CN113136554A - 一种钽靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)装填并压实钽粉，经过冷等静压处理，得到钽生坯；(2)将步骤(1)所得钽生坯进行第一脱气处理，经过700‑1300℃的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；(3)将步骤(2)所得第一钽坯料进行第二脱气处理，经过1300‑1600℃的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行机加工，得到钽靶材。本发明提供的方法适用于钽靶材的制备，充分提升了钽靶材的致密度，优化了内部组织结构和机械加工性能，满足了半导体溅射用钽靶材的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，涉及一种钽靶材，尤其涉及一种钽靶材及其制备方法。
背景技术
作为薄膜材料的主要制成方法，溅射的基本原理是：真空中经过加速的高能离子束流轰击目标固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，导致固体表面的原子被轰击，从而离开原位置并沉积在基底表面，被轰击的固体是用于沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。随着集成电路的高度规模化且集成化程度越来越高，在深亚微米工艺中，铜将逐步代替铝成为硅片上金属化布线材料，与之匹配的溅射阻挡层的高纯钽靶材应用愈来愈广泛。金属钽具有高导电性、高热稳定性和对外来原子的阻挡作用等优点。
传统的钽靶材制备工艺是将钽原料先进行熔炼(电子束或电弧熔炼)，将得到的高纯铸锭或坯料反复进行热锻、退火，再进行轧制、退火，精加工后而成靶材。但此方法制备的钽溅射靶材中常常含有孔隙，会极大地影响溅射性能。在溅射过程中若是含有气体的孔隙被打通就可能会释放出气体，导致溅射过程瞬间不稳定，甚至产生电弧现象，从而使得沉积薄膜不均匀。相较之下，粉末冶金法所制备的材料成分更加均匀，显微组织细小，致密度高，从而制备出纯度高、内部组织结构优良、外观尺寸合规的溅射靶材。
CN 110952064A公开了一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将钽粉和硅粉混合；(2)装入模具并封口；(3)对封口后的模具进行冷等静压处理，得到钽硅坯料；(4)将得到的钽硅坯料进行脱气处理；(5)在1050-1350℃下对脱气后的包套进行热等静压处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；(6)经机加工得到钽硅合金溅射靶材。然而所述发明的工艺参数具有一定的局限性，无法套用在钽靶材的制备上，且只进行一次热等静压处理无法充分提升钽靶材的致密度和机械加工性能，仍有较大的改进空间。
CN 112030120A公开了一种钽硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括：(1)将钽粉和硅粉混合均匀；(2)装入模具并封口；(3)对封口后的模具在1130-1170℃下进行热压烧结处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；(4)经机加工得到钽硅合金溅射靶材。所述发明的工艺参数同样具有一定的局限性，无法套用在钽靶材的制备上，且未进行冷等静压处理，不利于充分提升钽靶材的致密度，内部组织结构仍需进一步优化。
由此可见，如何提供一种适用于钽靶材的制备方法，充分提升钽靶材的致密度，优化内部组织结构和机械加工性能，满足半导体溅射用钽靶材的使用要求，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法充分提升了钽靶材的致密度，优化了内部组织结构和机械加工性能，满足了半导体溅射用钽靶材的使用要求。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种钽靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)装填并压实钽粉，经过冷等静压处理，得到钽生坯；
(2)将步骤(1)所得钽生坯进行第一脱气处理，经过700-1300℃的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；
(3)将步骤(2)所得第一钽坯料进行第二脱气处理，经过1300-1600℃的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；
(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行机加工，得到钽靶材。
本发明中，所述第一热等静压处理的温度为700-1300℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一热等静压处理的温度需要保持在合理范围内。当温度低于700℃时，钽坯料无法实现充分烧结成型，从而导致所得钽靶材致密度降低；当温度高于1300℃时，又会造成一定程度的资源浪费，提升生产成本。
本发明中，所述第二热等静压处理的温度为1300-1600℃，例如可以是1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二热等静压处理的温度需要保持在合理范围内。当温度低于1300℃时，钽坯料无法充分致密化；当温度高于1600℃时，又会造成一定程度的资源浪费，提升生产成本。
本发明通过一次冷等静压处理结合两次热等静压处理，且合理控制热等静压处理的温度，充分提升了钽靶材的致密度。第一热等静压处理使得钽坯料烧结成型，第二热等静压处理使得钽坯料进一步致密化，优化了钽靶材的内部组织结构和机械加工性能，从而满足了半导体溅射用钽靶材的使用要求。
优选地，步骤(1)所述钽粉的平均粒径为1-200μm，例如可以是1μm、20μm、40μm、60μm、80μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm或200μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钽粉的纯度≥99％，例如可以是99％、99.9％、99.99％或99.999％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钽粉在包套中进行装填和压实。
本发明中，步骤(1)所述压实具体为先进行充分振实2-10次，再进行手动压实、整平，之后采用铁丝将包套封口处进行紧固。
优选地，步骤(1)所述冷等静压处理的绝对压力为100-300MPa，例如可以是100MPa、120MPa、140MPa、160MPa、180MPa、200MPa、220MPa、240MPa、260MPa、280MPa或300MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述冷等静压处理的时间为10-120min，例如可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述冷等静压处理之前还对压实后的钽粉进行防水处理。
优选地，所述防水处理为采用塑料膜对压实后的钽粉进行包裹。
优选地，步骤(2)所述第一脱气处理的绝对真空度≤1×10-3Pa，例如可以是1×10-4Pa、2×10-4Pa、4×10-4Pa、6×10-4Pa、8×10-4Pa或1×10-3Pa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一脱气处理的温度为300-600℃，例如可以是300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或600℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一脱气处理的时间为8-24h，例如可以是8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(2)所述第一脱气处理之前还对步骤(1)所得钽生坯进行机加平整，装入包套后进行焊接与氦泄露检测；第一脱气处理与第一热等静压处理之间还进行闭气和利用乙醇或异丙醇对包套焊接处擦拭，以保证钽坯料表面的清洁。
优选地，步骤(2)所述第一热等静压处理的绝对压力为100-300MPa，例如可以是100MPa、150MPa、200MPa、250MPa或300MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(2)所述第一热等静压处理的绝对压力不能低于100MPa，否则钽坯料无法实现充分烧结成型，从而导致所得钽靶材致密度降低。
优选地，步骤(2)所述第一热等静压处理的时间为2-24h，例如可以是2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二脱气处理的绝对真空度≤2×10-3Pa，例如可以是1×10-4Pa、2×10-4Pa、4×10-4Pa、6×10-4Pa、8×10-4Pa、1×10-3Pa或2×10-3Pa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二脱气处理的温度为400-700℃，例如可以是400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃或700℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二脱气处理的时间为8-24h，例如可以是8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(3)所述第二脱气处理之前还对步骤(2)所得第一钽坯料进行机械加工至规则形状，装入包套后进行焊接与氦泄露检测；第二脱气处理与第二热等静压处理之间还进行闭气。
优选地，步骤(3)所述第二热等静压处理的绝对压力为100-300MPa，例如可以是100MPa、150MPa、200MPa、250MPa或300MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(3)所述第二热等静压处理的绝对压力不能低于100MPa，否则钽坯料无法充分致密化。
优选地，步骤(3)所述第二热等静压处理的时间为2-24h，例如可以是2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述机加工包括抛光与切割。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在包套中装填并压实平均粒径为1-200μm，纯度≥99％的钽粉，采用塑料膜对压实后的钽粉进行包裹，经过绝对压力为100-300MPa，时间为10-120min的冷等静压处理，得到钽生坯；
(2)将步骤(1)所得钽生坯进行绝对真空度≤1×10-3Pa，温度为300-600℃，时间为8-24h的第一脱气处理，经过绝对压力为100-300MPa，温度为700-1300℃，时间为2-24h的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；
(3)将步骤(2)所得第一钽坯料进行绝对真空度≤2×10-3Pa，温度为400-700℃，时间为8-24h的第二脱气处理，经过绝对压力为100-300MPa，温度为1300-1600℃，时间为2-24h的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；
(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行抛光与切割，得到钽靶材。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的制备方法制备得到的钽靶材。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过一次冷等静压处理结合两次热等静压处理，且合理控制热等静压处理的温度，将钽靶材的致密度提升至99％以上。第一热等静压处理使得钽坯料烧结成型，第二热等静压处理使得钽坯料进一步致密化，优化了钽靶材的内部组织结构和机械加工性能，从而满足了半导体溅射用钽靶材的使用要求。
附图说明
图1是本发明提供的钽靶材制备方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种钽靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在包套中装填平均粒径为100μm，纯度为99.9％的钽粉，先进行充分振实6次，再进行手动压实、整平，之后采用铁丝将包套封口处进行紧固；采用塑料膜对压实后的钽粉进行包裹，经过绝对压力为200MPa，时间为60min的冷等静压处理，得到钽生坯；
(2)对步骤(1)所得钽生坯进行机加平整，装入包套后进行焊接与氦泄露检测，之后将钽生坯进行绝对真空度为5×10-4Pa，温度为450℃，时间为16h的第一脱气处理，闭气后利用乙醇或异丙醇对包套焊接处擦拭，再经过绝对压力为250MPa，温度为1000℃，时间为13h的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；
(3)对步骤(2)所得第一钽坯料进行机械加工至规则形状，装入包套后进行焊接与氦泄露检测，之后将第一钽坯料进行绝对真空度为1×10-3Pa，温度为550℃，时间为16h的第二脱气处理，闭气后经过绝对压力为250MPa，温度为1550℃，时间为13h的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；
(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行抛光与切割，得到钽靶材。
本实施例所得钽靶材的致密度见表1。
实施例2
本实施例提供一种钽靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在包套中装填平均粒径为1μm，纯度为99.99％的钽粉，先进行充分振实2次，再进行手动压实、整平，之后采用铁丝将包套封口处进行紧固；采用塑料膜对压实后的钽粉进行包裹，经过绝对压力为100MPa，时间为120min的冷等静压处理，得到钽生坯；
(2)对步骤(1)所得钽生坯进行机加平整，装入包套后进行焊接与氦泄露检测，之后将钽生坯进行绝对真空度为1×10-4Pa，温度为300℃，时间为24h的第一脱气处理，闭气后利用乙醇或异丙醇对包套焊接处擦拭，再经过绝对压力为300MPa，温度为700℃，时间为24h的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；
(3)对步骤(2)所得第一钽坯料进行机械加工至规则形状，装入包套后进行焊接与氦泄露检测，之后将第一钽坯料进行绝对真空度为5×10-4Pa，温度为400℃，时间为24h的第二脱气处理，闭气后经过绝对压力为300MPa，温度为1300℃，时间为24h的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；
(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行抛光与切割，得到钽靶材。
本实施例所得钽靶材的致密度见表1。
实施例3
本实施例提供一种钽靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在包套中装填平均粒径为200μm，纯度为99％的钽粉，先进行充分振实10次，再进行手动压实、整平，之后采用铁丝将包套封口处进行紧固；采用塑料膜对压实后的钽粉进行包裹，经过绝对压力为300MPa，时间为10min的冷等静压处理，得到钽生坯；
(2)对步骤(1)所得钽生坯进行机加平整，装入包套后进行焊接与氦泄露检测，之后将钽生坯进行绝对真空度为1×10-3Pa，温度为600℃，时间为8h的第一脱气处理，闭气后利用乙醇或异丙醇对包套焊接处擦拭，再经过绝对压力为100MPa，温度为1300℃，时间为2h的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；
(3)对步骤(2)所得第一钽坯料进行机械加工至规则形状，装入包套后进行焊接与氦泄露检测，之后将第一钽坯料进行绝对真空度为2×10-3Pa，温度为700℃，时间为8h的第二脱气处理，闭气后经过绝对压力为100MPa，温度为1600℃，时间为2h的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；
(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行抛光与切割，得到钽靶材。
本实施例所得钽靶材的致密度见表1。
实施例4
本实施例提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中第一热等静压处理的绝对压力改为80MPa，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例所得钽靶材的致密度见表1。
实施例5
本实施例提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中第二热等静压处理的绝对压力改为80MPa，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例所得钽靶材的致密度见表1。
对比例1
本对比例提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中第一热等静压处理的温度改为600℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本对比例所得钽靶材的致密度见表1。
对比例2
本对比例提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中第二热等静压处理的温度改为1200℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本对比例所得钽靶材的致密度见表1。
对比例3
本对比例提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法除了去除步骤(1)中的冷等静压处理，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本对比例所得钽靶材的致密度见表1。
对比例4
本对比例提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法除了去除步骤(2)中的第一热等静压处理，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本对比例所得钽靶材的致密度见表1。
对比例5
本对比例提供一种钽靶材及其制备方法，所述制备方法除了去除步骤(3)中的第二热等静压处理，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本对比例所得钽靶材的致密度见表1。
表1
| 钽靶材 | 致密度(％) |
| 实施例1 | 99.8％ |
| 实施例2 | 99.5％ |
| 实施例3 | 99.7％ |
| 实施例4 | 98.7％ |
| 实施例5 | 97.5％ |
| 对比例1 | 98.2％ |
| 对比例2 | 97％ |
| 对比例3 | 96.3％ |
| 对比例4 | 96％ |
| 对比例5 | 95.7％ |
表中，钽靶材致密度的检测方法为：利用排水法测试钽靶材的密度ρ，并以钽的标准密度ρ0作为比较基准，根据ρ/ρ0即得钽靶材致密度。
由表1可知，实施例1-3所得钽靶材的致密度均保持在较高水平，且致密度最高可达99.8％；实施例4与实施例5在实施例1的基础上分别降低第一热等静压处理的绝对压力与第二热等静压处理的绝对压力，导致钽靶材的致密度存在一定程度的降低；对比例1与对比例2在实施例1的基础上分别降低第一热等静压处理的温度与第二热等静压处理的温度，导致钽靶材的致密度降至99％以下；对比例3去除了冷等静压处理、对比例4去除了第一热等静压处理、对比例5去除了第二热等静压处理，这3个对比例所得钽靶材的致密度相较于实施例1均有较大幅度的降低。
由此可见，本发明通过一次冷等静压处理结合两次热等静压处理，且合理控制热等静压处理的温度，将钽靶材的致密度提升至99％以上。第一热等静压处理使得钽坯料烧结成型，第二热等静压处理使得钽坯料进一步致密化，优化了钽靶材的内部组织结构和机械加工性能，从而满足了半导体溅射用钽靶材的使用要求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种钽靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)装填并压实钽粉，经过冷等静压处理，得到钽生坯；
(2)将步骤(1)所得钽生坯进行第一脱气处理，经过700-1300℃的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；
(3)将步骤(2)所得第一钽坯料进行第二脱气处理，经过1300-1600℃的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；
(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行机加工，得到钽靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钽粉的平均粒径为1-200μm；
优选地，步骤(1)所述钽粉的纯度≥99％；
优选地，步骤(1)所述钽粉在包套中进行装填和压实。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述冷等静压处理的绝对压力为100-300MPa；
优选地，步骤(1)所述冷等静压处理的时间为10-120min；
优选地，步骤(1)所述冷等静压处理之前还对压实后的钽粉进行防水处理；
优选地，所述防水处理为采用塑料膜对压实后的钽粉进行包裹。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一脱气处理的绝对真空度≤1×10-3Pa；
优选地，步骤(2)所述第一脱气处理的温度为300-600℃；
优选地，步骤(2)所述第一脱气处理的时间为8-24h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热等静压处理的绝对压力为100-300MPa；
优选地，步骤(2)所述第一热等静压处理的时间为2-24h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二脱气处理的绝对真空度≤2×10-3Pa；
优选地，步骤(3)所述第二脱气处理的温度为400-700℃；
优选地，步骤(3)所述第二脱气处理的时间为8-24h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二热等静压处理的绝对压力为100-300MPa；
优选地，步骤(3)所述第二热等静压处理的时间为2-24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述机加工包括抛光与切割。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在包套中装填并压实平均粒径为1-200μm，纯度≥99％的钽粉，采用塑料膜对压实后的钽粉进行包裹，经过绝对压力为100-300MPa，时间为10-120min的冷等静压处理，得到钽生坯；
(2)将步骤(1)所得钽生坯进行绝对真空度≤1×10-3Pa，温度为300-600℃，时间为8-24h的第一脱气处理，经过绝对压力为100-300MPa，温度为700-1300℃，时间为2-24h的第一热等静压处理，得到第一钽坯料；
(3)将步骤(2)所得第一钽坯料进行绝对真空度≤2×10-3Pa，温度为400-700℃，时间为8-24h的第二脱气处理，经过绝对压力为100-300MPa，温度为1300-1600℃，时间为2-24h的第二热等静压处理，得到第二钽坯料；
(4)将步骤(3)所得第二钽坯料进行抛光与切割，得到钽靶材。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的钽靶材。
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| CN (1) | CN113136554A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114769595A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-22 | 漳州市合琦靶材科技有限公司 | 一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用 |
| CN114888279A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-08-12 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | 一种粉末冶金钽靶用钽粉末及钽靶 |
| CN114941080A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-08-26 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种铝钪合金的制备方法 |
| CN115341185A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-11-15 | 江苏集萃先进金属材料研究所有限公司 | 一种靶材及其制造方法 |
| CN115921861A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-04-07 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | 一种金属棒材的冷等静压制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103567444A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| CN109609926A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-04-12 | 苏州鑫沣电子科技有限公司 | 一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法 |
| CN110983264A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高密度细晶粒易成型的w靶材的制备方法 |
| CN111945121A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-17 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法 |
| CN111962032A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-11-20 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种Ti-Al合金靶材的制备方法 |
-
2021
- 2021-04-26 CN CN202110454955.4A patent/CN113136554A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103567444A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
| CN109609926A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-04-12 | 苏州鑫沣电子科技有限公司 | 一种化学气相沉积高纯钨溅射靶材制作方法 |
| CN110983264A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高密度细晶粒易成型的w靶材的制备方法 |
| CN111945121A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-17 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法 |
| CN111962032A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-11-20 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种Ti-Al合金靶材的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 马福康, 冶金工业出版社 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114769595A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-22 | 漳州市合琦靶材科技有限公司 | 一种铝铬合金靶材的制备工艺及其应用 |
| CN114888279A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-08-12 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | 一种粉末冶金钽靶用钽粉末及钽靶 |
| CN114941080A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-08-26 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种铝钪合金的制备方法 |
| CN115341185A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-11-15 | 江苏集萃先进金属材料研究所有限公司 | 一种靶材及其制造方法 |
| CN115921861A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-04-07 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | 一种金属棒材的冷等静压制备方法 |
| CN115921861B (zh) * | 2022-12-02 | 2023-11-10 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | 一种金属棒材的冷等静压制备方法 |
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