CN105642899B - 钼硅靶材的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种钼硅靶材的制造方法，包括：提供钼粉和硅粉；利用混粉工艺将所述钼粉和硅粉混合均匀，以形成混合粉末；利用冷压工艺对所述混合粉末进行致密化处理，以形成钼硅靶材坯料；将所述钼硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对所述包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理；去除所述包套，得到钼硅靶材。本发明的技术方案能够使形成的钼硅靶材具有较高的致密度、以及均匀的内部组织结构。

Description

钼硅靶材的制造方法

技术领域

本发明涉及溅射靶材技术领域，特别是涉及一种钼硅靶材的制造方法。

背景技术

真空溅镀是一种常用的镀膜工艺，其原理是：电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子沉积在基片上成膜。

钼硅靶材是真空溅镀过程中时常会使用到的一种靶材，对钼硅靶材进行真空溅镀形成的镀膜是一种良好的导体，它被广泛应用于电子栅门材料以及电子薄膜领域。为了使对钼硅靶材进行真空溅镀形成的镀膜具有良好的性能，要求钼硅靶材具有较高的致密度，且要求钼硅靶材的内部组织结构较为均匀。但是，目前并没有出现能够制作出满足上述要求的钼硅靶材的制造方法。

发明内容

本发明要解决的问题是：研究一种钼硅靶材的制造方法，以制作具有较高致密度、内部组织结构均匀的钼硅靶材。

为解决上述问题，本发明提供了一种钼硅靶材的制造方法，包括：

提供钼粉和硅粉；

利用混粉工艺将所述钼粉和硅粉混合均匀，以形成混合粉末；

利用冷压工艺对所述混合粉末进行致密化处理，以形成钼硅靶材坯料；

将所述钼硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对所述包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理；

去除所述包套，得到钼硅靶材。

可选的，所述混粉工艺为干混工艺。

可选的，所述干混工艺中使用硅球作为研磨介质球。

可选的，所述混合粉末和硅球的质量之比为1：1至4：1，所述钼粉和硅粉的混合时间为20h至26h。

可选的，所述钼粉的平均直径为2μm～8μm，所述硅粉的平均直径小于5μm。

可选的，所述冷压工艺为冷等静压工艺。

可选的，利用冷等静压工艺对所述混合粉末进行致密化处理包括：

将所述混合粉末置于冷等静压机的模具内，设置所述冷等静压机的冷等静压温度为常温、冷等静压压力大于等于150MPa、冷等静压时间为10min至30min，以使所述混合粉末成型为所述钼硅靶材坯料；

将所述钼硅靶材坯料从模具内取出。

可选的，进行所述致密化处理之前，还包括：

将所述钼硅靶材坯料置于包套内后，封死所述包套，并从所述包套上引出脱气管，所述脱气管与包套内连通；

将所述脱气管与真空设备相连，开启所述真空设备以对所述包套进行抽真空；

进行所述抽真空后，封死所述脱气管。

可选的，开启所述真空设备以对所述包套进行抽真空的过程中，所述包套置于加热炉内；

开启所述真空设备以对所述包套进行抽真空包括：

不启动所述加热炉，在常温下对所述包套进行抽真空，直至所述包套内的真空度达到2×10^-3Pa；

所述包套内的真空度达到2×10^-3Pa后，启动所述加热炉，以将所述包套加热至250℃至500℃并保温3h至4h；

在所述包套加热、以及保温过程中仍对所述包套进行抽真空，使所述包套内的真空度维持在2×10^-3Pa以上。

可选的，利用热等静压工艺对容纳有所述钼硅靶材坯料的包套进行致密化处理包括：

将容纳有所述钼硅靶材坯料的包套置于热等静压炉内，设置所述热等静压炉的热等静压温度为1100℃至1350℃、热等静压压力为110MPa至160MPa，使容纳有所述钼硅靶材坯料的包套在所述热等静压温度和热等静压压力下保温3h至6h。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

首先，将钼粉和硅粉混合均匀形成混合粉末；然后，利用冷压工艺对混合粉末进行致密化处理，得到具有一定形状、尺寸和致密度的钼硅靶材坯料；接着，将钼硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理，不仅进一步消除了钼硅靶材坯料内部的空隙，使得形成的钼硅靶材具有较高的致密度，还使钼硅靶材的内部组织结构较为均匀。由于在热等静压工艺之前，有利用冷压工艺对混合粉末进行致密化处理，因此，对包套内的钼硅靶材坯料执行热等静压工艺的过程中，钼硅靶材坯料与包套的内壁之间的空隙的变化量不会很大，保证了热等静压压力能够始终有效地经由包套传递至钼硅靶材坯料，使得形成的钼硅靶材具有较高的致密度，还使钼硅靶材的内部组织结构较为均匀。

附图说明

图1是本发明钼硅靶材的制作流程示意图；

图2是本发明的一个实施例中利用冷等静压工艺对混合粉末进行致密化处理的示意图；

图3是本发明的一个实施例中将钼硅靶材坯料置于包套内后对包套进行抽真空的示意图；

图4是本发明的一个实施例中利用热等静压工艺对包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理的示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种钼硅靶材的制造方法，图1是本发明钼硅靶材的制作流程示意图，如图1所示，钼硅靶材的制造方法包括：

步骤S1：提供钼粉和硅粉。

步骤S2：利用混粉工艺将所述钼粉和硅粉混合均匀，以形成混合粉末。

步骤S3：利用冷压工艺对所述混合粉末进行致密化处理，以形成钼硅靶材坯料。

步骤S4：将所述钼硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对所述包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理。

步骤S5：去除所述包套，得到钼硅靶材。

在本发明的技术方案中，首先，将钼粉和硅粉混合均匀形成混合粉末；然后，利用冷压工艺对混合粉末进行致密化处理，得到具有一定形状、尺寸和致密度的钼硅靶材坯料；接着，将钼硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理，不仅进一步消除了钼硅靶材坯料内部的空隙，使得形成的钼硅靶材具有较高的致密度，还使钼硅靶材的内部组织结构较为均匀。由于在热等静压工艺之前，有利用冷压工艺对混合粉末进行致密化处理，因此，对包套内的钼硅靶材坯料执行热等静压工艺的过程中，钼硅靶材坯料与包套的内壁之间的空隙的变化量不会很大，保证了热等静压压力能够始终有效地经由包套传递至钼硅靶材坯料，使得形成的钼硅靶材具有较高的致密度，还使钼硅靶材的内部组织结构较为均匀。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

执行步骤S1，提供钼粉和硅粉。

考虑到之后形成的钼硅靶材的纯度，本步骤中选取纯度以及其它各项性能适宜的高纯钼粉和高纯硅粉作为原材料，其中钼粉和硅粉的纯度均大于等于99.9％。钼粉的平均直径为2μm至8μm，硅粉的平均直径小于5μm。所述钼粉和硅粉的直径之所以选择上述范围是为了方便后续能够尽快形成所需粒度的混合粉末，以保证最终制得的钼硅靶材的晶粒细小。在本步骤中，所提供的钼粉和硅粉的质量之比根据钼硅靶材的具体要求来设定。

执行步骤S2，利用混粉工艺将钼粉和硅粉混合均匀，以形成混合粉末。

在本实施例中，所述混粉工艺为干混工艺。具体地，将钼粉和硅粉按照一定质量比装入混粉机中进行机械混合，在机械混合过程中，混粉机内充有惰性气体(如氩气)，并使用硅球作为研磨介质球。其中，混粉机内惰性气体的作用在于：防止混合粉末与空气接触氧化。硅球的作用在于：一方面，硅球可起到搅拌效果；另一方面，在机械混合过程中，硅球与钼粉、硅粉之间存在相互摩擦，通过摩擦可对钼粉和硅粉进行研磨，以使钼粉和硅粉的颗粒减小。由于硅球与硅粉的成分相同，因此，在机械混合过程中即使硅球的表面有因磨损而脱落并掺入混合粉末中也不会引入除钼、硅以外的杂质。

经研究发现，在干混工艺中，如果混合粉末和硅球的质量之比太小(即硅球所占成分太多)、或者钼粉和硅粉的混合时间太长，均会造成硅球之间发生碰撞的几率增加，过多碰撞会使硅球表面因磨损而大量脱落，并掺杂入混合粉末中。大量的硅球脱落表面会造成混合后混合粉末中钼粉和硅粉的质量之比较混合前发生较大的变化，造成最终形成的钼硅靶材中钼和硅的质量之比无法达到要求。

如果混合粉末和硅球的质量之比太大(即硅球所占成分太少)、或者钼粉和硅粉的混合时间太短，均会无法起到较佳的搅拌效果，造成钼粉和硅粉不能充分、均匀混合。

在本实施例中，混合粉末和硅球的质量之比为1：1至4：1，钼粉和硅粉的混合时间为20h至26h，这样不仅能够使钼粉和硅粉充分、均匀地混合，而且还能避免以下问题发生：在机械混合过程中大量的硅球脱落表面造成混合后混合粉末中钼粉和硅粉的质量之比较混合前发生较大的变化，造成最终形成的钼硅靶材中钼和硅的质量之比无法达到要求。

在一个具体实施例中，混合粉末和硅球的质量之比为3：1，钼粉和硅粉的混合时间为23h。

在其他实施例中，所述混粉工艺也可以为湿混工艺。湿混工艺是：将混合粉料与一定的液体混合并装入混粉机中，由混粉机将混合粉料与液体混合成浆料，然后，将浆料烘干以得到混合粉末。

干混工艺相对于湿混工艺具有以下优点：工艺更为简单，步骤较少，避免了因过多步骤而引入其他杂质，确保钼硅靶材纯度较高、性能良好。

执行步骤S3：利用冷压工艺对混合粉末进行致密化处理，以形成钼硅靶材坯料。

在本步骤中，首先，将上述步骤S2制得的混合粉末置于模具内；然后，向模具内的混合粉末施加一定的压力，并持续施压一定的时间，以将模具内的混合粉末压实，得到图2所示的钼硅靶材坯料10；钼硅靶材坯料10成型后，将钼硅靶材坯料10从模具(未图示)取出。经过致密化处理之后，混合粉末被预压成型为具有一定形状、尺寸和致密度的钼硅靶材坯料10。在本实施例中，钼硅靶材坯料10为圆盘状。在其他实施例中，钼硅靶材坯料10也可以被压成其他形状，如棱柱状。

如图2所示，在本实施例中，利用冷等静压(Cold Isostatic Pressing，CIP)工艺对混合粉末进行致密化处理以形成钼硅靶材坯料10，包括：将上述步骤S2制得的混合粉末置于冷等静压机的模具内，设置所述冷等静压机的冷等静压温度为常温，用液体或气体向模具内的混合粉末施加一定的压力(将该压力定义为冷等静压压力)，并持续施压一定的时间(将该时间定义为冷等静压时间)，以将混合粉末压制成钼硅靶材坯料10；钼硅靶材坯料10成型后，将钼硅靶材坯料10从冷等静压机的模具取出。需说明的是，在冷等静压工艺中，对混合粉末施加的是各向均等的冷等静压压力。

在冷等静压压力作用下，压实处理后的混合粉末开始产生塑性形变，随着施加冷等静压压力时间的延长，压实处理后的混合粉末塑性形变的幅度也增加，导致压实后的混合粉末的错位密度大幅度增加，并且产生钼原子和/或硅原子之间的迁移。钼、硅原子的迁移是在表面张力作用下实现的，钼、硅原子的迁移可能通过钼、硅原子之间的错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中，钼、硅原子的扩散起主要作用，冷等静压工艺中钼、硅原子的扩散使有的混合粉末的颗粒间以点接触，有的粉末颗粒相互分开并保留着较多的空隙。随着冷等静压工艺时间的继续延长，开始产生粉末颗粒间的键连和重排过程，这时粉末颗粒因重排而相互靠拢，晶粒长大，粉末颗粒之间的空隙的总体积迅速减少，粉末颗粒之间的晶界面积逐渐增加，当混合粉末聚集形成钼硅靶材坯料时，冷等静压工艺停止。

冷等静压工艺参数决定了经致密化处理后获得的钼硅靶材坯料的致密度。冷等静压工艺参数包括：冷等静压温度、冷等静压压力及冷等静压时间。在本实施例中，所述冷等静压温度为常温。

所述冷等静压压力越大，混合粉末中的颗粒堆积越紧密，颗粒之间的接触面积越大，冷等静压工艺的执行时间越短。反之，若冷等静压压力不足，则混合粉末难以在常温下致密成型。若所述冷等静压时间太短，则混合粉末难以在常温下致密成型；若所述冷等静压时间太长，易造成工艺成本浪费。

经过发现和创造性研究，在本实施例中，所述冷等静压工艺具体参数为：设置所述冷等静压机的冷等静压温度为常温、冷等静压压力大于等于150MPa、冷等静压时间为10min至30min。在此冷等静压工艺参数下制得的钼硅靶材的致密度约为60％。

在一个具体实施例中，冷等静压压力为180MPa或200MPa，冷等静压时间为20min。

在其他实施例中，也可以不采用冷等静压工艺对混合粉末进行致密化处理以形成钼硅靶材坯料。例如，在冷压工艺中可以向混合粉末施加单向压力或双向压力(两个压力的方向相反)，以将混合粉末压实成钼硅靶材坯料。具体地，首先，将混合粉末封装于模具中，模具的尺寸根据最终待形成钼硅靶材的尺寸来选择。在将混合粉末装入模具中时，应保证平面度在2mm以下，也就是在装入的时候注意摊平混合粉末使其在模具内尽量平整。摊平混合粉末后，将模具的上压头盖在混合粉末上方。然后，将压柱抵靠在模具的上压头后再向下移动，以压实模具内的混合粉末。

与施加单向压力或双向压力的冷压工艺相比，由冷等静压工艺制得的钼硅靶材的致密度提高了5～15倍，且钼硅靶材坯料的内部组织结构更为均匀。

执行步骤S4：将钼硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理。

在利用热等静压工艺对钼硅靶材坯料进行致密化处理之前，还包括对包套进行抽真空的步骤，其作用在于去除包套内的气体，为包套内营造出一个真空、干燥、洁净的空间，防止在后续热等静压工艺中钼硅靶材会与包套内的气体发生化学反应致使钼硅靶材含有杂质。

如图3所示，具体地，在抽真空步骤中，首先，将钼硅靶材坯料10置于包套20内后，封死包套20，并从包套20上引出脱气管21，脱气管21与包套20内连通；然后，将脱气管21与真空设备(未图示)相连，开启所述真空设备以对包套20进行抽真空；进行所述抽真空后，封死脱气管21，使得包套20内始终维持在真空环境。

在本实施例中，包套20采用厚度为1.0mm～2.0mm的低碳钢焊接成型。包套20可以通过机械设计，例如CAD，使其形状满足钼硅靶材的形状，之后将无缝管材或板材经拼接焊在一起形成。该包套20一般包括包套本体与盖体，脱气管21从盖体上引出。

在本实施例中，开启所述真空设备以对包套20进行抽真空的过程中，包套20置于加热炉(未图示)内，开启所述真空设备以对包套20进行抽真空包括：不启动所述加热炉，在常温下对包套20进行抽真空，直至包套20内的真空度达到2×10^-3Pa；包套20内的真空度达到2×10^-3Pa后，启动所述加热炉，以将包套20加热至250℃至500℃并保温3h至4h，在一个具体实施例中，将包套20加热至350℃或500℃并保温3h；在包套20加热、以及保温过程中仍对包套20进行抽真空，使包套20内的真空度维持在2×10^-3Pa以上。在包套20加热、以及保温过程中仍对包套20进行抽真空的作用是：将钼硅靶材坯料10中所含的液态杂质蒸发成气态后，使其从包套20内排出，为包套20内营造出一个真空、干燥、洁净的空间。

经研究发现，当将包套20加热至250℃至500℃并保温3h至4h，且在包套20加热、以及保温过程中仍对包套20进行抽真空时，可以保证包套20内的杂质基本上被排出。

如图4所示，在热等静压(Hot IsostaticPressing，简称HIP)工艺中，将容纳有钼硅靶材坯料10的包套20置于高温高压密封的热等静压炉(未图示)中，以高压惰性气体(通常为氩气)或氮气为介质，对需进一步致密化的钼硅靶材坯料10施加各向均等静压力。

热等静压工艺可以进一步消除钼硅靶材坯料10的内部空隙，提高了钼硅靶材的致密度。另外，利用热等静压工艺制得的钼硅靶材的内部组织结构更为均匀、且晶粒尺寸更为细小，不存在宏观偏析的问题。

下面结合热等静压工艺的原理来阐述本发明中钼硅靶材坯料形成钼硅靶材的原理。

钼硅靶材坯料在热等静压炉的高温和各向均等的压力作用下，进一步塑性变形。这种塑性变形会导致颗粒之间的晶界面积进一步增大，从而进一步扩大了颗粒之间的接触面，使得表面张力进一步增加，进而产生钼、硅原子的大量迁移，钼、硅原子的迁移同样通过错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中，起主要作用的仍为钼、硅原子的扩散，使得颗粒之间空隙完全消失，即，使得钼硅靶材坯料中颗粒之间的空隙率近似等于零，扩散终止，热等静压工艺结束，实现了钼硅靶材坯料的完全致密化，形成致密度至少为99％以上的钼硅靶材。

热等静压工艺参数决定了经致密化处理后获得的钼硅靶材的致密度。热等静压工艺参数包括：热等静压温度、热等静压压力及热等静压时间，各个参数之间不成比例关系。要想由热等静压工艺制得的钼硅靶材能够具有99％以上的致密度，确定热等静压工艺参数并不容易。所述热等静压温度为热等静压炉对钼硅靶材坯料进行致密化处理时的最高温度，所述热等静压压力为热等静压炉中的气体对钼硅靶材坯料施加的压力，热等静压时间为钼硅靶材坯料在热等静压压力与热等静压温度下保持在热等静压炉内的时间。

经过发现和创造性研究，该热等静压工艺具体参数为：设置所述热等静压炉的热等静压温度为1100℃至1350℃、热等静压压力为110MPa至160MPa，使容纳有所述钼硅靶材坯料的包套在所述热等静压温度和热等静压压力下保温3h至6h。在该热等静压工艺下制得的钼硅靶材的致密度在99.5％以上。

在一个具体实施例中，热等静压温度为1150℃、1200℃或1300℃、热等静压压力为130MPa，使容纳有所述钼硅靶材坯料的包套在所述热等静压温度和热等静压压力下保温5h。

热等静压温度的升高有利于钼、硅原子的扩散，使后续形成的钼硅靶材内部的空隙率降低，提高钼硅靶材的致密度。但是，如果热等静压温度超过1350℃，不仅浪费燃料，很不经济，而且还会促使后续形成的钼硅靶材进行重结晶而使后续钼硅靶材的性能恶化。如果热等静压温度低于1100℃，钼硅靶材坯料难以产生塑形变形而形成钼硅靶材。

另外，在1100℃～1350℃的高温范围内，钼、硅原子的扩散仍然以体积扩散为主，而在升温阶段，钼、硅原子的扩散以表面扩散为主。因此本实施例中，设置热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min～10℃/min。如果热等静压升温速度过快，热等静压炉的炉温不容易扩散，造成热等静压炉的炉温不均匀，产生炉温偏差；如果热等静压升温速度过慢，热等静压升温时间过长，不仅影响了钼硅靶材坯料的致密化，而且还会因表面扩散过多而改变空隙的形状，从而影响后续的钼硅靶材性能。因此尽可能快的升温至1100℃～1350℃以创造体积扩散的条件。

热等静压压力越大越好，钼硅靶材坯料的内部结构堆积越紧密，如果热等静压压力不足110MPa，钼硅靶材坯料难以产生进一步的塑形变形。

本发明需要在上述热等静压温度和热等静压压力的范围下保温3h至6h。如果热等静压保温时间过短，钼硅靶材坯料致密化过程同样不易准确控制；如果热等静压时间过长，钼硅靶材会再次出现重结晶，造成钼硅靶材的晶粒尺寸增大，而且保温时间过长，会浪费热能。

采用热等静压工艺形成钼硅靶材之后，将热等静压炉的炉温降至200℃以下且逐渐泄压，打开炉门将钼硅靶材取出。

根据热等静压工艺的原理可知，随着热等静压工艺的进行，包套内钼硅靶材坯料的体积越来越小，钼硅靶材坯料与包套的内壁之间的空隙越来越大。在本发明的技术方案中，由于在利用热等静压工艺对包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理之前，已经有利用冷压工艺对混合粉末进行致密化处理，并得到具有一定形状、尺寸和致密度的钼硅靶材坯料，因此，在执行热等静压工艺的过程中，钼硅靶材坯料的体积不会因致密度的变化发生很大的变化。这样一来，在热等静压工艺过程中，钼硅靶材坯料与包套的内壁之间的空隙的变化量不会很大，保证了热等静压压力能够始终有效地经由包套传递至钼硅靶材坯料，使得形成的钼硅靶材具有较高的致密度，还使钼硅靶材的内部组织结构较为均匀。

执行步骤S5：去除包套，得到钼硅靶材。

具体地，可以通过车削的方式来去除包套。得到钼硅靶材之后，可以通过车削、线切割等方法对其进行机械加工，从而制得最终尺寸需要的钼硅靶材成品。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (8)

1.一种钼硅靶材的制造方法，其特征在于，包括：

提供钼粉和硅粉；

利用混粉工艺将所述钼粉和硅粉混合均匀，以形成混合粉末；

所述钼粉的平均直径为2μm～8μm，所述硅粉的平均直径小于5μm；

利用冷压工艺对所述混合粉末进行致密化处理，以形成钼硅靶材坯料；

所述冷压工艺的具体参数为：冷等静压的温度为常温，冷等静压的压力大于等于150MPa，冷等静压的时间为10min～30min；

将所述钼硅靶材坯料置于包套内，在常温下对所述包套进行抽真空，直至包套内的真空度达到2×10^-3Pa；所述包套内的真空度达到2×10^-3Pa后，将所述包套加热至250℃～500℃并保温3h～4h；

利用热等静压工艺对所述包套内的钼硅靶材坯料进行致密化处理；所述热等静压的压力为110MPa～160MPa；所述热等静压的升温速度为3℃/min～10℃/min；

去除所述包套，得到钼硅靶材。

2.如权利要求1所述的钼硅靶材的制造方法，其特征在于，所述混粉工艺为干混工艺。

3.如权利要求2所述的钼硅靶材的制造方法，其特征在于，所述干混工艺中使用硅球作为研磨介质球。

4.如权利要求3所述的钼硅靶材的制造方法，其特征在于，所述混合粉末和硅球的质量比为1：1至4：1，所述钼粉和硅粉的混合时间为20h至26h。

5.如权利要求1所述的钼硅靶材的制造方法，其特征在于，利用冷等静压工艺对所述混合粉末进行致密化处理包括：

将所述混合粉末置于冷等静压机的模具内，设置所述冷等静压机的冷等静压温度为常温、冷等静压压力大于等于150MPa、冷等静压时间为10min至30min，以使所述混合粉末成型为所述钼硅靶材坯料；

将所述钼硅靶材坯料从模具内取出。

6.如权利要求1所述的钼硅靶材的制造方法，其特征在于，所述致密化处理之前，还包括：

将所述钼硅靶材坯料置于包套内后，封死所述包套，并从所述包套上引出脱气管，所述脱气管与包套内连通；

将所述脱气管与真空设备相连，开启所述真空设备以对所述包套进行抽真空；

进行所述抽真空后，封死所述脱气管。

7.如权利要求6所述的钼硅靶材的制造方法，其特征在于，开启所述真空设备以对所述包套进行抽真空的过程中，所述包套置于加热炉内；

开启所述真空设备以对所述包套进行抽真空包括：

不启动所述加热炉，在常温下对所述包套进行抽真空，直至所述包套内的真空度达到2×10^-3Pa；

所述包套内的真空度达到2×10^-3Pa后，启动所述加热炉，以将所述包套加热至250℃至500℃并保温3h至4h；

在所述包套加热、以及保温过程中仍对所述包套进行抽真空，使所述包套内的真空度维持在2×10^-3Pa以上。

8.如权利要求6所述的钼硅靶材的制造方法，其特征在于，利用热等静压工艺对容纳有所述钼硅靶材坯料的包套进行致密化处理包括：

将容纳有所述钼硅靶材坯料的包套置于热等静压炉内，设置所述热等静压炉的热等静压温度为1100℃至1350℃、热等静压压力为110MPa至160MPa，使容纳有所述钼硅靶材坯料的包套在所述热等静压温度和热等静压压力下保温3h至6h。