TWI489015B - Sintered silicon wafers - Google Patents
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Description
本發明係關於一種機械特性優異之燒結矽晶圓。
於矽半導體製造步驟中,係一直專門使用著藉由拉起單結晶所製造之晶圓。此單結晶矽晶圓隨著時代進展而增大,據推測在不久的將來可達到400mm以上。因而,為了確立半導體製程所需之裝置及周邊技術,測試用之所謂機械晶圓(mechanical wafer)益趨必要。
通常,此種機械晶圓由於需要高精度之測試,故必須具有類似於單結晶矽之機械物性的特性。因而,以往即使說是測試用,但現況上係直接使用實際上所使用之單結晶矽晶圓。然而,由於400mm以上之單結晶矽晶圓非常昂貴,故要求與單結晶矽之特性類似之廉價的晶圓。
另一方面,亦提出使用矽之矩形或圓盤狀的板所構成的濺鍍靶來作為此種半導體製造裝置之構成零件。係使用濺鍍法作為薄膜之形成方法,其中具有雙極直流濺鍍法、高頻濺鍍法、磁控濺鍍法等之數種濺鍍法係利用各固有之濺鍍性質,來形成各種電子零件之薄膜。
此濺鍍法,其原理係使作為陽極之基板與作為陰極之靶相對向,於惰性氣體環境氣氛下,在此等基板與靶之間施加高電壓以產生電場,此時游離之電子與惰性氣體發生衝擊而形成等離子體,此等離子體中之陽離子衝擊靶表面
而將靶構成原子擊出,此飛出之原子附著到基板表面而形成膜。
此種濺鍍靶,曾有多結晶之矽燒結體被提出,然而,此燒結體靶,為提高其成膜效率,係要求為厚度厚且為大型之矩形或圓盤狀之靶。又,使用此多結晶之矽燒結體作為單結晶矽晶圓之保持用板亦曾被提出。然而,多結晶矽之燒結性差,得到之製品為低密度且機械強度低,是大問題。
鑑於此種情況,欲改善上述矽燒結體靶之特性,係提出一種對在減壓下,於1200℃以上、未達矽之熔點的溫度範圍進行加熱脫氧所得到之矽粉末進行壓縮成形,並進行燒成所得之矽燒結體,其係將燒結體之結晶粒徑設定在100μm以下(例如參照專利文獻1)。
然而,以此方式所製造之靶,於厚度薄之情況,例如於5mm以下之情況,密度會比較高且強度亦會提高,而於超過此厚度時,則仍然為低密度(未達99%),且機械強度亦隨之變差,致無法製造大型之矩形或圓盤狀的靶,是其問題。
基於上述情形,本申請人先前曾提出平均結晶粒徑在50μm以下、相對密度在99%以上之矽燒結體及其製造方法(參照專利文獻2)。此矽燒結體為高密度且機械強度高,具有許多優點,然而,仍被要求進一步改善此等之特性。
專利文獻1:日本特許第3342898號
專利文獻1:日本特許第3819863號
本發明係鑑於上述情形而完成者,目的在於提供一種即使為大型的圓盤狀燒結矽晶圓,亦具有一定之強度之燒結體晶圓,且為與單結晶矽之機械物性類似之燒結矽晶圓。
為解決上述課題,本發明人探討燒結條件,發現藉由調節結晶粒徑可得到提高機械強度之燒結矽晶圓。
本發明基於上述發現而提供:1.一種燒結矽晶圓,其特徵在於,其最大結晶粒徑在20μm以下,平均結晶粒徑在1μm以上、10μm以下。
2.如上述1之燒結矽晶圓,其中,係將晶圓表面區分為任意之複數區塊,對各區塊測定平均粒徑時,各區塊之平均粒徑的參差度在±5μm以下。
3.如1或2之燒結矽晶圓,其直徑係在400mm以上,具有自該燒結矽晶圓取下複數個測試試樣所測得之下述(1)~(3)之機械特性:(1)藉由3點彎曲法所得之抗折力之平均值在20kgf/mm2
以上、50kgf/mm2
以下;(2)拉伸強度之平均值在5kgf/mm2
以上、20kgf/mm2
以下;(3)維氏硬度之平均值在Hv800以上、Hv1200以下。
藉由上述,可提供一種即使為大型之圓盤狀矽晶圓,亦為強度顯著提升之燒結體晶圓,且可提供一種與作為機
械晶圓使用之單結晶矽其機械物性類似之燒結矽晶圓。又,由於強度高,故具有可於不發生龜裂與剝落下,亦可輕易地加工成複雜的形狀、可大幅提高產率降低製造成本之重大特徵。
本發明提供一種最大結晶粒徑在20μm以下,平均結晶粒徑在1μm以上、10μm以下之燒結矽晶圓。藉此,即使為直徑在400mm以上之燒結矽晶圓,亦可使該晶圓之藉由3點彎曲法所得之抗折力(彎曲強度)之平均值在20kgf/mm2
以上、50kgf/mm2
以下,拉伸強度之平均值在5kgf/mm2
以上、20kgf/mm2
以下,維氏硬度之平均值在Hv800以上、Hv1200以下。此亦是與單結晶晶圓之機械特性一致之條件。
燒結矽晶圓中最大的弱點為抗折力(彎曲強度)之降低,而本發明可克服此弱點。
於欲提高上述機械特性之情況,結晶粒徑之微細化非常重要。最大結晶粒徑超過20μm、平均結晶粒徑未達1μm、超過10μm之燒結矽晶圓,無法達成上述機械特性,亦即藉由3點彎曲法所得之抗折力之平均值為20kgf/mm2
~5okgf/mm2
、拉伸強度之平均值在5kgf/mm2
以上、20kgf/mm2
以下、維氏硬度之平均值為Hv800~Hv1200。
調整燒結矽晶圓結晶粒徑之參差度,亦即,將晶圓表面區分為任意之複數區塊,在各區塊測量平均粒徑時,各
區塊之平均粒徑的參差度在±5μm以下,亦為重要。此係以晶圓組織的均一性為目的,此與前述機械特性的均一化有直接關連,係由於可更有效防止缺陷或龜裂之考量。
如此之矽燒結體晶圓,由於機械強度高,富於加工性,故不僅可作為機械晶圓(或仿真晶圓)使用,亦可作為濺鍍靶與半導體製造裝置之保持器(holder)等各種零件使用。
於製作零件時,具有可於不發生燒結矽晶圓之龜裂或剝落之下,亦可容易地加工成複雜的形狀、可大幅提高產率、降低製造成本之重大特徵。
由上述,本發明提供一種藉由3點彎曲法所得之抗折力(彎曲強度)之平均值在20kgf/mm2
以上、50kgf/mm2
以下;拉伸強度之平均值在5kgf/mm2
以上、20kgf/mm2
以下;維氏硬度之平均值在Hv800以上、Hv1200以下之直徑在400mm以上的燒結矽晶圓。以往,具備此特性之直徑在400mm以上之燒結矽晶圓並不存在。
作為矽燒結體之製造方法,例如可藉由將5N以上之高純度矽之粗粒以噴射磨機(jet mill)粉碎所製造之矽粉末,在減壓下,於1100~1300℃的範圍(以未達1200℃為佳)進行烘烤使其脫氧,以熱壓(hot press)進行一次燒結後,接著於1200~1420℃的範圍,壓力1000氣壓以上進行HIP處理,來進行製造。
此情況下,藉由高純度矽粉末之使用及此粉末之粉碎、藉由烘烤之脫氧條件與HIP處理之溫度與加壓條件之採用,可調整結晶粒徑,調節燒結條件,使最大結晶粒徑在
20μm以下、平均結晶粒徑在1μm以上10μm以下。於燒結之時,尤其以使用平均粒徑10μm以下之矽粉末較有效。
又,脫氧係重要的,為得到微細結晶之矽燒結體,充分的脫氧是必要的。將烘烤溫度定為1000~1300℃,較佳為未達1200℃,其理由在於若未達1000℃,則氧之除去將會不充分之故。
若於1200℃以上,則雖脫氧會進行,惟絡合(necking)(粉與粉發生黏合之現象)會增多,即使於熱壓時拆解開,粒徑分布亦會產生不均,且作業時間會加長,是其缺點。因此,上限溫度必須定為1300℃。
再者,於HIP條件中,若未達1200℃、壓力未達1000氣壓,同樣地無法得到高密度矽燒結體,於1420℃亦同,因超過Si的熔點之故。各步驟之維持時間,較佳為,烘烤時間為5小時左右,上述熱壓為10小時左右,並且HIP處理之實施為3小時左右。長時間的HIP處理,由於會導致結晶粒之粗大化,故不佳。惟,此等時間可依處理條件而適當地變更,並非限制於上述時間。
接著,依據實施例說明本發明。又,以下之實施例係用以使發明更容易理解者,本發明並非限制於此等實施例。亦即,基於本發明之技術思想之其他例或變形當然包含於本發明。
對純度6N之矽粗粒用噴射磨機粉碎之平均粒徑7μm
的矽粉末,在減壓下,溫度升至1000℃,進行5小時烘烤處理,進行脫氧。
然後,將溫度定為1200℃,同時將面壓定為200kgf/cm2
進行熱壓,然後,於溫度1200℃、加壓力1400氣壓下進行HIP,得到直徑400mm之矽燒結體。
結晶粒徑,可藉由微細的高純度矽之使用、烘烤(脫氧)條件之選擇、HIP之溫度與加壓力的分別選擇,而任意地調節。再對其加以研磨製成矽晶圓。
實施例1之矽燒結體晶圓,具有平均結晶粒徑7μm、最大結晶粒徑16μm。測量此燒結矽晶圓之機械強度。於測量機械強度時,係採用自晶圓任意取樣5點之平均值。
其結果,所取樣之5點的平均彎曲強度為26kgf/mm2
、同平均之拉伸強度為14kgf/mm2
、同平均之維氏硬度為Hv1000,係滿足作為機械晶圓所要求之特性。又,特性值之小數點以下係採四捨五入。此結果示於表1。
如此般,由於矽燒結體晶圓有充分的強度,故於晶圓直徑即使增加為420mm、440mm、460mm、480mm..之情況,亦不會產生龜裂與剝落之情形。
又,由於矽燒結體晶圓不宜混入雜質,雖係使用純度6N的矽,惟只要為純度5N以上,亦無問題而可使用。又,只要為純度5N等級以上,於機械特性並不會受到影響。
將純度5N與6N之平均粒徑1~10μm之微細矽粉末,與實施例1同樣地,在減壓下、於1100~1300℃的範圍進行烘烤、脫氧,然後,對其於1200~1420℃的範圍、面壓200kgf/cm2
以上進行熱壓,使藉此所得之矽再於1200~1420℃的範圍、壓力1000氣壓以上進行HIP處理,藉此製得如表1所示最大結晶粒徑在20μm以下、平均結晶粒徑在1μm~10μm以下的範圍之燒結矽。
將此結果同樣地示於表1。如表1所示般,平均抗折力為21~33kgf/mm2
、平均拉伸強度為12~17kgf/mm2
、平均維氏硬度為Hv830~Hv1120,任一者之以3點彎曲法所得之抗折力之平均值皆在20kgf/mm2
以上、50kgf/mm2
以下、拉伸強度之平均值皆在5kgf/mm2
以上、20kgf/mm2
以
下、維氏硬度之平均值皆在Hv800以上、Hv1200以下的範圍,具有本發明的機械特性,為可作為機械晶圓使用者。
其次,以本發明之代表性實施例1為基礎,將矽晶圓表面區分為任意之複數的區塊,在各區塊測定平均粒徑時,觀察各區塊之平均粒徑的參差度。其結果示於表2。
依據此結果,可知參差度在±5μm以下之燒結矽晶圓,平均抗折力為25~26kgf/mm2
、平均拉伸強度為13~14kgf/mm2
、平均維氏硬度為Hv970~Hv1000,參差度愈小,因位置不同所致的差異就愈小,機械強度得以提高。因而,可知將前述參差度抑制於±5μm以下,在穩定矽晶圓之機械特性、提高品質的方面,為更佳。
然而,此參差度之範圍,只要在本發明之最大結晶粒徑在20μm以下、平均結晶粒徑在1μm以上、10μm以下的範圍內,並不會有大問題,此點必須理解。
使用純度5N之平均粒徑為10μm的矽粉末,藉由分別選擇烘烤(脫氧)條件、HIP之溫度與加壓力,製作平均結晶粒種12μm、最大結晶粒徑25μm之燒結矽晶圓,以與實施例1同樣地測量機械強度。其結果示於表3。此機械強度之測量值為所取樣之5點的平均值。
如表3所示般,抗折力(彎曲強度)為16kgf/mm2
、拉伸強度為10kgf/mm2
、維氏硬度為Hv790,未能滿足作為機械晶圓所要求之彎曲強度、維氏硬度。係認為其原因在於並未滿足本發明之最大結晶粒徑在20μm以下、平均粒徑1~10μm的條件之故。
其次,以溶解法製作最大結晶粒徑8mm、平均結晶粒徑2mm之矽錠(silicon ingot),將其裁切加工成矽晶圓。與實施例1同樣地測量此鑄造矽晶圓之機械強度。其結果示於表3。此機械強度之測定值為所取樣之5點的平均值。
如表3所示般,平均抗折力為8kgf/mm2
、平均拉伸強度為5kgf/mm2
、平均維氏硬度為Hv780,尤其平均抗折力及平均拉伸強度顯著地降低,未能滿足作為機械晶圓所要求之機械特性。此特性之降低,係認為原因在於結晶粒徑之粗大化。
使用純度5N之矽,藉由分別選擇烘烤(脫氧)條件、HIP之溫度與加壓力,製作如表2所示之平均結晶粒徑、最大結晶粒徑之燒結矽晶圓,以與實施例1同樣地測量機械強度。其結果同樣地示於表3。此機械強度之測定值為所取樣之5點的平均值。
如表3所示般,比較例3~6,平均抗折力為12~19kgf/mm2
、平均拉伸強度為7~11kgf/mm2
、平均維氏硬度為Hv720~Hv820,未能滿足作為機械晶圓所要求之彎曲強度、維氏硬度。另一方面,比較例7,拉伸強度與維氏硬度較單結晶矽晶圓大太多,致機械物性不相類似,為其問題,比較例7之燒結矽晶圓亦不適用。係認為其原因在於並未滿足本發明之最大結晶粒徑在20μm以下、平均
粒徑1~10μm的條件之故。
本發明可製得即使為大型之圓盤狀矽晶圓,亦與單結晶矽之機械物性類似,強度顯著地提高之燒結體晶圓,適用作為機械晶圓。又,由於此種矽燒結體晶圓機械強度高,故可使用作為濺鍍靶與半導體製造裝置之各種零件。
Claims (2)
- 一種燒結矽晶圓,其直徑在400mm以上,具有自該燒結矽晶圓取下複數個測試試樣所測得之下述(1)~(3)之機械特性,最大結晶粒徑在20μm以下,平均結晶粒徑在1μm以上、10μm以下,(1)藉由3點彎曲法所得之抗折力之平均值在20kgf/mm2 以上、50kgf/mm2 以下;(2)拉伸強度之平均值在5kgf/mm2 以上、20kgf/mm2 以下;(3)維氏硬度之平均值在Hv800以上、Hv1200以下。
- 如申請專利範圍第1項之燒結矽晶圓,其中,係將晶圓表面區分為任意之複數區塊,於各區塊測定平均粒徑時,各區塊之平均粒徑的參差度在±5μm以下。
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