CN111304610A - 一种钛硅钼合金靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛硅钼合金靶材及其制备方法，其制备方法包括：将硅粉和钼粉在真空或高纯氩气保护下混合；将混合后的钼‑硅粉末烧结，获得钼硅合金块；将所述钼硅合金块破碎成钼硅合金粉；将钛粉与所述钼硅合金粉在真空或高纯氩气保护下混合；将混合均匀的所述钛粉与所述钼硅合金粉进行冷等静压压制，获得钛硅钼合金坯料；将所述钛硅钼合金坯料装入包套中，进行脱气处理；将经脱气处理的包套封焊后，通过热等静压烧结获得合金锭坯；将压制后的所述合金锭坯依次进行机加工和清洗，获得钛硅钼合金靶材。本发明制得的钛硅钼合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小，规格尺寸多等优点。

Description

一种钛硅钼合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制备新材料领域，特别涉及一种钛硅钼合金靶材及其制备方法。
背景技术
TiN二元硬质涂层已被广泛应用于切削及钻削工具、抗磨损部件等领域。近年来，随着加工条件日益苛刻，传统二元硬质涂层存在抗氧化性差，硬度低和化学稳定性差等方面的不足，已经严重制约了其应用领域的拓展。研究表明，在二元TiN涂层中掺入Si，Si的加入可以阻止TiN的柱状晶长大，形成两相或多相混合物，能显著提高薄膜显微硬度，改善涂层的摩擦磨损性能。
通过实验发现，在Si含量较低时，涂层的磨损机制主要是微观梨沟作用，而Si含量较高时，磨损机制为微观切削与疲劳磨损机制共同作用。少量的Si加入可以明显提高TiN涂层的耐磨性，但会导致涂层的摩擦系数提高，Si含量过高，TiSiN涂层的耐磨性会降低，经常会出现涂层开裂失效。
在TiSiN涂层中加入Mo，Mo原子具有较高的弹性模量，可以增加薄膜的韧性，，一部分Mo原子可以替换TiN晶格中的Ti，同时不改变晶体结构，另一部分Mo原子和N原子结合形成MoN。在摩擦产生的高温条件下，Mo原子氧化形成MoO3相，具有良好的耐磨和减摩作用。MoN涂层由于“自润滑”机制，因而表现出良好的磨损性能，降低了薄膜的内应力，提升了膜层的韧性，阻止了裂纹扩展，提升了涂层耐磨损和化学稳定性，提高了使用寿命。
目前，制备TiSiMoN膜层通常采用磁控溅射工艺设备，而在磁控溅射过程中所使用的靶材是影响薄膜性能的重要因素，钛硅钼靶是生产TiSiMoN的主要原料，采用热等静压方法生产的钛硅钼靶材，致密度高，组织均匀，是实现优良薄膜的关键材料。
由于，钛硅钼合金靶材生产技术难度大，因此有关其研究的文献较少，专利技术更鲜有之。但作为使用性能优异的新型靶材，钛硅钼合金靶材有着广阔的应用，本发明实现了其品质的提升，同时稳定的生产工艺，必将推动其大规模的工业应用。
发明内容
针对以上现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种钛硅钼合金靶材及其制备方法。
本发明第一方面提供了一种钛硅钼合金靶材，包括如下组分按质量百分比组成：钛20～80at％，硅2～20a％，钼10～40at％。
本发明第二方面提供了一种钛硅钼合金靶材的制备方法，包括：
将硅粉和钼粉在真空或高纯氩气保护下混合；
将混合后的钼-硅粉末烧结，获得钼硅合金块；
将所述钼硅合金块破碎成钼硅合金粉；
将钛粉与所述钼硅合金粉在真空或高纯氩气保护下混合；
将混合均匀的所述钛粉与所述钼硅合金粉进行冷等静压压制，获得钛硅钼合金坯料；
将所述钛硅钼合金坯料装入包套中，进行脱气处理；
将经脱气处理的包套封焊后，通过热等静压烧结获得合金锭坯；
将压制后的所述合金锭坯依次进行机加工和清洗，获得钛硅钼合金靶材；
其中，所述钛硅钼合金靶材包括如下组分按质量百分比组成：钛20～80at％，硅2～20a％，钼10～40at％。
进一步的，所述钼粉的纯度为99.5％以上、平均粒径为5～8um；所述硅粉的纯度为99.5％以上、平均粒径为5～10um；所述钛粉的纯度为99.5％以上、平均粒径为45～75um。
进一步的，在将所述硅粉和所述钼粉在真空或高纯氩气保护下混合时，包括:将所述硅粉和所述钼粉放入高能球磨中，在真空或高纯氩气保护下混合8～20h。
进一步的，在将混合后的硅-钼粉末进行烧结时，包括：将所述硅-钼粉末装入真空烧结炉中，升温到1200～1600℃，升温速度为50～100℃/h，保温3～5h，最后随炉降温至室温。
进一步的，所述钼硅合金粉的平均粒径为106～150um。
进一步的，在将所述钛粉与所述钼硅合金粉混合时，包括:将所述钛粉与所述钼硅合金粉放入V型混料机或三维混料机中，在真空或高纯氩气保护下混合4～6h。
进一步的，在将混合均匀的所述钛粉与所述钼硅合金粉进行冷等静压压制时，包括：将混合好的所述钛粉与所述钼硅合金粉装入冷等静压模具中，在20～100MPa压力下，进行冷等静压压制，保压时间为10～30min。
进一步的，在将所述钛硅钼合金坯料装入包套中进行脱气处理时，包括：将压制成型的所述钛硅钼合金坯料装入纯钛包套中后，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～500℃，脱气时间为4h～10h。
进一步的，在对经封焊后的包套通过热等静压烧结时，包括：将封焊后的所述包套放入热等静压设备中进行烧结压制，保温温度为1200～1400℃，保温时间2～5h，压力120～150MPa。
本发明提供了一种钛硅钼合金靶材及其制备方法，钛硅钼合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小，规格尺寸多等优点，其相对密度大于99％，平均孔隙率低于1％；成分均匀；靶材平均晶粒尺寸小于150um；单片最大长度达1800mm。
附图说明
图1为本发明示例性实施例的一种钛硅钼合金靶材的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种钛硅钼合金靶材，包括如下组分按质量百分比组成：钛20～80at％，硅2～20a％，钼10～40at％。
本发明第二方面提供了一种钛硅钼合金靶材的制备方法，参见图1，包括：
S100、将纯度为99.5％以上、平均粒径为5～10um的硅粉和纯度为99.5％以上、平均粒径为5～8um的钼粉放入高能球磨中，在真空或高纯氩气保护下混合8～20h；
S200、将硅-钼粉末装入真空烧结炉中，升温到1200～1600℃，升温速度为50～100℃/h，保温3～5h，最后随炉降温至室温，获得钼硅合金块；
S300、将钼硅合金块破碎成平均粒径为106～150um的钼硅合金粉；
S400、将纯度为99.5％以上、平均粒径为45～75um的钛粉与钼硅合金粉放入V型混料机或三维混料机中，在真空或高纯氩气保护下混合4～6h；
S500、将混合均匀的钛粉与所述钼硅合金粉装入冷等静压模具中，在20～100MPa压力下，进行冷等静压压制，保压时间为10～30min，获得钛硅钼合金坯料；
S600、将压制成型的钛硅钼合金坯料装入纯钛包套中后，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～500℃，脱气时间为4h～10h；
S700、将经脱气处理的包套封焊后，将封焊后的包套放入热等静压设备中进行烧结压制，保温温度为1200～1400℃，保温时间2～5h，压力120～150MPa，获得合金锭坯；
S800、将压制后的合金锭坯依次进行机加工和清洗，获得钛硅钼合金靶材；
其中，所述钛硅钼合金靶材包括如下组分按质量百分比组成：钛20～80at％，硅2～20a％，钼10～40at％。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
本实施例第一方面提供了一种钛硅钼合金靶材，包括如下组分按质量百分比组成：钛60at％，硅20a％，钼20at％。
本实施例第二方面提供了一种钛硅钼合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上、平均粒径为10um的硅粉和纯度为99.5％以上、平均粒径为6um的钼粉放入高能球磨中后，对球磨机先抽真空，再充入高纯氩气，同时水冷球磨罐，将硅粉和钼粉在高能球磨机中混合12小时，待球磨机完全冷却至室温时出粉；
(2)将硅-钼粉末装入真空烧结炉中，升温到1400℃，升温速度为50℃/h，保温3h，最后随炉降温至室温，获得钼硅合金块；
(3)将钼硅合金块依次经破碎和球磨，制成平均粒径为106um的钼硅合金粉；
(4)将纯度为99.5％以上、平均粒径为45um的钛粉与钼硅合金粉放入V型混料机或三维混料机中，在真空或高纯氩气保护下混合4h；
(5)将混合均匀的钛粉与钼硅合金粉装入冷等静压模具中，在100MPa压力下，进行冷等静压压制，保压时间为10min，获得钛硅钼合金坯料；
(6)将压制成型的钛硅钼合金坯料装入纯钛包套中后置于脱气炉中，加热温度450℃，真空度2x10-2pa，保温时间10h；
(7)将经脱气处理的包套封焊后，将封焊后的包套放入热等静压设备中进行烧结压制，保温温度为1200℃，保温时间2h，压力120MPa，获得合金锭坯；
(8)将压制后的合金锭坯依次进行机加工和清洗，获得钛硅钼合金靶材；
其中，钛硅钼合金靶材包括如下组分按质量百分比组成：钛60at％，硅20a％，钼20at％。
本实施例制得的靶材相对密度达到99.2％，平均晶粒尺寸80μm。
实施例2
本实施例第一方面提供了一种钛硅钼合金靶材，包括如下组分按质量百分比组成：钛52at％，硅10a％，钼38at％。
本实施例第二方面提供了一种钛硅钼合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上、平均粒径为5um的硅粉和纯度为99.5％以上、平均粒径为5um的钼粉放入高能球磨中后，对球磨机先抽真空，再充入高纯氩气，同时水冷球磨罐，将硅粉和钼粉在高能球磨机中混合8小时，待球磨机完全冷却至室温时出粉；
(2)将硅-钼粉末装入真空烧结炉中，升温到1200℃，升温速度为75℃/h，保温4h，最后随炉降温至室温，获得钼硅合金块；
(3)将钼硅合金块依次经破碎和球磨，制成平均粒径为130um的钼硅合金粉；
(4)将纯度为99.5％以上、平均粒径为75um的钛粉与钼硅合金粉放入V型混料机或三维混料机中，在真空或高纯氩气保护下混合5h；
(5)将混合均匀的钛粉与钼硅合金粉装入冷等静压模具中，在80MPa压力下，进行冷等静压压制，保压时间为20min，获得钛硅钼合金坯料；
(6)将压制成型的钛硅钼合金坯料装入纯钛包套中后置于脱气炉中，加热温度500℃，真空度2x10-2pa，保温时间4h；
(7)将经脱气处理的包套封焊后，将封焊后的包套放入热等静压设备中进行烧结压制，保温温度为1250℃，保温时间3h，压力130MPa，获得合金锭坯；
(8)将压制后的合金锭坯依次进行机加工和清洗，获得钛硅钼合金靶材；
其中，所述钛硅钼合金靶材包括如下组分按质量百分比组成：钛52at％，硅10a％，钼38at％。
本实施例制得的靶材相对密度达到99.7％，平均晶粒尺寸100μm。
实施例3
本实施例第一方面提供了一种钛硅钼合金靶材，包括如下组分按质量百分比组成：钛55at％，硅15a％，钼30at％。
本实施例第二方面提供了一种钛硅钼合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.5％以上、平均粒径为8um的硅粉和纯度为99.5％以上、平均粒径为8um的钼粉放入高能球磨中后，对球磨机先抽真空，再充入高纯氩气，同时水冷球磨罐，将硅粉和钼粉在高能球磨机中混合20小时，待球磨机完全冷却至室温时出粉；
(2)将硅-钼粉末装入真空烧结炉中，升温到1600℃，升温速度为100℃/h，保温5h，最后随炉降温至室温，获得钼硅合金块；
(3)将钼硅合金块依次经破碎和球磨，制成平均粒径为150um的钼硅合金粉；
(4)将纯度为99.5％以上、平均粒径为55um的钛粉与钼硅合金粉放入V型混料机或三维混料机中，在真空或高纯氩气保护下混合6h；
(5)将混合均匀的钛粉与钼硅合金粉装入冷等静压模具中，在20MPa压力下，进行冷等静压压制，保压时间为30min，获得钛硅钼合金坯料；
(6)将压制成型的钛硅钼合金坯料装入纯钛包套中后置于脱气炉中，加热温度300℃，真空度2x10-2pa，保温时间8h；
(7)将经脱气处理的包套封焊后，将封焊后的包套放入热等静压设备中进行烧结压制，保温温度为1400℃，保温时间5h，压力150MPa，获得合金锭坯；
(8)将压制后的合金锭坯依次进行机加工和清洗，获得钛硅钼合金靶材；
其中，所述钛硅钼合金靶材包括如下组分按质量百分比组成：钛55at％，硅15a％，钼30at％。
本实施例制得的靶材相对密度达到99.8％，平均晶粒尺寸60μm。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种钛硅钼合金靶材，其特征在于，包括如下组分按质量百分比组成：钛20～80at％，硅2～20a％，钼10～40at％。
2.一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，包括：
将硅粉和钼粉在真空或高纯氩气保护下混合；
将混合后的钼-硅粉末烧结，获得钼硅合金块；
将所述钼硅合金块破碎成钼硅合金粉；
将钛粉与所述钼硅合金粉在真空或高纯氩气保护下混合；
将混合均匀的所述钛粉与所述钼硅合金粉进行冷等静压压制，获得钛硅钼合金坯料；
将所述钛硅钼合金坯料装入包套中，进行脱气处理；
将经脱气处理的包套封焊后，通过热等静压烧结获得合金锭坯；
将压制后的所述合金锭坯依次进行机加工和清洗，获得钛硅钼合金靶材；
其中，所述钛硅钼合金靶材包括如下组分按质量百分比组成：钛20～80at％，硅2～20a％，钼10～40at％。
3.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述钼粉的纯度为99.5％以上、平均粒径为5～8um；所述硅粉的纯度为99.5％以上、平均粒径为5～10um；所述钛粉的纯度为99.5％以上、平均粒径为45～75um。
4.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，在将所述硅粉和所述钼粉在真空或高纯氩气保护下混合时，包括:将所述硅粉和所述钼粉放入高能球磨中，在真空或高纯氩气保护下混合8～20h。
5.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，在将混合后的硅-钼粉末进行烧结时，包括：将所述硅-钼粉末装入真空烧结炉中，升温到1200～1600℃，升温速度为50～100℃/h，保温3～5h，最后随炉降温至室温。
6.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述钼硅合金粉的平均粒径为106～150um。
7.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，在将所述钛粉与所述钼硅合金粉混合时，包括:将所述钛粉与所述钼硅合金粉放入V型混料机或三维混料机中，在真空或高纯氩气保护下混合4～6h。
8.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，在将混合均匀的所述钛粉与所述钼硅合金粉进行冷等静压压制时，包括：将混合好的所述钛粉与所述钼硅合金粉装入冷等静压模具中，在20～100MPa压力下，进行冷等静压压制，保压时间为10～30min。
9.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，在将所述钛硅钼合金坯料装入包套中进行脱气处理时，包括：将压制成型的所述钛硅钼合金坯料装入纯钛包套中后，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为300～500℃，脱气时间为4h～10h。
10.根据权利要求2所述的一种钛硅钼合金靶材的制备方法，其特征在于，在对经封焊后的包套通过热等静压烧结时，包括：将封焊后的所述包套放入热等静压设备中进行烧结压制，保温温度为1200～1400℃，保温时间2～5h，压力120～150MPa。
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