WO2009119338A1 - 焼結シリコンウエハ - Google Patents

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WO2009119338A1
WO2009119338A1 PCT/JP2009/054846 JP2009054846W WO2009119338A1 WO 2009119338 A1 WO2009119338 A1 WO 2009119338A1 JP 2009054846 W JP2009054846 W JP 2009054846W WO 2009119338 A1 WO2009119338 A1 WO 2009119338A1
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WO
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less
plane
wafer
silicon
strength
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PCT/JP2009/054846
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Inventor
了 鈴木
博 高村
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日鉱金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/12—Single-crystal growth directly from the solid state by pressure treatment during the growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/02—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the solid state

Definitions

  • the present invention relates to a sintered silicon wafer having excellent mechanical properties and a smooth surface.
  • a wafer manufactured by pulling a single crystal is exclusively used.
  • This single crystal silicon wafer becomes larger with the times and is expected to be 400 mm or more in the near future.
  • a so-called mechanical wafer is required for testing in order to establish equipment and peripheral technologies necessary for the semiconductor manufacturing process.
  • a sputtering target made of a silicon rectangular or disk-like plate has been proposed as a component of such a semiconductor manufacturing apparatus.
  • the sputtering method is used as a means for forming a thin film, and there are several sputtering methods such as a bipolar DC sputtering method, a high frequency sputtering method, and a magnetron sputtering method, each utilizing its own sputtering properties. Thin films of various electronic components are formed.
  • a substrate serving as an anode and a target serving as a cathode are opposed to each other, and an electric field is generated by applying a high voltage between these substrate and target in an inert gas atmosphere. Electrons and inert gas collide with each other to form a plasma. The cations in this plasma collide with the target surface and strike out target constituent atoms, and the ejected atoms adhere to the opposing substrate surface to form a film. It uses the principle that it is formed.
  • a polycrystalline silicon sintered body has been proposed as such a sputtering target, but this sintered body target requires a large rectangular or disk-shaped target having a large thickness in order to increase film formation efficiency.
  • this polycrystalline silicon sintered body has been used as a holding board for a single crystal silicon wafer.
  • polycrystalline silicon has a serious problem that its sinterability is poor, and the resulting product has a low density and a low mechanical strength.
  • it is formed by compression molding and firing a deoxidized silicon powder heated under a reduced pressure in a temperature range of 1200 ° C. or higher and lower than the melting point of silicon.
  • a silicon sintered body having a crystal grain size of 100 ⁇ m or less has been proposed (for example, see Patent Document 1).
  • the polycrystalline silicon sintered body has smoothness equivalent to that of a single crystal (amorphous) silicon wafer. It has been difficult for a polycrystalline silicon wafer to be as smooth as an amorphous silicon wafer in the prior art.
  • the polycrystalline silicon sintered body shown in Patent Document 1 is completely indifferent about the smoothness of the surface, and when the thickness is small, for example, 5 mm or less, the density is relatively high and the strength is also high. If it becomes thicker than that, it will still have a low density (less than 99%), which will result in poor mechanical strength and a large rectangular or disk-shaped target There was a problem that could not be manufactured.
  • the present applicant has previously proposed a silicon sintered body having an average crystal grain size of 50 ⁇ m or less and a relative density of 99% or more, and a manufacturing method thereof (see Patent Document 2).
  • This silicon sintered body has high density, high mechanical strength, and many advantages. However, it is required to further improve these characteristics, and the surface of the silicon sintered body There is also a need for improvement in the smoothness of.
  • the present invention has been made in view of the above, and is a sintered body wafer having a certain strength even in a large-diameter sintered silicon wafer, and if necessary, has a surface roughness equivalent to that of single crystal silicon. It is an object of the present invention to provide a sintered silicon wafer that has a mechanical property and smoothness equivalent to or very similar to those of single crystal silicon.
  • the present inventor devised a sintered silicon wafer having improved mechanical strength by devising the sintering conditions, adjusting the crystal grain size, and limiting the impurity content.
  • the knowledge that it can be obtained was acquired.
  • the present inventor has obtained knowledge that a sintered silicon wafer having a surface smoothness comparable to that of single crystal silicon can be obtained by devising the sintering conditions and adjusting the crystal orientation. .
  • the present invention also provides: 2. 2. The sintered silicon according to 1 above, wherein when the wafer surface is divided into a plurality of arbitrary sections and the average particle diameter is measured in each of the sections, the variation of the average particle diameter of each section is ⁇ 5 ⁇ m or less. Wafer
  • the present invention also provides: 3.
  • the ratio [I (220) / I (111) (1)] between the intensity of the (220) plane and the intensity of the (111) plane measured by X-ray diffraction is 0.1. 4 or more and 0.7 or less
  • the ratio [I (311) / I (111) (2)] between the strength of the (311) plane and the strength of the (111) plane is 0.2 or more
  • the sintered silicon according to 3 above, wherein the ratio of the strength of the surface other than the (220) plane and the (311) plane and the (111) plane measured by X-ray diffraction is 0.2 or less. Wafer 5.
  • the plane orientation intensity ratio (1) for the (220) plane and the plane intensity ratio (2) for the (311) plane measured on the sintered silicon wafer plane are measured on a plane perpendicular to the wafer plane.
  • is 0.1 or less and
  • the present invention also provides: 6).
  • the maximum crystal grain size is 20 ⁇ m or less
  • the average crystal grain size is 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less
  • the volume ratio of silicon oxide contained in the wafer is 0.01% or more and 0.2% or less.
  • a sintered silicon wafer in which the volume ratio of carbide is 0.01% or more and 0.15% or less and the volume ratio of metal silicide is 0.006% or less is provided.
  • the metal that is the target of the metal silicide include molybdenum, tungsten, chromium, manganese, titanium, iron, titanium, nickel and the like, but are not limited to these metals, All metal silicides contained as impurities are included.
  • the average bending strength (bending strength) of the wafer by the three-point bending method is 20 kg / cm 2 or more and 50 kg / cm 2 or less. It becomes easy for the average value of strength to be 20 kg / cm 2 or less and the average value of Vickers hardness to be 800 or more and 1200 or less. This is also a condition that matches the mechanical properties of the single crystal wafer.
  • Sintered silicon wafers having a maximum crystal grain size of more than 20 ⁇ m and an average crystal grain size of less than 1 ⁇ m and more than 10 ⁇ m have the above-mentioned mechanical characteristics, that is, an average value of bending strength by the three-point bending method, 20 kg / cm 2 to An average value of 50 kg / cm 2 , an average value of tensile strength of 20 kg / cm 2 or less, and an average value of Vickers hardness of 800 to 1200 cannot be achieved.
  • the variation in the average grain diameter for each section is ⁇ It is also important that it be 5 ⁇ m or less. This is for the purpose of uniformity of the structure of the wafer, and this is directly connected to the uniformization of the mechanical characteristics, so that notches or cracks can be more effectively prevented.
  • the abundance of silicon oxide, silicon carbide, and metal silicide is important.
  • the volume ratio of silicon oxide contained in the wafer is 0.01% or more and 0.2% or less, the volume ratio of silicon carbide is 0.01% or more and 0.15% or less, and the volume ratio of metal silicide is 0. Setting the ratio to 0.006% or less has a great role in improving the mechanical properties of the sintered silicon wafer.
  • the average value of the bending strength (bending strength) by the three-point bending method of the wafer is 20 kg / cm 2 or more and 50 kg / cm 2 or less. It becomes even easier for the average value of strength to be 20 kg / cm 2 or less and the average value of Vickers hardness to be 800 or more and 1200 or less.
  • Sintered silicon wafer in which the volume ratio of silicon oxide exceeds 0.2%, the volume ratio of silicon carbide exceeds 0.15%, and the volume ratio of metal silicide exceeds 0.006% Is a mechanical property conforming to the mechanical properties of the single crystal wafer, that is, an average value of the bending strength by a three-point bending method, 20 kg / cm 2 to 50 kg / cm 2 , an average value of tensile strength of 20 kg / cm 2 or less, It becomes difficult to achieve an average value of Vickers hardness of 800 to 1200. If the volume ratio, which is the lower limit value of silicon oxide, is less than 0.01%, and the volume ratio of silicon carbide is less than 0.01%, there is no actual harm. However, if the volume ratio is less than 0.01%, purification costs increase and it is not efficient. This is the lower limit value provided for this purpose. The same applies to metal silicides, but no lower limit was set. In any case, as little as possible is desirable.
  • Such a silicon sintered body wafer has high mechanical strength and high workability, it is used not only as a mechanical wafer (or dummy wafer) but also as various parts such as a sputtering target and a holder of a semiconductor manufacturing apparatus. You can also. When manufacturing parts, it has a great feature that it can be easily processed into a complicated shape without causing cracking or chipping of the sintered silicon wafer, greatly improving the yield, and reducing the manufacturing cost.
  • the present invention has an average value of the bending strength of the wafer by the three-point bending method of 20 kg / cm 2 or more and 50 kg / cm 2 or less, an average value of tensile strength of 20 kg / cm 2 or less, and an average value of Vickers hardness.
  • a sintered silicon wafer having a diameter of 800 or more and 1200 or less and a diameter of 400 mm or more is provided. Conventionally, there is no sintered silicon wafer having this characteristic and a diameter of 400 mm or more.
  • the ratio of the intensity of the (220) plane and the intensity of the (111) plane measured by X-ray diffraction [I (220) / I (111) (1)] is not less than 0.4 and not more than 0.7, and the ratio between the strength of the (311) plane and the strength of the (111) plane [I (311) / I (111) (2)] is effectively 0.2 or more and 0.4 or less.
  • the surface roughness (surface average roughness) Ra can be 0.02 ⁇ m or less, and further Ra can be 0.01 ⁇ m or less.
  • the surface roughness equivalent to the surface roughness of the single crystal silicon is the result of adjusting the crystal orientation of the sintered silicon wafer, and those outside the above crystal orientation are equivalent to the surface roughness of the single crystal silicon. It cannot be prepared. However, this surface roughness is necessary when a surface roughness equivalent to that of single crystal silicon is provided, and if not necessary, the surface roughness is measured by the X-ray diffraction. It will be readily appreciated that adjustment of the surface strength is not necessary.
  • a sintered silicon wafer having the above crystal orientation can simultaneously improve mechanical properties. It should be understood that this is not inconsistent with the improvement in mechanical strength by adjusting the crystal orientation and limiting impurities. Therefore, the present invention has a surface roughness equivalent to or very close to the surface roughness of single crystal silicon, and at the same time, even a sintered silicon wafer having a diameter of 400 mm or more is bent by the three-point bending method. Sintering having an average value of force (bending strength) of 20 kg / cm 2 or more and 50 kg / cm 2 or less, an average value of tensile strength of 20 kg / cm 2 or less, and an average value of Vickers hardness of 800 or more and 1200 or less.
  • a silicon wafer can be provided. This is a condition that matches the mechanical characteristics of the single crystal wafer.
  • the present invention provides a sintered silicon wafer in which the ratio of the strength of the surface other than the (220) plane and the (311) plane and the (111) plane measured by X-ray diffraction is 0.2 or less.
  • the ratio of the strength of the surface other than the (220) plane and the (311) plane and the (111) plane measured by X-ray diffraction is 0.2 or less.
  • plane orientations other than the (220) plane and the (311) plane measured by X-ray diffraction include (400) and (331). Since these plane orientations impair smoothness, the least possible one Is good.
  • the plane orientation strength ratio (1) for the (220) plane and the plane orientation strength ratio (2) for the (311) plane measured on the sintered silicon wafer surface are measured on a plane perpendicular to the wafer plane.
  • a silicon powder produced by pulverizing coarse particles of high-purity silicon of 5N or more with a jet mill is used in a range of 1100 to 1300 ° C, preferably less than 1200 ° C under reduced pressure.
  • the maximum crystal grain size is 20 ⁇ m or less
  • the average crystal grain size is 1 ⁇ m or more
  • 10 ⁇ m or less is a silicon powder produced by pulverizing coarse particles of high-purity silicon of 5N or more with a jet mill.
  • the volume ratio of silicon oxide contained in the wafer is 0.01% or more and 0.2% or less, the volume ratio of silicon carbide is 0.01% or more and 0.15% or less, and the volume ratio of metal silicide is 0.00.
  • a sintered silicon wafer of 006% or less can be manufactured.
  • the crystal grain size can be adjusted by using high-purity silicon powder and the use of deoxidation conditions by pulverization and baking of this powder and the temperature and pressure conditions of HIP treatment, and the maximum crystal grain size is 20 ⁇ m or less.
  • the sintering conditions can be adjusted so that the average crystal grain size is 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. This is because if the HIP condition is less than 1200 ° C. and the pressure is less than 1000 atmospheres, a high-density silicon sintered body cannot be obtained in the same manner, and similarly, the melting point of Si is exceeded at 1420 ° C.
  • the above baking is mainly for deoxidation of the sintered raw material, and is preferably about 5 hours.
  • the impurity content can be adjusted by using a high-purity silicon powder and employing a deoxidation condition by pulverization and baking of the powder, and a temperature and pressure condition of HIP treatment.
  • Deoxidation is important, and sufficient deoxidation is necessary to obtain a fine-crystal silicon sintered body.
  • the reason why the baking temperature is set to 1000 to 1300 ° C., preferably less than 1200 ° C., is that oxygen removal is not sufficient when the temperature is less than 1000 ° C.
  • the presence of oxygen contributes to the direct formation of silicon oxide.
  • the upper limit temperature needs to be 1300 ° C.
  • the crystal orientation can be adjusted by using a high-purity silicon powder and by employing deoxidation conditions by pulverization and baking of the powder, and the temperature and pressure conditions of HIP treatment. That is, the ratio [I (220) / I (111) (1)] between the intensity of the (220) plane and the intensity of the (111) plane measured by X-ray diffraction is 0.4 or more, and 7 or less, and the ratio [I (311) / I (111) (2)] between the strength of the (311) plane and the (111) plane is 0.2 or more and 0.4 or less.
  • a certain sintered silicon wafer can be obtained.
  • Example 1 Silicon powder obtained by pulverizing 6N purity silicon coarse particles with a jet mill was deoxidized by baking at a temperature of 1000 ° C. for 5 hours under reduced pressure. Next, hot pressing was performed at a temperature of 1200 ° C. and simultaneously with a surface pressure of 200 kgf / cm 2 , and this was then HIPed at a temperature of 1200 ° C. and a pressure of 1400 atm to obtain a silicon sintered body having a diameter of 400 mm. Obtained. Further, this was polished into a silicon wafer. The reduction of crystal grain size and impurities of silicon oxide, silicon carbide and metal silicide is achieved by the use of high purity silicon powder and the use of deoxidation conditions by baking, baking, temperature of HIP treatment and pressure conditions. The impurity content can be adjusted.
  • the silicon sintered body wafer of Example 1 has an average crystal grain size of 5 ⁇ m, a maximum crystal grain size of 16 ⁇ m, a silicon oxide content of 0.16%, a silicon carbide content of 0.12%, and a metal silicide of ⁇ 0. 0.001% volume fraction (the amount of metal silicide was low and the analytical level was not reached).
  • the mechanical strength of the sintered silicon wafer was measured. In measuring the mechanical strength, an average value obtained by arbitrarily sampling five points from the wafer. As a result, the average bending strength at the five sampled points was 31 kg / cm 2 , the average tensile strength was 11 kg / cm 2 , and the average Vickers hardness was 1060, which satisfies the characteristics required for a mechanical wafer. It was. The fractional part of the characteristic value is rounded off. The results are shown in Table 1.
  • the silicon sintered body wafer has sufficient strength, even when the diameter of the wafer is increased to 420 mm, 440 mm, 460 mm, 480 mm,..., Cracking and chipping do not occur. It was.
  • the silicon sintered body wafer is not preferable to be mixed with impurities other than those described above, silicon having a purity of 6N was used. However, it has been found that a silicon sintered wafer can be used without any problem as long as the purity is 5N or more. Further, when the purity was 5N or higher, the mechanical properties were not affected.
  • Example 2--7 The silicon powders having a purity of 5N and 6N were baked in the range of 1100 to 1300 ° C. (1100 ° C. for 5 hours) under reduced pressure in the same manner as in Example 1 and then deoxidized.
  • the silicon obtained by hot pressing in the range of 1200 ° C. and a surface pressure of 200 kgf / cm 2 or more was further subjected to HIP treatment in the range of 1200 to 1300 ° C. and pressure of 1000 atmospheres (1400 atmospheres).
  • the maximum crystal grain size is 20 ⁇ m or less
  • the average crystal grain size is 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less
  • the volume ratio of silicon oxide is 0.01% or more and 0.2% or less
  • the volume ratio of silicon carbide is Sintered silicon having a volume ratio of 0.01% or more and 0.15% or less and a metal silicide volume ratio of 0.006% or less was manufactured.
  • Example 2 6N silicon was used as in Example 1, and for Examples 5 to 7, 5N silicon was used.
  • the hot press temperature of Example 2 is 1100 ° C.
  • the temperature of HIP treatment is 1200 ° C.
  • the hot press temperature of Example 3 is 1200 ° C.
  • the temperature of HIP treatment is 1200 ° C.
  • the hot press temperature was 1200 ° C
  • the HIP treatment temperature was 1300 ° C
  • the hot press temperature of Example 5 was 1100 ° C
  • the HIP treatment temperature was 1200 ° C
  • the hot press temperature of Example 6 was 1200 ° C.
  • the temperature of C and HIP treatment was 1200 ° C
  • the hot press temperature of Example 7 was 1200 ° C
  • the temperature of HIP treatment was 1300 ° C.
  • Table 1 the silicon sintered body wafers of Examples 2 to 7 have an average crystal grain size of 1 to 10 ⁇ m, a maximum crystal grain size of 20 ⁇ m or less, and a silicon oxide content of 0.01 to 0.2% by volume. Silicon carbide had a volume ratio of 0.01 to 0.15% and metal silicide had a volume ratio of ⁇ 0.006%, which was within the scope of the present invention.
  • the mechanical strength of the sintered silicon wafer was measured. In measuring the mechanical strength, an average value obtained by arbitrarily sampling five points from the wafer.
  • the average value of the bending strength by the three-point bending method is 20 kg / cm 2 or more and 50 kg / cm 2 or less
  • the average value of tensile strength is 20 kg / cm 2 or less
  • the average value of Vickers hardness is 800 or more and 1200 or less. It has the mechanical properties of the present invention and can be used as a mechanical wafer.
  • Example 8-10 Next, based on Example 6, the silicon wafer surface was divided into a plurality of arbitrary sections, and when the average particle diameter was measured in each section, the variation in the average particle diameter of each section was observed. The results are shown in Table 2. According to the measurement result of the variation in the average particle diameter, the mechanical properties of the sintered silicon wafer having a size of ⁇ 5 ⁇ m or less were improved as the variation was smaller. Accordingly, it can be understood that it is more desirable to suppress the variation to be ⁇ 5 ⁇ m or less in order to improve the mechanical characteristics of the silicon wafer.
  • the range of this variation is not a big problem as long as the maximum crystal grain size of the present invention is 20 ⁇ m or less and the average crystal grain size is in the range of 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. That is.
  • the baking, HP conditions, and HIP conditions were the same as in Example 6.
  • the sintering process caused fluctuations in the sintering process.
  • Some variation (variation) may occur in the tissue structure and characteristic values.
  • the maximum particle size is 16 ⁇ m
  • the mechanical strength bending strength, tensile strength, hardness
  • Comparative Example 1 By using silicon of purity 5N, without baking (deoxygenation) treatment, and selecting the temperature and pressure of HIP, the average crystal grain size is 3 ⁇ m, the maximum crystal grain size is 16 ⁇ m, and the silicon oxide is 0.1%.
  • a sintered silicon wafer having a 25% volume ratio, a silicon carbide 0.2% volume ratio, and a metal silicide 0.001% volume ratio was prepared, and the mechanical strength was measured in the same manner as in Example 1. . The results are shown in Table 3. This measured value of mechanical strength is an average value of five sampled points.
  • the bending strength was 15 kg / cm 2
  • the tensile strength was 10 kg / cm 2
  • the Vickers hardness was 1320, which did not satisfy the bending strength and Vickers hardness required for a mechanical wafer.
  • the volume ratio of the silicon oxide of the present invention does not satisfy the conditions of 0.01% or more and 0.2% or less
  • the volume ratio of silicon carbide does not satisfy the conditions of 0.01% or more and 0.15% or less. It was thought to be the cause.
  • Comparative Example 2-5 By using silicon of purity 5N and selecting baking (deoxygenation) conditions, HIP temperature and pressure (however, only Comparative Example 5 was prepared by the dissolution method), as shown in Table 2, the average crystal grains Diameter 3-15 ⁇ m, 2 mm, maximum crystal grain size 15-25 ⁇ m, 8 mm, silicon oxide 0.01-0.25% volume ratio, silicon carbide 0.01-0.2% volume ratio, and metal silicide Sintered silicon wafers having a volume ratio of ⁇ 0.001, 0.001 to 0.07% were prepared, and the mechanical strength was measured in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 3. This measured value of mechanical strength is an average value of five sampled points.
  • the average bending strength was 8 to 19 kg / cm 2 , and none of them satisfied the bending strength required for mechanical wafers (average bending strength 20 to 50 kg / cm 2 ), and the average tensile strength 3 to 11 kg / cm 2 is not particularly problematic, but the average Vickers hardness is too high as 1320 in Comparative Example 1, and the average Vickers hardness in Comparative Examples 3 and 5 is too low as 760 and 780. The Vickers hardness required for the wafer (800 to 1200) was not satisfied. In Comparative Example 2, it is considered that the amounts of silicon oxide, silicon carbide, and metal silicide all exceed the upper limit of the present invention.
  • comparative example 3 and comparative example 4 contain a considerably large amount of metal silicide, and it is considered that both are over the upper limit of the present invention.
  • Comparative Example 5 was produced by a melting method, the maximum grain size and the average grain size of the crystals were extremely large, which was considered to be the cause of the decrease in bending strength and Vickers hardness. From the above, it can be seen that Comparative Example 1-5 does not satisfy the conditions of the present invention, and its characteristics are not sufficient.
  • Example 11 In Example 11, the crystal orientation was adjusted and the surface roughness was observed. Silicon powder obtained by pulverizing 6N purity silicon coarse particles with a jet mill was deoxidized by baking at a temperature of 1000 ° C. for 5 hours under reduced pressure. Next, hot pressing was performed at a temperature of 1200 ° C. and simultaneously with a surface pressure of 200 kgf / cm 2 , and this was then HIPed at a temperature of 1200 ° C. and a pressure of 1400 atm to obtain a silicon sintered body having a diameter of 400 mm. Obtained. In this case, the average crystal grain size, the maximum crystal grain size, the volume ratio of silicon oxide, the volume ratio of silicon carbide, and the volume ratio of metal silicide were the same as in Example 6.
  • the silicon sintered body wafer has an average crystal grain size of 5 ⁇ m, a maximum crystal grain size of 15 ⁇ m, silicon oxide of 0.10% volume ratio, silicon carbide of 0.12% volume ratio, and metal silicide of ⁇ 0.006. % Volume ratio.
  • the baking, HP conditions, and HIP conditions were the same as those in Example 6. Since it is not the silicon sintered body itself obtained in Example 6, the sintered body structure and characteristic values are usually slightly varied (varied) due to the variation of the sintering process. No difference from Example 6 was observed in strength (bending strength, tensile strength, hardness).
  • Example 11 the average crystal grain size and the maximum crystal grain size equivalent to the silicon sintered body wafer of Example 6 which is a representative example, that is, the average crystal grain size of 5 ⁇ m, the maximum crystal grain size Although it has a thickness of 15 ⁇ m, this display is omitted in Table 4.
  • the display is omitted in the same manner.
  • Example 12-17 In this example, similarly to Example 11, the crystal orientation was adjusted by changing the conditions, and the surface roughness was observed. The crystal orientation can be adjusted arbitrarily by using high-purity silicon, selecting baking (deoxygenation) conditions, and selecting the HIP temperature and pressure, respectively. A silicon sintered body wafer was prepared and further polished to obtain a silicon wafer. As in Example 11, the silicon powders having a purity of 5N and 6N were baked in the range of 1100 to 1300 ° C. under reduced pressure and deoxidized, and then this was applied in the range of 1200 to 1420 ° C.
  • the ratio [I (220) / I (111)] between the strength of the (220) plane and the strength of the (111) plane is 0.4 to 0.7
  • (311) The ratio [I (311) / I (111)] between the strength of the surface and the strength of the (111) surface was 0.2 to 0.4.
  • the surface roughness Ra in this case had ⁇ 0.01 and 0.01 to 0.02, which are the same surface roughness as the single crystal silicon wafer.
  • Example 18-20 Next, based on Example 11 of the present invention, the ratio of the strength of the surface other than the (220) plane and the (311) plane and the (111) plane measured by X-ray diffraction is 0.2 or less. A comparative experiment was conducted with and without. The results are shown in Table 5. As shown in Table 5, the presence of surfaces other than the (220) plane and the (311) plane tends to increase the surface roughness. It can be said that there is basically no difference in characteristics between the wafer surface and the surface perpendicular to the wafer surface for the single crystal silicon wafer.
  • the plane orientation strength ratio (1) for the (220) plane and the plane orientation strength ratio (2) for the (311) plane measured in the same manner, and the plane perpendicular to the wafer plane.
  • the surface roughness Ra is made equal to the surface roughness equivalent to that of the single crystal silicon wafer by adjusting the crystal orientation.
  • the value is 20 kg / cm 2 or more and 50 kg / cm 2 or less, the average value of tensile strength is 20 kg / cm 2 or less, the average value of Vickers hardness is 800 or more and 1200 or less, and has the mechanical characteristics of the present invention.
  • the conditions for use as a wafer were provided. Thus, it was confirmed that the silicon sintered body wafer obtained by adjusting the plane orientation had sufficient strength at the same time.
  • Comparative Example 9 it was 0.5, and in Comparative Example 10, it was 0.2. And the surface roughness Ra of the comparative example 8, the comparative example 9, and the comparative example 10 was coarsened with 0.09 micrometer, 0.05 micrometer, and 0.05 micrometer, respectively.
  • the present invention even in a large disk-like sintered silicon wafer, can obtain a sintered body wafer that is similar to the mechanical properties of single crystal silicon and has significantly improved strength, and if necessary, Since a sintered silicon wafer having a smooth surface very similar to the surface roughness of single crystal silicon can be provided, it is extremely useful as a mechanical silicon wafer. Moreover, since such a silicon sintered body wafer has high mechanical strength, it can also be used as various parts of a sputtering target or a semiconductor manufacturing apparatus.

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Abstract

焼結シリコンウエハであって、その最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下であり、当該ウエハに含まれるシリコン酸化物の体積比率が０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％以上、０．１５％以下、金属ケイ化物の体積比率が０．００６％以下であることを特徴とする終結シリコンウエハ。大径の焼結シリコンウエハにおいても、一定の強度を備えた焼結体ウエハであり、単結晶シリコンと同等又は極めて近似した機械的物性及び平滑性を備えた焼結シリコンウエハを提供することにある。

Description

焼結シリコンウエハ
　本発明は、機械的特性に優れ、かつ平滑な表面を有する焼結シリコンウエハに関する。
 シリコン半導体製造工程においては、単結晶引上げによって製造されたウエハが専ら使用されている。この単結晶シリコンウエハは時代と共に大きくなり、近い将来４００ｍｍ以上となることが予想される。そして、半導体製造プロセスに必要な装置及び周辺技術を確立するために、試験用に所謂メカニカルウエハが必要となっている。
 一般に、このようなメカニカルウエハは、かなり精度の高い試験が必要とされるので、単結晶シリコンの機械的物性に類似した特性が必要とされる。したがって、従来は、試験用とは言っても、実際に使用される単結晶シリコンウエハをそのまま使用しているのが実情である。しかし、４００ｍｍ以上の単結晶シリコンウエハは非常に高価であるため、単結晶シリコンの特性に類似した安価なウエハが要求されている。
 一方、このような半導体製造装置の構成部品としてシリコンの矩形又は円盤状の板からなるスパッタリングターゲットの使用も提案されている。スパッタリング法は薄膜を形成手段として使用されているが、これには２極直流スパッタリング法、高周波スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法など、いくつかのスパッタリング法があり、それぞれ固有のスパッタリングの性質を利用して各種電子部品の薄膜が形成されている。
 このスパッタリング法は、陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
　このようなスパッタリングターゲットに、多結晶のシリコン焼結体が提案されているが、この焼結体ターゲットは成膜効率を高めるために、厚さが大きくかつ大型の矩形又は円盤状のターゲットが要求されている。また、この多結晶のシリコン焼結体を、単結晶シリコンウエハの保持用ボードとして使用する提案もなされている。
 しかし、多結晶シリコンは、焼結性が悪く、得られた製品は低密度で、機械的強度が低いという大きな問題がある。
 このようなことから、上記のシリコン焼結体の特性を改善しようとして、減圧下で１２００°Ｃ以上珪素の融点未満の温度範囲で加熱して脱酸した珪素粉末を圧縮成形し焼成して形成した珪素焼結体であり、焼結体の結晶粒径を１００μｍ以下に設定した珪素焼結体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
 一方、メカニカルウエハとして使用する場合において、最も大きな課題の一つは、多結晶シリコン焼結体が単結晶（アモルファス）シリコンウエハと同等の平滑性を備えることである。多結晶シリコンウエハは、従来の技術ではアモルファスシリコンウエハと同程度の平滑性は難しいとされてきた。
 上記特許文献１に示す多結晶シリコン焼結体は、表面の平滑性については全く無関心であるし、また厚みが薄い場合、例えば５ｍｍ以下の場合には、比較的密度が高くなり強度的にも向上するが、それを超えるような厚さになった場合には、依然として低密度（９９％に満たない）であり、それに伴って機械的強度が劣ることとなり、大型の矩形又は円盤状のターゲットを製造することができないという問題があった。
 以上のようなことから、本出願人は、先に平均結晶粒径が５０μｍ以下、相対密度が９９％以上であるシリコン焼結体及びその製造方法を提案した（特許文献２参照）。
 このシリコン焼結体は、高密度で、機械的強度が高く、多くの利点を有しているものであるが、これらの特性をさらに改善することが要求されていると共に、シリコン焼結体表面の平滑性についても改善が求められている。
特許第３３４２８９８号 特許第３８１９８６３号
　本発明は、上記に鑑みてなされたもので、大径焼結シリコンウエハにおいても、一定の強度を備えた焼結体ウエハであり、かつ必要に応じて単結晶シリコンと同等の表面粗さを保有させ、単結晶シリコンの機械的物性及び平滑性と同等又は極めて類似した焼結シリコンウエハを提供することにある。
　上記の課題を解決するために、本発明者は、焼結条件を工夫し、結晶粒径を調節し、また不純物含有量を制限することにより、機械的強度を向上させた焼結シリコンウエハを得ることができるとの知見を得た。さらに、本発明者は、焼結条件を工夫し、結晶方位を調節することにより、単結晶シリコンと同程度の表面の平滑性を有する焼結シリコンウエハを得ることができるとの知見を得た。
 本発明は、上記知見に基づき、
１．焼結シリコンウエハであって、その最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下であり、当該ウエハに含まれるシリコン酸化物の体積比率が０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％以上、０．１５％以下、金属ケイ化物の体積比率が０．００６％以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ、を提供する。
 また、本発明は、
２．ウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±５μｍ以下であることを特徴とする上記１記載の焼結シリコンウエハ
 また、本発明は、
３．上記焼結シリコンウエハにおいて、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．４以上、０．７以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．２以上、０．４以下であることを特徴とする上記１又は２に記載の焼結シリコンウエハ
４．Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下であることを特徴とする上記３記載の焼結シリコンウエハ
５．前記焼結シリコンウエハ面で測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）が、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´に対して、｜（１）－（１）´｜が０．１以下、｜（２）－（２）´｜が０．０５以下であることを特徴とする上記３又は４記載の焼結シリコンウエハ、を提供する。
 また、本発明は、
６．直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであって、当該焼結シリコンウエハから複数の試験試料を採取して測定した、下記（Ａ）～（Ｃ）の機械的特性を有することを特徴とする上記１～５のいずれかに記載の焼結シリコンウエハ
（Ａ）３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下
（Ｂ）引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下
（Ｃ）ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下、を提供する。
　以上により、大型の円盤状焼結シリコンウエハにおいても、強度が著しく向上した焼結体ウエハを提供することが可能であり、メカニカルウエハとして使用される単結晶シリコンの機械的物性に類似した焼結シリコンウエハを提供することができる。また、強度が高いので、割れやチッピングを発生することなく、複雑な形状にも容易に加工することができ、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。さらに、必要に応じて平滑な表面を有する焼結シリコンウエハを提供することができ、メカニカルウエハとして使用される単結晶シリコンの表面粗さと同等又は極めた類似した焼結シリコンウエハを提供することができるという優れた効果を有する。
発明の実施の形態
 本発明は、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下であり、当該ウエハに含まれるシリコン酸化物の体積比率が０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％以上、０．１５％以下、金属ケイ化物の体積比率が０．００６％以下である焼結シリコンウエハを提供する。
 なお、金属ケイ化物の対象となる金属としては、モリブデン、タングステン、クロム、マンガン、チタン、鉄、チタン、ニッケルなどが代表的なものとして挙げられるが、これらの金属に制限されるものではなく、不純物として含有される金属ケイ化物は全て含まれる。
 これによって、直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであっても、該ウエハの３点曲げ法による抗折力（曲げ強度）の平均値を、２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下、引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下とすることが容易となる。これは、単結晶ウエハの機械的特性に一致する条件でもある。
 前記焼結シリコンウエハの結晶粒径の調整、又は焼結シリコンウエハに含有されるシリコン酸化物、シリコン炭化物、金属ケイ化物の制限によって、それぞれ単独に機械的特性の改善が可能であるが、両者を同時に調整及び操作することにより、より容易に機械的特性の改善を図ることができるという、大きな特徴を有する。
 上記の機械的特性を向上させる場合に、結晶粒径の微細化は非常に重要である。最大結晶粒径が２０μｍを超え、平均結晶粒径が１μｍ未満、１０μｍを超える焼結シリコンウエハは、上記の機械的特性、すなわち３点曲げ法による抗折力の平均値、２０ｋｇ／ｃｍ２～５０ｋｇ／ｃｍ２、引張り強度の平均値２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値８００～１２００を達成することができない。
 焼結シリコンウエハの結晶粒径のバラツキを調整すること、すなわちウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±５μｍ以下であることも重要である。これはウエハの組織の均一性を目的とするものであり、これは前記機械的特性の均一化ということに直結し、切欠き又は割れを、より効果的に防止できるからである。
 また、シリコン酸化物、シリコン炭化物、金属ケイ化物の存在量も重要である。当該ウエハに含まれるシリコン酸化物の体積比率を０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率を０．０１％以上、０．１５％以下、金属ケイ化物の体積比率を０．００６％以下とすることは、焼結シリコンウエハの機械的特性を改善する意味で大きな役割を有する。
 これによって、直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであっても、当該ウエハの３点曲げ法による抗折力（曲げ強度）の平均値を、２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下、引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下とすることが、更に容易となる。
 シリコン酸化物の体積比率が０．２％を超える量、シリコン炭化物の体積比率が０．１５％を超える量、金属ケイ化物の体積比率が０．００６％を超える量が存在する焼結シリコンウエハは、単結晶ウエハの機械的特性に適合する機械的特性、すなわち３点曲げ法による抗折力の平均値、２０ｋｇ／ｃｍ２～５０ｋｇ／ｃｍ２、引張り強度の平均値２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値８００～１２００を達成することが、難しくなる。
 シリコン酸化物の下限値である体積比率が０．０１％未満、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％未満では実害はないが、これ未満にすることは、精製コストを上昇させ、効率的でないために設けられた下限値である。金属ケイ化物も同様であるが、特に下限値は設けなかった。いずれにしても、できるだけ少ない方が望ましい。
 このようなシリコン焼結体ウエハは、機械的強度が高く、加工性に富むので、メカニカルウエハ（あるいはダミーウエハ）として使用するだけでなく、スパッタリングターゲットや半導体製造装置のホルダー等の各種部品として使用することもできる。
 部品の製作に際しては、焼結シリコンウエハの割れやチッピングを発生することなく、複雑な形状にも容易に加工することができ、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。
 以上から、本願発明は、ウエハの３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下、引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下である直径が４００ｍｍ以上である焼結シリコンウエハを提供する。従来は、この特性を備えた直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハは存在していない。
 また、焼結シリコンウエハに単結晶シリコンの表面粗さと同等の表面粗さを求める場合には、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．４以上、０．７以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．２以上、０．４以下とするのが有効である。
 これによって、表面粗さ（表面平均粗さ）Ｒａ０．０２μｍ以下、さらにはＲａ０．０１μｍ以下とすることができる。上記単結晶シリコンの表面粗さと同等の表面粗さは、焼結シリコンウエハの結晶方位を調節した結果によるものであり、上記の結晶方位から外れるものは、単結晶シリコンと同等の表面粗さを備えることはできない。
 しかし、この表面粗さは、単結晶シリコンの表面粗さと同等の表面粗さを持たせる場合に必要とされることであり、その必要がない場合には、前記のＸ線回折で測定される面強度の調整が必要ではないことは容易に理解されるであろう。
 なお、上記の結晶方位を備える焼結シリコンウエハは、同時に機械的特性の向上を図ることが可能である。上記結晶方位の調整及び不純物の制限による機械的強度の向上と矛盾するものでないことは理解されるべきである。
 したがって、本願発明は、単結晶シリコンの表面粗さと同等又は極めて近似する表面粗さを備えると同時に、直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであっても、該ウエハの３点曲げ法による抗折力（曲げ強度）の平均値を、２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下、引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下を保有する焼結シリコンウエハを提供することができる。これは、単結晶ウエハの機械的特性に一致する条件である。
 さらに、本願発明は、Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下である焼結シリコンウエハを提供する。
 Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面方位としては、（４００）及び（３３１）を挙げることができる、これらの面方位は平滑性を損なうので、できるだけ少ない方が良い。
 また、前記焼結シリコンウエハ面で測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）が、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´に対して、｜（１）－（１）´｜が０．１以下、｜（２）－（２）´｜が０．０５以下であることが望ましい。すなわち、シリコンウエハでの面方位が均一であることが、単結晶シリコンウエハとの共通の特性を持たせるのが良いと言える。
 シリコン焼結体の製造方法としては、例えば５Ｎ以上の高純度シリコンの粗粒をジェットミルで粉砕して製造したシリコン粉末を減圧下、１１００～１３００°Ｃの範囲、好ましくは１２００°Ｃ未満でベーキングして脱酸し、次に１２００～１４２０°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上でＨＩＰ処理することによって、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下であり、当該ウエハに含まれるシリコン酸化物の体積比率が０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％以上、０．１５％以下、金属ケイ化物の体積比率が０．００６％以下である焼結シリコンウエハを製造できる。
 この場合、高純度シリコン粉末の使用及びこの粉末の粉砕、ベーキングによる脱酸条件とＨＩＰ処理の温度と加圧条件の採用により、結晶粒径の調整が可能であり、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下となるように焼結条件を調節することができる。上記ＨＩＰの条件において、１２００°Ｃ未満、圧力１０００気圧未満では、同様に高密度シリコン焼結体が得られず、同様に１４２０°ＣではＳｉの融点を超えるためである。上記ベーキングは、主として焼結原料の脱酸のためであり、５時間程度が望ましいが、原料の条件（品質）によるものなので、必須の条件でなく、好ましい条件であることは理解されるであろう。
 また、上記ホットプレスは１０時間程度行う。さらにＨＩＰ処理は３時間程度実施するのが望ましい。長時間のＨＩＰ処理は結晶粒の粗大化になるので好ましくない。但し、これらの時間は処理条件に応じて適宜変更できるものであり、上記処理時間に制限されるものではない。
 さらに、高純度シリコン粉末の使用及びこの粉末の粉砕、ベーキングによる脱酸条件とＨＩＰ処理の温度と加圧条件の採用により、前記不純物含有量の調整が可能である。
 また、脱酸素は重要であり、微細結晶のシリコン焼結体を得るためには十分な脱酸が必要である。ベーキング温度を１０００～１３００°Ｃ、好ましくは１２００°Ｃ未満としたのは、１０００°Ｃ未満では酸素の除去が十分でないからである。
 酸素の存在は、シリコン酸化物の直接の形成を助長する要因となる。また、１２００°Ｃ以上であると脱酸は進行するが、ネッキング（粉と粉がくっ付き合う現象）が多くなり、ホットプレスの際にネッキングをほぐしても粒度分布にムラが生じ、また作業時間が長くなる欠点がある。このため、上限の温度は１３００°Ｃとする必要がある。
 さらに、高純度シリコン粉末の使用及びこの粉末の粉砕、ベーキングによる脱酸条件とＨＩＰ処理の温度と加圧条件の採用により、結晶方位の調整が可能である。すなわち、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．４以上、０．７以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．２以上、０．４以下である焼結シリコンウエハを得ることができる。
　次に、実施例に基づいて本発明を説明する。なお、以下の実施例は発明を容易に理解できるようにするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく他の例又は変形は、当然本発明に含まれるものである。
（実施例１）
　純度６Ｎのシリコン粗粒をジェットミルで粉砕したシリコン粉末を、減圧下、温度を１０００°Ｃ上げ、５時間ベーキング処理し、脱酸した。
　次に、温度を１２００°Ｃとし、同時に面圧を２００ｋｇｆ／ｃｍ２としてホットプレスし、次にこれを、温度１２００°Ｃ、加圧力１４００気圧でＨＩＰして、直径４００ｍｍのシリコン焼結体を得た。さらに、これを研磨してシリコンウエハとした。
 結晶粒径及びシリコン酸化物、シリコン炭化物及び金属ケイ化物の不純物の低減は、高純度シリコン粉末の使用及びこの粉末の粉砕、ベーキングによる脱酸条件とＨＩＰ処理の温度と加圧条件の採用により、前記不純物含有量の調整が可能である。
 実施例１のシリコン焼結体ウエハは、平均結晶粒径５μｍ、最大結晶粒径１６μｍ、シリコン酸化物が０．１６％体積比率、シリコン炭化物が０．１２％体積比率、金属ケイ化物が＜０．００１％体積比率（金属ケイ化物の量が少なく、分析レベルに達していなかった）を有していた。この焼結シリコンウエハの機械的強度を測定した。機械的強度の測定に際しては、ウエハから任意に５点をサンプリングした平均値である。
 その結果、サンプリングした５点の平均の曲げ強度は３１ｋｇ／ｃｍ２、同平均の引張り強度は１１ｋｇ／ｃｍ２、同平均のビッカース硬度は１０６０であり、メカニカルウエハとして要求される特性を満足していた。なお、特性値の小数点以下は、四捨五入した。この結果を、表１に示す。
 このように、シリコン焼結体ウエハは充分な強度を有しているので、ウエハの径を、４２０ｍｍ、４４０ｍｍ、４６０ｍｍ、４８０ｍｍ・・と増加させた場合でも、割れやチッピングが発生することはなかった。
 なお、シリコン焼結体ウエハは、上記以外の不純物の混入も好ましくないので、純度６Ｎのシリコンを使用したが、純度５Ｎ以上であれば、特に問題なく使用できることが分かった。また、純度５Ｎ位以上であれば、機械的特性に影響を受けることもなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２－７）
 純度５Ｎと６Ｎのシリコン粉末を、実施例１と同様に、減圧下、１１００～１３００°Ｃ（１１００°Ｃ、５時間）の範囲でベーキングして、脱酸し、次にこれを、１０００～１２００°Ｃの範囲、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上でホットプレスし、これによって得たシリコンを、さらに１２００～１３００°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上（１４００気圧）でＨＩＰ処理することによって、表１に示すように、最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下、シリコン酸化物の体積比率が０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％以上、０．１５％以下、金属ケイ化物の体積比率が０．００６％以下の範囲の、焼結シリコンを製造した。
 なお、実施例２～４については、実施例１と同様に、６Ｎシリコンを、実施例５～実施例７については、５Ｎシリコンを使用した。
 また、実施例２のホットプレス温度を１１００°Ｃ、ＨＩＰ処理の温度を１２００°Ｃとし、実施例３のホットプレス温度を１２００°Ｃ、ＨＩＰ処理の温度を１２００°Ｃとし、実施例４のホットプレス温度を１２００°Ｃ、ＨＩＰ処理の温度を１３００°Ｃとし、実施例５のホットプレス温度を１１００°Ｃ、ＨＩＰ処理の温度を１２００°Ｃとし、実施例６のホットプレス温度を１２００°Ｃ、ＨＩＰ処理の温度を１２００°Ｃとし、実施例７のホットプレス温度を１２００°Ｃ、ＨＩＰ処理の温度を１３００°Ｃとした。
 この結果を、同様に表１に示す。この表１に示すように、実施例２～７のシリコン焼結体ウエハは、平均結晶粒径１～１０μｍ、最大結晶粒径２０μｍ以下、シリコン酸化物が０．０１～０．２％体積比率、シリコン炭化物が０．０１～０．１５％体積比率、金属ケイ化物が＜０．００６％体積比率を有しており、本願発明の範囲内であった。
 さらに、この焼結シリコンウエハの機械的強度を測定した。機械的強度の測定に際しては、ウエハから任意に５点をサンプリングした平均値である。
 いずれも３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下、引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下となり、本願発明の機械的特性を有し、メカニカルウエハとして使用できるものであった。
（実施例８－１０）
　次に、実施例６をベースに、シリコンウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したときの、区画毎の平均粒径のバラツキを観察した。この結果を、表２に示す。
 上記平均粒径のバラツキの測定結果によると、±５μｍ以下である焼結シリコンウエハは、このバラツキが少ない程機械的特性が向上していた。したがって、前記バラツキを±５μｍ以下に抑えることが、シリコンウエハの機械的特性を向上させる上で、さらに望ましいことが分る。
 しかしながら、このバラツキの範囲は、本願発明の最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下の範囲に入っている限り、大きな問題となるものでないことは、理解されるべきことである。
 また、この実施例８－１０は、ベーキング、ＨＰ条件、ＨＩＰ条件を実施例６と同一としたが、実施例６で得たシリコン焼結体そのものではないので、焼結過程の変動で、焼結体組織や特性値に若干の変動（バラつき）が生ずることがある。この場合、最大粒径が１６μｍとなり、また機械的強度（抗折力、引張強度、硬度）に、実施例６とは少し相違が生じている。しかし、この相違は本質的なものではなく、実施例６の再現性が特に問題となるものではない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（比較例１）
　純度５Ｎのシリコンを使用し、ベーキング（脱酸素）処理をせず、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、平均結晶粒径３μｍ、最大結晶粒径１６μｍ、シリコン酸化物が０．２５％体積比率、シリコン炭化物が０．２％体積比率、及び金属ケイ化物が０．００１％体積比率を有する焼結シリコンウエハを作製し、実施例１と同様にして、機械的強度を測定した。この結果を表３に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした５点の平均値である。
 表３に示すように、曲げ強度は１５ｋｇ／ｃｍ２、引張り強度は１０ｋｇ／ｃｍ２、ビッカース硬度は１３２０となり、メカニカルウエハとして要求される曲げ強度、ビッカース硬度を満足していなかった。これは、本願発明のシリコン酸化物の体積比率が０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％以上、０．１５％以下の条件を満たしていないことが原因と考えられた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（比較例２―５）
　純度５Ｎのシリコンを使用し、ベーキング（脱酸素）条件、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより（但し、比較例５のみ溶解法で作製）、表２に示す通り、平均結晶粒径３～１５μｍ、２ｍｍ、最大結晶粒径１５～２５μｍ、８ｍｍ、シリコン酸化物が０．０１～０．２５％体積比率、シリコン炭化物が０．０１～０．２％体積比率、及び金属ケイ化物が＜０．００１、０．００１～０．０７％体積比率を有する焼結シリコンウエハを作製し、実施例１と同様にして、機械的強度を測定した。
 この結果を同様に表３に示す。この機械的強度の測定値は、サンプリングした５点の平均値である。
 表３に示すように、平均抗折力は８～１９ｋｇ／ｃｍ２となり、いずれもメカニカルウエハとして要求される曲げ強度（平均抗折力２０～５０ｋｇ／ｃｍ２）を満足せず、平均引張強度は３～１１ｋｇ／ｃｍ２は特に問題ないが、平均ビッカース硬度は、比較例１では、１３２０と高すぎ、また、比較例３及び比較例５の平均ビッカース硬度が７６０と７８０と低すぎ、メカニカルウエハとして要求されるビッカース硬度（８００～１２００）を満足していなかった。
 比較例２は、シリコン酸化物、シリコン炭化物、金属ケイ化物の量が、いずれも本願発明の上限値を超えていることが原因と考えられる。また、比較例３及び比較例４は金属ケイ化物の量がかなり多く含有され、いずれも本願発明の上限値を超えていることが原因と考えられる。そして、比較例５については、溶解法によって作製しているため、結晶の最大粒径及び平均粒径が極端に大きく、これが抗折力及びビッカース硬度の低下の原因と考えられた。
 以上から、比較例１－５は、いずれも本願発明の条件を満たしておらず、その特性も十分でないことが分かった。
（実施例１１）
 本実施例１１では、結晶方位を調整し、表面粗さを観察した。純度６Ｎのシリコン粗粒をジェットミルで粉砕したシリコン粉末を、減圧下、温度を１０００°Ｃ上げ、５時間ベーキング処理し、脱酸した。次に、温度を１２００°Ｃとし、同時に面圧を２００ｋｇｆ／ｃｍ２としてホットプレスし、次にこれを、温度１２００°Ｃ、加圧力１４００気圧でＨＩＰして、直径４００ｍｍのシリコン焼結体を得た。
　この場合、実施例６と同等の平均結晶粒径、最大結晶粒径、シリコン酸化物の体積比率、シリコン炭化物の体積比率、金属ケイ化物の体積比率を有するようにした。すなわち、シリコン焼結体ウエハは、平均結晶粒径５μｍ、最大結晶粒径１５μｍ、シリコン酸化物が０．１０％体積比率、シリコン炭化物が０．１２％体積比率、金属ケイ化物が＜０．００６％体積比率を有していた。
 また、この実施例１１は、ベーキング、ＨＰ条件、ＨＩＰ条件を実施例６と同一とした。実施例６で得たシリコン焼結体そのものではないので、通常、焼結過程の変動で、焼結体組織や特性値に若干の変動（バラつき）が生ずるが、この場合は、組織や機械的強度（抗折力、引張強度、硬度）に、実施例６との相違は認められなかった。
 この実施例１１のシリコン焼結体ウエハについて、Ｘ線回折を行い結晶面の強度を測定し、確認した。この結果、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．５であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．３であった。この場合の表面粗さＲａは、単結晶シリコンウエハと同等の表面粗さである０．０２を有していた。この結果を、表４に示す。
 なお、本実施例１１では、代表的な実施例である前記実施例６のシリコン焼結体ウエハと同等の平均結晶粒径、最大結晶粒径、すなわち、平均結晶粒径５μｍ、最大結晶粒径１５μｍを有しているが、表４では、この表示を省略した。以下、実施例６又は実施例１１の条件を踏襲する場合には、同様に表示を省略した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（実施例１２－１７）
 本実施例では、実施例１１と同様に、条件を変えて結晶方位を調整し、表面粗さを観察した。結晶方位の調整は、高純度シリコンの使用、ベーキング（脱酸素）条件の選択、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、任意に調節することができるので、これによって、実施例１１のシリコン焼結体ウエハを作製し、さらに、これを研磨してシリコンウエハとした。
 純度５Ｎと６Ｎのシリコン粉末を、前記実施例１１と同様に、減圧下、１１００～１３００°Ｃの範囲でベーキングして、脱酸し、次にこれを、１２００～１４２０°Ｃの範囲、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上でホットプレスし、これによって得たシリコンを、さらに１２００～１４２０°Ｃの範囲、圧力１０００気圧以上でＨＩＰ処理することによって、表５に示すように、各種のシリコン焼結体ウエハを製造した。
 これらについて、さらにＸ線回折を行って、結晶面の強度を測定した。この結果を、同様に表５に示す。この表５に示すように、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．４～０．７であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．２～０．４となった。この場合の表面粗さＲａは、単結晶シリコンウエハと同等の表面粗さである＜０．０１及び０．０１～０．０２を有していた。　　
（実施例１８－２０）
　次に、本願発明の実施例１１をベースに、Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下とした場合とそうでない場合の比較実験を行った。この結果を、表５に示す。
 この表５に示すように、（２２０）面及び（３１１）面以外の面の存在は、表面粗さを大きくする傾向にあるので、できるだけ少ない方が望ましいと言える。
 なお、単結晶シリコンウエハについては、ウエハ面とウエハ面に垂直な面では、基本的には特性に差異がないと言える。したがって、焼結シリコンでは、同様にその測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）と、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´との差、すなわち｜（１）－（１）´｜が０．１以下、｜（２）－（２）´｜ができるだけ少ない方が望ましい。この意味から０．０５以下を許容範囲とした。表には示さないが、本願実施例１－１０については、いずれもこの範囲にあることが確認できた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 本実施例１１－１７においては、結晶方位の調整により、表面粗さＲａを単結晶シリコンウエハと同等の表面粗さと同等にすることであるが、いずれも３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下、引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下、ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下となり、本願発明の機械的特性を有し、メカニカルウエハとして使用できる条件を備えていた。このように、面方位の調整により得たシリコン焼結体ウエハは、同時に充分な強度を有していることが確認できた。
（比較例６）
 純度５Ｎのシリコンを使用し、同様に実施例１１と同様にして、ベーキング（脱酸素）条件、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、表６に示す焼結シリコンウエハを作製した。この場合、このシリコン焼結体ウエハについて、Ｘ線回折を行い結晶面の強度を測定した。この結果、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．３であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．１であった。そして、表面粗さＲａは０．０４μｍと、やや粗大化した。
 これは、メカニカルウエハとして要求される表面粗さＲａ＜０．０２μｍを具備していないので、メカニカルウエハとして要求される特性を十分に満たすものではなかった。この特性の低下は、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．４以上、０．７以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．２以上、０．４以下であるという本願発明の条件を満たしていないことが原因と考えられた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
（比較例７）
　次に、溶解法で５Ｎのシリコンインゴットを作製し、これを切り出しシリコンウエハに仕上げた。この鋳造シリコンウエハについて、Ｘ線回折を行い結晶面の強度を実施例１１と同様に測定した。この結果を、同様に表６に示す。
 表６に示すように、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．２であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．１であった。そして、表面粗さＲａは０．０６μｍと粗大化した。
 これは、メカニカルウエハとして要求される表面粗さＲａ＜０．０２μｍを具備しておらず、メカニカルウエハとして要求される特性を満足しなかった。比較例１と同様に、この特性の低下は、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．４以上、０．７以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．２以上、０．４以下であるという本願発明の条件を満たしていないことが原因と考えられた。
（比較例８－１０）
　純度５Ｎ－６Ｎのシリコンを使用し、ベーキング（脱酸素）条件、ＨＩＰの温度と加圧力を、それぞれ選択することにより、表６に示すＸ線回折を行い、シリコン結晶面の強度を、実施例１と同様に測定した。この結果を表６に示す。
 表６に示すように、（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が、比較例８では０．８、比較例９では０．３、比較例１０では０．２であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が、比較例８では０．１、比較例９では０．５、比較例１０では０．２であった。そして、比較例８、比較例９、比較例１０の表面粗さＲａは、それぞれ０．０９μｍ、０．０５μｍ、０．０５μｍと粗大化した。
 これは、メカニカルウエハとして要求される表面粗さＲａ＜０．０２μｍを具備しておらず、メカニカルウエハとして要求される特性を満足しなかった。比較例１と同様に、この特性の低下は、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１１１）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）］が０．４以上、０．７以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）］が０．２以上、０．４以下であるという本願発明の条件を満たしていないことが原因と考えられた。
 本発明は、大型の円盤状焼結シリコンウエハにおいても、単結晶シリコンの機械的物性に類似し、強度が著しく向上した焼結体ウエハを得ることが可能であり、また、必要に応じて、単結晶シリコンの表面粗さに極めた類似した平滑な表面を有する焼結シリコンウエハを提供することができるので、メカニカルシリコンウエハとして極めて有用である。また、このようなシリコン焼結体ウエハ機械的強度が高いのでスパッタリングターゲットや半導体製造装置の各種部品として使用することもできる。

Claims (6)

  1. 　焼結シリコンウエハであって、その最大結晶粒径が２０μｍ以下、平均結晶粒径が１μｍ以上、１０μｍ以下であり、当該ウエハに含まれるシリコン酸化物の体積比率が０．０１％以上、０．２％以下、シリコン炭化物の体積比率が０．０１％以上、０．１５％以下、金属ケイ化物の体積比率が０．００６％以下であることを特徴とする焼結シリコンウエハ。
  2. 　ウエハ表面を任意の複数の区画に区分し、それぞれの区画で平均粒径を測定したとき、区画毎の平均粒径のバラツキが±５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の焼結シリコンウエハ。
  3. 　上記焼結シリコンウエハにおいて、Ｘ線回折で測定される（２２０）面の強度と（１００）面の強度との比 ［Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）・・・（１）］が０．４以上、０．７以下であり、かつ（３１１）面の強度と（１１１）面の強度との比［Ｉ（３１１）／Ｉ（１１１）・・・（２）］が０．２以上、０．４以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結シリコンウエハ。
  4. 　Ｘ線回折で測定される（２２０）面及び（３１１）面以外の面の強度と（１１１）面の強度との比が０．２以下であることを特徴とする請求項３記載の焼結シリコンウエハ。
  5.  前記焼結シリコンウエハ面で測定される（２２０）面についての面方位強度比（１）と（３１１）面についての面方位強度比（２）が、当該ウエハ面に垂直な面で測定されるそれぞれの強度比（１）´及び（２）´に対して、｜（１）－（１）´｜が０．１以下、｜（２）－（２）´｜が０．０５以下であることを特徴とする請求項３又は４記載の焼結シリコンウエハ。
  6.  直径が４００ｍｍ以上の焼結シリコンウエハであって、当該焼結シリコンウエハから複数の試験試料を採取して測定した、下記（Ａ）～（Ｃ）の機械的特性を有することを特徴とする請求項１～請求項５のいずれかに記載の焼結シリコンウエハ。
    （Ａ）３点曲げ法による抗折力の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以上、５０ｋｇ／ｃｍ２以下
    （Ｂ）引張り強度の平均値が２０ｋｇ／ｃｍ２以下
    （Ｃ）ビッカース硬度の平均値が８００以上、１２００以下
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