CN114941080B - 一种铝钪合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝钪合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铝原料和钪原料制备得到铝丝和钪丝；(2)将步骤(1)得到的所述铝丝和钪丝进行混合，然后冷等静压，得到合金块；(3)将步骤(2)得到的所述合金块进行真空磁悬浮熔炼，得到所述铝钪合金。本发明提供的制备方法可以用于制备大尺寸的铝钪合金，所述铝钪合金的纯度较高，并且铝钪合金元素成分分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及一种铝钪合金的制备方法。
背景技术
金属钪(Sc)与Ti、V、Cr等元素同周期，与La、Ce、Pr等元素同族，因此金属钪兼具稀土元素和过渡金属元素的特性。钪在铝和铝合金中同时具有稀土元素和过渡金属元素的特性，但是其效果又明显优于稀土元素和过渡金属元素。钪是铝的强化剂，是铝合金强有力的晶粒细化和有效的再结晶抑制剂。铝钪合金具有高强、高韧、低密、耐热、耐腐蚀、可焊等优点，是一种新型结构材料。
铝钪合金材料在保持与高纯铝材料相同的电导率和耐热性的基础上，铝钪合金靶材可以数倍地改善薄膜材料的电子迁移和应力位移；在无线电通信设备领域，随着信号频率要求不断变高，滤波器升级，压电薄膜材料也正由氮化铝压电薄膜向铝钪氮化物压电薄膜过渡。相较于氮化铝压电薄膜，铝钪氮化物压电薄膜具有更高的压电常数，更好的压电性能以及完美的的半导体工艺兼容性，因此铝钪合金受到广泛重视。
目前小尺寸铝钪合金(一般重量在2-5kg)一般采用真空磁悬浮熔炼技术进行制备，每个小尺寸铝钪合金只能制备1-2枚铝钪合金靶坯，而大尺寸铝钪合金(重量一般在50kg以上)可以制备20-25枚靶坯，并且由于合金锭需要扒皮后再进行加工处理，因此小尺寸铝钪合金制备靶坯的过程不仅生产效率低，原料利用率低，而且能源耗费和生产成本较高。目前以真空磁悬浮熔炼为主的加工工艺不适用于生产大尺寸铝钪合金，因为随着合金尺寸的增大，真空磁悬浮设备的磁力搅拌作用明显弱化，制备的合金元素偏析非常严重，甚至严重影响到了靶材的品质。
CN110438458A公开了一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法，该方法采用粉末烧结法，通过调整原料的粒度、烧结工艺参数达到保证合金成分均匀性、提高合金致密度的目的。但是由于钪粉容易发生氧化，所得靶材的氧含量比较高，产品品质难以保证。
CN114134353A公开了一种铝钪合金及其制备方法与应用，该方法通过先采用真空磁悬浮熔炼进行粗炼，再采用电子束熔炼进行精炼，得到铝钪合金，但是该方法对设备要求比较高，对于加工大尺寸的铝钪合金容易出现成分不均，溅射性能下降等问题。
因此，提供一种用于生产大尺寸铝钪合金的方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种铝钪合金的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的制备方法可以有效解决生成大尺寸铝钪合金时出现的成分偏析问题，使铝钪元素分布均匀。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种铝钪合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铝原料和钪原料制备得到铝丝和钪丝；
(2)将步骤(1)得到的所述铝丝和钪丝进行混合，然后冷等静压，得到合金块；
(3)将步骤(2)得到的所述合金块进行真空磁悬浮熔炼，得到所述铝钪合金。
本发明提供的制备方法通过将铝原料和钪原料制备得到铝丝和钪丝，然后进一步冷等静压制备得到合金块，之后对合金块进行真空磁悬浮熔炼，可以有效避免钪金属氧化，同时解决了真空磁悬浮炉对于大尺寸(≥50kg)的合金混合不均的问题。
优选地，步骤(1)所述铝原料的纯度＞99.999％，例如可以是99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％、99.9995％或99.9996％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述铝丝的直径为1-5mm，例如可以是1mm、2mm、3mm、4mm或5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制铝丝的直径在特定范围，可以有效避免大尺寸的合金混合不均的问题。
优选地，所述铝丝的长度为10-15mm，例如可以是10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制铝丝的长度在特定范围，可以有效避免大尺寸的合金混合不均的问题。
优选地，步骤(1)钪原料的纯度＞99.95％，例如可以是99.96％、99.97％、99.98％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述钪丝的直径为1-5mm，例如可以是1mm、2mm、3mm、4mm或5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制钪丝的直径在特定范围，可以有效避免大尺寸的合金混合不均的问题。
优选地，所述钪丝的长度为10-15mm，例如可以是10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制钪丝的长度在特定范围，可以有效避免大尺寸的合金混合不均的问题。
优选地，步骤(2)所述冷等静压的压力为80-120MPa，例如可以是80MPa、85MPa、90MPa、95MPa、100MPa、105MPa、110MPa、115MPa或120MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制冷等静压的压力在特定范围，可以有效提高合金的纯度和均匀性。
优选地，所述冷等静压的时间为1-1.5h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空磁悬浮熔炼的真空度为1×10-4-1×10-3Pa，例如可以是1×10-4Pa、2×10-4Pa、3×10-4Pa、4×10-4Pa或5×10-4Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空磁悬浮熔炼的升温速率为5-7℃/min，例如可以是5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min或7℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述真空磁悬浮熔炼的终点温度为1500-1800℃，例如可以是1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃或1800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空磁悬浮熔炼的保温时间为0.5-1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空磁悬浮熔炼的重复次数为8-10次，例如可以是8次、9次或10次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制真空磁悬浮熔炼的重复次数在特定范围，可以有效提高铝钪合金的纯度和均匀性。
优选地，步骤(3)所述铝钪合金中钪的质量百分含量为5-13％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％或13％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度＞99.999％的铝原料和纯度＞99.95％的钪原料制备得到直径为1-5mm，长度为10-15mm的铝丝和直径为1-5mm，长度为10-15mm的钪丝；
(2)将步骤(1)得到的所述铝丝和钪丝进行混合，然后在80-120MPa下冷等静压1-1.5h，得到合金块；
(3)将步骤(2)得到的所述合金块在真空度为1×10-4-1×10-3Pa的条件下进行真空磁悬浮熔炼，所述真空磁悬浮熔炼以5-7℃/min的升温速率升温至1500-1800℃并保温0.5-1h，重复进行8-10次，得到所述铝钪合金，所述铝钪合金中钪的质量百分含量为5-13％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法可以用于制备大尺寸的铝钪合金，所述铝钪合金具有较高的纯度，纯度可以达到99.98％以上，氧含量在441ppm以下，在较优条件下，氧含量在324ppm以下。
(2)本发明提供的制备方法得到的铝钪合金元素成分分布均匀，钪元素的整体波动值在1.3％以下，在较优条件下，钪元素的整体波动值在0.6％以下。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.999％的铝原料和纯度为99.95％的钪原料制备得到直径为3mm，长度为12mm的铝丝和直径为3mm，长度为12mm的钪丝；
(2)按铝钪合金中钪的质量百分含量为9％计，将步骤(1)得到的所述铝丝和钪丝进行混合，然后在100MPa下冷等静压1.2h，得到合金块；
(3)将步骤(2)得到的所述合金块在真空度为5×10-4Pa的条件下进行真空磁悬浮熔炼，所述真空磁悬浮熔炼以6℃/min的升温速率升温至1650℃并保温0.7h，重复进行9次，得到所述铝钪合金。
实施例2
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9991％的铝原料和纯度为99.995％的钪原料制备得到直径为1mm，长度为15mm的铝丝和直径为5mm，长度为10mm的钪丝；
(2)按铝钪合金中钪的质量百分含量为5％计，将步骤(1)得到的所述铝丝和钪丝进行混合，然后在120MPa下冷等静压1h，得到合金块；
(3)将步骤(2)得到的所述合金块在真空度为1×10-4Pa的条件下进行真空磁悬浮熔炼，所述真空磁悬浮熔炼以5℃/min的升温速率升温至1800℃并保温0.5h，重复进行8次，得到所述铝钪合金。
实施例3
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.999％的铝原料和纯度为99.995％的钪原料制备得到直径为5mm，长度为10mm的铝丝和直径为1mm，长度为15mm的钪丝；
(2)按铝钪合金中钪的质量百分含量为13％计，将步骤(1)得到的所述铝丝和钪丝进行混合，然后在80MPa下冷等静压1.5h，得到合金块；
(3)将步骤(2)得到的所述合金块在真空度为1×10-3Pa的条件下进行真空磁悬浮熔炼，所述真空磁悬浮熔炼以7℃/min的升温速率升温至1500℃并保温1h，重复进行10次，得到所述铝钪合金。
实施例4
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于铝丝和钪丝的直径为20mm。
实施例5
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于铝丝和钪丝的直径为0.5mm。
实施例6
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于铝丝和钪丝的长度为30mm。
实施例7
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于铝丝和钪丝的长度为1mm。
实施例8
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述冷等静压的压力为50MPa。
实施例9
本实施例提供一种铝钪合金的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于真空磁悬浮熔炼的重复次数为6次。
对比例1
本对比例提供一种铝钪合金的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于不进行步骤(1)和步骤(2)，将铝原料和钪原料直接进行步骤(3)的真空磁悬浮熔炼，所述铝原料和钪原料与实施例1完全相同。
对实施例1-9和对比例1所制备的铝钪合金的氧含量进行测定，测定方法为质谱法，采用氧氮含量仪测定，结果如表1所示。
对实施例1-9和对比例1所制备的铝钪合金的成分均匀性进行测定，测定方法为：在铝钪合金的不同部位依次取样，使用ICP-OES检测技术对钪元素的含量进行测定，从而得到钪元素的整体波动值。所述钪元素的整体波动值为已知铝钪合金中钪的质量百分含量与测定值之差的绝对值，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-9的数据可以看出，本发明提供的铝钪合金的制备方法所得铝钪合金的氧含量在441ppm以下，钪元素的整体波动值在1.3％以下，在较优条件下，氧含量在324ppm以下，钪元素的整体波动值在0.6％以下。
(2)综合比较实施例1和实施例4-5的数据可以看出，实施例1中铝丝和钪丝的直径为3mm，相较于实施例4-5中分别为20mm和0.5mm而言，实施例1中钪元素的整体波动值低于实施例4，实施例1中氧含量低于实施例5，由此表明，本发明优选控制铝丝和钪丝的直径在特定范围，可以降低氧含量和钪元素的整体波动值。
(3)综合比较实施例1和实施例6-7的数据可以看出，实施例1中铝丝和钪丝的长度为12mm，相较于实施例6-7中分别仅为30mm和1mm而言，实施例1中的钪元素的整体波动值低于实施例6，实施例1中的氧含量低于实施例7，由此表明，本发明优选控制铝丝和钪丝的长度在特定范围，可以降低氧含量和钪元素的整体波动值。
(4)综合比较实施例1和实施例8的数据可以看出，实施例1中冷等静压的压力为100MPa，相较于实施例8中冷等静压的压力为50MPa而言，实施例1中的氧含量低于实施例8，由此表明，本发明优选控制冷等静压的压力在特定范围，可以降低氧含量。
(5)综合比较实施例1和实施例9的数据可以看出，实施例1中真空磁悬浮熔炼的重复次数为9次，相较于实施例9中仅为6次而言，实施例1中的氧含量和钪元素的整体波动值均低于实施例9，由此表明，本发明优选控制真空磁悬浮熔炼的重复次数在特定范围，可以降低氧含量和钪元素的整体波动值。
(6)综合比较实施例1和对比例1的数据可以看出，对比例1与实施例1相比的区别仅在于不进行步骤(1)和步骤(2)，实施例1中的钪元素的整体波动值明显低于对比例1，由此表明，本发明通过依次制备铝丝和钪丝，然后冷等静压，之后真空磁悬浮熔炼，可以降低钪元素的整体波动值。
综上所述，本发明提供的铝钪合金制备方法可以用于制备大尺寸的铝钪合金，铝钪合金元素成分分布均匀，氧含量较低，纯度较高。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (1)
1.一种铝钪合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将纯度＞99.999%的铝原料和纯度＞99.95%的钪原料制备得到直径为1-5mm，长度为10-15mm的铝丝和直径为1-5mm，长度为10-15mm的钪丝；
（2）将步骤（1）得到的所述铝丝和钪丝进行混合，然后在80-120MPa下冷等静压1-1.5h，得到合金块；
（3）将步骤（2）得到的所述合金块在真空度为1×10-4-1×10-3Pa的条件下进行真空磁悬浮熔炼，所述真空磁悬浮熔炼以5-7℃/min的升温速率升温至1500-1800℃并保温0.5-1h，重复进行8-10次，得到所述铝钪合金，所述铝钪合金中钪的质量百分含量为5-13%。
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