进行热轧，平均每道次轧制变形量为总变形量的10％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的20％的轧制工作后；再平均每道次轧制变形量为总变形量的20％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的80％的轧制工作，最后冷却得到靶坯；
(6)轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的镍铁铜钼靶材。
所述靶材密度经过测试结果显示，相对密度为93.02％，晶粒尺寸160-200μm，透磁率为24.1％，电阻率为230μΩ·cm。由于Mo熔点较高，部分原料未熔化，导致出现夹杂，组分偏离配比，Ni：76.30％、Fe：12.40％、Cu：5.47％、Mo：5.83％。
对比例2
本发明一种镍铁铜钼靶材的制备方法的对比例，具体如下：
(1)按照靶材所需的配比称量8.169kg的Ni、1.414kg的Fe、0.574kg的Cu和0.693kg的Mo原材料，将Ni和Mo原材料装入水冷铜坩埚内；
(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1500℃，持续14min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭A；
(3)将称量好的Fe、Cu原料投入装有合金锭A的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Fe、Cu物料和合金锭A在真空环境下加热到1480℃，持续8min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭B；
(4)将装有合金锭B的水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让合金锭B在真空环境下加热到1450℃，在物料全部熔化后再进行持续3min的精炼，得到合金熔体；
(5)开启浇铸系统，使水冷铜坩埚内的合金熔体快速浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却得到铸锭；
(6)将铸锭置于马弗炉内，加热至1000℃并保温0.5h后进行热轧，平均每道次轧制变形量为总变形量的10％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的20％的轧制工作后；再平均每道次轧制变形量为总变形量的20％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的80％的轧制工作，最后冷却得到靶坯；
(7)轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的镍铁铜钼靶材。
所述靶材密度经过测试结果显示，相对密度为98.53％，晶粒尺寸40-160μm，透磁率为20.5％，电阻率为343μΩ·cm。从表1的数据结果可以看出，对比例2所制备的靶材不同位置组分不均匀。
表1对比例2所述镍铁铜钼靶材不同位置组分分布情况
Figure BDA0003037391280000091
对比例3
本发明一种镍铁铜钼靶材的制备方法的对比例，具体如下：
(1)按照靶材所需的配比称量8.169kg的Ni、1.414kg的Fe、0.574kg的Cu和0.693kg的Mo原材料，将Ni和Mo原材料装入水冷铜坩埚内；
(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1500℃，持续14min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭A；
(3)将称量好的Fe、Cu原料投入装有合金锭A的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Fe、Cu物料和合金锭A在真空环境下加热到1480℃，持续8min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭B；
(4)将装有合金锭B的水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让合金锭B在真空环境下加热到1450℃，在物料全部熔化后再进行持续3min的精炼，精炼完成后待合金锭B缓慢冷却至室温，翻转合金锭B，重复精炼2次得到合金熔体；
(5)开启浇铸系统，使水冷铜坩埚内的合金熔体快速浇铸到模具中，自然冷却得到铸锭；
(6)将铸锭置于马弗炉内，加热至1000℃并保温0.5h后进行热轧，平均每道次轧制变形量为总变形量的10％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的20％的轧制工作后；再平均每道次轧制变形量为总变形量的20％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的80％的轧制工作，最后冷却得到靶坯；
(7)轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的镍铁铜钼靶材。
所述靶材密度经过测试结果显示，相对密度为97.98％，晶粒尺寸200-270μm，透磁率为19.3％，电阻率为368μΩ·cm。测试组分配比为：Ni：75.35％、Fe：12.90％、Cu：5.22％、Mo：6.43％。
对比例4
本发明一种镍铁铜钼靶材的制备方法的对比例，具体如下：
(1)按照靶材所需的配比称量8.169kg的Ni、1.5kg的Fe、0.64kg的Cu和0.76kg的Mo原材料，将Ni和Mo原材料装入水冷铜坩埚内；
(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1500℃，持续14min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭A；
(3)将称量好的Fe、Cu原料投入装有合金锭A的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Fe、Cu物料和合金锭A在真空环境下加热到1480℃，持续8min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭B；
(4)将装有合金锭B的水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让合金锭B在真空环境下加热到1450℃，在物料全部熔化后再进行持续3min的精炼，精炼完成后待合金锭B缓慢冷却至室温，翻转合金锭B，重复精炼2次得到合金熔体；
(5)开启浇铸系统，使水冷铜坩埚内的合金熔体快速浇铸到水冷碳钢模具中，水冷碳钢模具中通以10℃的冷却水，使合金熔体实现自下而上的冷却得到铸锭；
(6)将铸锭置于马弗炉内，加热至1000℃并保温0.5h后进行热轧，平均每道次轧制变形量为总变形量的10％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的20％的轧制工作后；再平均每道次轧制变形量为总变形量的20％，每轧制2道后在1000℃下重新加热5min，如此循环完成总变形量的80％的轧制工作，最后冷却得到靶坯；
(7)轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的镍铁铜钼靶材。
所述靶材密度经过测试结果显示，相对密度为99.64％，晶粒尺寸30-120μm，透磁率为21.3％，电阻率426μΩ·cm，测试组分配比为：Ni：74.35％、Fe：13.24％、Cu：5.62％、Mo：6.69％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将原料Mo和原料Ni加入熔炼炉中，在真空环境下进行悬浮熔炼，冷却后得到合金锭A；
（2）将原料Fe和原料Cu添加入步骤（1）含有合金锭A熔炼炉中，在真空环境下继续熔炼处理，冷却后得到合金锭B；
（3）将合金锭B在真空环境下精炼三次，进行第三次精炼后将合金锭B的熔体进行浇铸得到铸锭；
（4）将步骤（3）得到的铸锭进行轧制处理，得到所述镍铁铜钼合金靶材；
所述原料Mo、原料Ni、原料Fe和原料Cu的重量比为Mo：Ni：Fe：Cu=5.9~6.9：74.8~75.8：12.5~13.5：4.8~5.8；
所述步骤（3）中，将合金熔体置于水冷碳钢模具中浇铸，同时使用10℃的冷却水，使合金熔体自下而上冷却，得到铸锭。
2.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述真空环境具体为：将熔炼炉抽真空后，充入保护气洗炉，再次抽真空后充入保护气；所述抽真空的气压为2.0Í10-2 Pa；所述充入保护气的气压为0.06-0.12MPa。
3.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，悬浮熔炼的温度为1500-1550℃，时间为7-14min。
4.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，熔炼的温度为1450-1550℃，时间为4-8min。
5.如权利要求4所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，合金锭B精炼的温度为1450-1500℃，时间为3-5min。
6.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，将步骤（3）得到的铸锭加热后，进行第一阶段轧制，然后进行第二阶段轧制。
7.如权利要求6所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述第一阶段对加热后的铸锭进行多道次轧制，第一阶段轧制结束后铸锭的变形量为总变形量的20%，其中，每道次轧制变形量为总变形量的5-10%，每轧制2道次后将轧制后的铸锭重新加热处理；所述第二阶段对第一阶段轧制后的铸锭进行多道次轧制，第二阶段轧制结束后铸锭的变形量为总变形量的80%，其中，每道次轧制变形量为总变形量的10-20%，每轧制2道次后将轧制后的铸锭重新加热处理。
8.如权利要求7所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述铸锭加热温度为950-1000℃，时间为0.5-1h；所述重新加热的温度为950-1000℃，时间为5-10min。
CN202110447431.2A 2021-04-25 2021-04-25 一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法 Active CN113265627B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110447431.2A CN113265627B (zh) 2021-04-25 2021-04-25 一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110447431.2A CN113265627B (zh) 2021-04-25 2021-04-25 一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113265627A CN113265627A (zh) 2021-08-17
CN113265627B true CN113265627B (zh) 2022-12-20

Family

ID=77229313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110447431.2A Active CN113265627B (zh) 2021-04-25 2021-04-25 一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113265627B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114395700A (zh) * 2022-01-14 2022-04-26 宁波江丰钨钼材料有限公司 一种钼坯及其制备方法与应用
CN115161603B (zh) * 2022-05-17 2023-02-21 广东欧莱高新材料股份有限公司 高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺
CN115433911B (zh) * 2022-09-30 2024-01-23 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种铝钪靶材及其制备方法
CN116288196A (zh) * 2022-12-14 2023-06-23 有研亿金新材料有限公司 一种CoFeB靶材及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101914697A (zh) * 2010-07-29 2010-12-15 贵研铂业股份有限公司 一种银镁镍合金坯锭的制备方法
JP2015025176A (ja) * 2013-07-26 2015-02-05 三菱マテリアル株式会社 Ｎｉ又はＮｉ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
CN104342574A (zh) * 2013-07-31 2015-02-11 三菱综合材料株式会社 铜合金溅射靶及铜合金溅射靶的制造方法
CN104711455A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 深南电路有限公司 薄膜电阻材料、薄膜电阻及其制备方法
CN111424245A (zh) * 2020-04-24 2020-07-17 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种钴钽锆靶材的制备方法
CN112030013A (zh) * 2020-07-15 2020-12-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种锆钇合金靶材的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101914697A (zh) * 2010-07-29 2010-12-15 贵研铂业股份有限公司 一种银镁镍合金坯锭的制备方法
JP2015025176A (ja) * 2013-07-26 2015-02-05 三菱マテリアル株式会社 Ｎｉ又はＮｉ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
CN104342574A (zh) * 2013-07-31 2015-02-11 三菱综合材料株式会社 铜合金溅射靶及铜合金溅射靶的制造方法
CN104711455A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 深南电路有限公司 薄膜电阻材料、薄膜电阻及其制备方法
CN111424245A (zh) * 2020-04-24 2020-07-17 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种钴钽锆靶材的制备方法
CN112030013A (zh) * 2020-07-15 2020-12-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种锆钇合金靶材的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"NiFeCuMo magnetic powders obtained by controlled mechanical alloying and annealing";F. Popa 等;《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》;20070318;第316卷;第e900-e903页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113265627A (zh) 2021-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113265627B (zh) 一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法
CN108103381B (zh) 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法
CN113025865B (zh) 一种AlCoCrFeNi系双相组织高熵合金制备方法
US20220290279A1 (en) Aluminum scandium alloy target and method of manufacturing the same
CN111411285A (zh) 一种Al和Ti微合金化高强韧中熵合金及其制备方法
CN113122763B (zh) 一种高强韧性高熵合金制备方法
CN109252104A (zh) 一种高速钢及其生产方法
CN110157988A (zh) 一种高纯、均质稀土冷轧辊用钢合金材料及制备方法
JP2024504210A (ja) 高エントロピーのオーステナイト系ステンレス鋼及びその製造方法
CN112048682B (zh) 一种中熵合金板材的加工热处理工艺
US11851735B2 (en) High-strength and ductile multicomponent precision resistance alloys and fabrication methods thereof
CN111996397A (zh) 一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法
CN115852267B (zh) 一种高强高导电率低膨胀铁镍钼合金丝材及其生产方法
CN111850372B (zh) 一系列FeCoCrNiW(VC)X高熵合金的制备及其沉淀强化工艺
CN110904364B (zh) 一种铝合金靶材的制备方法
CN111676411A (zh) 一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法
CN115449595A (zh) 一种提高h13热作模具钢退火组织均匀性的方法
CN109628833B (zh) 一种Cr-Mo-Si-V系冷作模具钢及其制备方法
CN114807765A (zh) 一种高强度低膨胀系数的因瓦合金及其制备方法
CN112708826A (zh) 一种适用于超厚截面改良型9%Ni钢及其制备方法
CN111575572A (zh) 一种B掺杂TiZrNb多主元合金及其制备方法
CN110964959A (zh) 一种高强度镁锂合金
CN113502423A (zh) 一种高塑性、高强度铸造铍铝合金及其制备方法
CN113621894A (zh) 一种FeCrAl合金钢带的制备方法
JP2905043B2 (ja) 永久磁石粉末材料の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant