CN114774865B - 一种铝钪合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝钪合金靶材及其制备方法,所述制备方法包括:将金属铝和金属钪混合进行真空磁悬浮熔炼,得到铝钪合金熔体;将得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,得到铝钪合金毛坯;将得到的铝钪合金毛坯进行热等静压处理,得到铝钪合金靶材。本发明所述方法根据金属组分的特性,采用真空磁悬浮熔炼的方式实现原料的充分合金化,保证合金的纯度和成分均匀性,再经冷却浇注得到规则形状的合金毛坯,最后经热等静压将合金致密化,使合金内部缺陷闭合,从而得到高纯度、成分均匀、氧含量及缺陷率低的铝钪合金,各项性能满足使用需求;所述方法操作简便,原料利用率高,可有效降低成本,工艺稳定,易实现大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于靶材加工技术领域,涉及一种铝钪合金靶材及其制备方法。
背景技术
合金靶材是目前常用靶材中的主要类别之一,相比于金属单质靶材,合金靶材在金属性质方面往往更具优势。铝合金靶材是目前应用较多的一类靶材,根据其合金元素的不同,往往具有不同的特性,例如,钪对合金靶材具有良好的合金化作用,加入铝中能够生成弥散分布的Al3Sc相,极大地细化铝合金的组织,从而提高其强度,铝钪合金靶材具有耐腐蚀性及抗辐射能力强、电阻率低、热稳定性高等优点,能够满足基板电极层、大规模集成电路配线材料镀膜及使用的要求。
铝钪合金靶材的制备方法,目前通常是采用粉末冶金的工艺制备得到,粉末冶金时,若是直接将铝粉和钪粉混合均匀,通过热压烧结制备,此时铝和钪难以均匀形成合金,且存在氧含量超标的问题,虽然目前会采用先将铝和钪简单熔炼混合的方法,但两者熔点相差较大,容易造成成分偏析,难以熔炼至完全合金化,难以制备出产品纯度高的铝钪合金粉,再进行粉末冶金仍存在内部缺陷问题。
CN 111636054A公开了一种铝钪合金溅射靶材的制备方法,该方法包括:将铝源和钪源混合,将所得铝钪合金配料进行真空熔炼,得到铝钪熔融合金液;利用惰性气流将铝钪熔融合金液进行真空气雾化,得到铝钪合金粉;将铝钪合金粉依次进行外包套和热等静压成型,得到铝钪合金溅射靶坯;将铝钪合金溅射靶坯进行绑定机加工,得到铝钪合金溅射靶材。该方法铝和钪熔炼后进行气雾化生成合金粉末,该操作对工艺设备及条件的要求较高,尚不成熟,虽能够在一定程度上降低氧含量,但粉末烧结仍存在合金粉纯度低、产率低及成本高等问题。
为了提高铝和钪熔炼时的合金化程度,也有采用真空磁悬浮熔炼和电子束熔炼相结合的方式,CN 114134353A公开了一种铝钪合金及其制备方法与应用,该制备方法包括:将铝金属和钪金属进行真空磁悬浮熔炼得到铝钪合金粗品;将铝钪合金粗品进行电子束熔炼得到铝钪合金,但连续熔炼过程容易造成原料烧损严重,且制备合金后材料表面质量差,需要扒皮处理,金属原料的利用率低,且也未明确熔炼之后是否还需进行其他操作。
综上所述,对于铝钪合金靶材的制备,还需要根据组成金属的特性,选择合适的工艺组合,使得靶材在纯度、均匀性、氧含量及合金缺陷率方面均能满足使用需求,原料利用率高。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种铝钪合金靶材及其制备方法,所述方法根据金属组分的特性,将两者进行熔炼以实现充分合金化,再经冷却浇注得到规则形状的冷却毛坯,最后经热等静压将合金致密化,使合金内部缺陷闭合,从而得到高纯度、成分均匀、缺陷率低的铝钪合金,原料利用率高,适于大批量生产。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪进行真空磁悬浮熔炼,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯进行热等静压处理,得到铝钪合金靶材。
本发明中,对于铝钪合金靶材的制备,根据两种金属熔点等性质的差异,以及合金中两者的存在形式Al3Sc相和Al相熔点的差异,容易在熔炼浇注过程中生成较多缺陷,因此本发明中采用真空磁悬浮反复熔炼的方式,利用电磁场产生悬浮力,尽量减少金属料与其他物体的接触,保证原料纯度,同时在悬浮合金熔体下方设置冷坩埚,避免熔体过于分散,经过反复熔炼实现充分合金化,保证合金的纯度和成分的均匀性;之后进行冷却浇注,通过冷却模具的使用获得规则形状的合金毛坯,且将缺陷率保持在可控范围;最后经过热等静压处理,实现合金的致密化,使其内部的缺陷闭合,缺陷率较低;
上述熔炼及浇注均在真空条件进行,且坯体直接进行热等静压,能够有效降低合金的氧含量,保证铝钪合金的各项性能满足使用要求;所述方法材料利用率高,工艺稳定,可有效降低成本,经济效益高,易实现大批量生产。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为本发明提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述金属铝和金属钪的纯度独立地为5N以上,例如5N、5N5或6N等,金属原料自身的纯度较高,才能保证合金的纯度。
优选地,步骤(1)所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的5~20%,例如5%、8%、10%、12%、15%、18%或20%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述金属铝和金属钪在真空磁悬浮熔炼前先进行酸洗。
本发明中,金属原料先进行酸洗能够对表面进行除杂,避免影响高纯原料的纯度,而两者摩尔比根据合金性能的需要进行选择。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼在真空磁悬浮熔炼炉内进行。
优选地,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分次添加金属铝。
优选地,所述金属铝的添加次数为5次或6次,即将金属铝分为数份,每次的添加量相同。
优选地,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼得到的合金熔体处于悬浮状态,其下方为坩埚。
优选地,所述坩埚进行水冷冷却。
本发明中,当原料无法完全悬浮时,通常采用磁悬浮与冷坩埚结合使用的方式,所述坩埚通常选择铜坩埚,采用水冷冷却,避免其温度过高而容易混入合金熔体中,即避免合金中引入杂质元素。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为10-3~10-4Pa,例如10-3Pa、8×10-4Pa、6×10-4Pa、5×10-4Pa、4×10-4Pa、2×10-4Pa或10-4Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的温度为1500~1800℃,例如1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃或1800℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述金属铝和金属钪反复熔炼冷却4~8次,例如4次、5次、6次、7次或8次等,其中每次的重复是包括整个熔炼、冷却过程。
本发明中,所述真空磁悬浮熔炼工艺条件的选择,能够原料充分反应合金化,减少杂质引入,减少合金烧损,保证合金的纯度和成分的均匀性。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述冷却模具包括水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述水冷盘通常由铜、铁等导热良好的金属制备。
优选地,步骤(2)所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内。
优选地,步骤(2)所述冷却模具根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为50~80℃/s,例如50℃/s、55℃/s、60℃/s、65℃/s、70℃/s、75℃/s或80℃/s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述冷却浇注后温度降至573℃以下,例如570℃、560℃、550℃、540℃、520℃、500℃、450℃或400℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述铝钪合金熔体冷却时的温度由红外检测装置实时检测,冷却速率的控制对于合金内部结构的形成具有重要影响,若冷却速率过慢,容易在合金内部形成少量尺寸过大的缩孔缺陷;而若是冷却速率过快,合金浇注过程成型形状易不规则,整体缺陷率偏高,均不利于后续致密化的进行。
本发明中,经过冷却浇注过程控制冷却速率,铝钪合金毛坯的整体缺陷率控制在5%以下,采用超声波缺陷检测仪进行检测。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述铝钪合金毛坯采用包套进行密闭包裹后,置于热等静压设备进行处理。
优选地,所述包套包括铝包套。
优选地,所述包套内抽真空,抽真空后压力降至10-2Pa以下,例如10-2Pa、8×10- 3Pa、5×10-3Pa、3×10-3Pa、10-3Pa或8×10-4Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述热等静压处理的温度为400~600℃,例如400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的压力为80~200MPa,例如80MPa、100MPa、120MPa、150MPa、180MPa或200MPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的保温时间为3h以上,例如3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述热等静压温度的选择要低于铝钪合金的熔点,经过高温高压的作用,将内部缺陷封闭,所得铝钪合金靶材的缺陷率在0.1%以下。
优选地,所述热等静压处理后的铝钪合金坯料再经机械加工,得到结构和尺寸符合要求的铝钪合金靶材。
作为本发明优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪先进行酸洗,所述金属铝和金属钪的纯度独立地为5N以上,所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的5~20%,然后在真空磁悬浮熔炼炉内进行真空磁悬浮熔炼,熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分5~6次添加金属铝,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为10-3~10-4Pa,温度为1500~1800℃,反复熔炼冷却4~8次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却模具包括水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内,根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为50~80℃/s,所述冷却浇注后温度降至573℃以下,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯采用包套进行密闭包裹后,置于热等静压设备进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为400~600℃,压力为80~200MPa,保温时间为3h以上,再经机械加工得到铝钪合金靶材。
另一方面,本发明提供了一种采用上述制备方法得到的铝钪合金靶材。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述方法根据金属组分的特性,采用真空磁悬浮熔炼的方式实现原料组分的充分合金化,保证合金的纯度和成分的均匀性,再经冷却浇注得到规则形状的合金毛坯,最后经热等静压将合金致密化,使合金内部缺陷闭合,从而得到高纯度、成分均匀、氧含量及缺陷率低的铝钪合金,氧含量降至200ppm以下,缺陷率达到0.1%以下,各项性能满足使用需求;
(2)本发明所述方法操作简便,原料利用率高,可以达到85%以上,可有效降低成本,工艺稳定,易实现大批量生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种铝钪合金靶材及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪进行真空磁悬浮熔炼,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯进行热等静压处理,得到铝钪合金靶材。
以下为本发明典型但非限制性实施例:
实施例1:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪先进行酸洗,所述金属铝和金属钪的纯度均为5N,所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的10%,然后在真空磁悬浮熔炼炉内进行真空磁悬浮熔炼,熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分5次添加金属铝,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为5×10-4Pa,温度为1600℃,熔炼后的合金熔体处于悬浮状态,其下方设置水冷铜坩埚,反复熔炼冷却6次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却模具为水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内,根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为65℃/s,所述冷却浇注后温度降至570℃,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯采用铝包套进行密闭包裹,所述包套内抽真空,抽真空后压力降至5×10-3Pa,然后将包套置于热等静压设备中进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为500℃,压力为140MPa,保温时间为4h,再经机械加工得到铝钪合金靶材。
本实施例中,采用上述方法制备铝钪合金靶材,所得铝钪合金靶材纯度高、成分均匀,缺陷率仅为0.08%,各项性能能够满足使用需求。
实施例2:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪先进行酸洗,所述金属铝和金属钪的纯度均为5N,所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的5%,然后在真空磁悬浮熔炼炉内进行真空磁悬浮熔炼,熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分6次添加金属铝,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为10- 4Pa,温度为1500℃,熔炼后的合金熔体处于悬浮状态,其下方设置水冷铜坩埚,反复熔炼冷却4次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却模具为水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内,根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为50℃/s,所述冷却浇注后温度降至550℃,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯采用铝包套进行密闭包裹,所述包套内抽真空,抽真空后压力降至10-3Pa,然后将包套置于热等静压设备中进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为400℃,压力为200MPa,保温时间为3h,再经机械加工得到铝钪合金靶材。
本实施例中,采用上述方法制备铝钪合金靶材,所得铝钪合金靶材纯度高、成分均匀,缺陷率仅为0.07%,各项性能能够满足使用需求。
实施例3:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪先进行酸洗,所述金属铝和金属钪的纯度均为5N,所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的20%,然后在真空磁悬浮熔炼炉内进行真空磁悬浮熔炼,熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分5次添加金属铝,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为10- 3Pa,温度为1800℃,熔炼后的合金熔体处于悬浮状态,其下方设置水冷铜坩埚,反复熔炼冷却8次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却模具为水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内,根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为80℃/s,所述冷却浇注后温度降至560℃,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯采用铝包套进行密闭包裹,所述包套内抽真空,抽真空后压力降至10-2Pa,然后将包套置于热等静压设备中进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为600℃,压力为80MPa,保温时间为5h,再经机械加工得到铝钪合金靶材。
本实施例中,采用上述方法制备铝钪合金靶材,所得铝钪合金靶材纯度高、成分均匀,缺陷率仅为0.1%,各项性能能够满足使用需求。
实施例4:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪先进行酸洗,所述金属铝和金属钪的纯度均为5N5,所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的15%,然后在真空磁悬浮熔炼炉内进行真空磁悬浮熔炼,熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分6次添加金属铝,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为8×10-4Pa,温度为1700℃,熔炼后的合金熔体处于悬浮状态,其下方设置水冷铜坩埚,反复熔炼冷却5次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却模具为水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内,根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为60℃/s,所述冷却浇注后温度降至540℃,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯采用铝包套进行密闭包裹,所述包套内抽真空,抽真空后压力降至8×10-3Pa,然后将包套置于热等静压设备中进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为450℃,压力为160MPa,保温时间为4.5h,再经机械加工得到铝钪合金靶材。
本实施例中,采用上述方法制备铝钪合金靶材,所得铝钪合金靶材纯度高、成分均匀,缺陷率仅为0.09%,各项性能能够满足使用需求。
实施例5:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪先进行酸洗,所述金属铝的纯度为5N5,金属钪的纯度为5N,所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的12%,然后在真空磁悬浮熔炼炉内进行真空磁悬浮熔炼,熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分5次添加金属铝,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为2×10-4Pa,温度为1650℃,熔炼后的合金熔体处于悬浮状态,其下方设置水冷铜坩埚,反复熔炼冷却7次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却模具为水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内,根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为70℃/s,所述冷却浇注后温度降至565℃,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯采用铝包套进行密闭包裹,所述包套内抽真空,抽真空后压力降至2×10-3Pa,然后将包套置于热等静压设备中进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为550℃,压力为100MPa,保温时间为3.5h,再经机械加工得到铝钪合金靶材。
本实施例中,采用上述方法制备铝钪合金靶材,所得铝钪合金靶材纯度高、成分均匀,缺陷率仅为0.08%,各项性能能够满足使用需求。
实施例6:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(2)中铝钪合金熔体的冷却速率为40℃/s。
本实施例中,由于铝钪合金熔体的冷却速率偏低,容易在合金内部形成少量尺寸过大的缩孔缺陷,此时最终得到的铝钪合金靶材的缺陷率达到1.1%,不利于靶材应用时均匀镀膜的生成。
实施例7:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(2)中铝钪合金熔体的冷却速率为90℃/s。
本实施例中,由于铝钪合金熔体的冷却速率偏高,冷却浇注时熔体还未填充满冷却模具进行发生凝固,不易得到规则的合金毛坯,最终所得靶材的缺陷率偏高,达到0.6%,同样难以保证镀膜的均匀性。
对比例1:
本实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法,所述制备方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:不包括步骤(3)中的热等静压处理。
本对比例中,由于铝钪合金靶材制备过程中,经过真空磁悬浮熔炼、冷却浇注后,并未进行热等静压处理,此时所得产品的内部缺陷率仍然较高,达到5%左右,在用于溅射镀膜时薄膜的均匀性难以保证,即靶材产品的合格率低。
综合上述实施例和对比例可以看出,本发明所述方法根据金属组分的特性,采用真空磁悬浮熔炼的方式实现原料组分的充分合金化,保证合金的纯度和成分的均匀性,再经冷却浇注得到规则形状的合金毛坯,最后经热等静压将合金致密化,使合金内部缺陷闭合,从而得到高纯度、成分均匀、氧含量及缺陷率低的铝钪合金,氧含量降至200ppm以下,缺陷率达到0.1%以下,各项性能满足使用需求;所述方法操作简便,原料利用率高,可以达到85%以上,可有效降低成本,工艺稳定,易实现大批量生产。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (17)
1.一种铝钪合金靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪进行真空磁悬浮熔炼,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为10-3~10-4Pa,温度为1500~1800℃,所述金属铝和金属钪反复熔炼冷却4~8次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为50~80℃/s,所述冷却浇注后温度降至573℃以下,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为400~600℃,压力为80~200MPa,保温时间为3h以上,再经机械加工,得到结构和尺寸符合要求的铝钪合金靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述金属铝和金属钪的纯度独立地为5N以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的5~20%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述金属铝和金属钪在真空磁悬浮熔炼前先进行酸洗。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼在真空磁悬浮熔炼炉内进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼的熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分次添加金属铝。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述金属铝的添加次数为5次或6次。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述真空磁悬浮熔炼得到的合金熔体处于悬浮状态,其下方为坩埚。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述坩埚进行水冷冷却。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却模具包括水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道。
11.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却模具根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述铝钪合金毛坯采用包套进行密闭包裹后,置于热等静压设备中进行处理。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述包套包括铝包套。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述包套内抽真空,抽真空后压力降至10-2Pa以下。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将金属铝和金属钪先进行酸洗,所述金属铝和金属钪的纯度独立地为5N以上,所述金属钪的摩尔量占铝和钪总摩尔量的5~20%,然后在真空磁悬浮熔炼炉内进行真空磁悬浮熔炼,熔炼顺序为:先将金属钪熔炼,再分5~6次添加金属铝,所述真空磁悬浮熔炼的绝对压力为10-3~10-4Pa,温度为1500~1800℃,反复熔炼冷却4~8次,得到铝钪合金熔体;
(2)将步骤(1)得到的铝钪合金熔体加入冷却模具进行冷却浇注,所述冷却模具包括水冷盘,所述水冷盘内置冷却水道,所述冷却模具同样置于真空磁悬浮熔炼炉内,根据待制备的铝钪合金靶材的结构及尺寸进行设计,所述冷却浇注时铝钪合金熔体的冷却速率为50~80℃/s,所述冷却浇注后温度降至573℃以下,得到铝钪合金毛坯;
(3)将步骤(2)得到的铝钪合金毛坯采用包套进行密闭包裹后,置于热等静压设备中进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为400~600℃,压力为80~200MPa,保温时间为3h以上,再经机械加工得到铝钪合金靶材。
17.根据权利要求1-16任一项所述的制备方法得到的铝钪合金靶材。
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