JP5432712B2 - 焼結シリコンウエハ - Google Patents
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Description
一般に、このようなメカニカルウエハは、かなり精度の高い試験が必要とされるので、単結晶シリコンの機械的物性に類似した特性が必要とされる。したがって、従来は、試験用とは言っても、実際に使用される単結晶シリコンウエハをそのまま使用しているのが実情である。しかし、400mm以上の単結晶シリコンウエハは非常に高価であるため、単結晶シリコンの特性に類似した安価なウエハが要求されている。
このスパッタリング法は、陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
このようなことから、上記のシリコン焼結体ターゲットの特性を改善しようとして、減圧下で1200°C以上珪素の融点未満の温度範囲で加熱して脱酸した珪素粉末を圧縮成形し焼成して形成した珪素焼結体であり、焼結体の結晶粒径を100μm以下に設定した珪素焼結体が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、このようにして製造されるターゲットは、厚みが薄い場合、例えば5mm以下の場合には、比較的密度が高くなり強度的にも向上するが、それを超えるような厚さになった場合には、依然として低密度(99%に満たない)であり、それに伴って機械的強度が劣ることとなり、大型の矩形又は円盤状のターゲットを製造することができないという問題があった。
本発明は、上記知見に基づき、
1.焼結シリコンウエハであって、その最大結晶粒径が20μm以下、平均結晶粒径が1μm以上、10μm以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ
2.ウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±5μm以下であることを特徴とする上記1記載の焼結シリコンウエハ
3.直径が400mm以上の焼結シリコンウエハであって、当該焼結シリコンウエハから複数の試験試料を採取して測定した、下記(1)〜(3)の機械的特性を有することを特徴とする請求項1又は請求項2記載の焼結シリコンウエハ
(1)3点曲げ法による抗折力の平均値が20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下
(2)引張り強度の平均値が5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下
(3)ビッカース硬度の平均値がHv800以上、Hv1200以下、を提供する。
焼結シリコンウエハで最も大きな弱点は、抗折力(曲げ強度)の低下であるが、本願発明はこの弱点を克服することができる。
焼結シリコンウエハの結晶粒径のバラツキを調整すること、すなわちウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±5μm以下であることも重要である。これはウエハの組織の均一性を目的とするものであり、これは前記機械的特性の均一化ということに直結し、切欠き又は割れを、より効果的に防止できるからである。
部品の製作に際しては、焼結シリコンウエハの割れやチッピングを発生することなく、複雑な形状にも容易に加工することができ、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。
以上から、本願発明は、ウエハの3点曲げ法による抗折力の平均値が20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下、引張り強度の平均値が5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下、ビッカース硬度の平均値がHv800以上、Hv1200以下である直径が400mm以上である焼結シリコンウエハを提供する。従来は、この特性を備えた直径が400mm以上の焼結シリコンウエハは存在していない。
この場合に、高純度シリコン粉末の使用及びこの粉末の粉砕、ベーキングによる脱酸条件とHIP処理の温度と加圧条件の採用により、結晶粒径の調整が可能であり、最大結晶粒径が20μm以下、平均結晶粒径が1μm以上、10μm以下となるように焼結条件を調節する。焼結に際し、特に平均粒径10μm以下のシリコン粉末を用いることが有効である。
1200°C以上であると脱酸は進行するが、ネッキング(粉と粉がくっ付き合う現象)が多くなり、ホットプレスの際にネッキングをほぐしても粒度分布にムラが生じ、また作業時間が長くなる欠点がある。このため、上限の温度は1300°Cとする必要がある。
純度6Nのシリコン粗粒をジェットミルで粉砕した平均粒径7μmのシリコン粉末を、減圧下、温度を1000°C上げ、5時間ベーキング処理し、脱酸した。
次に、温度を1200°Cとし、同時に面圧を200kgf/cm2としてホットプレスし、次にこれを、温度1200°C、加圧力1400気圧でHIPして、直径400mmのシリコン焼結体を得た。
結晶粒径は、微細な高純度シリコンの使用、ベーキング(脱酸素)条件の選択、HIPの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、任意に調節することができる。さらに、これを研磨してシリコンウエハとした。
その結果、サンプリングした5点の平均の曲げ強度は26kgf/mm2、同平均の引張り強度は14kgf/mm2、同平均のビッカース硬度はHv1000であり、メカニカルウエハとして要求される特性を満足していた。なお、特性値の小数点以下は、四捨五入した。この結果を、表1に示す。
このように、シリコン焼結体ウエハは充分な強度を有しているので、ウエハの径を、420mm、440mm、460mm、480mm・・と増加させた場合でも、割れやチッピングが発生することはなかった。
なお、シリコン焼結体ウエハは不純物の混入は好ましくないので、純度6Nのシリコンを使用したが、純度5N以上であれば、特に問題なく使用できる。また、純度5N位以上であれば、機械的特性に影響を受けることはなかった。
純度5Nと6Nの、平均粒径1〜10μmの微細なシリコン粉末を、実施例1と同様に、減圧下、1100〜1300°Cの範囲でベーキングして、脱酸し、次にこれを、1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、これによって得たシリコンを、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することによって、表1に示すように、最大結晶粒径が20μm以下、平均結晶粒径が1μm〜10μm以下の範囲の焼結シリコンを製造した。
この結果を、同様に表1に示す。表1に示すように、平均抗折力は21〜39kgf/mm 2 、平均引張り強度は12〜17kgf/mm2、平均ビッカース硬度はHv830〜Hv1120となり、いずれも3点曲げ法による抗折力の平均値が20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下、引張り強度の平均値が5kgf/mm2、20kgf/mm2以下、ビッカース硬度の平均値がHv800以上、Hv1200以下の範囲となり、本願発明の機械的特性を有し、メカニカルウエハとして使用できるものであった。
次に、本願発明の代表的な実施例1をベースに、シリコンウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したときの、区画毎の平均粒径のバラツキを観察した。この結果を、表2に示す。
これによると、バラツキが±5μm以下である焼結シリコンウエハは、平均抗折力は26〜25kgf/mm2、平均引張り強度は13〜14kgf/mm2、平均ビッカース硬度はHv970〜Hv1000となり、バラツキが少ない程、場所による差が小さく、機械的特性が向上しているのが分る。したがって、前記バラツキを±5μm以下に抑えることが、シリコンウエハの機械的特性を安定させ、品質を向上させる上で、さらに望ましいことが分る。
しかしながら、このバラツキの範囲は、本願発明の最大結晶粒径が20μm以下、平均結晶粒径が1μm以上、10μm以下の範囲に入っている限り、大きな問題となるものでないことは、理解されるべきことである。
純度5Nの、平均粒径が10μmのシリコン粉を使用し、ベーキング(脱酸素)条件、HIPの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、平均結晶粒径12μm、最大結晶粒径25μmの焼結シリコンウエハを作製し、実施例1と同様にして、機械的強度を測定した。この結果を表3に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした5点の平均値である。
表2に示すように、抗折力(曲げ強度)は16kgf/mm2、引張り強度は10kgf/mm2、ビッカース硬度はHv790となり、メカニカルウエハとして要求される曲げ強度、ビッカース硬度を満足していなかった。これは、本願発明の最大結晶粒径が20μm以下、平均粒径1〜10μmの条件を満たしていないことが原因と考えられた。
次に、溶解法で最大結晶粒径8mm、平均結晶粒径2mmのシリコンインゴットを作製し、これを切り出しシリコンウエハに仕上げた。この鋳造シリコンウエハの機械的強度を、実施例1と同様に測定した。この結果を表3に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした5点の平均値である。
表3に示すように、平均抗折力は8kgf/mm2、平均引張り強度は5kgf/mm2、平均ビッカース硬度はHv780となり、特に平均抗折力及び平均引張り強度の低下が著しく、メカニカルウエハとして要求される機械的特性を満足しなかった。この特性の低下は、結晶粒径の粗大化が原因と考えられる。
純度5Nのシリコンを使用し、ベーキング(脱酸素)条件、HIPの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、表2に示す平均結晶粒径、最大結晶粒径の焼結シリコンウエハを作製し、実施例1と同様にして、機械的強度を測定した。この結果を同様に表3に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした5点の平均値である。
表2に示すように、比較例3−6については、平均抗折力は12〜19kgf/mm2、平均引張り強度は7〜11kgf/mm2、平均ビッカース硬度はHv720〜Hv820となり、メカニカルウエハとして要求される曲げ強度、ビッカース硬度を満足していなかった。
一方、比較例7は、引張り強度やビッカース硬度が単結晶シリコンウエハより大きくなり過ぎ、機械的物性に類似しなくなるという問題があり、比較例7の焼結シリコンウヘハも適していなかった。これは、本願発明の最大結晶粒径が20μm以下、平均粒径1〜10μmの条件を満たしていないことが原因と考えられた。
Claims (2)
- 直径が400mm以上の焼結シリコンウエハであって、当該焼結シリコンウエハから複数の試験試料を採取して測定した、下記(1)〜(3)の機械的特性を有し、最大結晶粒径が20μm以下、平均結晶粒径が1μm以上、10μm以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ。
(1)3点曲げ法による抗折力の平均値が20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下
(2)引張り強度の平均値が5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下
(3)ビッカース硬度の平均値がHv800以上、Hv1200以下 - ウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±5μm以下であることを特徴とする請求項1記載の焼結シリコンウエハ。
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