CN114134353A - 一种铝钪合金及其制备方法与应用 - Google Patents

一种铝钪合金及其制备方法与应用 Download PDF

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CN114134353A CN202111426096.4A CN202111426096A CN114134353A CN 114134353 A CN114134353 A CN 114134353A CN 202111426096 A CN202111426096 A CN 202111426096A CN 114134353 A CN114134353 A CN 114134353A
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Abstract

本发明提供了一种铝钪合金及其制备方法与应用，所述铝钪合金的制备方法包括先采用真空磁悬浮熔炼进行粗炼，减少杂质引入、减少合金损失，保证合金纯度和成分均匀性；接着采用电子束熔炼进行精炼，进一步提高合金纯度；同时避免铝钪合金中出现大量孔隙，进而确保制备的靶材溅射过程中溅射性能稳定；采用本发明所述制备方法得到的铝钪合金纯度高，杂质含量≤500ppm，且孔隙率≤2％；此外，本发明所述制备方法工艺操作简单，适用性广。

Description

一种铝钪合金及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于半导体溅射靶材制备领域，具体涉及一种铝钪合金及其制备方法与应用。
背景技术
铝钪合金材料具有与高纯铝相同的电导率、耐热性，在此基础上，铝钪合金靶材能数倍地改善薄膜材料的电子迁移和应力位移。在无线通讯设备领域，随着信号频率要求的不断变高，滤波器由SW器件向FBAR器件升级，压电薄膜材料也正由氮化铝压电薄膜向铝钪氮化物压电薄膜过渡。相较于氮化铝压电薄膜，铝钪氮化物压电薄膜具有更高的压电常数，更好的压电性能以及完美的的半导体工艺兼容性，越来越受到重视。
CN110983262A公开了一种铝钪合金靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将钪金属原料进行熔炼，得到钪熔体，在所述钪熔体中加入第一铝原料，第一熔炼后得到第一铝钪合金；B)在所述第一铝钪合金水冷后再加入第二铝原料，按照步骤A)的第一熔炼进行后得到第二铝钪合金；C)将所述第二铝钪合金按照步骤B)重复进行0-2次，得到初始铝钪合金；D)将所述初始铝钪合金进行熔炼，重复0-2遍，得到初始铝钪合金熔体；E)将所述初始铝钪合金熔体快速浇注，成型后得到铝钪合金靶材。
CN110527956A公开了一种铝钪合金溅射靶材及其制备方法，该铝钪合金靶材中，钪元素的含量为5-50at％，其余为铝元素。其制备方法包括：步骤一备料、步骤二熔炼铸锭、步骤三煅打或轧制、步骤四取样检测、步骤五铣磨清洗、步骤六真空包装；该方法采用真空磁悬浮熔炼炉和快速铸造快速冷凝工艺，制备铝钪合金靶材的厚度2-35mm，致密度99.9％。
但铝钪合金熔炼存在着众多难点，传统的熔炼浇注方式，很难保证半导体用铝钪合金材料对纯度、成分均匀性的要求，且容易出现孔隙，造成铸造缺陷。
因此，需要提供一种新的铝钪合金的制备工艺，减少杂质引入，提高铝钪合金的纯度，同时避免铝钪合金的孔隙率过高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝钪合金及其制备方法与应用，所述铝钪合金的制备方法包括先采用真空磁悬浮熔炼进行粗炼，减少杂质引入、减少合金损失，保证合金纯度和成分均匀性；接着采用电子束熔炼进行精炼，进一步提高合金纯度；同时避免铝钪合金中出现大量孔隙，进而确保制备的靶材溅射过程中溅射性能稳定；采用本发明所述制备方法得到的铝钪合金纯度高，杂质含量≤500ppm，且孔隙率≤2％；此外，本发明所述制备方法工艺操作简单，适用性广。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种铝钪合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铝金属和钪金属进行真空磁悬浮熔炼得到铝钪合金粗品；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品进行电子束熔炼得到铝钪合金。
本发明所述铝钪合金的制备方法包括先采用真空磁悬浮熔炼进行粗炼，减少杂质引入、减少合金损失，保证合金纯度和成分均匀性；接着采用电子束熔炼进行精炼，进一步提高合金纯度；同时避免铝钪合金中出现大量孔隙，进而确保制备的靶材溅射过程中溅射性能稳定。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铝金属的纯度大于5N，例如可以是5N，5N5，6N，6N5，7N，7N5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钪金属的纯度大于4N，例如可以是4N，4N5，5N，5N5，6N，6N5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钪金属的原子量占比为5-30at％，例如可以是5at％，8at％，10at％，12at％，15at％，18at％，20at％，22at％，25at％，28at％，30at％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，钪金属原子和铝金属原子的和为100at％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的真空度为1×10-3-1×10-2Pa，例如可以是1×10-3Pa，2×10-3Pa，3×10-3Pa，4×10-3Pa，5×10-3Pa，6×10-3Pa，7×10-3Pa，8×10-3Pa，9×10-3Pa，1×10-2Pa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的温度为1400-1600℃，例如可以是1400℃，1420℃，1440℃，1460℃，1480℃，1500℃，1520℃，1540℃，1560℃，1580℃，1600℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的时间为10-20min，例如可以是10min，11min，12min，13min，14min，15min，16min，17min，18min，19min，20min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼后，进行浇注得到铝钪合金粗品。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述电子束熔炼在电子束熔炼炉中进行。
优选地，在步骤(2)所述电子束熔炼之前，将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方。
优选地，在步骤(1)所述铝钪合金粗品固定之后，步骤(2)所述电子束熔炼之前，对所述电子束熔炼炉进行抽真空。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼。
优选地，所述双电子枪中的第一把电子枪用于熔化所述铝钪合金粗品，第二把电子枪用于精炼熔化得到的铝钪合金溶液。
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼时包括如下操作：开启第一把电子枪进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入所述水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪进行精炼。
优选地，所述第一把电子枪的功率为50-100kW，例如可以是50kW，55kW，60kW，65kW，70kW，75kW，80kW，85kW，90kW，95kW，100kW等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二把电子枪的功率为50-100kW，例如可以是50kW，55kW，60kW，65kW，70kW，75kW，80kW，85kW，90kW，95kW，100kW等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述电子束熔炼的真空度为1×10-4-1×10-3Pa，例如可以是1×10-4Pa，2×10-4Pa，3×10-4Pa，4×10-4Pa，5×10-4Pa，6×10-4Pa，7×10- 4Pa，8×10-4Pa，9×10-4Pa，1×10-3Pa等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼的电压为10-30kV，例如可以是10kV，12kV，14kV，16kV，18kV，20kV，22kV，24kV，26kV，28kV，30kV等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼的电流为4-8A，例如可以是4A，4.5A，5A，5.5A，6A，6.5A，7A，7.5A，8A等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼的电子束光斑为圆形。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(2)所述电子束熔炼结束后，进行引锭得到铝钪合金。
优选地，所述引锭的速率为8-12kg/h，例如可以是8kg/h，8.5kg/h，9kg/h，9.5kg/h，10kg/h，10.5kg/h，11kg/h，11.5kg/h，12kg/h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度大于5N的铝金属和纯度大于4N的钪金属在真空度1×10-3-1×10-2Pa、温度1400-1600℃的条件下真空磁悬浮熔炼10-20min后，进行浇注得到铝钪合金粗品；其中，控制所述钪金属的原子量占比为5-30at％；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方后，将所述电子束熔炼炉抽真空至真空度为1×10-4-1×10-3Pa，在电压10-30kV、电流4-8A的条件下进行电子束熔炼，控制电子束熔炼的电子束光斑为圆形，之后以的8-12kg/h速率进行引锭，得到铝钪合金；
其中，所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼，双电子枪中的第一把电子枪用于熔化铝钪合金粗品，第二把电子枪用于加热熔化得到的铝钪合金溶液，在所述电子束熔炼时，先开启第一把电子枪并逐步升高功率至50-100kW进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪并调整功率至50-100kW进行精炼。
本发明的目的之二在于提供一种铝钪合金，所述铝钪合金采用上述目的之一所述的制备方法得到。
本发明的目的之三在于提供一种上述目的之二所述铝钪合金的应用，所述铝钪合金用于制备铝钪合金溅射靶材。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述铝钪合金纯度高，杂质含量≤500ppm，且孔隙率≤2％；
(2)本发明所述铝钪合金的制备方法将真空磁悬浮熔炼与电子束熔炼相结合，能够减少杂质含量和金属损失，提高铝钪合金的均匀性，同时避免铝钪合金中出现大量孔隙，进而确保制备的靶材溅射过程中溅射性能稳定；
(3)本发明所述铝钪合金的制备方法工艺操作简单，适用性广。
附图说明
图1为真空磁悬浮熔炼的示意图；
图2为电子束熔炼炉的示意图；
其中，1-第一把电子枪；2-第二把电子枪；3-铝钪合金粗品；4-铝钪合金溶液；5-水冷铜坩埚；6-观察窗口；7-第一电子束；8-第二电子束；9-牵引系统；10-真空泵系统。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
值得说明的是，本发明所述实施例均先采用图1所示的真空磁悬浮熔炼进行粗炼，再采用图2所示的电子束熔炼炉来制备铝钪合金，图2中粗箭头指示冷却水的流动方向。
实施例1
本实施例提供了一种铝钪合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度5N5的铝金属和纯度4N5的钪金属在真空度5×10-3Pa、温度1500℃的条件下真空磁悬浮熔炼15min后，进行浇注得到铝钪合金粗品；其中，控制所述钪金属的原子量占比为15at％，所述铝金属的原子量占比为85at％；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方后，将所述电子束熔炼炉抽真空至真空度为5×10-4Pa，在电压20kV、电流8A的条件下进行电子束熔炼，控制电子束熔炼的电子束光斑为圆形，之后以的10kg/h速率进行引锭，得到铝钪合金；
其中，所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼，双电子枪中的第一把电子枪用于熔化铝钪合金粗品，第二把电子枪用于加热熔化得到的铝钪合金溶液，在所述电子束熔炼时，先开启第一把电子枪并逐步升高功率至100kW进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪并调整功率至100kW进行精炼。
实施例2
本实施例提供了一种铝钪合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度5N的铝金属和纯度4N的钪金属在真空度1×10-3Pa、温度1600℃的条件下真空磁悬浮熔炼10min后，进行浇注得到铝钪合金粗品；其中，控制所述钪金属的原子量占比为5at％，所述铝金属的原子量占比为95at％；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方后，将所述电子束熔炼炉抽真空至真空度为1×10-4Pa，在电压30kV、电流4A的条件下进行电子束熔炼，控制电子束熔炼的电子束光斑为圆形，之后以的12kg/h速率进行引锭，得到铝钪合金；
其中，所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼，双电子枪中的第一把电子枪用于熔化铝钪合金粗品，第二把电子枪用于加热熔化得到的铝钪合金溶液，在所述电子束熔炼时，先开启第一把电子枪并逐步升高功率至75kW进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪并调整功率至75kW进行精炼。
实施例3
本实施例提供了一种铝钪合金及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度5N的铝金属和纯度4N的钪金属在真空度1×10-2Pa、温度1400℃的条件下真空磁悬浮熔炼20min后，进行浇注得到铝钪合金粗品；其中，控制所述钪金属的原子量占比为30at％，所述铝金属的原子量占比为70at％；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方后，将所述电子束熔炼炉抽真空至真空度为1×10-3Pa，在电压10kV、电流6A的条件下进行电子束熔炼，控制电子束熔炼的电子束光斑为圆形，之后以的8kg/h速率进行引锭，得到铝钪合金；
其中，所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼，双电子枪中的第一把电子枪用于熔化铝钪合金粗品，第二把电子枪用于加热熔化得到的铝钪合金溶液，在所述电子束熔炼时，先开启第一把电子枪并逐步升高功率至50kW进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪并调整功率至50kW进行精炼。
对比例1
本对比例提供了一种铝钪合金及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：未进行电子束熔炼；即，所述制备方法包括如下步骤：
将纯度5N5的铝金属和纯度4N5的钪金属在真空度5×10-3Pa、温度1500℃的条件下真空磁悬浮熔炼15min后，进行浇注得到铝钪合金；其中，控制所述钪金属的原子量占比为15at％，所述铝金属的原子量占比为85at％。
对比例2
本对比例提供了一种铝钪合金及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：将步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼替换为真空感应熔炼；即，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度5N5的铝金属和纯度4N5的钪金属在真空度5×10-3Pa、温度1500℃的条件下真空感应熔炼15min后，进行浇注得到铝钪合金粗品；其中，控制所述钪金属的原子量占比为15at％，所述铝金属的原子量占比为85at％；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方后，将所述电子束熔炼炉抽真空至真空度为5×10-4Pa，在电压20kV、电流8A的条件下进行电子束熔炼，控制电子束熔炼的电子束光斑为圆形，之后以的10kg/h速率进行引锭，得到铝钪合金；
其中，所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼，双电子枪中的第一把电子枪用于熔化铝钪合金粗品，第二把电子枪用于加热熔化得到的铝钪合金溶液，在所述电子束熔炼时，先开启第一把电子枪并逐步升高功率至100kW进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪并调整功率至100kW进行精炼。
(一)将上述实施例和对比例得到的铝钪合金中金属杂质含量进行测试，测试方法如下：利用辉光放电质谱法(GDMS)来检测铝钪合金中除铝、钪之外的金属杂质含量；
将上述实施例和对比例金属杂质含量测试的结果列于表1。
(二)将上述实施例和对比例得到的铝钪合金中孔隙率进行测试，测试方法如下：利用高精度电子天平通过排水法来检测铝钪合金的密度，记为ρ，将铝钪合金的理论密度记为ρ0，则孔隙率
Figure BDA0003374581580000101
将上述实施例和对比例孔隙率的测试的结果列于表1。
表1
项目 金属杂质含量/ppm 孔隙率/％
实施例1 200 0.88
实施例2 250 0.94
实施例3 220 0.90
对比例1 180 7.51
对比例2 1000 0.88
由表1可以得出以下几点：
(1)由实施例1-3可以看出，本发明所述铝钪合金的制备方法包括先采用真空磁悬浮熔炼进行粗炼，减少杂质引入、减少合金损失，保证合金纯度和成分均匀性；接着采用电子束熔炼进行精炼，进一步提高合金纯度；采用本发明所述制备方法得到的铝钪合金纯度高，杂质含量≤500ppm，且孔隙率≤2％；
(2)将实施例1和对比例1进行对比，可以看出，由于对比例1未进行电子束熔炼，在真空磁悬浮熔炼后，经过浇注得到铝钪合金，浇注过程中易出现缩孔缺陷，导致孔隙率增大至7.51％；然而，对比例1所得铝钪合金的金属杂质含量小于实施例1，这是由于未进行电子束熔炼，避免了电子束熔炼过程中合金液体与水冷铜坩埚接触引入的铜杂质；
(3)将实施例1和对比例2进行对比，可以看出，由于对比例2中步骤(1)采用了真空感应熔炼，真空感应熔炼过程中铝钪合金溶液会冲刷坩埚，极易引入金属杂质元素，导致金属杂质含量增加至1000ppm。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种铝钪合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铝金属和钪金属进行真空磁悬浮熔炼得到铝钪合金粗品；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品进行电子束熔炼得到铝钪合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝金属的纯度大于5N；
优选地，步骤(1)所述钪金属的纯度大于4N；
优选地，步骤(1)所述钪金属的原子量占比为5-30at％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的真空度为1×10-3-1×10-2Pa；
优选地，步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的温度为1400-1600℃；
优选地，步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的时间为10-20min；
优选地，在步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼后，进行浇注得到铝钪合金粗品。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电子束熔炼在电子束熔炼炉中进行；
优选地，在步骤(2)所述电子束熔炼之前，将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方；
优选地，在步骤(1)所述铝钪合金粗品固定之后，步骤(2)所述电子束熔炼之前，对所述电子束熔炼炉进行抽真空。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼；
优选地，所述双电子枪中的第一把电子枪用于熔化所述铝钪合金粗品，第二把电子枪用于精炼熔化得到的铝钪合金溶液；
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼时包括如下操作：开启第一把电子枪进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入所述水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪进行精炼；
优选地，所述第一把电子枪的功率为50-100kW；
优选地，所述第二把电子枪的功率为50-100kW。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电子束熔炼的真空度为1×10-4-1×10-3Pa；
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼的电压为10-30kV；
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼的电流为4-8A；
优选地，步骤(2)所述电子束熔炼的电子束光斑为圆形。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述电子束熔炼结束后，进行引锭得到铝钪合金；
优选地，所述引锭的速率为8-12kg/h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度大于5N的铝金属和纯度大于4N的钪金属在真空度1×10-3-1×10-2Pa、温度1400-1600℃的条件下真空磁悬浮熔炼10-20min后，进行浇注得到铝钪合金粗品；其中，控制所述钪金属的原子量占比为5-30at％；
(2)将步骤(1)所述铝钪合金粗品固定于电子束熔炼炉中水冷铜坩埚的正上方后，将所述电子束熔炼炉抽真空至真空度为1×10-4-1×10-3Pa，在电压10-30kV、电流4-8A的条件下进行电子束熔炼，控制电子束熔炼的电子束光斑为圆形，之后以的8-12kg/h速率进行引锭，得到铝钪合金；
其中，所述电子束熔炼使用双电子枪进行熔炼，双电子枪中的第一把电子枪用于熔化铝钪合金粗品，第二把电子枪用于加热熔化得到的铝钪合金溶液，在所述电子束熔炼时，先开启第一把电子枪并逐步升高功率至50-100kW进行熔炼，当铝钪合金粗品开始熔化并滴入水冷铜坩埚内时，开启第二把电子枪并调整功率至50-100kW进行精炼。
9.一种铝钪合金，其特征在于，所述铝钪合金采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
10.一种权利要求9所述铝钪合金的应用，其特征在于，所述铝钪合金用于制备铝钪合金溅射靶材。
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