KR102319905B1 - 고온용 합금 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR102319905B1 KR1020200136073A KR20200136073A KR102319905B1 KR 102319905 B1 KR102319905 B1 KR 102319905B1 KR 1020200136073 A KR1020200136073 A KR 1020200136073A KR 20200136073 A KR20200136073 A KR 20200136073A KR 102319905 B1 KR102319905 B1 KR 102319905B1
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Abstract

본 실시예의 합금 제조 방법은, Cr, Fe, Co, Ni 및 Mo을 포함하는 합금 잉곳을 제조하는 단계와, 상기의 제조된 잉곳을 절단하여 분말을 제조하는 단계와, 상기의 제조된 분말을 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함한다.

Description

고온용 합금 및 그 제조 방법{ALLOY FOR HIGH TEMPERATURE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 금속 기제의 경제적 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 상당히 높은 온도, 예를 들면, 1000℃ 이상에서도 우수한 기계적 특성을 가진 기계요소 부품을 생산할 수 있어 특히 구조용 부품 제조에 적합하다.
특히, 본 발명은 금속간화합물과 고용체의 복잡소재로 이루어진 합금에 관한 것으로서, 특히, 세라믹과 같은 강성을 유지하면서도 원소 성분으로 구성된 고용체가 혼재되는 구성으로 인해 소정의 탄성을 갖는 부품소재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
하이엔트로피 합금(High entropy alloy)은 기존 상용합금시스템의 단일 주 원소 중심의 합금과 달리 다수의 금속 원소가 유사한 분율로 구성되어 첨가된 모든 구성원소들이 공통의 주원소로 작용하는 합금 시스템으로, 합금 내에 유사한 원자 분율로 인하여 높은 혼합 엔트로피가 유발되고 이에 금속간 화합물 (Intermetallic compound) 혹은 중간체 화합물 (Intermediate phase)대신에 고온에서 안정한 고용체 (Solid solution)를 형성한다.
이러한 하이엔트로피 합금은 높은 강도와 연성 등을 포함하는 우수한 기계적 물성을 갖기 때문에 금속 분야 신소재로 주목을 받고 있으며, 최근에는 고온 물성과 저온 물성 등 극한환경 물성에서도 우수한 특성을 나타내고 있는 것으로 알려지면서 응용을 위한 활발한 연구가 계속되고 있으나, 대부분의 연구가 단일 고용체 하이엔트로피 합금을 형성하기 쉬운 동일분율 (Equiatomic)로 구성된 합금을 제조하여 기계적 특성을 확인하는 수준에 머물고 있기 때문에, 하이엔트로피 합금을 기반으로 보다 향상된 기계적 특성을 얻기 위한 노력은 미비한 실정이다.
(특허문헌 1) KR10-2020-0046454 A
위 특허문헌 1의 경우, Fe, Co, Ni, Cr 및 Mo 중에서 4종 이상을 포함하는 합금을 개시하고 있으나, 열처리를 통해 준안정상을 석출하거나 고용화를 통하여 재료를 강화하는 목적을 달성하고자 하며, 이러한 목적을 달성하기 위한 각 원소의 함유비율들에 관하여 구체적인 구성을 제안하고 있다.
상기 특허문헌 1와 대비하여 본원 발명이 달성하고자 하는 목적과 효과, 및 그 목적을 달성하기 위한 각 구성에 대해서는 아래에서 상세히 비교하여 본다.
전술한 특허문헌 1의 경우, 열처리를 통하여 제조되는 조성물이기 때문에, 결국 고온에서는 원자들이 재배열(재결정)되기 때문에 취약한 상태가 되어 버린다. 즉, 상기 특허문헌 1은 짧은 열처리 시간을 바람직하다고 제안하고 있으며, 재결정화 비율을 50%를 초과하지 않도록 하는 것이 중요하다는 기재와 함께, 합금의 연성에 치명적으로 작용할 수 있다고도 개시하고 있다.
결국, 특허문헌 1에서 개시하는 합금은 고온에 적합한 소재가 아니기 때문에, 고온에서의 물성 특성에 대해서는 전혀 개시하고 있지 않다.
이러한 종래 기술을 개선하여, 제조 과정에서 이미 고온에서 발생할 수 있는 상들을 미리 석출시켜, 고온 환경에 적합한 합금 및 그 제조 방법을 제안하고자 한다.
본 발명은 세라믹과 유사한 정도의 우수한 기계적 특성을 갖으면서 기계적 가공 특성을 향상시켜 다양한 분야에 기계 가공으로 사용할 수 있는 합금 및 그 제조 방법을 제안하고자 한다.
특히, 고온이나 극저온의 극한환경에서 금속간 화합물의 특성을 유지하며, 상용 공구를 이용한 기계 가공도 가능한 합금을 제안하고자 한다.
본 실시예의 합금 제조 방법은, Cr, Fe, Co, Ni 및 Mo을 포함하는 합금 잉곳을 제조하는 단계와, 상기의 제조된 잉곳을 절단하여 분말을 제조하는 단계와, 상기의 제조된 분말을 소결시켜 소결체를 형성하는 단계를 포함한다.
그리고, 상기 합금 잉곳을 제조하는 단계는, 주조법, 기계적 합금, 동시증발법(co-evaporation), 확산법(diffusion method) 중 어느 하나로 수행되는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 분말을 제조하는 단계는, 기계적인 가공을 통한 분말 제조, 분무법(atomization)에 의한 분말 제조, 증발법에 의한 분말 제조 중 어느 하나로 수행되는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 분말 소결체를 제조하는 단계는, 냉간정수압 성형(Cold isostatic pressing, CIP), HIP(hot isostatic pressing), 반응 소결 또는 고속방전소결 중 어느 하나로 수행되는 것을 특징으로 한다.
제안되는 바와 같은 본 발명의 실시예에 의해서, 제조 과정에서 이미 고온에서 발생할 수 있는 상들을 미리 석출시켜, 고온 환경에 적합한 합금을 제조할 수 있다.
그리고, 세라믹과 유사한 정도의 우수한 기계적 특성을 갖으면서 기계적 가공 특성을 향상시켜 다양한 분야에 기계 가공으로 사용할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 실시예에 따라 제조된 주조 조성물이다.
도 2는 도 1의 주조 조성물 표면을 확대하여 관찰한 주조 조직 사진이다.
도 3은 본 실시예에 따라 제조된 분말 사진이다.
도 4는 본 실시예에 따라 분말 소결체 제조 공정을 거친 뒤의 소결체를 보여주는 사진이다.
도 5는 도 4의 소결체의 조직을 확인하기 위하여 관찰한 확대 사진이다.
도 6은 본 실시예에 따라 제조된 잉곳, 분말 및 분말 소결체 각각을 XRD 분석을 한 결과의 그래프이다.
도 7은 본 실시예에 따라 제조된 잉곳의 조직내 원소 분포를 EDAX 분석한 사진이다.
도 8은 본 실시예에 따라 분말 제조 공정에 의해 제조된 분말의 조직내 원소 분포를 EDAX 분석한 사진이다.
도 9는 본 실시예에 따라 분말 소결체 제조 공정에 의해 제조된 분말 소결체의 조직내 원소 분포를 EDAX 분석한 사진이다.
도 10은 본 실시예의 조성 합금의 상온 경도를 나타내는 도면이다.
도 11은 본 실시예의 조성 합금의 고온 경도를 나타내는 도면이다.
도 12는 본 실시예의 제조에 의해 형성된 분말 소결체의 고온 경도를 나타내는 도면이다.
도 13은 본 실시예에 따라 제조된 분말 소결체의 고온압축 강도 시험 결과를 나타내는 도면이다.
도 14는 본 실시예에 따라 제조된 분말 소결체의 마찰 계수를 측정한 결과이다.
도 15는 본 실시예에 따라 제조된 분말 소결체 합금의 기계가공성을 시험한 결과물을 보여주는 도면이다.
이하에서는, 본 실시예에 대하여 첨부되는 도면을 참조하여 상세하게 살펴보도록 한다. 다만, 본 실시예가 개시하는 사항으로부터 본 실시예가 갖는 발명의 사상의 범위가 정해질 수 있을 것이며, 본 실시예가 갖는 발명의 사상은 제안되는 실시예에 대하여 구성요소의 추가, 삭제, 변경 등의 실시변형을 포함한다고 할 것이다.
먼저, 본 발명의 실시예에 따른 합금 제조 방법에 대하여 설명하여 본다.
본 발명에 따른 합금을 제조하기 위한 방법으로는, 합금 제조 공정과, 분말 제조 공정 및 분말 소결체 제조 공정의 순서로 이루어진다.
합금 제조를 위한 각 성분 원소
본 실시예의 고온용 합금은 Cr, Fe, Co, Ni 및 Mo 5종을 포함하고, 구체적으로는,
Cr 15 내지 25 원자%, Fe 25 내지 35 원자%, Co 10 내지 20 원자%, Ni 10 내지 20 원자%, Mo 15 내지 25원자% 를 포함한다. 각 원소들은 반드시 상한 범위들이 포함되었을 때 100 원자%가 되어야 하는 것은 아니며, 제안되는 범위의 함량이 포함되면 충분하다.
각 원소들의 함량비율과 관련하여, 전술한 특허문헌 1과 비교하여 보면, 상기 특허문헌 1은 열처리를 통하여 조성물을 제조하기 때문에, 안정상이 아닌 준안정상이라고 할 수 있다.
그러나, 본원 발명의 실시예는 고온 환경에서의 물성을 향상 및 안정화시키기 위하여, 제조 과정 중에 이미 고온에서 발생할 수 있는 상들을 미리 석출시키는 것이 특징이며, 고온에서 가장 안정적인 Mo 화합물을 석출시키고, 고온에서 산화 및 부식 저항성을 부여하기 위하여 본 실시예에서 제안하는 Cr 함유량과 Mo 함유량은 중요한 구성 중 하나라 할 수 있다.
<Cr 15 내지 25 원자%>
Cr은 고온 내식성에 중요한 역할을 하는 원소로 고온에서 부동태를 형성하므로써 부식진행을 억제하는 역할을 한다. Cr을 15 원자% 미만으로 첨가하게 되면, 고온 물성의 구성요소인 중간상 석출이 충분히 이루어지지 않으며, 15 원자% 이상 첨가하여 중간상을 형성시키고 여분의 Cr 원자들은 고용체를 형성하고 있으며 고온물성에서 부동태 형성의 주요 원소로서 내식성을 부여하는 역할을 수행한다.
Cr 원소와 관련하여, 특허문헌 1에서는 불필요한 화합물 석출에 대해서 경계하고 있으나, 저온에서는 산화나 부식의 영향이 크지 않기 때문에, 함유량이 다른 원소에 비해 적지만, 본 실시예에서는 고온에서의 산화와 부식에 대한 영향을 저감/억제할 수 있는 저항성을 갖는 것이 중요하기 때문에 해당 Cr 원소의 함유량이 15 내지 25 원자% 범위로 다른 원소에 비해 상대적으로 높은 함량비율을 갖는다.
그리고, Cr 25 원자% 초과 첨가시에는, 고온에서 과도한 입계화합물을 석출시켜 물성에 악영향을 끼칠 수 있어 첨가량을 25%로 제한하는 것이 바람직하다. Cr 함유량이 25 원자%를 초과하게 되면, 고용체가 과도하게 형성되어 기계적 물성이 저해되어 버리는 문제가 발생한다.
<Fe 25 내지 35원자%>
Fe의 경우 첨가원소 중 Mo와 함게 주요한 고온 안정상을 석출시켜 조성물의 고온안정성과 기계적 성질에 영향을 미치는 주요 원소이다. Fe의 경우, 석출물 형성에 기여하는 양이 지배적이어서 25 원자% 미만을 첨가하게 되면, 고용체 형성이 불충분하게 이루어져 기계적 성질과 기계가공성을 저해할 수 있다. 그리고, 35 원자% 를 초과하게 첨가하게 되면, 과도한 고용체 형성으로 고온물성을 저해할 수 있어 양을 35 원자%로 제한하는 것이 바람직하다.
<Co 10 내지 20 원자%>
Co의 경우 고온안전성에 주요한 원소로 10% 미만 첨가시 타원소들과 안정한 화합물 형성에 정량적으로 부족하여 다른원소들의 고용체 형성을 과하게 할 수 있어 조성물의 물성에 저해할 수 있다. 20 원자% 초과 첨가시 HCP 구조가 안정화되어 고용체 형성에 저해 요소로 작용할 수 있다. 전체적인 물성에 악영향을 끼칠 수 있어 양을 20 원자% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
<Ni 10 내지 20 원자%>
Ni의 경우 Cr과 더불어 고온 내식성에 주요원소로 원소로 10% 미만 첨가시 타원소들과 안정한 화합물 형성에 정량적으로 부족하여 다른원소들의 고용체 형성을 과하게 할 수 있어 조성물의 물성에 저해할 수 있다. 반면, 20 원자%를 초과하여 첨가하게 되면 FCC구조의 안정화로 인해 과도한 고용체 형성으로 인해 전체적인 고온물성과 기계적 특성을 저해할 수 있어 첨가량을 20% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
<Mo 15 내지 25 원자%>
Mo의 경우 Fe와 더불어 고온안정상인 IMC 석출의 주요 원소이다. 15 원자% 미만 첨가시 다른 원소들과 IMC 석출을 우선하기에 부족하고, 25 원자%를 초과하여 첨가하게 되면 고용체로 이루어지는 결정입계 영역에 IMC를 석출시킬수 있어 조성물의 기계적 가공성을 저해하고, 합금 응용의 범용성을 제한할 수 있다. 계면부근에 적정량의 고용체 형성을 위해 첨가량을 25 원자% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
위 특허문헌 1은 Mo 15 원자%를 초과하는 경우에 중간상 형성 및 FCC 단상 영역이 존재하지 않을 가능성이 높다고 개시하고 있으나, 특허문헌 1의 합금은 열처리에 의해서 제조된 조성물이기 때문에 고온에서의 원자 재배열/재결정에 취약한 문제로 인해, 다른 원소에 비해 상대적으로 적은 함량비율을 개시하고 있다.
그러나, 본 실시예에서는 제조 과정중 이미 고온에 발생할 수 있는 상들을 미리 석출시키기 위하여, 고온에서 안정적인 Mo 화합물을 석출하기 위하여 15 내지 25 원자% 범위의 상대적으로 다른 원소에 비해 높은 함량비율을 갖고 있다.
합금 제조 공정
본 실시예에 따른 합금 잉곳은 주조법, 기계적 합금, 동시증발법(co-evaporation), 확산법(diffusion method) 중 어느 하나로 제조될 수 있으며, 본 실시예에서는 주조법을 사용하였다.
주조법에 따를 경우, 전술한 바와 같은 함량비율의 범위 내에 각 원소들이 속하도록 정확히 칭량하면서, 각 원소성분들이 99.9% 이상의 순도를 갖도록 준비한다. 그리고, 고주파 진공유도로에서 1.3*10-3 torr 진공도에서 제작한다.
용해 총량 43kg이 되도록 합금원소 성분 구간내의 원소들을 조합하여 준비하고, 일정의 진공도에서 칭량한 원소들을 장입후 약 70분간 45kw로 미용해 잔류원소가 남지 않도록 충분히 가열한 후 몰드 내에 주입하여 잉곳을 주조하였다. 이때 용탕의 온도는 1650 ℃였고, 냉각시 아르곤 가스를 주입하면서 수냉방식으로 냉각이 이루어지도록 하였다.
도 1은 본 실시예에 따라 제조된 주조 조성물이고, 도 2는 도 1의 주조 조성물 표면을 확대하여 관찰한 주조 조직 사진이다.
제조된 합금 잉곳은 선박엔진과 같은 대형부품, 열처리 치구류, 우주/항공/원자력 부품, 각종 단조재 등으로 활용할 수 있다.
분말 제조 공정
다음으로, 제조된 합금 잉곳을 분말 제조하며, 기계적인 가공을 통한 분말 제조, 분무법(atomization)에 의한 분말 제조, 증발법에 의한 분말 제조 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
예를 들어, 제조된 주조 조성물인 잉곳을 일정한 크기로 워터 제트(water jet)를 사용하여 준비하고, 분말의 제조는 가스 분사법(gas atomization)으로 제조한다.
제조시 가이드 튜브직경 2mm가 사용되었으며, 장입량 6.23kg, 용탕 온도 1380℃, 가스분사압력 37 내지 40bar, 분사시간은 3분40초에 걸쳐 분말을 분사 제조하였다. 이때 얻어진 분말은 평균입도 50㎛, 입형은 구의 형태를 가진 입자이고, 도 3에는 제조된 분말 사진이 첨부되어 있다.
제조된 분말은 laser additive manufacturing media, 용사재, 용접재, 소결재, 스퍼터 타겟 등으로 이용될 수 있다.
분말 소결체 제조 공정
다음으로, 상기와 같은 방법으로 제조된 분말을 분말 소결체로 제조하는 공정이 수행된다.
이러한 분말 소결체는, 냉간정수압 성형(Cold isostatic pressing, CIP), HIP(hot isostatic pressing), 반응 소결 또는 고속방전소결 등으로 제조될 수 있으며, 실시예에서는 HIP 법으로 소결체를 제조하였다.
이 경우, HIP은 진공도 10-2 torr에서 400℃ 가열후 캐닝(canning) 작업을 수행하고 소결온도 1150℃에서 1000bar의 압력으로 4시간 수행하여 소결된 조성물을 얻는다.
도 4는 본 실시예에 따라 분말 소결체 제조 공정을 거친 뒤의 소결체를 보여주는 사진이고, 도 5는 도 4의 소결체의 조직을 확인하기 위하여 관찰한 확대 사진이다.
이하에서는, 상기의 각 단계에서 제조된 물질들의 결정학 특성을 XRD를 통한 상분석을 설명하여 본다.
도 6은 본 실시예에 따라 제조된 잉곳, 분말 및 분말 소결체 각각을 XRD 분석을 한 결과의 그래프이다.
도 6을 참조하면, 구성원소 각각의 단원소 및 고용체에서 나타나는 면심입방구조(face centered cubic; FCC), 체심입방구조(body centered cubic; BCC) 및 금속간화합물(Intermetallic Compounds, IMC) 상이 혼재되어 있음을 확인할 수 있으며, 그 구성비율은 IMC > BCC > FCC 임을 알 수 있다.
특히, 소결체의 경우, 대부분의 FCC 상은 IMC 로 상변화하였음을 알 수 있으며, 잉곳과 소결체의 결정구조가 유사한 결정구조를 갖는다는 것을 알 수 있다. 이것은 구성원소 성분사이에 허용되는 IMC 와 고용체로 구성되는 하이브리드 기능성 조직을 형성하고 있음을 나타낸다.
아래의 표 1은 결정 입도의 크기를 측정한 결과이다.
Figure 112020110987989-pat00001
결정 입도는 XRD 데이터에서 반치폭 값을 적용하고, scherrer's equation(D = Kλ/βcosθ)을 이용해 계산한 결과, 평균 입도크기(D)는 50㎛의 결정 입도가 되었다.
한편, 본 실시예에서는 Mo 원소가 제조 과정중 이미 고온에서 발생할 수 있는 상들을 미리 석출하기 위하여, 종래의 기술과는 다르게 높은 함량비율을 갖는다고 설명한 바 있다.
이하에서는, Mo 원소와 관련하여 합금 조직에 Mo의 영향과, 분말에서의 Mo 분포 양상을 확인함으로써, 분말의 소결 조직에 Mo가 미치는 영향을 구체적으로 설명하여 본다.
도 7은 본 실시예에 따라 제조된 잉곳의 조직내 원소 분포를 EDAX 분석한 사진이다.
도 7을 참조하면, 잉곳 제조공정에 의해 제조된 잉곳 합금을 에너지분산형 엑스선분석(energy-dispersive X-ray analysis EDAX)을 수행하면, Mo의 경우 주변 원소들간 고용체 형성이 어려워 상대적으로 금속간 화합물 형성 경향이 크다는 것을 알 수 있다.
즉, 금속간 화합물내에 Mo의 함량이 상대적으로 큰 Mo-rich 영역과, IMC 주변의 기지 부분에 Mo 함량이 상대적으로 적은 Mo-poor 영역을 갖는 조직을 보인다.
기지 내에 다른 구성원소성분에 비해 조성적 천이 지역이 존재하게 되고, 다른 원소에 비해 상대적으로 원자반경이 큰 Mo의 존재로 기지 내에 탄성변형에너지를 유발시켜 고용경화효과가 있다. 기지 내에 원소 성분등이 금속간 화합물을 미세하게 석출시켜 이로 인한 석출경화 혹은 분산 강화 효과가 있음을 알 수 있다.
도 8은 본 실시예에 따라 분말 제조 공정에 의해 제조된 분말의 조직내 원소 분포를 EDAX 분석한 사진이다.
도 8을 참조하면, 2단계인 분말 제조 공정에서 제조된 분말에 대해 EDAX을 수행하면, 분말에서 Mo 분포양상은 용탕에서 급냉되어 만들어지는 분말의 경우도 분말의 내외부에서 Mo와 기타 원소들간의 농도차를 확연히 보여주고 있다.
분말입자 내부쪽(심층)은 Mo를 포함하는 화합물 핵생성과 성장이 지배적이기 때문에 Mo가 용융상태에서 우선적으로 응고에 참여하여 Mo-rich 영역을 형성하고, 외곽부분은 상대적으로 Mo가 결여된 Mo-poor 영역을 형성함으로써, 분말 내에서 Mo의 농도차가 확연히 나타난다. 이러한 형태의 분말을 사용하여 제품에 응용할 경우 입자상호간의 결합력이 우수하여 분말응용제품에 대한 활용성이 크게 상승하게 된다.
도 9는 본 실시예에 따라 분말 소결체 제조 공정에 의해 제조된 분말 소결체의 조직내 원소 분포를 EDAX 분석한 사진이다.
도 9를 참조하면, 3단계인 분말 소결체 제조 공정에서 제조된 분말 소결체에 대해 EDAX을 수행하면,
소결의 구동에너지로 분말의 표면에너지와 탄성 변형에너지가 작용할 수 있다. 본 발명 조성물의 분말 상태를 보면 분말의 원소분포에서 언급했듯이 분말 내부와 외부의 Mo의 농도차가 현저하다. 이러한 분말의 소결거동은 표면에너지를 감소하기 위한 소결 진행 메커니즘에서 보면 소결에 참여하는 원소는 표면주위에 위치한 원소들로 이루어지면 Mo의 경우 다른 원소들과 큰 원자반경차이를 보이는 관계로 확산에 필요한 에너지를 크게 필요로 하기에 소결에 참여하지 않고 소결이 진행되면서 결과적으로 분말의 원소분포상태가 어느 정도 유지되는 상태로 소결이 진행된다. 그리고, 결과적으로 결정 입자 내에 Mo-rich 영역이 조성되고 소결이 진행되면서 마지막 공극이 채워지는 부분은 Mo가 결여된 Mo-poor 조성을 갖게 된다. 이것은 전자현미경을 이용한 상분석에서 확인된다.
또한, 본 실시예에 의해서 제조된 합금의 기계적 특성에 대해 설명하여 본다.
도 10은 본 실시예의 조성 합금의 상온 경도를 나타내는 도면이다. 도 11은 본 실시예의 조성 합금의 고온 경도를 나타내는 도면이고, 도 12는 본 실시예의 제조에 의해 형성된 분말 소결체의 고온 경도를 나타내는 도면이다.
도 10을 참조하면, 조성된 합금의 상온경도를 마이크로 비커스경도계를 사용하여 300gf의 하중으로 측정하였을 때 Hv812 값을 얻었으며 록웰경도로 환산시 HrC64의 경도를 나타냈다.
도 11을 참조하면, 고온물성을 주요인자중 하나인 고온경도를 MITUTOYO사 고온경도시험시스템 AVK-HF를 사용하여 측정하였으며, 고온경도는 잉곳 주조 상태와 분말 소결체 상태 각각 시료를 체취하여 측정하였다.
잉곳 주조 상태의 경우, 상온에서 900℃까지는 50℃ ~ 100℃ 간격으로 각각 4point씩 측정하여 평균값을 산출하였다. 일반적으로, 고급 고온 소재의 경우 700℃를 중심으로 급격한 물성저하를 나타내는 반면, 본 조성물에서는 약 850℃까지는 완만한 변화를 나타내는 것을 확인하였으며, 상온에서 HrC63을 나타내고 850℃ HrC55 값을 나타냈다.
도 12를 참조하면, 본 실시예의 분말 소결체 상태의 경우 100℃ 간격으로 상온에서 900℃까지 각각 3point씩 측정하였다. 얻어진 값은 잉곳 주조상태와 거의 유사한 고온경도값을 나타냈다.
따라서, 본 발명이 달성하고자 하였던 제조 과정중 이미 고온에 발생할 수 있는 상들을 미리 석출시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
도 13은 본 실시예에 따라 제조된 분말 소결체의 고온압축 강도 시험 결과를 나타내는 도면이다.
HIGH TEMPERATURE PRESS TESTER를 사용하여 1200℃에서 압축강도시험을 수행하였으며, 1200℃ 온도에서 압축강도는 550MPa값을 보였고 이때 압축 탄성변형율을 0.05%였으며, 높은 강도의 결과를 획득하였다.
도 14는 본 실시예에 따라 제조된 분말 소결체의 마찰 계수를 측정한 결과이다.
고온에서 내마모 특성을 알아보기 위해서 고온내마모시험기를 사용해서 슬라이딩 마모시험을 수행하였고, 상대마모재는 4mm Si3N4 볼을 사용하였으며, stroke 2mm, 주파수 4Hz, 하중 20N로 시험온도는 400℃에서 1800 cycle 시험하였다.
시험 결과, 마찰계수는 0.5, 마모량(깊이)은 18㎛ 정도의 값을 나타냈으며, 상용화된 Ni-base superalloy 인코넬 소재와 유사한 마모특성을 나타내는 것을 확인하였다.
도 15는 본 실시예에 따라 제조된 분말 소결체 합금의 기계가공성을 시험한 결과물을 보여주는 도면이다.
합금이 응용성을 가지기 위해서는 분말상태로 활용과는 별도로 후가공성이 있어야 하며, 응용하고자하는 부품의 형상가공의 정도에 관해 기계가공성을 시험하였다.
상용화된 일반공구로도 선삭이 가능하였으며, 선삭가공이 가능하다는 것은 절삭보다 상황이 보다 원만한 밀링가공 역시 가능하다는 것을 나타낸다. 선반가공은 절삭조건 RPM:250, Feed:0.05mm, 절입:0.1mm, 가공공구: Mitsubishi사 CNMG120404-MS MP9015 공구로 가공한 결과물이다.

Claims (9)

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  6. Cr 15 내지 25 원자%, Fe 25 내지 35 원자%, Co 10 내지 20 원자%, Ni 10 내지 20 원자% 및 Mo 15 내지 25원자% 를 포함하는 잉곳을 구성하는 합금으로서,
    상기 합금은 결정입자 내에 Mo의 함량이 상대적으로 많은 Mo-rich 영역과, 상기 Mo-rich 영역과 비교하여 Mo 함량이 상대적으로 적은 Mo-poor 영역의 조성으로 이루어진 주조합금인 것을 특징으로 하는 고온용 합금.
  7. Cr 15 내지 25 원자%, Fe 25 내지 35 원자%, Co 10 내지 20 원자%, Ni 10 내지 20 원자% 및 Mo 15 내지 25원자% 를 포함하는 잉곳을 제조하고, 제조된 잉곳을 기계적 가공 또는 분무법 또는 증발법에 의한 분말 제조공정을 통해 제조된 분말화한 분말 합금으로서,
    상기 분말 합금은 상기 분말 합금 입자 내부쪽은 Mo의 함량이 상대적으로 많은 Mo-rich 영역이 형성되고, 상기 분말 입자 외측쪽에는 상기 Mo-rich 영역과 비교하여 Mo 함량이 상대적으로 적은 Mo-poor 영역이 형성되는 것을 특징으로 하는 고온용 합금.
  8. Cr 15 내지 25 원자%, Fe 25 내지 35 원자%, Co 10 내지 20 원자%, Ni 10 내지 20 원자% 및 Mo 15 내지 25원자% 를 포함하는 잉곳을 제조하고, 제조된 잉곳을 기계적 가공 또는 분무법 또는 증발법에 의한 분말 제조공정을 통해 제조된 분말화한 분말 합금을 형성하고, 상기의 분말 합금을 소결시켜 소결체로 형성한 소결 합금으로서,
    상기 소결 합금은 소결시에 얻어지는 결정 입자 내에 Mo 함량이 상대적으로 많은 Mo-rich 영역과, 상기 Mo-rich 영역과 비교하여 Mo 함량이 상대적으로 적은 Mo-poor 영역의 조성으로 구성된 고온용 합금.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기의 잉곳 합금, 분말 합금 또는 소결 합금은 IMC와 고용체로 이루어져 하이브리드 기능성 조직 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온용 합금.
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