CN115433911B - 一种铝钪靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝钪靶材及其制备方法，属于靶材制备技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：先将钪和铝混合用真空感应磁悬浮熔炼得到中间合金01，随后将中间合金01与铝混合真空感应熔炼得到中间合金02，接着通过真空感应磁悬浮熔炼将中间合金02快速浇铸成型，最后锻造轧制，得铝钪靶材。本发明提供的制备方法中结合真空感应磁悬浮熔炼和真空感应熔炼，达到了高效、简单、低成本的合成铝钪靶材的目的，尤其是合成低钪含量的铝钪靶材的目的；本发明提供的技术方案相较于单纯使用真空感应磁悬浮熔炼大大提升了熔炼效率，降低了熔炼成本，也保证了熔炼制备得到的产品的纯度，氧含量和组分均匀度；从而能够有效的应用于铝钪靶材的制备上。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，尤其涉及一种铝钪靶材及其制备方法。
背景技术
ScAlN压电体薄膜具有高声波波速、高热导率、低介质损耗、优异热稳定性、可与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容等优点，成为制备高频、高功率及高集成压电元件的理想材料。随着科技的高速发展，以及各国对关键领域用关键材料研究的重视，铝钪合金靶坯作为ScAlN压电薄膜制备所需关键材料，其需求量日益增长。真空感应磁悬浮熔炼技术是当下最先进的熔炼技术之一，利用真空中频感应熔炼排除空气对材料的污染，再利用电磁场使被熔炼材料在坩埚中呈悬浮状态，炉料与坩埚无接触或部分接触，进一步消除了坩埚材料对被熔炼材料的污染，可以获得较高纯度、无夹杂的金属锭。因此，真空感应磁悬浮熔炼技术是目前最纯净的熔炼技术。目前铝钪靶材的制备方法有多种，比如CN201811144477.1公开了一种铝钪合金靶坯及其制备方法和应用，通过冷坩埚悬浮熔炼结合变频电磁搅拌制备铝钪合金靶坯，CN202110803539.0公开了一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法。CN202210397571.8公开了一种铝钪合金靶材及其制备方法，将金属铝和金属钪混合进行真空磁悬浮熔炼，得到铝钪合金熔体。CN201810661064.4公开了一种铝钪合金的制备方法，将金属钪采用真空悬浮熔炼熔化后保温，加入金属铝熔化后保温，冷却，得到铝钪合金。
专利CN202011032616.9中提到，真空感应磁悬浮熔炼技术也有一个明显的缺点，就是金属或相应合金被熔化后，继续提高加热功率不能使熔池温度大幅度提高，实验证明，温度在高于熔点100-150℃之后就几乎不再升高，由相图可知，不同Sc含量的铝钪合金其熔点差异明显，Sc含量越低其相应的铝钪合金熔点越低。这对于使用真空感应磁悬浮熔炼低钪铝钪合金来说是不利的，尤其是Sc含量在10wt％附近的铝钪合金，其物相为Al+Al3Sc的两相组成，根据合金的相图可知，该组分铝钪合金的熔点在960℃附近，根据上述理论，在真空感应磁悬浮熔炼炉内，该组分铝钪熔体最大能被感应的温度只能到1060～1110℃，这样无法完全熔化更高组分含量的铝钪合金(熔点在1140℃以上Al-20wt％铝钪合金)，难以确保最终合金熔体的均匀性。因此需要将铝分多次加到铝钪合金熔体中，通过逐步稀释的方式降低合金熔点进而得到组分合格的铝钪熔体，最终铸造成型，否则一旦在低熔点合金中存在高熔点聚集区，需要通过反复多次的熔炼才能确保合金完全熔化，熔炼次数多，还容易造成铝钪合金杂质升高，氧化严重，因此需要一种新的熔炼手段来熔炼低钪含量的铝钪合金。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高效、操作简单、低成本、低氧含量、高纯度的铝钪靶材及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种铝钪靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：先将钪和铝混合用真空感应磁悬浮熔炼得到中间合金01，随后将中间合金01与铝混合真空感应熔炼得到中间合金02，接着再通过真空感应磁悬浮熔炼将中间合金02浇铸成型，最后锻造轧制，得铝钪靶材。
本发明提供的一种铝钪靶材的制备方法中结合真空感应磁悬浮熔炼和真空感应熔炼，从而能够克服两者的缺点，达到了高效、简单、低成本的合成铝钪靶材的目的，尤其是合成低钪含量的铝钪靶材的目的。具体地，根据铝钪二元相图可知，在钪含量小于15wt％及以下时，铝钪靶材的物相为Al+Al3Sc的两相组成；铝钪合金中钪含量越低，Al3Sc的比例就越小，整体熔点就越低，Al3Sc在铝基体中分布均匀难度就越大；本发明为了解决传统铝钪合金熔炼只采用真空感应熔炼工艺，整体氧化物坩埚都发热，铝钪物料氧化皮浮在熔体表面，无法在快速浇铸成型过程中将铝钪合金熔体与表面氧化物有效分离进而造成靶材氧含量升高或造成缺陷，或者只采用真空感应磁悬浮熔炼工艺而导致熔体温度无法升高造成熔体不均匀的问题，创造性的提出采用真空感应熔炼过渡的方式。采用真空感应熔炼由于坩埚是受热的可以保证熔体温度不断升高直到合金的熔点以上150～250℃，可以确保合金组分中Al和Al3Sc都可以充分的熔化进而混合均匀，从而避免只采用真空感应磁悬浮熔炼工艺导致的熔体不均匀的问题；最后通过真空感应磁悬浮熔炼炉熔化，由于是使用冷坩埚，熔体表面氧化皮迅速破开沉积到熔体四周及底部，后续快速浇铸成型时可以避免氧化物被铸造到合金熔体中，起到很好的分离效果，进而得到高纯的铝钪合金，从而避免只采用真空感应熔炼导致的铝钪合金熔体与表面氧化物不能有效分离进而造成靶材氧含量升高或造成缺陷问题；本发明提供的技术方案相较于单纯使用真空感应磁悬浮熔炼大大提升了熔炼效率，降低了熔炼成本，也保证了熔炼制备得到的产品的纯度；能够有效的应用于铝钪靶材，尤其是低钪含量的铝钪靶材的制备上。
作为本发明所述铝钪靶材的制备方法的优选实施方式，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在真空感应磁悬浮熔炼炉内将钪全部熔化后加入部分铝，熔炼、浇铸，得中间合金01；
(2)将中间合金01剪碎并与剩余部分铝混合均匀后置于真空感应熔炼炉内熔炼，熔炼结束后浇铸，得中间合金02；
(3)将中间合金02剪碎后置于真空感应磁悬浮熔炼炉内快速铸造成型、随后锻造轧制，得铝钪靶材。
发明人研究发现，通过上述三个步骤，无需传统的多次熔炼来降低铝钪靶材中钪的含量，仅需一次降低钪含量的步骤即可；具体地，步骤(1)中通过只加入部分铝，因此得到的是钪含量相对较高的中间合金01，随后通过将其进一步与剩余部分铝颗粒混合真空熔炼，从而能够在较高的温度下一次性的在中间合金01的基础上减少其钪含量，并且由于在步骤(2)中是将铝钪中间合金01与剩余部分铝颗粒混合熔炼，能够避免钪金属的直接加入导致的后期杂质的引入，进而得到钪含量相对较低的中间合金02，也即目标钪含量的产品，随后将其用真空感应磁悬浮熔炼炉进行快速铸造成型；从而实现组分和纯度都能满足要求的低钪含量的铝钪靶材。
作为本发明所述铝钪靶材的制备方法的优选实施方式，所述铝的添加量为在理论配比的基础上减少0.9～1.5wt％的量；即反过来是钪的量为理论配比增加0.9～1.5wt％的量；比如需要合成理论配比为20wt％的靶材(即铝钪靶材中的钪的含量为20wt％)，那么铝的理论配比是80％，在步骤(2)中实际添加的铝的量满足在铝钪靶材中的配比为78.5-79.1wt％即可；具体到数值上，合成配比为20wt％的靶材，加入的钪为20g，加入的铝则为78.5-79.1g即可；合成配比为10wt％的靶材，加入的钪为10g，加入的铝则为88.5-89.1g即可。
作为本发明所述铝钪靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，部分铝的质量为铝的添加量的40～50％。
发明人通过研究发现，在步骤(1)中只添加铝的40～50％时，能够得到的是钪含量相对较高的中间合金01，从而能够在后期一次添加铝得到钪含量相对较低的目标产品。
作为本发明所述铝钪靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，铝为纯度为5N的铝颗粒，所述铝颗粒的直径小于3cm。
作为本发明所述铝钪靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，熔炼的温度为理论熔点的温度加上150～250℃所得到的温度。
发明人研究发现，当在真空感应熔炼中，熔炼的温度比目标铝钪靶材的理论熔点增加150～250℃时就能够在节约能源的基础上保证合金完全熔融；其中目标靶材的理论熔点可以根据铝-钪二元相图进行确定。
作为本发明所述铝钪靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，所述真空感应熔炼的坩埚为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚、氧化镁坩埚中的任意一种。
作为本发明所述铝钪靶材的制备方法的优选实施方式，所述剪碎为将中间合金01或中间合金02剪碎至规格小于3cm×3cm的碎块。
将中间合金01或中间合金02剪碎能够帮助后续熔化的过程中熔化更为均匀，从而提升产品的组分均匀度。
另外，本发明还提供了一种铝钪靶材，所述铝钪靶材采用本发明所述铝钪靶材的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种铝钪靶材的制备方法中结合真空感应磁悬浮熔炼炉和真空感应熔炼，从而能够克服两者的缺点，达到了高效、简单、低氧含量、低成本的合成铝钪靶材的目的，尤其是合成低钪含量的铝钪靶材的目的；本发明提供的技术方案相较于单纯使用真空感应磁悬浮熔炼炉大大提升了熔炼效率，降低了熔炼成本，也保证了熔炼制备得到的产品的纯度和组分均匀度；从而能够有效的应用于铝钪靶材，尤其是低钪含量的铝钪靶材的制备上。
附图说明
图1为铝-钪合金二元相图示意图；
图2为实施例1真空感应磁悬浮熔炼过程熔炼现象图；
图3为实施例1真空感应磁悬浮熔炼浇铸得到的铝钪靶材的实物图；
图4为对比例1真空感应熔炼过程熔炼现象图；
图5为对比例1真空感应熔炼浇铸得到的铝钪靶材的实物图；
图6为对比例2真空感应磁悬浮熔炼浇铸得到的铝钪靶材的实物图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明实施例提供一种理论配比为15.03wt％(即铝钪靶材中钪的含量为15.03wt％)的铝钪靶材及其制备方法，所述铝钪靶材的制备方法包括以下步骤：
(1)在928g钪加入到真空感应磁悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中内并全部熔化，随后加入纯度为5N、质量为2165g的直径小于3cm的铝颗粒，熔炼、浇铸成型，得配比为30wt％的中间合金01；
(2)将中间合金01剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块，将剪碎后的3093g的碎块与纯度为5N、质量为2707g的直径小于3cm的铝颗粒混合均匀后置于真空感应熔炼炉内的氧化物坩埚中，抽真空至真空感应熔炼炉内的真空度在2×10-2Pa以下，开启感应加热功率熔化，温度维持在1400℃下保温30min后降低至1260℃进行浇铸成型，得中间合金02；
(3)将中间合金02剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块后置于真空感应磁悬浮熔炼内的水冷铜坩埚中，快速开启感应加热功率，待熔体氧化皮完全破开(具体见图2，氧化皮在四周，并呈现出逐渐破开的趋势)，无不熔物翻滚时快速浇铸到水冷模具上成型，初加工后得铝钪合金靶坯(得到的铝钪靶坯的实物图见图3，得到的靶材有光泽而且致密),测试的铝钪靶材中氧含量40ppm。
对比例1
本发明对比例提供一种理论配比为15.03wt％(即铝钪靶材中钪的含量为15.03wt％)的铝钪靶材及其制备方法，所述铝钪靶材的制备方法包括以下步骤：
(1)在928g钪加入到真空感应磁悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中内并全部熔化，随后加入纯度为5N、质量为2165g的直径小于3cm的铝颗粒，熔炼、浇铸成型，得配比为30wt％的中间合金01；
(2)将中间合金01剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块，将剪碎后的3093g的碎块与纯度为5N、质量为2707g的直径小于3cm的铝颗粒混合均匀后置于真空感应熔炼炉内，抽真空至真空感应熔炼炉内的真空度在2×10-2Pa以下，开启感应加热功率熔化，温度维持在1400℃下保温30min后降低至1260℃进行浇铸成型，得中间合金02；
(3)将中间合金02剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块后置于真空感应熔炼炉内，开启感应加热功率，待熔体完全熔化，氧化皮未能完全破开(具体见图4，氧化皮浮在表面无法完全破开)，无不熔物翻滚时快速浇铸到水冷模具上成型，初加工后得铝钪合金靶坯(得到的铝钪靶坯的实物图见图5，得到的靶材无明显光泽而且大量的铸造缩孔)，测试的铝钪靶材中氧含量为450ppm。
对比例2
本发明对比例提供一种理论配比为15.03wt％(即铝钪靶材中钪的含量为15.03wt％)的铝钪靶材及其制备方法，所述铝钪靶材的制备方法包括以下步骤：
(1)在928g钪加入到真空感应磁悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中内并全部熔化，随后加入纯度为5N、质量为2165g的直径小于3cm的铝颗粒，熔炼、浇铸成型，得配比为30wt％的中间合金01；
(2)将中间合金01剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块，将剪碎后的3093g的碎块与纯度为5N、质量为2707g的直径小于3cm的铝颗粒混合均匀后置于真空感应磁悬浮熔炼炉内，开启感应加热功率熔化，待目测熔体完全熔化，熔体温度在1200℃，熔化5min，得中间合金02；
(3)将中间合金02剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块后置于真空感应磁悬浮熔炼炉内的水冷铜坩埚中，快速开启感应加热功率，待熔体氧化皮完全破开，无不熔物翻滚时快速浇铸到水冷模具上成型，初加工后得铝钪合金靶坯(得到的铝钪靶坯的实物图见图6，得到的靶材有明显光泽但大量的色差偏析)，测试的铝钪靶材中氧含量为40ppm。
对比例3
本发明对比例提供一种理论配比为15.03wt％(即铝钪靶材中钪的含量为15.03wt％)的铝钪靶材及其制备方法，所述铝钪靶材的制备方法包括以下步骤：
(1)在928g钪加入到真空感应熔炼炉内并全部熔化，随后加入纯度为5N、质量为2165g的直径小于3cm的铝颗粒，熔炼、快速浇铸成型，得配比为30wt％的中间合金01；
(2)将中间合金01剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块，将剪碎后的3093g的碎块与纯度为5N、质量为2707g的直径小于3cm的铝颗粒混合均匀后置于真空感应熔炼炉内，开启感应加热功率熔化，温度维持在1400℃下保温30min后降低至1260℃进行浇铸成型，得中间合金02；
(3)将中间合金02剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块后置于真空感应熔炼炉内的氧化物坩埚中，快速开启感应加热功率，待熔体完全熔化，氧化皮未能完全破开，无不熔物翻滚时快速浇铸到水冷模具上成型，初加工后得铝钪合金靶坯，得到的靶材无明显光泽而且大量的铸造缩孔，测试的铝钪靶材中氧含量为3000ppm。
对比例4
本发明对比例提供一种理论配比为15.03wt％(即铝钪靶材中钪的含量为15.03wt％)的铝钪靶材及其制备方法，所述铝钪靶材的制备方法包括以下步骤：
(1)在928g钪加入到真空感应磁悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中内并全部熔化，随后加入纯度为5N、质量为2165g的直径小于3cm的铝颗粒，熔炼、快速浇铸成型，得配比为30wt％的中间合金01；
(2)将中间合金01剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块，将剪碎后的3093g的碎块与纯度为5N、质量为1354g的直径小于3cm的铝颗粒混合均匀后置于真空感应磁悬浮熔炼炉内，开启感应加热功率熔化，待目测熔体完全熔化，熔体温度在1240℃，熔化5min，得配比为20.86wt％中间合金02；
(3)将中间合金02剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块，将剪碎后的4447g的碎块与纯度为5N、质量为1354g的铝颗粒混合均匀后置于真空感应磁悬浮熔炼炉内，开启感应加热功率熔化，待目测熔体完全熔化，熔体温度在1200℃，熔化5min，得中间合金03；
(4)将中间合金03留底，浇出物中不熔物，浇出物剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块，其中浇铸不熔物和留底沿水冷铜坩埚内壁四周放置，浇出物沿中心放置，置于真空感应磁悬浮熔炼炉内，开启感应加热功率熔化，待目测熔体完全熔化，熔体温度在1205℃，熔化5min，得中间合金04；
(5)将中间合金04剪碎成规格小于3cm×3cm的碎块后置于真空感应磁悬浮熔炼炉内的水冷铜坩埚中，快速开启感应加热功率，待熔体氧化皮完全破开，无不熔物翻滚时快速浇铸到水冷模具上成型，初加工后得铝钪合金靶坯，测试的铝钪靶材中氧含量为60ppm。
效果例
本效果例记录实施例1和对比例1-4得到铝钪靶材中钪的含量以及纯度和组分均匀度数据，其中钪的含量采用ICP-OES法测试得到，纯度通过GDMS测试得到，组分均匀度通过5点取样测试得到，偏差的计算方法是偏差＝|理论钪组分含量值-实测钪组分含量值|；具体结果见表1；
表1
从表1中可以看出，采用本发明的技术方案能够得到纯度高、组分均匀度高，且钪含量与理论配比接近的铝钪靶材；
从实施例1和对比例1中可以看出，当步骤(3)中改为在真空感应熔炼炉内时，得到的产品无明显光泽且有大量的铸造缩孔，并且氧含量会显著增加，同时在制备过程中观察到氧化皮浮在表面无法完全破开；
从实施例1和对比例2中可以看出，当步骤(2)也在真空感应磁悬浮熔炼炉内处理时，得到的产品具有明显的色差偏析，即均匀度较差；
从实施例1和对比例3中可以看出，当不引入真空感应磁悬浮熔炼炉时，都在真空感应熔炼炉内制备时，得到的产品无明显光泽且有大量的铸造缩孔，并且氧含量会显著增加，达到了3000ppm；
从实施例1和对比例4中可以看出，当在真空感应磁悬浮熔炼炉内采用传统的多步骤稀释制备方法时，虽然得到的产品的氧含量增加不明显，但是均匀度有明显的下降，并且制备的步骤较多、操作繁琐，生产效率显著降低。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）在真空感应磁悬浮熔炼炉内将钪全部熔化后加入部分铝，熔炼、浇铸，得中间合金01；
（2）将中间合金01剪碎并与剩余部分铝混合均匀后置于真空感应熔炼炉内熔炼，熔炼结束后浇铸，得中间合金02；
（3）将中间合金02剪碎后再置于真空感应磁悬浮熔炼炉内快速铸造成型、随后锻造轧制，得铝钪靶材；
所述步骤（1）中，部分铝的质量为铝的添加量的40~50%；
所述步骤（2）中，熔炼的温度为理论铝钪合金熔点的温度加上150~250℃所得到的温度；
所述步骤（3）中，快速铸造成型为快速开启感应加热功率，待熔体氧化皮完全破开，无不熔物翻滚时快速浇铸到水冷模具上成型。
2.根据权利要求1所述的铝钪靶材的制备方法，其特征在于，所述铝的添加量为在理论配比的基础上减少0.9~1.5wt%的量。
3.根据权利要求1所述的铝钪靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述真空感应熔炼的坩埚为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚、氧化镁坩埚中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的铝钪靶材的制备方法，其特征在于，所述剪碎为将中间合金01或中间合金02剪碎至规格小于3cm×3cm的碎块。
5.一种铝钪靶材，其特征在于，所述铝钪靶材采用如权利要求1~4任一项所述的铝钪靶材的制备方法制备得到。
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