CN101687709A - 烧结硅晶片 - Google Patents

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Abstract

一种烧结硅晶片，其最大结晶粒径为20μm以下，平均结晶粒径为1μm以上、10μm以下，并且从直径400mm以上的硅晶片选取多个试验样品进行测定时具有以下机械特性，所述机械特性为：通过三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下，拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下，维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。本发明提供一种烧结硅晶片，即使当其为大型圆盘状烧结硅晶片时也具有一定的强度，并且机械物性与单晶硅的机械物性类似。

Description

烧结硅晶片
技术领域
本发明涉及一种机械特性优良的烧结硅晶片。
背景技术
硅半导体制造工序中，专门使用通过单晶提拉制造的晶片。该单晶硅晶片的大小随着时代的发展而变大，预测在不远的将来将达到400mm以上。因此，为了确立半导体制造工艺中所需的装置及外围技术，试验中需要使用所谓的机械晶片(mechanical wafer)。
通常，这种机械晶片需要进行精度相当高的试验，因此，要求具有与单晶硅的机械物性类似的特性。因此，一直以来，虽然说是试验用，但事实上也只是直接使用实际中使用的单晶硅晶片。但是，400mm以上的单晶硅晶片非常昂贵，因此，需要与单晶硅的特性类似的廉价的晶片。
另一方面，也提出了使用由矩形或圆盘状的硅板构成的溅射靶作为这样的半导体制造装置的构成部件。溅射法使用薄膜作为形成手段，其中有直流二极溅射法、高频溅射法、磁控溅射法等几种溅射法，利用各自固有的溅射性质形成各种电子部件的薄膜。
该溅射法利用以下原理：使作为阳极的基板和作为阴极的靶对置，在惰性气体氛围下在这些基板和靶之间施加高电压而产生电场，此时电离出的电子和惰性气体发生撞击而形成等离子体，该等离子体中的阳离子与靶表面撞击，将构成靶的原子撞出，该飞出的原子附着在对置的基板表面而形成膜。
作为这样的溅射靶，提出了多晶硅烧结体，但是为了提高成膜效率，该烧结体靶需要为厚度大且大型的矩形或圆盘状靶。另外，还提出了将该多晶硅烧结体用作单晶硅晶片的保持用板。但是，多晶硅的烧结性差，所得制品存在密度低、机械强度低等大的问题。
鉴于上述情况，为了改善上述硅烧结体靶的特性，提出了一种硅烧结体，其通过将在减压下、1200℃以上且低于硅熔点的温度范围内加热脱氧的硅粉压缩成形并焙烧而形成，其中，烧结体的结晶粒径设定为100μm以下(例如，参考专利文献1)。
但是，如此制造的靶存在以下问题：当厚度较薄例如为5mm以下时，相对密度变得较高，强度也提高，但超过该厚度时，仍为低密度(小于99％)，机械强度随之变差，不能制造大型的矩形或圆盘状靶。
鉴于以上情况，本申请人之前提出了平均结晶粒径50μm以下、相对密度99％以上的硅烧结体及其制造方法(参考专利文献2)。该硅烧结体密度高、机械强度高、具有许多优点，但仍需要进一步改善这些特性。
专利文献1：日本专利第3342898号
专利文献2：日本专利第3819863号
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种烧结硅晶片，即使当其为大型圆盘状烧结硅晶片时也具有一定的强度，并且机械物性与单晶硅的机械物性类似。
为了解决上述课题，本发明人研究了烧结条件，发现通过调节结晶粒径，能够得到机械强度提高的烧结硅晶片。
本发明基于上述见解，提供
1.一种烧结硅晶片，其特征在于，最大结晶粒径为20μm以下，平均结晶粒径为1μm以上、10μm以下；
2.如上述1所述的烧结硅晶片，其特征在于，将晶片表面划分为任意的多个区域并测定各个区域的平均粒径时，每个区域的平均粒径的偏差为±5μm以下；
3.如上述1或2所述的烧结硅晶片，直径为400mm以上，其特征在于，从该烧结硅晶片选取多个试验样品进行测定时具有下述(1)～(3)的机械特性，
(1)通过三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下
(2)拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下
(3)维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。
由此，能够提供即使为大型圆盘状烧结硅晶片时强度也显著提高的烧结体晶片，并能够提供机械物性与作为机械晶片使用的单晶硅的机械物性类似的烧结硅晶片。此外，由于强度高，因此具有以下显著特征：不会产生裂纹或碎裂，也能够容易地加工成复杂的形状，并且能够明显提高成品率并降低制造成本。
具体实施方式
本发明提供最大结晶粒径为20μm以下，平均结晶粒径为1μm以上、10μm以下的烧结硅晶片。由此，即使是直径400mm以上的烧结硅晶片，也能够使该晶片的通过三点弯曲法测得的抗弯强度(弯曲强度)的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下，拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下，维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。这些也是与单晶晶片的机械特性一致的条件。
烧结硅晶片最大的弱点是抗弯强度(弯曲强度)降低，但本发明能够克服这个弱点。
提高上述机械特性时，结晶粒径的微细化非常重要。最大结晶粒径超过20μm、平均结晶粒径小于1μm或超过10μm的烧结硅晶片不能获得上述机械特性，即，通过三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2～50kgf/mm2，拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下，维氏硬度的平均值为Hv800～Hv1200。
调节烧结硅晶片的结晶粒径的偏差、即将晶片表面划分为任意的多个区域并测定各个区域的平均粒径时，每个区域的平均粒径的偏差为±5μm以下也是非常重要的。这是为了使晶片的组织均匀，其与上述机械特性的均匀化直接相关，能够更有效地防止缺口或裂纹。
这种硅烧结体晶片的机械强度高、富于加工性，因此，不仅能够用作机械晶片(或假片(Dummy wafer))，而且能够用作溅射靶及半导体制造装置的支架等各种部件。
制作部件时，具有下述显著特征：烧结硅晶片不会产生裂纹或碎裂等，也能够容易地加工成复杂的形状，并且能够显著提高成品率并降低制造成本。
如上所述，本发明提供一种烧结硅晶片，直径为400mm以上，所述晶片通过三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下，拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下，维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。以往不存在具有该特性的直径400mm以上的烧结硅晶片。
作为硅烧结体的制造方法，例如可以通过如下方法制造：利用气流粉碎机将5N以上的高纯度硅的粗粒粉碎制成硅粉，将所得硅粉在减压下、1100～1300℃的范围内、优选低于1200℃的温度下焙烧、脱氧，利用热压机进行一次烧结后，接着在1200～1420℃的温度范围内、1000大气压以上的压力下进行HIP处理。
该情况下，通过使用高纯度硅粉、将该粉末粉碎以及采用焙烧脱氧条件、HIP处理温度和加压条件，能够调节结晶粒径，以使最大结晶粒径为20μm以下、平均结晶粒径为1μm以上、10μm以下的方式调节烧结条件。烧结时，使用平均粒径10μm以下的硅粉是有效的。
另外，脱氧很重要，为了得到微细结晶的硅烧结体，需要进行充分的脱氧。将焙烧温度设定为1000～1300℃、优选低于1200℃是由于焙烧温度低于1000℃时氧的除去不充分。
焙烧温度为1200℃以上时虽然能够进行脱氧，但具有以下缺点：颈缩(necking)现象(粉末与粉末相互紧挨的现象)增多，热压时，即使解除颈缩，粒度分布也产生偏差，并且作业时间变长。因此，上限的温度需要设定为1300℃。
另外，HIP的条件中，如果温度低于1200℃、压力小于1000大气压，则同样不能得到高密度硅烧结体，同样，如果温度为1420℃，则超过硅的熔点。就各工序的保持时间而言，优选焙烧时间为约5小时、上述热压为约10小时、HIP处理为约3小时。长时间的HIP处理会导致结晶粒的粗大化，因此不优选。但是，上述时间可以根据处理条件进行适当改变，并不限定于上述时间。
实施例
下面，基于实施例对本发明进行说明。另外，以下的实施例只是为了便于理解本发明，本发明并不限定于这些实施例。即，本发明当然还包括以本发明的技术思想为基础的其它例子或变形。
(实施例1)
将纯度6N的硅粗粒用气流粉碎机粉碎，得到平均粒径为7μm的硅粉，将所得硅粉在减压下、升温至1000℃的条件下进行5小时焙烧处理，使其脱氧。
接着，将温度设定为1200℃，同时将表面压力设定为200kgf/cm2，进行热压，再将其在温度1200℃、附加压力1400大气压的条件下进行HIP，得到直径400mm的硅烧结体。
结晶粒径可以通过选择使用微细的高纯度硅、选择焙烧(脱氧)条件、HIP的温度和附加压力进行任意调节。进而，将硅烧结体研磨成硅晶片。
实施例1的硅烧结体晶片的平均结晶粒径为7μm，最大结晶粒径为16μm。测定该烧结硅晶片的机械强度。测定机械强度时，从晶片上任意选取5个点进行测定，求其平均值。
结果，选取的5个点的平均抗弯强度为26kgf/mm2、平均拉伸强度为14kgf/mm2、平均维氏硬度为Hv1000，满足机械晶片所要求的特性。另外，特性值的小数点以后四舍五入。其结果示于表1。
如上，硅烧结体晶片具有充分的强度，因此即使使晶片的直径增加为420mm、440mm、460mm、480mm……时，也不产生裂纹或碎裂。
另外，由于硅烧结体晶片中优选不混入杂质，因此，虽然使用的是纯度6N的硅，但只要是纯度5N以上的硅，就可以没有特别问题地使用。另外，只要纯度为5N级以上，就不会影响机械特性。
[表1]
  纯度   最大粒径μm   平均粒径μm   抗弯强度kgf/mm2   拉伸强度kgf/mm2   维氏硬度Hv
 实施例1   5N   16   7   26   14   1000
 实施例2   5N   20   1   39   17   1120
 实施例3   5N   20   10   21   12   830
 实施例4   5N   15   5   33   15   1080
 实施例5   5N   10   6   31   16   1060
 实施例6   6N   18   8   22   14   910
 实施例7   6N   15   7   27   14   1010
抗弯强度表示5个取样点的平均弯曲强度。
(实施例2-7)
将纯度5N和6N、平均粒径1～10μm的微细硅粉与实施例1同样地在减压下、1100～1300℃的范围内进行焙烧、脱氧，接着，将其在1200～1420℃的范围内、200kgf/cm2以上的表面压力下进行热压，将由此得到的硅进一步在1200～1420℃的范围内、1000大气压以上的压力下进行HIP处理，由此制造表1所示的最大粒径为20μm以下、平均结晶粒径为1μm～10μm以下的范围的烧结硅。
其结果同样示于表1。如表1所示，平均抗弯强度为21～33kgf/mm2，平均拉伸强度为12～17kgf/mm2，平均维氏硬度为Hv830～Hv1120，均在三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下、拉伸强度的平均值为5kgf/mm2、20kgf/mm2以下、维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下的范围内，具有本发明的机械特性，能够作为机械晶片使用。
(实施例8-10)
接着，以本发明的代表性实施例1为基础，观察将硅晶片表面划分为任意的多个区域并测定各个区域的平均粒径时每个区域的平均粒径的偏差。其结果示于表2。
由此可知，偏差为±5μm以下的烧结硅晶片的平均抗弯强度为26～25kgf/mm2、平均拉伸强度为13～14kgf/mm2、平均维氏硬度为Hv970～Hv1000，偏差越小则由位置引起的差越小，机械特性提高。因此可知，将所述偏差控制为±5μm以下，从稳定硅晶片的机械特性、提高产品质量的考虑是更优选的。
但是，应该了解，只要本发明的最大结晶粒径为20μm以下、平均结晶粒径为1μm以上、10μm以下的范围，该偏差的范围就不是大的问题。
[表2]
  纯度   最大粒径μm   平均粒径μm   抗弯强度kgf/mm2   拉伸强度kgf/mm2   维氏硬度Hv   偏差μm
  实施例8   5N   16   7   26   14   1000   1
  实施例9   5N   16   7   25   14   980   3
  实施例10   5N   16   7   25   13   970   -4
抗弯强度表示5个取样点的平均弯曲强度。
偏差表示平均粒径的偏差。
(比较例1)
使用纯度5N、平均粒径为10μm的硅粉，分别选择焙烧(脱氧)条件、HIP的温度和附加压力，由此制作平均结晶粒径12μm、最大结晶粒径25μm的烧结硅晶片，与实施例1同样操作，测定机械强度。其结果示于表3。该机械强度的测定值为5个取样点的平均值。
如表2所示，抗弯强度(弯曲强度)为16kgf/mm2，拉伸强度为10kgf/mm2，维氏硬度为Hv790，不满足机械晶片所要求的弯曲强度、维氏硬度。考虑其原因是由于不满足本发明的最大结晶粒径为20μm以下、平均粒径为1～10μm的条件。
[表3]
  纯度   最大粒径μm   平均粒径μm   抗弯强度kgf/mm2   拉伸强度kgf/mm2 维氏硬度Hv
  比较例1   5N   25   12   16   10   790
  比较例2   5N   8mm   2mm   8   5   780
  比较例3   5N   22   11   18   11   820
  比较例4   5N   20   15   12   8   760
  比较例5   5N   25   10   19   11   820
  比较例6   6N   22   16   12   7   720
  比较例7   6N   12   ＜1   42   21   1250
抗弯强度表示5个取样点的平均弯曲强度。
比较例2的粒径的单位用mm表示。
(比较例2)
接着，采用熔融法制作最大结晶粒径8mm、平均结晶粒径2mm的硅锭，将其切割加工成硅晶片。与实施例1同样地测定该铸造硅晶片的机械强度。其结果示于表3。该机械强度的测定值为5个取样点的平均值。
如表3所示，平均抗弯强度为8kgf/mm2，平均拉伸强度为5kgf/mm2、平均维氏硬度为Hv780，平均抗弯强度及平均拉伸强度的降低特别显著，不满足机械晶片所要求的机械特性。考虑该特性降低的原因是由于结晶粒径的粗大化。
(比较例3～7)
使用纯度5N的硅，分别选择焙烧(脱氧)条件、HIP的温度和附加压力，由此制作表2所示平均结晶粒径和最大结晶粒径的烧结硅晶片，与实施例1同样操作，测定机械强度。其结果同样示于表3。该机械强度的测定值为5个取样点的平均值。
如表2所示，比较例3～6中，平均抗弯强度为12～19kgf/mm2，平均拉伸强度为7～11kgf/mm2，平均维氏硬度为Hv720～Hv820，不满足机械晶片所要求的弯曲强度和维氏硬度。
另一方面，比较例7中存在拉伸强度、维氏硬度远远超过单晶硅晶片、从而与单晶硅晶片的机械物性不类似这样的问题，因而比较例7的烧结硅晶片也不适合。考虑其原因是由于不满足本发明的最大结晶粒径为20μm以下、平均粒径为1～10μm的条件。
产业实用性
本发明能够得到即使当其为大型圆盘状烧结硅晶片时机械物性也与单晶硅的机械物性类似且强度显著提高的烧结体晶片，作为机械晶片有用。另外，由于这样的硅烧结体晶片的机械强度高，因此，也可以用作溅射靶及半导体制造装置的各种部件。

Claims (3)

1.一种烧结硅晶片，其特征在于，最大结晶粒径为20μm以下，平均结晶粒径为1μm以上、10μm以下。
2.如权利要求1所述的烧结硅晶片，其特征在于，将晶片表面划分为任意的多个区域并测定各个区域的平均粒径时，每个区域的平均粒径的偏差为±5μm以下。
3.如权利要求1或2所述的烧结硅晶片，其特征在于，直径为400mm以上，并且从该烧结硅晶片选取多个试验样品进行测定时具有下述(1)～(3)的机械特性，
(1)通过三点弯曲法测得的抗弯强度的平均值为20kgf/mm2以上、50kgf/mm2以下；
(2)拉伸强度的平均值为5kgf/mm2以上、20kgf/mm2以下；
(3)维氏硬度的平均值为Hv800以上、Hv1200以下。
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