CN114622175A - 一种超高纯铜靶材及其制备方法 - Google Patents

一种超高纯铜靶材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114622175A
CN114622175A CN202210281211.1A CN202210281211A CN114622175A CN 114622175 A CN114622175 A CN 114622175A CN 202210281211 A CN202210281211 A CN 202210281211A CN 114622175 A CN114622175 A CN 114622175A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ultra
treatment
isostatic pressing
sheath
target material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210281211.1A
Other languages
English (en)
Inventor
姚力军
潘杰
王学泽
周友平
慕二龙
汪焱斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Original Assignee
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd filed Critical Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority to CN202210281211.1A priority Critical patent/CN114622175A/zh
Publication of CN114622175A publication Critical patent/CN114622175A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将超高纯铜粉装入包套中，进行夯实处理；(2)将步骤(1)所述夯实后的包套进行脱气处理；(3)将步骤(2)所述脱气后的包套在700‑750℃下进行热等静压处理，得到所述超高纯铜靶材。对脱气处理前的铜粉进行夯实处理，只需进行一次热等静压处理便可得到超高纯铜靶材，无需在脱气处理之前进行冷等静压处理，具有工艺简单、能耗较低、生产效率高、生产成本低等优点；由所述制备方法制备得到的超高纯铜靶材的致密度≥99.8％，晶粒尺寸为≤25μm以及内部组织均匀性良好。

Description

一种超高纯铜靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于靶材及靶材制备领域，尤其涉及一种超高纯铜靶材及其制备方法。
背景技术
磁控溅射是物理气相沉积的一种，它的工作原理是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩原子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击溅射基台上的靶材组件上的靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子沉积在基板上成膜，最终达到对基板表面镀膜的目的。随着半导体领域的快速发展，溅射靶材的应用越来越广泛。
目前，超高纯铜主要通过热锻、静压、轧制、热处理来控制其溅射性能，通常采用常规的多道次的热轧塑性变形加工的方式进行来制备高纯铜靶材。CN110578126B公开了一种多规格高纯铜靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将高纯铜锭加热至700～950℃，保温1～5h；然后进行多道次热轧制后冷却至室温，热轧制的第一道次轧制变形量为20％～50％，后续各道次轧制变形量为10％～40％，轧制累计变形量为60％～96％；最后进行校平、切割、粗加工和精加工等，制备的高纯铜靶材平均晶粒度≤80μm。采用所述制备方法得到的高纯铜靶材仍然存在晶粒较大、内部结构不均匀以及内部有缺陷等质量问题。
CN113046705A公开了一种铜靶材及其制备方法和用途，所述制备方法包括以下步骤：对铜铸锭依次进行热锻、第一热处理、冷锻和第二热处理，得到初处理铜铸锭；对初处理铜铸锭叠放，依次进行第一静压和第二静压，所述第一静压与第二静压之间包括翻转两枚初处理铜铸锭的接触面并叠放，得到处理后铜铸锭；然后对其进行轧制，得到铜靶材，制备的铜靶材晶粒尺寸≤10μm。所述制备方法可以制备致密度高、晶粒细小的靶材，但需要进行多次热处理及静压操作，具有工艺繁琐、能耗较高、成本较高等缺点。
溅射靶材也可以通过过粉末治金烧结成型工艺制备，所述工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。粉末治金烧结成型工艺可以直接制备多孔、半致密或全致密材料和制品。粉末治金烧结成型工艺分为热压烧结(Hot Pressed，HP)和热等静压(Hot Isostwtic Pressing，HIP)两种方法：热压烧结工艺是指将干燥粉料充填入模型内，然后置于真空热压炉中，在真空或者惰性条件下，从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成；热等静压工艺是一种在高温下利用各项均等的静压力进行压制的工艺，具体包括把高温合金粉末装入抽真空的薄壁成形包套中，焊封后进行热等静压，制品得以烧结和致密化，除去包套即可获得致密的、接近所需形状的盘件。
因此，亟需开发一种生产成本低、生产效率高、致密度和组织结构均匀性高的超高纯铜靶材的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种超高纯铜靶材及其制备方法，所述制备方法在脱气处理前对超高纯铜粉进行夯实处理，然后进行脱气和热等静压处理，得到超高纯铜靶材，无需在脱气处理前进行冷等静压处理；提高半导体用铜靶材的致密度和组织结构均匀性，还可以提高生产效率，便于工业化生产，还具有降低能耗和生产成本等优点。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种超高纯铜靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将超高纯铜粉装入包套中，进行夯实处理；
(2)将步骤(1)所述夯实后的包套进行脱气处理；
(3)将步骤(2)所述脱气后的包套在700-750℃下进行热等静压处理，得到所述超高纯铜靶材。
本发明中，所述热等静压处理的温度为700-750℃，例如可以是700℃、705℃、710℃、715℃、720℃、725℃、730℃、735℃、740℃、745℃或750℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明提供的超高纯铜靶材的制备方法，在脱气处理前对超高纯铜粉进行夯实处理，可以最大程度的减小粉末接触产生的间隙，提高振实密度，无需在脱气处理前进行冷等静压处理，所述热等静压处理的温度为700-750℃，低于常规的热等静压处理温度，可以提高半导体用铜靶材的致密度和组织结构均匀性，还可以提高生产效率，便于工业化生产，还具有降低能耗和生产成本等优点。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述超高纯铜粉的纯度≥99.9999％，例如可以是99.9999％、99.99991％、99.99992％、99.99993％、99.99994％、99.99995％或99.99996％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述超高纯铜粉的粒径为3-8μm，例如可以是3μm、4μm、5μm、6μm、7μm或8μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述包套的壁厚为2-3mm，例如可以是2mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm或3mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述包套的材质为不锈钢。
优选地，步骤(1)所述包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸。
本发明中，所述包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸避免抽真空过程粉末被吸出。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)脱气处理的真空度为≤1×10-4Pa，例如可以是1×10-6Pa、2×10-6Pa、5×10-6Pa、1×10-5Pa、2×10-5Pa、5×10-5Pa或1×10-4Pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)脱气处理的温度为550-600℃，例如可以是550℃、555℃、560℃、565℃、570℃、575℃、580℃、585℃、590℃、595℃或600℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)脱气处理的保温时间为2-5h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热等静压处理的压力为160-180MPa，例如可以是160MPa、162MPa、164MPa、166MPa、168MPa、170MPa、172MPa、174MPa、176MPa、178MPa或180MPa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热等静压处理在热等静压炉中进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热等静压处理的保温保压时间为6-8h，例如可以是6h、6.2h、6.4h、6.6h、6.8h、7h、7.2h、7.4h、7.6h、7.8h或8h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热等静压处理后还包括随热等静压炉冷却至20-30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.9999％、粒径为3-8μm超高纯铜粉装入壁厚为2-3mm的包套中，所述包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸，进行夯实处理；
(2)将步骤(1)所述夯实后的包套抽真空在≤1×10-4Pa下进行脱气处理并加热至550-600℃保温2-5h；
(3)将步骤(2)所述脱气后的包套放入热等静压炉中，加热至700-750℃，加压至160-180MPa下进行热等静压处理并保温保压6-8h，然后随炉冷却至20-30℃，得到所述超高纯铜靶材。
本发明还提供了一种如前所述的制备方法制备得到的超高纯铜靶材；
所述超高纯铜靶材的致密度≥99％；
所述超高纯铜靶材的晶粒尺寸为20-30μm。
本发明中，所述超高纯铜靶材的致密度≥99％，例如可以是99％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述超高纯铜靶材的晶粒尺寸为20-30μm，例如可以是20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm、26μm、27μm、28μm、29μm或30μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的超高纯铜靶材的制备方法，对脱气处理前的铜粉进行夯实处理，只需进行一次热等静压处理便可得到超高纯铜靶材，无需在脱气处理之前进行冷等静压处理，具有工艺简单、能耗较低、生产效率高、生产成本低等优点；由所述制备方法制备得到的超高纯铜靶材的致密度≥99.8％，晶粒尺寸为≤25μm以及内部组织均匀性良好。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度为99.9999％、粒径为5μm超高纯铜粉装入壁厚为2.5mm的不锈钢包套中，所述不锈钢包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸，进行夯实处理；
(2)将步骤(1)所述夯实后的不锈钢包套抽真空至1×10-5Pa下进行脱气处理并加热至570℃保温3h；
(3)将步骤(2)所述脱气后的不锈钢包套放入热等静压炉中，加热至730℃，加压至170MPa下进行热等静压处理并保温保压7h，然后随炉冷却至25℃，得到所述超高纯铜靶材。
实施例2
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度为99.99994％、粒径为3μm超高纯铜粉装入壁厚为2mm的不锈钢包套中，所述不锈钢包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸，进行夯实处理；
(2)将步骤(1)所述夯实后的不锈钢包套抽真空至1×10-4Pa下进行脱气处理并加热至550℃保温5h；
(3)将步骤(2)所述脱气后的不锈钢包套放入热等静压炉中，加热至700℃，加压至160MPa下进行热等静压处理并保温保压8h，然后随炉冷却至20℃，得到所述超高纯铜靶材。
实施例3
本实施例提供了一种超高纯铜靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度为99.99996％、粒径为8μm超高纯铜粉装入壁厚为3mm的不锈钢包套中，所述不锈钢包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸，进行夯实处理；
(2)将步骤(1)所述夯实后的不锈钢包套抽真空至5×10-5Pa下进行脱气处理并加热至600℃保温2h；
(3)将步骤(2)所述脱气后的不锈钢包套放入热等静压炉中，加热至750℃，加压至180MPa下进行热等静压处理并保温保压6h，然后随炉冷却至30℃，得到所述超高纯铜靶材。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述脱气处理的温度为500℃，其他条件均与实施例1相同。真空度达不到要求，被氧化，包套鼓包
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述脱气处理的温度为650℃，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述脱气处理的保温时间为1h，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述脱气处理的保温时间为6h，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)所述热等静压处理的压力为150MPa，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)所述热等静压处理的压力为190MPa，其他条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)所述热等静压处理的保温保压时间为5h，其他条件均与实施例1相同。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)所述热等静压处理的保温保压时间为9h，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)所述热等静压处理的温度为650℃，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤(3)所述热等静压处理的温度为800℃，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)所述脱气处理前进行冷等静压处理，其他条件均与实施例1相同。
将实施例1-11和对比例1-3制备的超高纯铜靶材进行致密度、晶粒尺寸和内部组织均匀性的性能测试，具体内容如下：
(1)致密度：按照国标GB/T3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法》中公开的吊篓方法进行测定；
(2)晶粒尺寸：按照国标GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定；
(3)靶材内部组织均匀性：首先以目视标样为准，然后经精密加工后，表面清洁，色泽均一，不出现束状或者点状花斑，则表明内部结构均匀未出现偏析现象。
具体测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003557032250000091
Figure BDA0003557032250000101
由表1可以得出以下几点：
(1)本发明所述制备方法制备得到的超高纯铜靶材致密度≥99.8％，晶粒尺寸≤25μm，内部组织均匀性能良好；
(2)由实施例1和实施例4-5对比可以看出，当所述脱气处理的温度低于550℃，导致不锈钢包套的真空度达不到要求，进一步导致铜粉氧化严重，热等静压处理时包套发生鼓包，制备的超高纯铜靶材的致密度下降、晶粒不均匀；当所述脱气处理的温度高于600℃，制备的超高纯铜靶材的性能与实施例1相同，但能耗增大，成本增加；
(3)由实施例1和实施例6-7对比可以看出，当所述脱气处理的保温时间低于2h，导致不锈钢包套的真空度达不到要求，进一步导致铜粉氧化严重，热等静压处理时包套发生鼓包，制备的超高纯铜靶材的致密度下降、晶粒不均匀；当所述脱气处理的保温时间高于5h，制备的超高纯铜靶材性能与实施例1相同，但能耗增大，成本增加；
(4)由实施例1和实施例8-9对比可以看出，当所述热等静压处理的压力低于160MPa，制备的超高纯铜靶材的致密度下降；当所述热等静压处理的压力高于180MPa，制备的超高纯铜靶材性能略微增加，但同时内应力也会增大，从而会导致靶坯开裂；
(5)由实施例1和实施例10-11对比可以看出，当所述热等静压处理的保温保压时间低于6h，制备的超高纯铜靶材的致密度下降；当所述热等静压处理的保温保压时间高于8h，制备的超高纯铜靶材性能与实施例1相同，但能耗增大，成本增加；
(6)由实施例1和对比例1-2对比可以看出，当所述热等静压处理的温度低于700℃，制备的超高纯铜靶材的致密度下降，因致密度太低而无法检测晶粒尺寸；当所述热等静压处理的温度高于750℃，不锈钢包套与铜粉发生了冶金反应，导致包套失效，不能制备铜靶材；
(7)由实施例1和对比例3对比可以看出，本发明所述方法与进行冷等静压得到的超高纯铜靶材的性能基本一致，但本发明所述方法效率更高，生产成本更低。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种超高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将超高纯铜粉装入包套中，进行夯实处理；
(2)将步骤(1)所述夯实后的包套进行脱气处理；
(3)将步骤(2)所述脱气后的包套在700-750℃下进行热等静压处理，得到所述超高纯铜靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超高纯铜粉的纯度≥99.9999％；
优选地，步骤(1)所述超高纯铜粉的粒径为3-8μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述包套的壁厚为2-3mm；
优选地，步骤(1)所述包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)脱气处理的真空度为≤1×10-4Pa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)脱气处理的温度为550-600℃；
优选地，步骤(2)脱气处理的保温时间为2-5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压处理的压力为160-180MPa；
优选地，步骤(3)所述热等静压处理在热等静压炉中进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压处理的保温保压时间为6-8h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压处理后还包括随热等静压炉冷却至20-30℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.9999％、粒径为3-8μm超高纯铜粉装入壁厚为2-3mm的包套中，所述包套内侧的脱气口设置有高温棉和石墨纸，进行夯实处理；
(2)将步骤(1)所述夯实后的包套抽真空在≤1×10-4Pa下进行脱气处理并加热至550-600℃保温2-5h；
(3)将步骤(2)所述脱气后的包套放入热等静压炉中，加热至700-750℃，加压至160-180MPa下进行热等静压处理并保温保压6-8h，然后随炉冷却至20-30℃，得到所述超高纯铜靶材。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的超高纯铜靶材；
所述超高纯铜靶材的致密度≥99％；
所述超高纯铜靶材的晶粒尺寸为20-30μm。
CN202210281211.1A 2022-03-21 2022-03-21 一种超高纯铜靶材及其制备方法 Pending CN114622175A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210281211.1A CN114622175A (zh) 2022-03-21 2022-03-21 一种超高纯铜靶材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210281211.1A CN114622175A (zh) 2022-03-21 2022-03-21 一种超高纯铜靶材及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114622175A true CN114622175A (zh) 2022-06-14

Family

ID=81903585

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210281211.1A Pending CN114622175A (zh) 2022-03-21 2022-03-21 一种超高纯铜靶材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114622175A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110977133A (zh) * 2019-12-25 2020-04-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种超高纯铜靶材的扩散焊接方法
CN111945121A (zh) * 2020-08-06 2020-11-17 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110977133A (zh) * 2019-12-25 2020-04-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种超高纯铜靶材的扩散焊接方法
CN111945121A (zh) * 2020-08-06 2020-11-17 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021134972A1 (zh) 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法
CN110952064A (zh) 一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法
CN110983264B (zh) 一种高密度细晶粒易成型的w靶材的制备方法
CN111945121A (zh) 一种钽铝合金溅射靶材及其制备方法
CN111778487A (zh) 一种铬铝合金溅射靶材及其制备方法
CN112030120A (zh) 一种钽硅合金溅射靶材的制备方法
CN104480439A (zh) 一种钽靶材的制备工艺
CN111233480A (zh) 一种碳和碳化硅陶瓷溅射靶材及其制备方法
CN110714142A (zh) 一种Al-Sc-X多元合金靶材及其制备方法
CN114941127B (zh) 一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法
CN113857402A (zh) 一种合金高纯铜靶材的制备方法
US20230024291A1 (en) Method for producing molybdenum alloy targets
CN114774865B (zh) 一种铝钪合金靶材及其制备方法
CN115502403A (zh) 一种大尺寸、高致密度钼靶材的制备方法
CN112111714B (zh) 一种钽铝合金溅射靶材的制备方法
CN112111719B (zh) 一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法
CN114075651A (zh) 一种钽二氧化硅溅射靶材及其制备方法
CN113512704A (zh) 一种降低铝靶材晶粒度的方法
CN115261806B (zh) 一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法
CN112899624A (zh) 一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法与应用
CN115255367B (zh) 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法
CN113088909B (zh) 一种镍铬合金溅射靶材及其热压制备方法
CN114622175A (zh) 一种超高纯铜靶材及其制备方法
CN113088901B (zh) 一种镍铬合金溅射靶材及其热等静压制备方法
CN113881922B (zh) 一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination