CN103567444A - 钨靶材的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种钨靶材的制作方法，包括：提供钨粉末；将钨粉末放入包套并抽真空；采用冷等静压工艺将包套内的钨粉末进行第一次致密化处理，形成第一钨靶材坯料；第一次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将第一钨靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二钨靶材坯料；第二次致密化处理后，采用热等静压工艺将第二钨靶材坯料进行第三次致密化处理，形成钨靶材。采用本发明提供的钨靶材的制作方法，能够制作出99.4％以上的全致密度的钨靶材，而且，钨靶材的内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸满足要求越来越高的溅射工艺。

Description

钨靶材的制作方法

技术领域

本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种钨靶材的制作方法。

背景技术

真空溅镀是由电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。

在真空溅镀过程中经常会使用到钨靶材。早期的钨靶材是通过熔铸法获得的，然而，熔铸法形成的钨靶材的致密度很难控制。为了克服这个问题，行业内出现了采用粉末冶金的方法实现加工钨靶材，该粉末冶金工艺是通过制取金属粉末(添加或不添加非金属粉末)，实施成形和烧结，制成材料或制品的加工方法。粉末冶金由于其具有独特的机械、物理性能，而这些性能可以实现传统的熔铸方法无法制成的多孔、半致密或较高致密度的材料和制品。在公开号为CN101249564A(公开日：2008年8月27日)的中国专利文献中还能发现更多的关于粉末冶金工艺加工钨靶材的信息。

然而，钨的熔点高，为3407℃，采用现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的致密度只有93％左右，很难实现99％以上的全致密度。而且，采用现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸无法满足要求越来越高的溅射工艺。

有鉴于此，实有必要提出一种新的钨靶材的制作方法，以克服现有技术的缺陷。

发明内容

本发明解决的问题是采用现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的致密度只有93％左右，很难实现99％以上的全致密度的问题，而且，采用现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸无法满足要求越来越高的溅射工艺。

为解决上述问题，本发明提供一种钨靶材的制作方法，包括：

提供钨粉末；

将钨粉末放入包套并抽真空；

采用冷等静压工艺将包套内的钨粉末进行第一次致密化处理，形成第一钨靶材坯料；

第一次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将第一钨靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二钨靶材坯料；

第二次致密化处理后，采用热等静压工艺将第二钨靶材坯料进行第三次致密化处理，形成钨靶材。

可选的，将钨粉末置入包套后，还进行封死所述包套并从所述包套上引出脱气口的步骤，所述抽真空步骤是通过所述脱气口完成的，抽真空完成后，将所述脱气口封死。

可选的，所述抽真空步骤后，所述包套中的真空度小于等于10^-3Pa。

可选的，所述包套材料为橡胶或铝。

可选的，采用冷等静压工艺将包套内的钨粉末进行第一次致密化处理包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力大于等于150MPa，并在此压力下保压1小时～10小时。

可选的，采用感应烧结工艺将第一钨靶材坯料进行第二次致密化处理包括：

将感应烧结炉进行抽真空处理；

抽真空处理后，向感应烧结炉中填充氢气；

填充氢气后，将第一钨靶材坯料放入所述感应烧结炉中进行烧结处理；

烧结处理结束后，形成第二钨靶材坯料，对所述第二钨靶材坯料进行冷却。

可选的，将所述感应烧结炉进行抽真空处理至感应烧结炉的真空度小于等于10^-1Pa；

将第一钨靶材坯料放入所述感应烧结炉中进行烧结处理包括：设置所述感应烧结炉的感应烧结温度为1700℃～1900℃，设置感应烧结炉的感应烧结升温速度为3℃/min～10℃/min，并在此感应烧结温度下保温15小时～20小时。

可选的，采用热等静压工艺将第二钨靶材坯料进行第三次致密化处理包括：

将热等静压炉进行抽真空处理；

抽真空处理后，向热等静压炉中填充惰性气体或氮气；

将冷却后的第二钨靶材坯料放入热等静压炉中进行热等静压处理；

可选的，将所述热等静压炉进行抽真空处理至热等静压炉的真空度小于等于100Pa。

将冷却后的第二钨靶材坯料放入热等静压炉中进行热等静压处理包括：设置所述热等静压炉的热等静压温度为1700℃～1900℃，设置所述热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min～10℃/min，设置热等静压炉的热等静压压力大于等于180MPa，并在所述热等静压温度和热等静压压力下保温2小时～5小时。

可选的，所述钨粉末的比表面积大于等于1.1，所述钨粉末的纯度大于等于为99.999％。

与现有技术相比，本技术方案具有以下优点：

提供钨粉末，将钨粉末放入包套并抽真空，一方面为使钨粉末与后续冷等静压炉进行隔离，防止钨粉末与冷等静压炉之间相互污染，另一方面，进行后续冷等静压工艺的过程中，必须由包套的塑性变形来传递冷等静压力，使钨粉末能够进行第一次致密化，再者，在冷等静压工艺过程中，包套还可以防止钨粉末在空气中氧化。接着，对所述包套内的钨粉末采用冷等静压工艺进行第一次致密化处理，形成第一钨靶材坯料。冷等静压工艺通常为将装有钨粉末的包套置于密闭的冷等静压炉中初步形成致密度为70％左右的第一钨靶材坯料。第一次致密化处理后，去除包套，一方面为了防止包套在后续感应烧结和热等静压工艺中被熔化，另一方面，为了去除包套在后续工艺中与第一钨靶材坯料之间的摩擦力，从而形成内部更加均匀的第二钨靶材坯料。接着，采用感应烧结工艺进一步使得第一钨靶材坯料内部的钨原子进行迁移，钨颗粒之间的空隙进一步收缩，从而使得第一钨靶材坯料体积收缩，致密度和强度提高，形成致密度为91％～95％、内部结构均匀且晶粒度在50μm以下的第二钨靶材坯料。然后再对第二钨靶材坯料进行热等静压工艺处理，再次使得第二钨靶材坯料内部钨原子扩散，使得第二钨靶材坯料之间的空隙率近似等于零，形成致密度大于等于99.4％，内部组织结构更加均匀(各向晶面所占的比例在20％以下)、晶粒尺寸更加细小(小于50微米)的钨靶材。

附图说明

图1是本发明提供的钨靶材的制作方法的流程图；

图2是本发明实施例的将钨粉末进行冷等静压工艺形成第一钨靶材坯料的示意图；

图3是本发明实施例的将第一钨靶材坯料采用感应烧结工艺形成第二钨靶材坯料的示意图；

图4是本发明实施例的将第二钨靶材坯料进行热等静压工艺形成钨靶材的示意图。

具体实施方式

发明人发现和分析，现有的粉末冶金工艺常用热压工艺(Hot Pressing，HP)或热等静压工艺(Hot Isostatic Pressing，HIP)。热压工艺是将准备好的粉末装在外围模具中，然后置于真空热压炉中，先将粉末压实，然后抽真空到设定值，跟着边升温边加压，直至压力和温度均达到设定值，保温保压一段时间后随炉冷却，出炉。热等静压工艺是将准备好的粉末装入一个准备好的包套中，然后在一定温度和真空度下对包套内的粉末进行脱气处理，处理完毕后将装有粉末的包套放入热等静压炉中进行烧结，然后出炉。

钨的熔点高，为3407℃。将钨粉末烧结成型形成全致密度(致密度为99％以上)的钨靶材时需要非常高的温度以及非常大的压力，如果采用热压工艺，热压工艺为单向加压，所述压力为100MPa左右，一方面会超出外围模具的压力承受极限，另一方面粉末的晶粒在各方向受力不均匀，形成的靶材内部组织结构不够均匀，晶粒尺寸粗大。如果采用热等静压工艺，一般至少为1700℃，此温度下对包套的材料和形状要求较高，包套成本昂贵，不易实现产业化，而且形成的钨靶材内部组织结构同样不够均匀，晶粒尺寸粗大。

发明人经过创造性劳动，提出一种新的钨靶材的制作方法，图1为本发明提供的钨靶材的制作方法的流程图，请参考图1，钨靶材的制作方法具体为：

执行步骤S11，提供钨粉末；

执行步骤S12，将钨粉末放入包套并抽真空；

执行步骤S13，采用冷等静压工艺将包套内的钨粉末进行第一次致密化处理，形成第一钨靶材坯料；

执行步骤S14，第一次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将第一钨靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二钨靶材坯料；

执行步骤S15，第二次致密化处理后，采用热等静压工艺将第二钨靶材坯料进行第三次致密化处理，形成钨靶材。

下面结合附图，通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。

首先，执行步骤S11，提供钨粉末；

本实施例中，为了制作纯度大于等于99.999％的钨靶材，所述钨粉末的纯度大于等于99.999％。

在后续的冷等静压、感应烧结和热等静压工艺中，都是在表面张力作用下产生钨原子的迁移，最终实现钨粉末的致密化而形成钨靶材。钨原子的迁移过程中需要较高的活化能。可以通过降低钨粉末的粒度来提高活化能。即，钨颗粒的粒径越小，钨的比表面积(比表面积为单位质量物料所具有的总面积)越大，钨的表面能驱动力就越大，即增加了整个工艺的推动力，缩短了钨原子迁移距离而导致整个工艺过程的加速。

钨原子的迁移可能通过错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中，起主要作用的为钨原子的扩散，钨原子的扩散包括钨原子的表面扩散和钨原子的体积扩散，只有钨原子的体积扩散才能使钨粉末致密化，表面扩散只能改变气孔形状而不能引起颗粒中心距的逼近，因此不能实现钨粉末致密化过程。若想在后续的冷等静压、感应烧结和热等静压工艺时间内获得近似全致密的钨靶材，钨粉末颗粒系统应当满足：Dv/(2a)³＝1，Dv为颗粒的体积扩散系数，2a为颗粒粒径。Dv的数量级为10^-12cm²/s，则钨粉末粒径需要小于等于1μm，钨粉末的比表面积需大于等于1.1m²/g。

接着，请结合参考图2，执行步骤S12，将钨粉末放入包套10并抽真空；

具体的工艺为：将钨粉末置于包套10内，然后对钨粉末进行压实处理，避免粉末在后续抽真空过程中被抽出而造成成本浪费。包套10的作用一方面使钨粉末与后续冷等静压工艺中的冷等静压炉11进行隔离，防止钨粉末与冷等静压炉11之间相互污染，另一方面，进行冷等静压工艺的过程中，必须由包套10的塑性变形来传递冷等静压力，使钨粉末能够第一次致密化，再者，还可以防止钨粉末在空气中氧化。因此，包套10的材质选择需满足两个条件，第一个条件为：包套具有较好的柔韧性，否则包套容易破裂，并且包套的熔点小于后续工艺的温度；第二个条件为：结合包套的厚度，包套的材质能够实现较佳的压力传导，否则导致钨粉末的致密化不均匀。

本实施例中，包套10的材质优选用橡胶，厚度为3mm～5mm，包套太薄，后续抽真空步骤中包套容易碎裂；包套10太厚，后续冷等静压过程中包套10不容易实现压力传导。将钨粉末装入包套10中，用绳系结包套10以对包套10进行密封，并在系结包套后留脱气口12。脱气口12可以用于在压实粉末过程中添加新的粉末，也可以用于从所述包套10上引出脱气管，该脱气管与抽真空设备连接，对所述包套10抽真空。

密封好包套10并留脱气口12后，通过脱气口12对包套10进行抽真空处理，使得包套内的真空度小于等于10^-3Pa。橡胶包套内的真空度越小越好；包套10内的真空度如果大于10^-3Pa，橡胶包套内的钨粉末会在后续冷等静压过程中被氧化，

对包套10抽真空至真空度小于等于10^-3Pa后，为了继续保持包套10内部真空的状态，对真空包套进行闭气工艺，即将脱气管封闭，使包套10内部形成一个密闭的真空环境。所述闭气工艺是用绳将包套10上的脱气口12系结紧，闭气工艺后，所述真空包套的真空度小于等于10^-3Pa。

其它实施例中，包套10的材料不局限于橡胶，只要满足上述两个条件的材料都可以用作包套10，例如，所述包套10的材料还可以为铝。与橡胶包套不同的是，此时铝包套的形成方法可以通过机械设计，例如CAD，使其形状满足后续形成的钨靶材的形状，之后将铝板拼接，采用氩弧焊密封，并留有脱气口以便对铝包套抽真空，铝包套的厚度为2.5mm～3.0mm。抽真空步骤是通过从铝包套的脱气口引出脱气管完成的。所述铝包套的闭气工艺是通过机械加工和焊接而实现，本实施例中，可以用铁锤将铝包套脱气管的尾部砸扁然后用氩弧焊密封。闭气工艺后，所述铝包套的真空度至少为10^-3Pa。

包套10的尺寸可以根据后续形成的钨靶材尺寸而定，因此，包套10不受后续形成的钨靶材的尺寸限制，可以实现大尺寸钨靶材的致密化处理。由于铝包套的制作工艺比橡胶包套复杂，而且铝包套不能像橡胶包套一样可以重复利用。结合工艺成本和工作效率，优选橡胶包套。

将包套10闭气后，请参考图2，将包套10放入冷等静压炉11，采用冷等静压工艺将包套10内的钨粉末进行第一次致密化处理，形成第一钨靶材坯料。

冷等静压(Cold Isostatic Pressing，CIP)工艺为常温下，将装有钨粉末的包套10置于密闭的液体环境中，液体传递超高压对钨粉末进行第一次致密化处理，形成第一钨靶材坯料。

下面结合冷等静压工艺的原理阐述本发明中钨粉末形成第一钨靶材坯料的原理。

本实施例中，在冷等静压压力作用下，压实处理后的钨粉末开始产生塑性形变，随着施加冷等静压压力时间的延长，压实处理后的钨粉末塑性形变的幅度也增加，导致压实后的钨粉末的错位密度大幅度增加，并且产生钨原子之间的迁移。钨原子的迁移是在表面张力作用下实现的，钨原子的迁移可能通过钨原子之间的错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中，钨原子的扩散起主要作用，冷等静压工艺中的钨原子的扩散使有的钨粉末颗粒间以点接触，有的钨粉末颗粒相互分开，钨颗粒与钨颗粒之间保留着较多的空隙。随着冷等静压工艺时间的继续延长，开始产生钨颗粒间的键连和重排过程，这时钨颗粒因重排而相互靠拢，晶粒长大，钨颗粒之间的空隙的总体积迅速减少，钨颗粒之间的晶界面积逐渐增加，当钨粉末聚集形成钨靶材坯料时，冷等静压工艺停止。

通过选择合适的工艺参数就可以在第一次致密化处理中获得致密度约为70％的第一钨靶材坯料。上述的参数主要包括：冷等静压温度、冷等静压压力及冷等静压保压时间。所述冷等静压温度为冷等静压炉11对包套10内的钨粉末进行致密化处理时的最高温度。所述冷等静压压力为冷等静压炉11中的密封液体对包套10内的钨粉末产生的压力。冷等静压保压时间为冷等静压压力的保持时间。然而，本发明人发现和创造性研究，该冷等静压工艺具体参数为：设置热等静压炉的温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力大于等于150MPa，并且使得包套10在冷等静压炉11内保压1小时～8小时。

本实施例中的冷等静压压力为冷等静压炉11中的液体对包套10中的钨粉末施加的压力，需要说明的是，热等静压炉11对包套10中的钨粉施加的是各向均等的冷等静压力，请参考图2，图2中的四个方向的箭头代表冷等静压炉产生的各向均等压力。相对应用其他单向加压或双向加压的致密设备，本实施例形成的第一钨靶材坯料的致密度可以提高5～15倍，致密度为70％左右。另外，本实施例形成的第一钨靶材坯料内部组织均匀。当应用其他单向加压或双向加压的致密设备时，包套10与钨粉末受压缩程度不一致，粉末与包套10之间发生相对运动，即，钨粉末与包套10之间产生摩擦阻力而使得第一钨靶材坯料内部组织不均匀，因此，采用冷等静压可以得到内部组织均匀的第一钨靶材坯料。

冷等静压压力大于等于150MPa。冷等静压压力越大，钨粉末中的颗粒堆积越紧密，颗粒之间的接触面积越大，冷等静压工艺被加速；如果冷等静压工艺压力不足150MPa，使得钨粉末难以在常温下致密成型。

冷等静压压力的保持时间1小时～8小时，这样包套10可以有足够的时间进行压力传导，使得后续形成的第一钨靶材坯料内部组织均匀。如果冷等静压压力的保持的时间小于1小时，则很难将钨粉末冷等静压成型；如果冷等静压压力的保持的时间大于8小时，易造成工艺成本浪费。

接着，请参考图3，执行步骤S14，第一次致密化处理后，去除包套10，采用感应烧结工艺将第一钨靶材坯料13进行第二次致密化处理，形成第二钨靶材坯料。

钨的熔点较高，为3407℃，所以后续将第一钨靶材坯料13进行感应烧结工艺中的高温，远远超过包套10的熔点，包套10很容易在感应烧结炉中熔化，因此第一次致密化处理后需要将包套10去除。从另一方面讲，在烧结工艺中去除包套10的同时也去除了在后续感应烧结过程中包套10与第一钨靶材坯料13之间的摩擦力，以使第一钨靶材坯料13进行感应烧结后，形成内部结构更加均匀的第二钨靶材坯料。

本实施例中，如果包套10的材质为橡胶，去除橡胶包套的方法为解开橡胶包套上的绳子，直接将橡胶包套从第一靶材坯料13上剥落去除；如果包套10的材质为铝，去除铝包套的方法为采用车削等机械加工去除。因此橡胶包套的拆除工艺较铝包套的拆除工艺简单，本实施例可以选用橡胶包套。

为了防止在感应烧结工艺中，第一钨靶材坯料13发生氧化，先将感应烧结炉进行抽真空处理至感应烧结炉中的真空度小于等于10^-1Pa，然后向感应烧结炉中填充氢气。然后将第一钨靶材坯料13放入感应烧结炉的坩埚中，接着，感应烧结炉利用中频感应加热的原理对坩埚进行加热至高温，坩埚通过热辐射传导对第一钨靶材坯料13进行第二次致密化处理。

下面结合感应烧结工艺的原理来阐述本发明中第一钨靶材坯料13形成第二钨靶材坯料的原理。

经过冷等静压工艺形成的第一钨靶材坯料13内部的钨颗粒间仍以点接触为主，颗粒之间的空隙仍然连通。感应烧结可以使得第一钨靶材坯料13内部的钨颗粒进一步粘结，进一步使钨原子迁移，使得钨颗粒之间的空隙进一步收缩，从而使得第一钨靶材坯料13体积收缩，致密度和强度提高。

具体为，在钨原子迁移中起主要作用的钨原子的扩散使钨颗粒之间的连通的空隙成为孤立的闭气孔，所述闭气孔大部分位于晶界相交处，少数存在颗粒的内部。颗粒之间形成的晶界面积比第一钨靶材坯料13内部的晶界面积增大很多。

本实施例中，所述感应烧结是在氢气中烧结的。在感应烧结后期，第一钨靶材坯料13中孤立闭气孔逐渐缩小，逐步抵消了作为感应烧结推动力的表面张力作用，烧结趋于缓慢。在氢气中烧结，闭气孔中的氢气由于分子量比较小，在第一钨靶材坯料13中使得第一钨靶材坯料13内部的空隙容易溶解和扩散，因此有利于闭气孔的消除。

本实施例中，经过上述感应烧结工艺对第一钨靶材坯料13进行第二次致密化，形成第二钨靶材坯料，感应烧结工艺结束。

通过选择合适的工艺参数可以获得平均晶粒度在50μm以下、致密度为91％～95％的第二钨靶材坯料。上述的工艺参数主要包括：感应烧结温度、感应烧结升温速度及感应烧结保温时间，且上述参数不成比例关系。所述感应烧结温度为感应烧结炉14烧结第一钨靶材坯料13时的最高温度。所述感应烧结升温速度为感应烧结炉14启动过程中，为使感应烧结炉14内、外壁温差和上、下壁温差引起的应力控制在允许范围内，要求的每分钟感应烧结炉14温度的升高值。感应烧结保温时间为感应烧结炉14内感应烧结温度持续时间。然而，本发明人发现和创造性研究，将第一钨靶材坯料13进行烧结时，该感应烧结工艺具体参数为：设置感应烧结炉14的感应烧结温度为1700℃～1900℃，设置感应烧结炉14的感应烧结升温速度为3℃/min～10℃/min，第一钨靶材坯料13在上述感应烧结温度下保温15小时～20小时。

感应烧结温度的升高有利于钨原子的扩散，后续形成的第二钨靶材坯料内部的空隙率降低，致密度和强度不断提高。但是如果感应烧结温度超过1900℃，不仅浪费燃料，而且还会促使后续形成的第二钨靶材坯料进行重结晶而使后续第二钨靶材坯料的性能恶化。如果感应烧结温度太低，低于1700℃，难以激活钨原子的体积扩散，无法形成的第二钨靶材坯料。

另外，感应烧结炉14在1700℃～1900℃的高温范围内，钨原子的扩散以体积扩散为主，而感应烧结炉14从常温到1700℃的升温阶段，钨原子的扩散以表面扩散为主。本实施例需要设置感应烧结炉14的感应烧结升温速度为3℃/min～10℃/min。被第一钨靶材坯料13在感应烧结炉14升温进行第二次致密化的过程中，由于钨颗粒表面受到均匀的表面张力，颗粒之间的空隙由菱形、尖角型等形状逐渐缩小至最终的圆形，圆形的空隙可以使得形成的第一钨靶材坯料13的内部晶粒大小均匀。如果感应烧结升温速度过慢，升温时间过长会使得钨原子的表面扩散过多、表面张力受力不均而改变钨粉末的空隙的形状，从而影响了第一钨靶材坯料13第二次致密化效果而且还影响后续的第二钨靶材坯料16性能；如果感应烧结升温速度过快，感应烧结炉14的炉温不容易扩散，造成感应烧结炉内和炉壁的炉温不均匀，产生炉温偏差。因此，在感应烧结炉14的炉温均匀的前提下，应尽可能快的升温至1700℃～1900℃以创造体积扩散的条件。

本发明需要在上述感应烧结温度下保温15小时～20小时，结晶以形成第二钨靶材坯料。形成的第二钨靶材坯料比较紧致、晶界明显、没有出现重结晶而导致的晶粒长大现象，晶粒度均匀而且整个感应烧结工艺耗能少。如果保温时间过短，结晶过程不易准确控制；如果保温时间超过20小时，则出现重结晶，即晶粒会长大超出后续钨靶材内部晶粒的尺寸，而且保温时间过长，浪费热能。

感应烧结工艺后，将炉温冷却至200℃以下，取出第二钨靶材坯料。第二钨靶材坯料的冷却温度如果高于200℃，则无法将温度较高的第二钨靶材坯料从密闭的烧结炉中取出。

接着，请参考图4，执行步骤S15，第二次致密化处理后，采用热等静压工艺将第二钨靶材坯料16进行第三次致密化处理，形成钨靶材。

本发明人发现，将经过感应烧结工艺形成的第二钨靶材坯料16，冷却至200℃以下，然后放置在热等静压(Hot Isostatic Pressing，HIP)炉15中继续致密化处理以形成钨靶材。形成的钨靶材的性能好和使用寿命长。具体为采用热等静压工艺一方面可以避免形成的钨靶材的晶粒结构发生宏观偏析，从而可以提高成型后的钨靶材的工艺性能和机械性能。另一方面，进一步消除钨靶材坯料的内部空隙，以形成致密度至少为99％以上的钨靶材，并且形成的钨靶材内部组织结构更加均匀(各向晶面所占的比例在20％以下)、晶粒尺寸更加细小(小于50微米)。

热等静压工艺为在高温高压密封的热等静压炉15中，以高压惰性气体或氮气(通常为氩气或氮气)为介质，对需进一步致密化的第二钨靶材坯料施加各向均等静压力。

下面结合热等静压工艺的原理来阐述本发明中第二钨靶材坯料16形成钨靶材的原理。

为了防止在热等静压工艺中，第二钨靶材坯料16发生氧化，先将热等静压炉进行抽真空处理至热等静压炉中的真空度小于等于100Pa，然后向热等静压炉中填充氩气或氮气，接着，将冷却后的第二钨靶材坯料16直接放入热等静压炉15中升温和加压，需要说明的是，热等静压炉15对第二钨靶材坯料16施加的是各向均等的热等静压力，请参考图4，图4中的四个方向的箭头代表热等静压炉产生的各向均等压力。第二钨靶材坯料16在热等静压炉15的高温和各向均等的压力作用下，进一步塑性变形。需要说明的是，除了高温条件，此时的各向均等的压力需大于冷等静压压力，第二钨靶材坯料16才能进一步塑性变形。这种塑性变形会导致钨颗粒之间的晶界面积进一步增大，从而进一步扩大了钨颗粒之间的接触面，使得表面张力进一步增加，进而产生钨原子的大量迁移，钨原子的迁移同样通过错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中，起主要作用的仍为钨原子的扩散，使得钨颗粒之间空隙完全消失，即，使得第二钨靶材坯料16之间的空隙率近似等于零，扩散终止，热等静压工艺结束，实现了第二钨靶材坯料16的完全致密化，形成致密度至少为99％以上的钨合金靶材。

然而，要得到采用热等静压方法加工出满足上述标准的靶材的具体工艺参数却并不容易。上述的参数主要包括：热等静压温度、热等静压升温速度，热等静压压力及热等静压保温时间，且上述参数不成比例关系。所述热等静压温度为热等静压炉15对第二钨靶材坯料16进行致密化处理时的最高温度。所述热等静压升温速度为热等静压炉15启动过程中，为使热等静压炉内、外壁温差和上、下壁温差引起的应力控制在允许范围内，要求的每分钟热等静压炉15温度的升高值。所述热等静压压力为热等静压炉15中的氩气或氮气对第二钨靶材坯料16产生的压力。热等静压保温时间为第二钨靶材坯料16在热等静压压力与热等静压温度下的时间。然而，本发明人发现和创造性研究，该热等静压工艺具体参数为：设置热等静压炉的热等静压温度为1700℃～1900℃，设置热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min～10℃/min，设置热等静压炉15的热等静压压力大于等于180MPa，在上述热等静压温度和热等静压压力下保温2小时～5小时。

热等静压温度的升高同样有利于钨原子的扩散，后续形成的钨靶材内部的空隙率降低，致密度和强度不断提高。但是如果热等静压温度超过1900℃，不仅浪费燃料，很不经济，而且还会促使后续形成的钨靶材进行重结晶而使后续钨靶材的性能恶化。如果热等静压温度太低，低于1700℃，第二钨靶材坯料16难以产生塑形变形而形成钨靶材。

另外，在1700℃～1900℃的高温范围内，钨原子的扩散仍然以体积扩散为主，而在升温阶段，钨原子的扩散以表面扩散为主。因此本实施例中，设置热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min～10℃/min。如果热等静压升温速度过快，热等静压炉15的炉温不容易扩散，造成热等静压炉15的炉温不均匀，产生炉温偏差；如果热等静压升温速度过慢，热等静压升温时间过长，不仅影响了第二钨靶材坯料16的致密化而且还会因表面扩散过多而改变空隙的形状，从而影响后续的钨靶材性能。因此尽可能快的升温至1700℃～1900℃以创造体积扩散的条件，具体原因可以参考感应烧结工艺。

本发明中的热等静压压力大于等于180MPa，热等静压压力采用以氩气或氮气为介质的各向均等压强，使得第二钨靶材坯料16中的钨晶体之间产生更大的塑形形变而引发更大面积的钨原子的扩散，使得第二钨靶材坯料16的内部结构堆积更加紧密，因此热等静压工艺能够对第二钨靶材坯料16进行进一步的致密处理。热等静压压力越大越好，第二钨靶材坯料16的内部结构堆积越紧密，如果热等静压压力不足180MPa，同样使得第二钨靶材坯料16难以产生进一步的塑形变形。

本发明需要在上述热等静压温度和热等静压压力的范围下保温2小时～5小时。如果热等静压保温时间过短，第二钨靶材坯料16致密化过程同样不易准确控制；如果热等静压保温时间超过5小时，第二钨靶材坯料16则再次出现重结晶，即晶粒会长大超出后续钨靶材内部晶粒的尺寸，而且保温时间过长，浪费热能。

另外，本发明中在热等静压工艺中不需要对第二钨靶材坯料16进行制作包套的步骤，一方面由于第二钨靶材坯料16经过冷等静压和感应烧结后具有91％～95％的致密度，不需要包套对第二钨靶材坯料16固定；另一方面，为了能够形成密度更均匀的钨靶材，去除包套的同时去除了包套与第二钨靶材坯料16之间的摩擦力。再者，热等静压工艺即使没有包套也不会使第二钨靶材坯料16的表面氧化，即使在热等静压工艺操作的过程中发生氧化，也是在第二钨靶材坯料16的表面发生极少的氧化，表面生成的薄氧化皮也会阻止内部的第二钨靶材坯料16进一步氧化，而且该氧化皮会在后续的钨靶材的粗加工和精加工的工艺中被去除。从而避免现有技术中，热等静压工艺的包套因热等静压工艺条件而成本昂贵、不易实现产业化问题。

采用热等静压工艺形成钨靶材之后，将热等静压炉15的炉温降至200℃以下且逐渐泄压，打开炉门将钨靶材取出。钨靶材的冷却温度如果高于200℃，则无法将温度较高的钨靶材从密闭的热等静压炉15中取出。

然后对冷却后钨靶材经过车削、线切割等方法进行机械加工，从而制得最终尺寸需要的钨靶材成品。机械加工后需对成品进行清洗、干燥处理等。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种钨靶材的制作方法，其特征在于，包括：

提供钨粉末；

将钨粉末放入包套并抽真空；

采用冷等静压工艺将包套内的钨粉末进行第一次致密化处理，形成第一钨靶材坯料；

第一次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将第一钨靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二钨靶材坯料；

第二次致密化处理后，采用热等静压工艺将第二钨靶材坯料进行第三次致密化处理，形成钨靶材。

2.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，将钨粉末置入包套后，还进行封死所述包套并从所述包套上引出脱气口的步骤，所述抽真空步骤是通过所述脱气口完成的，抽真空完成后，将所述脱气口封死。

3.根据权利要求2所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述抽真空步骤后，所述包套中的真空度小于等于10^-3Pa。

4.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述包套材料为橡胶或铝。

5.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，采用冷等静压工艺将包套内的钨粉末进行第一次致密化处理包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力大于等于150MPa，并在此压力下保压1小时～10小时。

6.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，采用感应烧结工艺将第一钨靶材坯料进行第二次致密化处理包括：

将感应烧结炉进行抽真空处理；

抽真空处理后，向感应烧结炉中填充氢气；

填充氢气后，将第一钨靶材坯料放入所述感应烧结炉中进行烧结处理；

烧结处理结束后，形成第二钨靶材坯料，对所述第二钨靶材坯料进行冷却。

7.根据权利要求6所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，

将所述感应烧结炉进行抽真空处理至感应烧结炉的真空度小于等于10^-1Pa；

将第一钨靶材坯料放入所述感应烧结炉中进行烧结处理包括：设置所述感应烧结炉的感应烧结温度为1700℃～1900℃，设置感应烧结炉的感应烧结升温速度为3℃/min～10℃/min，并在此感应烧结温度下保温15小时～20小时。

8.根据权利要求6所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，采用热等静压工艺将第二钨靶材坯料进行第三次致密化处理包括：

将热等静压炉进行抽真空处理；

抽真空处理后，向热等静压炉中填充惰性气体或氮气；

将冷却后的第二钨靶材坯料放入热等静压炉中进行热等静压处理。

9.根据权利要求8所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，

将所述热等静压炉进行抽真空处理至热等静压炉的真空度小于等于100Pa；

将冷却后的第二钨靶材坯料放入热等静压炉中进行热等静压处理包括：设置所述热等静压炉的热等静压温度为1700℃～1900℃，设置所述热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min～10℃/min，设置热等静压炉的热等静压压力大于等于180MPa，并在所述热等静压温度和热等静压压力下保温2小时～5小时。

10.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法，其特征在于，所述钨粉末的比表面积大于等于1.1，所述钨粉末的纯度大于等于为99.999％。

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